CN107497423A - 一种高活性钯炭催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种高活性钯炭催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，制备碳点；步骤2，制备碳点敏化的改性活性炭浆液；步骤3，制备氯钯酸溶液；步骤4，制备吸附钯的悬浊液；步骤5，反应得到钯炭催化剂。本发明的制备方法通过对碳点敏化的改性活性炭浆液、即催化剂载体进行氧化处理，一方面降低载体中杂质成分，增大和丰富活性炭的原有孔隙，增大其表面积；另一方面在载体表面产生部分氧化性基团，防止活性炭表面上原有的还原性基团对钯活性组分的不可控还原；还通过添加细微的碳点丰富活性炭载体的内外表面，从而为活性组分钯提供更多、更好的附着点位，实现钯金属利较高利用率，实现催化剂的高活性，有很好的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于钯炭催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种高活性钯炭催化剂的制备方法。
背景技术
钯炭催化剂是通过将金属钯负载到活性炭上制备而成的，主要作用是对不饱和氢或一氧化碳的催化氢化。它具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小、可反复套用、易于回收等特点，广泛用于石油化工、医药工业、电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。活性作为衡量催化剂性能的一个主要指标，在实际使用过程中，使用者总是希望活性越高越好，在目前钯炭催化剂的工艺条件下，已经难以提高催化剂活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种高活性钯炭催化剂的制备方法，解决了现有方法制备的钯炭催化剂活性较低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种高活性钯炭催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，碳点的制备
步骤1.1，取适量的尿素磨碎烘干，随即置入烘箱煅烧，取出后室温冷却磨粉，得到灰料粉末；
步骤1.2，取步骤1.1的灰料粉末与二次蒸馏水混合，然后超声震荡25-35min，离心获得上清液，即为碳点；
步骤2，碳点敏化的改性活性炭浆液的制备
步骤2.1，取活性炭与氧化剂溶液混合进行氧化反应，反应完全后取出活性炭，用清水冲洗干净，烘干，得到改性活性炭载体；
步骤2.2，取步骤1的碳点和步骤2.1的改性活性炭材料混合，即获得碳点敏化的改性活性炭浆液，备用；
步骤3，取钯粉置于王水溶液中加热溶解，经赶硝、赶酸，得到氯钯酸溶液；
步骤4，将步骤3的氯钯酸溶液缓慢滴加至步骤2的碳点敏化的改性活性炭浆液中，搅拌，得到吸附钯的悬浊液；
步骤5，将甲醛溶液逐渐加入步骤4的吸附钯的悬浊液中，升温、反应完全后过滤，得到滤饼；使用纯化水冲洗滤饼至中性，得到钯炭催化剂。
本发明的特征还在于，
步骤1.1中煅烧温度为300-400℃、煅烧时间4-5h。
步骤1.2中灰料粉末与二次蒸馏水的质量比为1:10-15。
步骤2.1氧化剂为硝酸或者双氧水，其中氧化剂的质量浓度为3-10％。
步骤2.1中氧化剂溶液和活性炭的质量比为5-10:1。
步骤2.2中碳点和改性活性炭材料的质量比为5-15:1。
步骤3氯钯酸溶液中钯浓度为0.01-0.1g/ml。
步骤4中氯钯酸溶液中钯的质量与碳点敏化的改性活性炭质量比为1-10:100，搅拌温度为40-60℃。
步骤5中吸附钯的悬浊液中钯金属与甲醛溶液的质量比为1:5-10，升温温度为55-65℃，反应时间1-1.5h，反应中溶液PH值为8.5-9.5。
本发明的有益效果是：本发明一种高活性钯炭催化剂的制备方法通过采用对碳点敏化的改性活性炭浆液、即催化剂载体进行氧化处理，一方面可以降低载体中杂质成分，增大和丰富活性炭的原有孔隙，增大其表面积；另一方面可以在载体表面产生部分氧化性基团，进而防止活性炭表面上原有的还原性基团对钯活性组分的不可控还原；此外，通过添加更加细微的碳点丰富活性炭载体的内外表面，从而为活性组分钯提供更多、更好的附着点位，实现钯金属较高的利用率，实现催化剂的高活性，有很好的实用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种高活性钯炭催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，碳点的制备
步骤1.1，取适量的尿素磨碎烘干，随即置入烘箱，在温度300-400℃条件下煅烧4-5h，取出后室温冷却磨粉，得到灰料粉末；
步骤1.2，取质量比为1:10-15的步骤1.1灰料粉末与二次蒸馏水并混合，然后超声震荡25-35min，离心获得上清液，即为碳点；
步骤2，碳点敏化的改性活性炭浆液的制备
步骤2.1，取质量比为1:5-10的活性炭与氧化剂溶液混合进行氧化反应，反应完全后取出活性炭，用清水冲洗干净，烘干，得到改性活性炭载体；其中氧化剂为硝酸或者双氧水，且质量浓度均为3-10％；对活性炭用氧化剂溶液进行氧化处理，一方面在载体表面产生氧化性基团，进而防止活性炭表面上原有的还原性基团对钯活性组分在吸附、还原时的不可控影响；另一方面氧化剂可以对活性炭原有孔隙进行扩孔，增大和丰富活性炭的原有孔隙，增大其表面积；
步骤2.2，取质量比为5-15:1的步骤1的碳点和步骤2.1的改性活性炭材料混合，即获得碳点敏化的改性活性炭浆液，备用；
步骤3，取钯粉置于王水溶液中加热溶解，经赶硝、赶酸，得到钯质量浓度为0.01-0.1g/ml的氯钯酸溶液；
步骤4，取适量氯钯酸溶液和碳点敏化的改性活性炭浆液，其中氯钯酸溶液中的钯的质量与活性炭浆液中碳点敏化的改性活性炭的质量比为1-10:100，将氯钯酸溶液缓慢滴加至碳点敏化的改性活性炭浆液中，在温度40-60℃条件下搅拌，得到吸附钯的悬浊液；
步骤5，将甲醛溶液逐渐加入步骤4的吸附钯的悬浊液中，升温至55-65℃、反应1-1.5h后过滤，得到滤饼；然后使用纯化水冲洗滤饼至中性，得到钯炭催化剂，其中步骤5中吸附钯的悬浊液中钯金属与甲醛溶液的质量比为1:5-10，反应中溶液PH值为8.5-9.5。
本发明的制备方法通过采用对碳点敏化的改性活性炭浆液、即催化剂载体进行氧化处理，一方面降低载体中杂质成分，增大和丰富活性炭的原有孔隙，增大表面积；另一方面在载体表面产生部分氧化性基团，进而防止活性炭表面上原有的还原性基团对钯活性组分的不可控还原；此外通过添加更加细微的碳点丰富活性炭载体的内外表面，从而为活性组分钯提供更多、更好的附着点位，实现钯金属较高的利用率，实现催化剂的高活性，有很好的实用价值。
实施例1
(1)制备碳点
取适量的尿素磨碎烘干，随即置入烘箱，在温度300℃条件下煅烧4h，取出后室温冷却磨粉，得到灰料粉末；取质量比为1:10的灰料粉末与二次蒸馏水并混合，然后超声震荡25min，离心获得上清液，即为碳点。
(2)制备碳点敏化的改性活性炭浆液
取质量比为1:5的活性炭与氧化剂硝酸溶液混合进行氧化反应，反应完全后取出活性炭，用清水冲洗干净、烘干，得到改性活性炭载体；取质量比为5:1的碳点和改性活性炭材料混合，即获得碳点敏化的改性活性炭浆液；其中硝酸的质量浓度为3％。
(3)取钯粉置于王水溶液中加热溶解，经赶硝赶酸，得到钯质量浓度为0.01g/ml的氯钯酸溶液；取适量氯钯酸溶液和碳点敏化的改性活性炭浆液，其中氯钯酸溶液中的钯的质量与活性炭浆液中碳点敏化的改性活性炭的质量比为1:100，将氯钯酸溶液缓慢滴加至碳点敏化的改性活性炭浆液中，在温度40℃条件下搅拌，得到吸附钯的悬浊液；
(4)将甲醛溶液逐渐加入吸附钯的悬浊液中，升温至55℃、反应1h后过滤，得到滤饼；然后使用纯化水冲洗滤饼至中性，得到钯炭催化剂，其中吸附钯的悬浊液中钯金属与甲醛溶液的质量比为1:5，反应中溶液PH值为8.5。
实施例2
(1)制备碳点
取适量的尿素磨碎烘干，随即置入烘箱，在温度350℃条件下煅烧4.5h，取出后室温冷却磨粉，得到灰料粉末；取质量比为1:12的灰料粉末与二次蒸馏水并混合，然后超声震荡32min，离心获得上清液，即为碳点。
(2)制备碳点敏化的改性活性炭浆液
取质量比为1:8的活性炭与氧化剂双氧水溶液混合进行氧化反应，反应完全后取出活性炭，用清水冲洗干净、烘干，得到改性活性炭载体；取质量比为10:1的碳点和改性活性炭材料混合，即获得碳点敏化的改性活性炭浆液；其中双氧水的质量浓度为8％。
(3)取钯粉置于王水溶液中加热溶解，经赶硝赶酸，得到质量浓度为0.05g/ml的氯钯酸溶液；取适量氯钯酸溶液和碳点敏化的改性活性炭浆液，其中氯钯酸溶液中的钯的质量与活性炭浆液中碳点敏化的改性活性炭的质量比为5:100，将氯钯酸溶液缓慢滴加至碳点敏化的改性活性炭浆液中，在温度50℃条件下搅拌，得到吸附钯的悬浊液。
(4)将甲醛溶液逐渐加入吸附钯的悬浊液中，升温至60℃、反应1.2h后过滤，得到滤饼；然后使用纯化水冲洗滤饼至中性，得到钯炭催化剂，其中吸附钯的悬浊液中钯金属与甲醛溶液的质量比为1:8，反应中溶液PH值为9。
实施例3
(1)制备碳点
取适量的尿素磨碎烘干，随即置入烘箱，在温度400℃条件下煅烧5h，取出后室温冷却磨粉，得到灰料粉末；取质量比为1:15的灰料粉末与二次蒸馏水并混合，然后超声震荡35min，离心获得上清液，即为碳点。
(2)制备碳点敏化的改性活性炭浆液
取质量比为1:10的活性炭与氧化剂双氧水溶液混合进行氧化反应，反应完全后取出活性炭，用清水冲洗干净、烘干，得到改性活性炭载体；取质量比为15:1的碳点和改性活性炭材料混合，即获得碳点敏化的改性活性炭浆液；其中双氧水的质量浓度为10％。
(3)取钯粉置于王水溶液中加热溶解，经赶硝赶酸，得到质量浓度为0.1g/ml的氯钯酸溶液；取适量氯钯酸溶液和碳点敏化的改性活性炭浆液，其中氯钯酸溶液中的钯的质量与活性炭浆液中碳点敏化的改性活性炭的质量比为10:100，将氯钯酸溶液缓慢滴加至碳点敏化的改性活性炭浆液中，在温度60℃条件下搅拌，得到吸附钯的悬浊液。
(4)将甲醛溶液逐渐加入吸附钯的悬浊液中，升温至65℃、反应1.5h后过滤，得到滤饼；然后使用纯化水冲洗滤饼至中性，得到钯炭催化剂，其中吸附钯的悬浊液中钯金属与甲醛溶液的质量比为1:10，反应中溶液PH值为9.5。
Claims (9)
1.一种高活性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，碳点的制备
步骤1.1，取适量的尿素磨碎烘干，随即置入烘箱煅烧，取出后室温冷却磨粉，得到灰料粉末；
步骤1.2，取步骤1.1的灰料粉末与二次蒸馏水混合，然后超声震荡25-35min，离心获得上清液，即为碳点；
步骤2，碳点敏化的改性活性炭浆液的制备
步骤2.1，取活性炭与氧化剂混合进行氧化反应，反应完全后取出活性炭，用清水冲洗干净，烘干，得到改性活性炭载体；
步骤2.2，取步骤1的碳点和步骤2.1的改性活性炭材料混合，即获得碳点敏化的改性活性炭浆液，备用；
步骤3，取钯粉置于王水溶液中加热溶解，经赶硝、赶酸，得到氯钯酸溶液；
步骤4，将步骤3的氯钯酸溶液缓慢滴加至步骤2的碳点敏化的改性活性炭浆液中，搅拌，得到吸附钯的悬浊液；
步骤5，将甲醛溶液逐渐加入步骤4的吸附钯的悬浊液中，升温、反应完全后过滤，得到滤饼；使用纯化水冲洗滤饼至中性，得到钯炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高活性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1.1中煅烧温度为300-400℃、煅烧时间4-5h。
3.根据权利要求1所述的一种高活性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1.2中灰料粉末与二次蒸馏水的质量比为1:10-15。
4.根据权利要求1所述的一种高活性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.1氧化剂为硝酸或者双氧水，其中氧化剂的质量浓度为3-10％。
5.根据权利要求1所述的一种高活性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.1中氧化剂和活性炭的质量比为5-10:1。
6.根据权利要求1所述的一种高活性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.2中碳点和改性活性炭材料的质量比为5-15:1。
7.根据权利要求1所述的一种高活性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤3氯钯酸溶液中钯浓度为0.01-0.1g/ml。
8.根据权利要求1所述的一种高活性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中氯钯酸溶液中钯的质量与碳点敏化的改性活性炭质量比为1-10:100，搅拌温度为40-60℃。
9.根据权利要求1所述的一种高活性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中吸附钯的悬浊液中钯金属与甲醛溶液的质量比为1:5-10，升温温度为55-65℃，反应时间1-1.5h，反应中溶液PH值为8.5-9.5。
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