CN104495782A - 以品红为碳源制备近红外碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以品红为碳源制备近红外碳量子点的方法。它包括：称取1.0000g黄姜提取残渣放入50mL的水热反应釜中，加入40mL二次水，再置于干燥箱中，反应温度为200℃，时间为2h，反应完后冷却至室温，过滤后得到碳量子点溶液；称取0.01507g品红溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得到浓度为1.0×10-3mol/L的品红溶液；于50mL的反应釜中加入品红溶液和碳量子点溶液，均匀混合，加入二次水使总反应体积为40mL，置于干燥箱中，反应温度为220℃，时间为4h，反应完后冷却至室温，过滤得近红外碳量子点。本发明制备的近红外碳量子点性质稳定、荧光强度较强，在生物成像、传感、药物传递、光催化和生物活体成像等领域具有的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于近红外纳米材料制备技术领域，具体涉及一种以品红为碳源制备近红外碳量子点的方法。
背景技术
荧光碳量子点(CQDs)与传统有机染料及半导体量子点相比，荧光碳量子点不仅具有光学性质稳定和易于实现表面功能化等优势，还具有生物相容性好和细胞毒性低等特性。因此，荧光碳量子点有广阔的应用前景，包括生物成像、传感、药物传递、光催化和生物活体成像等。目前，研究者建立了多种制备荧光碳量子点的方法，(典型的文献报道：Bourlinos A B，Stassinopoulos A，Anglos D，et al.Surface functionalized carbogenic quantumdots.Small，2008，4(4)：455-458.；Xu X Y，Ray R，Gu Y L，et al.Electrophoretic analysis andpurification of fluorescent single-walled carbon nanotube fragments.J Am ChemSoc，2004，126(40)：12736-12737.；Sun Y P，Zhou B，Lin Y，et al.Quantum-sizedcarbon dots for bright and colorful photoluminescence.J Am Chem Soc，2006，128(24)：7756-7757.)。目前文献报导的研制方法所制备的碳量子点的荧光发射在350nm-570nm范围，在该范围内进行荧光成像等分析存在着诸多问题，如会受到生物组织中内源性物质(黑色素、有氧/无氧血红蛋白、胆红素和水等)的吸收、散射等对光学成像的影响，而在近红外区，则无这些干扰，因此，近红外荧光成像技术在生物活体成像领域具有巨大的应用前景。
黄姜的主要成份是1.1％～16.15％的薯蓣皂苷、45％～50％的淀粉和40％～50％的纤维素。现今工业生产中，主要从黄姜中提取薯蓣皂苷作为甾体激素药物的原料，提取后的残渣中还含有大量的淀粉和纤维素未被利用，不仅浪费宝贵的资源还对环境造成污染。因此对黄姜提取残渣的资源化利用具有巨大的社会实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于生物成像、传感、药物传递、光催化和生物活体成像等领域的以品红为碳源制备近红外碳量子点的方法。
本发明方法包括如下步骤：
(1)称取1.00g、在105℃烘干箱中恒干燥2h后的黄姜提取残渣，放入50mL的水热反应釜中，加入40mL的二次水，再置于烘箱中，调节反应温度为200℃，反应时间为2h，反应完后将反应釜取出，放置在瓷板上，让其自然冷却至室温，然后打开反应釜，将釜中的生成物过滤，得到荧光发射峰在520nm的碳量子点储备液；
(2)称取0.01507g品红溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得到浓度为1.0×10-3mol/L的品红溶液作为储备液；
(3)于50mL的反应釜中加入适量的步骤(2)制备的品红溶液和适量的步骤(1)制备的碳量子点溶液，均匀混合，加入适量二次水使总反应体积为40mL，置于干燥箱中，调节反应温度为220℃，反应时间为4h，反应完后将反应釜取出，放置在瓷板上，让其自然冷却至室温，然后打开反应釜，将釜中的生成物过滤，即得近红外碳量子点。
具体的，步骤(3)中，所述品红溶液与碳量子点溶液的体积比分别是1:1～3。
本发明制备的近红外碳量子点性质稳定、荧光强度较强，在生物成像、传感、药物传递、光催化和生物活体成像等领域具有的应用前景。本发明以黄姜提取残渣为原料合成具有优良近红外荧光性能的碳量子点，使黄姜提取残渣具有高附加值，有效地利用了资源，保护了环境，减少了污染，具有良好的社会效益和经济价值。本发明反应合成温度适中(200℃-240℃)，不使用剧毒物质和强挥发性物质，制备条件温和，制备方法简单绿色；原料使用上废物资源化利用，无需催化剂，反应时间短(4h)；本发明为合成一种优良近红外荧光特性的碳量子点提供了一种新的方法。
附图说明
图1是本发明实施例1的荧光碳量子点的激发和发射光谱图。
图2是本发明实施例2的荧光碳量子点的激发和发射光谱图。
图3是本发明实施例3的荧光碳量子点的激发和发射光谱图。
图4是本发明实施例2的荧光碳量子点在不同的激发光波长下的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
a.称取1.00g、在105℃烘干箱中恒干燥2h后的黄姜提取残渣与50mL的水热反应釜中，加入40mL的二次水，置于干燥箱中，调节反应温度200℃，反应时间2h，反应完后将反应釜取出，放置在瓷板上，让其自然冷却至室温，然后打开反应釜，将釜中的生成物过滤，得到荧光发射峰在520nm的碳量子点储备液；
b.称取0.01507g品红溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得浓度为1.0×10-3mol/L的品红溶液作为储备液；
c.于50mL的反应釜中加入1mL步骤(2)制备的品红溶液和1mL步骤(1)制备的碳量子点溶液，加入38mL二次水，置于干燥箱中，调节反应温度220℃，反应4h，反应完后将反应釜取出，放置在瓷板上，让其自然冷却至室温，然后打开反应釜，将釜中的生成物过滤，即得近红外碳量子点。
本实施例制备的水溶性碳量子点的荧光激发和发射光谱图如图1所示。
实施例2：
a.称取1.00g、在105℃烘干箱中恒干燥2h后的黄姜提取残渣置于50mL的水热反应釜中，加入40mL的二次水，置于干燥箱中，调节反应温度200℃，反应时间2h，反应完后将反应釜取出，放置在瓷板上，让其自然冷却至室温，然后打开反应釜，将釜中的生成物过滤，得到荧光发射峰在520nm的碳量子点储备液；
b.称取0.01507g品红溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得浓度为1.0×10-3mol/L的品红溶液作为储备液；
c.于50mL的反应釜中加入1mL步骤(2)制备的品红溶液和2mL步骤(1)制备的碳量子点溶液，加入37mL二次水，置于干燥箱中，调节反应温度220℃，反应4h，反应完后将反应釜取出，放置在瓷板上，让其自然冷却至室温，然后打开反应釜，将釜中的生成物过滤，即得近红外碳量子点。
本实施例制备的水溶性碳量子点的荧光激发和发射光谱图如图2所示。荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱如图4所示。
实施例3：
a.称取1.00g、在105℃烘干箱中恒干燥2h后的黄姜提取残渣置于50mL的水热反应釜中，加入40mL的二次水，置于干燥箱中，调节反应温度200℃，反应时间2h，反应完后将反应釜取出，放置在瓷板上，让其自然冷却至室温，然后打开反应釜，将釜中的生成物过滤，得到荧光发射峰在520nm的碳量子点储备液；
b.称取0.01507g品红溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得浓度为1.0×10-3mol/L的品红溶液作为储备液；
c.于50mL的反应釜中加入1mL的品红溶液和3mL的碳量子点溶液，加入36mL二次水，置于干燥箱中，调节反应温度220℃，反应4h，反应完后将反应釜取出，放置在瓷板上，让其自然冷却至室温，然后打开反应釜，将釜中的生成物过滤，即得近红外碳量子点。
本实施例制备的水溶性碳量子点的荧光激发和发射光谱图如图3所示。
Claims (2)
1.一种以品红为碳源制备近红外碳量子点的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取1.00g、在105℃烘干箱中恒干燥2h后的黄姜提取残渣，放入50mL的水热反应釜中，加入40mL的二次水，再置于烘箱中，调节反应温度为200℃，反应时间为2h，反应完后将反应釜取出，放置在瓷板上，让其自然冷却至室温，然后打开反应釜，将釜中的生成物过滤，得到荧光发射峰在520nm的碳量子点储备液；
(2)称取0.01507g品红溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得到浓度为1.0×10-3mol/L的品红溶液作为储备液；
(3)于50mL的反应釜中加入适量的步骤(2)制备的品红溶液和适量的步骤(1)制备的碳量子点溶液，均匀混合，加入适量二次水使总反应体积为40mL，置于干燥箱中，调节反应温度为220℃，反应时间为4h，反应完后将反应釜取出，放置在瓷板上，让其自然冷却至室温，然后打开反应釜，将釜中的生成物过滤，即得近红外碳量子点。
2.根据权利要求1所述以品红为碳源制备近红外碳量子点的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述品红溶液与碳量子点溶液的体积比是1:1～3。
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