CN110294472A - 一种硫氮共掺杂石墨烯量子点材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硫氮共掺杂石墨烯量子点的制备方法，是将网络状还原氧化石墨烯和硫脲分散于浓硝酸中，磁力搅拌下油浴加热至140~160℃，循环水冷凝下恒温反应12~48h；去掉循环冷凝水续恒温蒸发2~3h，冷却至室温后加入超纯水超声分散，过滤，滤液旋转蒸发浓缩后装入3000~8000Da透析袋中透析24~48h；透析液再次旋转蒸发浓缩，真空冷冻干燥，得到硫氮共掺杂石墨烯量子点。该硫氮共掺杂石墨烯量子点在一定程度上提升了其的发光稳定性，有效简化了传统掺杂类量子点制备过程中复杂的钝化处理和杂元素掺杂过程，另一方面有效提高了量子点的电荷传输能力，有利于其在光电、生物医药等更多领域的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯量子点材料的制备方法，尤其涉及一种通过氮杂网络状石墨烯材料制备石墨烯量子点材料的方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
自2004年诺奖得主Geim等人发现石墨烯以来，由于石墨烯在力学、电学、光学、热学等各个领域呈现出的突出优势，使其成为最有前途的二维纳米结构材料，同时石墨烯相关的衍生材料的研究更是不胜枚举。近年来，石墨烯量子点作为石墨烯家族的最新一员被开发出来，其由于良好的水溶性、生物相容性、低毒性、稳定的荧光等特点备受青睐；而且由于其在继承石墨烯优异性能的同时还具有量子限制效应和边界效应，极大的开辟了石墨烯量子点在能源、环境和生物传感等领域的应用前景。
石墨烯量子点的制备是石墨烯纳米材料研究领域的重要课题，而制备方法的选择对石墨烯量子点的性能具有重要的影响，如晶粒的尺寸、晶粒的形貌、元素含量及表面微结构等方面都会影响量子点的物理性质和用途。因此，探索新的制备技术对获得性能优越的量子点材料来说是一项有意义的研究。目前，研究者采用各种物理、化学手段制备了石墨烯量子点。但是，这些方法制备的石墨烯量子点存在掺杂困难，发光不稳定等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的石墨烯量子点掺杂困难，发光不稳定等问题，提供一种稳定的氮掺杂的石墨烯量子点材料的制备方法。
一、硫氮共掺杂石墨烯量子点的制备
本发明中硫氮共掺杂的石墨烯量子点的制备方法，是将网络状还原氧化石墨烯和硫脲分散于浓硝酸中，磁力搅拌下油浴加热至140~160℃，循环水冷凝下恒温反应12~48h，使原料在浓硝酸强氧化环境中缓慢氧化剥离成小量子点；去掉循环冷凝水，继续恒温蒸发2~3h，冷却至室温，蒸发过程中能有效的去除反应体系中的浓硝酸（沸点为82~84℃），保证得到无杂质的石墨烯量子点；然后加入超纯水超声分散10~15min；过滤，滤液旋转蒸发浓缩至原体积的1/9~1/10，装入3000~8000Da透析袋中透析24~48h，分离产物中不同尺度的石墨烯量子点；透析液再次旋转蒸发浓缩，产物真空冷冻干燥，得到浅黄色的硫氮共掺杂石墨烯量子点。
所述浓硝酸的质量浓度为68%，浓硝酸的用量为网络状还原氧化石墨烯质量的25~30%；硫脲的质量与网络状还原氧化石墨烯质量比为1:1~1:2。
二、硫氮共掺杂石墨烯量子点的结构及性能
下面通过透射电镜、红外光谱图，紫外可见吸收光谱和荧光光谱对本发明制备的氮掺杂石墨烯量子点结构和发光性能进行分析说明。
1、透射电镜分析
图1为发明制备的硫氮共掺杂石墨烯量子点不同放大倍数的透射电镜图（取低浓度硫氮共掺杂量子点溶液进行测试）。从图1中可以看出，石墨烯量子点颗粒尺寸约为5nm，均匀分布在超薄碳膜微栅上。这很好的说明样品石墨烯量子点具有很好的分散性，并且尺度分布相对均匀。
2、红外分析
图2为本发明制备的硫氮共掺杂量子点的红外光谱图。通过图2的红外光谱，发现样品在1103cm-1处出现了C-O-C官能团强烈的振动吸收峰，这与石墨烯量子点上环氧基的吸收峰相吻合；在1385cm−1 处出现的峰分别是由于C-N和N-H键的伸缩振动引起，这是由于氮掺杂石墨烯量子点中含有掺杂的氮元素导致；1620cm−1处出现的吸收峰归属于C=C键的伸缩振动；1730cm−1处的吸收峰归属于羰基上的C=O键的吸收峰；2815cm−1归属于sp3杂化C-H键的峰；3400cm−1处是由于样品所吸收的水分子的O-H键的伸缩振动产生的。2540 cm−1处的吸收峰为S-H键的吸收，690 cm−1处的吸收峰位C-S键的吸收峰。从红外谱图中可以看出，其特征官能团中也出现了石墨烯的特征吸收峰，这说明所得硫氮共掺杂石墨烯量子点的成功制备。
3、紫外可见吸收光谱图
图3为本发明制备的样品的紫外可见吸收光谱图。图中，205nm处的吸收归属于硫氮共掺杂石墨烯量子点的ᴨ-ᴨ跃迁，由此可知，所制备的样品在紫外区具有很好的吸收。
4、荧光光谱图
图4为不同条件下制备的硫氮共掺杂石墨烯量子点的荧光光谱图。其中A为实施实例1得到的荧光光谱图，B为实施实例2得到的荧光光谱图，图C为实施实例3得到的荧光光谱图。从图A可以看出，所制得的氮掺杂量子点的最大激发波长是467nm，最大发射波长是517nm。从图B可以看出，所制得的氮掺杂量子点的最大激发波长是467nm，最大发射波长是519nm。从图C可以看出，所制得的氮掺杂量子点的最大激发波长是467nm，最大发射波长是520nm。
综上所述，本发明对现有技术具有以下优点：
1、本发明采用通过水热还原所得的氮含量丰富的网络状还原氧化石墨烯作为原料，通过浓硝酸氧化处理，得到具有较高量子产率的氮掺杂石墨烯量子点，再进一步控制氧化反应时间，制备出发射不同荧光的硫氮共掺杂石墨烯量子点。该量子点的尺寸均一，具有强荧光发射性能，同时具有很好的发光稳定性，有效提高了量子点的电荷传输能力，有利于其在光电、生物医药等更多领域的应用潜力；
2、本发明制备过程中没有复杂的钝化处理和杂元素掺杂过程，且无需过多的提纯处理，不仅简化了量子点的工艺步骤，提高了量子点的产率，而且节约了资源，降低了成本，可实现大批量生产。
附图说明
图1为本发明制备的硫氮共掺杂石墨烯量子点的透射电镜图。
图2为本发明制备的硫氮共掺杂石墨烯量子点的红外谱图。
图3为本发明制备的硫氮共掺杂石墨烯量子点的的紫外可见吸收光谱图。
图4为本发明制备的硫氮共掺杂石墨烯量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明不同荧光发射硫氮共掺杂石墨烯量子点以及硫氮共掺杂石墨烯量子点的制备、性能进行详细说明。
实施例1
取0.1g网络状还原氧化石墨烯，分散于100ml质量百分数 68%的浓硝酸中，再加入0.1g硫脲磁力搅拌，油浴加热至150℃同时循环水冷凝，恒温反应12h；然后去掉冷凝水，继续恒温蒸发2h；冷却至室温，然后加入超纯水超声分散15min；过滤，滤液旋转蒸发浓缩至10mL，装入3000Da透析袋中透析2天；所得透析液再次旋转蒸发浓缩，得到高浓度的硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液；最后在-50~-60℃下真空冷冻干燥10h，得到褐色硫氮共掺杂石墨烯量子点，产率为40%。
该量子点在波长为365nm紫外灯照射下的荧光发射颜色为绿色；荧光光谱分析发现去最大激发波长为467nm，最大发射波长为517nm。
实施例2
取0.1g网络状还原氧化石墨烯，分散于100ml质量百分数 68%的浓硝酸中，再加入0.1g硫脲磁力搅拌，油浴加热至160℃同时循环水冷凝，恒温反应12h；然后去掉冷凝水，继续恒温蒸发2h；冷却至室温，然后加入超纯水超声分散15min；过滤，滤液旋转蒸发浓缩至10mL，装入3000Da透析袋中透析2天；所得透析液再次旋转蒸发浓缩，得到高浓度的硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液；最后在-50~-60℃下真空冷冻干燥10h，得到褐色硫氮共掺杂石墨烯量子点，产率为60%。
该量子点在波长为365nm紫外灯照射下的荧光发射颜色为绿色；荧光光谱分析发现去最大激发波长为467nm，最大发射波长为519nm。
实施例3
取0.1g网络状还原氧化石墨烯，分散于100ml质量百分数 68%的浓硝酸中，再加入0.05g硫脲磁力搅拌，油浴加热至150℃同时循环水冷凝，恒温反应24h；然后去掉冷凝水，继续恒温蒸发2h；冷却至室温，然后加入超纯水超声分散15min；过滤，滤液旋转蒸发浓缩至10mL，装入3000Da透析袋中透析2天；所得透析液再次旋转蒸发浓缩，得到高浓度的硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液；最后在-50~-60℃下真空冷冻干燥10h，得到褐色硫氮共掺杂石墨烯量子点，产率为50%。
该量子点在波长为365nm紫外灯照射下的荧光发射颜色为绿色；荧光光谱分析发现去最大激发波长为467nm，最大发射波长为520nm。
上述各实施例中，网络状还原氧化石墨烯的制备：将利用改进的Hummers法制备的氧化石墨为原料，超声分散于水中，用氨水调节溶液的pH为10~11，加入氧化石墨质量38~40%的水合肼，反应釜中175~185℃下还原12~13h得到。网络状还原氧化石墨烯中含氮量丰富。
Claims (5)
1.一种硫氮共掺杂石墨烯量子点的制备方法，是将网络状还原氧化石墨烯和硫脲分散于浓硝酸中，磁力搅拌下油浴加热至140~160℃，循环水冷凝下恒温反应12~48h；去掉循环冷凝水，继续恒温蒸发1~2h，冷却至室温；然后加入超纯水超声分散10~15min；过滤，滤液旋转蒸发浓缩至原体积的1/9~1/10，装入3000~8000Da透析袋中透析24~48h；透析液再次旋转蒸发浓缩，真空冷冻干燥，得到稳定的硫氮共掺杂石墨烯量子点。
2.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：所述网络状还原氧化石墨烯提供碳源，硫脲中既含氮也含有硫元素，为氮源和硫源。
3.如权利要求1所述硫氮共掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：浓硝酸的质量浓度为68%，浓硝酸的用量为网络状还原氧化石墨烯质量的25~30%。
4.如权利要求1所述硫氮共掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：硫脲与网络状还原氧化石墨烯的质量比为1:1~1:2。
5.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：所述干燥是在-50~-60℃下真空冷冻干燥10~12h。
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