JP2002343135A

JP2002343135A - 導電ペースト用の銅粉及び導電性ペースト並びに導電ペースト用銅粉の製造方法

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Publication number: JP2002343135A
Application number: JP2001144413A
Authority: JP
Inventors: Kuniaki Nakahara; 邦朗中原; Hiroyuki Shimamura; 宏之島村; Hideo Asaoka; 日出夫朝岡
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 2001-05-15
Filing date: 2001-05-15
Publication date: 2002-11-29
Anticipated expiration: 2021-05-15
Also published as: JP4342746B2

Abstract

(57)【要約】【解決課題】極めて粘性の低い導電ペーストを製造する
ことが可能な銅粉及びこの銅粉を用いた粘性が低い導電
ペースト及びかかる銅粉を効率的に製造可能な方法を提
供することを目的とする。【解決手段】本発明は、粒子形状が平滑且つ略球形で、
酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下である電子材料用導電
ペースト用の銅粉である。ここで、銅粉表面の酸素内、
粘性に大きく影響を与えるのは水、水酸基であることか
ら、これらの含有量は更に低いことが好ましいことから
本発明に係る銅粉は、熱質量−示差熱分析により６００
℃まで加熱したときの水分子の発生に起因する減量値
（対銅粉重量）が０．１５重量％以下であることが望ま
しい。尚、本発明に係る酸素含有量が低く、微細且つ平
滑な銅粉を製造するためには、所定条件の高圧水アトマ
イズ法が適用できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子材料用導電ペ
ーストの原料となる銅粉であって、ペーストとしたとき
に低粘度とすることができるものに関する。更に、この
ような銅粉を効率的に製造することができる方法に関す
る。また、この銅粉を用いた導電ペーストに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子部品、印刷配線板等の配線導
体として使用されている導電ペーストとしては、導電性
を考慮して銀ペーストが適用されることが多かったが、
これらは高温多湿の雰囲気下での通電時にマイグレーシ
ョン（銀の電析）が生じ配線間のショートが生じたりる
ことがある。そこで、このマイグレーションの生じ難い
銅ペーストの使用が近年検討されている。銅ペースト
は、マイグレーションが生じ難いことに加え、耐はんだ
性に優れることから電気回路の接続信頼性を向上させる
ことができ、更に銀ペーストに比べてコスト的にも有利
である。

【０００３】銅ペーストは、粒径数μｍの微小な銅粉末
に適宜に樹脂を配合してなるものであるが、この銅粉の
製造方法として一般に利用されているのが湿式還元法で
ある。湿式還元法に置けるプロセスの１例としては、銅
溶液を酸化銅及び水酸化銅懸濁溶液とし、この酸化銅及
び水酸化銅を亜酸化銅へ１次還元し、更に亜酸化銅を金
属銅へ２次還元させることにより銅粉を製造するものが
ある。この湿式還元法が一般に使用されているのは、銅
粉の製造方法としては、機械的粉砕法、蒸発蒸着法等が
知られているが、湿式還元法は微細粒径の銅粉の製造が
比較的簡単であり、導電ペースト用途に適するからであ
る。

【０００４】ところで、導電ペーストには十分な導電性
を有することが求められるが、導電性を確保するために
はペースト中の銅粉の充填率を高くする必要がある。し
かし、銅粉の充填率が増すとペーストの粘性が高くな
る。導電ペーストを用いた回路基板の配線にはスクリー
ン印刷が適用されるが、粘性の高い導電ペーストは、取
り扱い性が悪化するだけではなく、配線パターンを正確
に形成できない。この導電ペーストの粘度は、銅粉の充
填率に加えて、混合する樹脂の粘度、銅粉の粒径等に影
響されることから、樹脂粘度の低減、銅粉粒径の制御を
図ることでもペースト粘度を改善することはできるが、
充填率が高くなればこれらのみでは十分な粘性の改良を
望むことができない。

【０００５】かかる粘性の問題に対する解決策として、
銅粉の表面状態を調整するものがある。これは、湿式還
元法により製造される銅粉の表面には凹凸や角張った部
分があり、この凹凸等を除去し表面を平滑化することで
ペーストとしたときの粘性を低下させるものである。特
開平２０００−２６８６３０号公報では、湿式還元法に
より製造された銅粉について、例えば流動ミキサーのよ
うな装置により製造された銅粉同士を機械的に衝突させ
ることにより、銅粉表面を平滑化できることが開示され
ている。そして、このような表面を平滑化した銅粉を樹
脂に分散させたペーストは従来のものより著しく粘性が
低いことが報告されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】このような銅粉表面の
表面平滑化はペーストの粘性低減に確かに効果的ではあ
る。しかしながら、かかる表面平滑化処理を行なった銅
粉によっても十分な粘性の低下が望めないことがある。
特に、近年要求されるレベルを十分満足させるものとは
いい難い。

【０００７】近年の電子部品の小型化に伴い、それに用
いられる電子基板の配線パターンもより微細となってい
る。そして、微細な配線パターンを形成するためには従
来以上に粘性の低いペーストが切望されており、それを
構成する銅粉についても粒径、表面形状に加えた新たな
指針が必要であると考えられる。

【０００８】また、上記した表面平滑化処理を伴う銅粉
製造方法は、一度製造した銅粉に更に処理を行なうこと
は工程数を増加させることとなり、必ずしも効率的な製
造方法とはいい難い。また、かかる工程数の多い製造方
法に用いられる銅粉製造装置に対しては、装置数の増
加、ひいては銅粉の製造コストの上昇を招くこととな
る。

【０００９】本発明は以上のような背景の下になされた
ものであり、極めて粘性の低い導電ペーストを製造する
ことが可能な銅粉及びこの銅粉を用いた粘性が低い導電
ペーストを提供することを目的としている。更に、かか
る銅粉を効率的に製造可能な方法をも提供することを目
的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、ペースト
の粘性低下に対してこれまで効果的であったとされる表
面の平滑化を行なうと共に、これに加えて銅粉中の酸素
含有量に着目した。本発明者等によれば、銅粉表面に酸
素原子、特に水酸基（ＯＨ−）が過剰に存在すると、該
酸素（又は水酸基）と樹脂との反応性が高まり、常温で
あってもペーストの硬化が進行しやすくなる。即ち、銅
粉表面の酸素量が多い銅粉は、ペーストとしたときに粘
度が高くなるのである。そして、本発明者等は酸素含有
量について鋭意検討を行なったところ、酸素含有量が所
定量以下となる銅粉を適用することで所望の粘性を有す
る導電ペーストを製造できることを見出した。

【００１１】即ち、本願発明は、粒子形状が平滑且つ略
球形で、酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下である電子材
料用導電ペースト用の銅粉である。

【００１２】上記した通り、銅粉表面が凹凸や角張った
部位のない平滑な面であることによりペーストとしたと
きに低い粘性を示すこととなる。本発明ではこれに加え
て、粒子形状を球形とし、酸素含有量を低減することに
より樹脂との反応による粘性の上昇を抑制するものであ
る。粒子形状が球形であると樹脂中で銅粉が流動する際
の抵抗が低くなる。そして、上記のように銅粉表面の酸
素は樹脂としたときの粘性に影響を与えるものである。
従って、粒子形状を制御し、酸素量を低減するという２
つの作用により本発明に係る銅粉は導電ペーストとした
ときの粘性を更に低下させるものである。

【００１３】また、このように酸素含有量を低減した本
発明に係る銅粉は、抵抗値等の電気特性にも優れるもの
である。従って、本発明に係る銅粉により製造される導
電ペーストは、導電性確保のため充填率を高めても、粘
性が低いだけではなくこれに加えて優れた電気的特性を
有する。

【００１４】このように、本発明によれば、酸素含有量
を所定値以下とすることで、導電ペーストとしたときの
粘性を大幅に低下させることができるが、上述したよう
に、銅粉に含有される酸素の形態のうち、特に粘性に影
響を与えるものとしては、粒子表面の水酸基、即ち水で
ある。従って、本発明に係る銅粉については、これら
水、水酸基が低いことが好ましく、このことを明らかと
するためには水、水酸基の量と粘性との関係を明確とす
る必要がある。しかし、上述した酸素含有量から推察さ
れるように水、水酸基の量は極微量である上、水はとも
かく水酸基というイオンの量を定量化するのは容易では
ない。本発明者等は、表面に存在する水、水酸基の定量
化の手法及びその手法により得られる値とペースト粘度
との関係を明確にすべく検討を行ったところ、水及び水
酸基の量を包括的に把握する手段としては、銅粉につい
て熱質量−示差熱分析を行い６００℃まで加熱したとき
に測定される質量減のうち、水の発生に起因する質量減
を分離・同定することが適正であるとした。そして、こ
の水発生に起因する質量減と粘性との関連を検討したと
ころ、この減量値を０．１５重量％以下（銅粉重量に対
する減少率）とすることで粘性の低い銅粉とすることが
できるとした。かかる範囲にすることにより、導電ペー
ストの粘度を従来の銅粉を用いたペーストよりも低減す
ることができる。尚、銅粉加熱時に生じる質量減量の全
体から、水発生に起因する質量減を分離する方法として
は、加熱時に発生するガスを質量分析等の分析手段で分
析することで可能である。

【００１５】本発明に係る銅粉を導電ペーストとするた
めには、各種樹脂と銅粉とを混合し、銅粉を分散させる
ことにより製造できる。ここで、導電ペーストには、プ
ラスチック基板に用いられる樹脂硬化型導電ペースト
（硬化温度１５０〜２００℃）とセラミック、アルミナ
基板に用いられるサーメット型導電ペースト（焼成温度
５００〜６００℃）がある。本発明に係る銅粉はいずれ
のペーストにも適用可能であり、樹脂硬化型ペーストと
するためには、種々の熱可塑性樹脂（熱可塑アクリル樹
脂、アルキッド樹脂、塩化ビニル樹脂等）、熱硬化性樹
脂（尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂等）、光
硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂を混合させる。また、サ
ーメット型導電ペーストとするためには、例えば、上記
検査用樹脂として用いられるα−ターピーネオールと４
５ｃＰエチルセルロースとの混合樹脂にガラスフリット
を混合させることでサーメット型導電ペーストとするこ
とができるが、その他にもサーメット型導電ペースト用
の公知の樹脂も用いることができる。

【００１６】次に本発明に係る銅粉の製造方法について
説明する。本発明に係る銅粉は、粒子形状が略球形であ
ることと、酸素含有量が低減されていることの２つの特
徴を同時に具備するものであり、更に粒径が微細である
ことも望ましい。かかる特徴を有する粉体を製造する方
法としては湿式還元法、気相還元法が考えられるが、湿
式還元法は既に述べたように銅粉表面の平滑性を確保で
きない。また、気相還元法は制御が困難で均一な粒径の
銅粉を製造できないからである。

【００１７】そこで、本発明者等は、アトマイズ法に着
目すると共に、その条件を改良することにより球形状、
低酸素含有量、微細な粒径を有する銅粉を製造可能であ
ることを見出した。

【００１８】アトマイズ法とは、溶融金属流に高圧のガ
ス又は水を粉砕媒体として噴射して金属流を粉砕、冷却
凝固させて金属粉末を製造する方法である。このアトマ
イズ法は比較的簡便な方法である。本発明者等が銅粉製
造において改良を行ったのは、一般的なアトマイズ法で
は、形状、粒径、酸素含有量の全てを制御して銅粉を製
造することができないからである。この点について詳細
に説明すると、まず、粉砕媒体にガスを適用するガスア
トマイズでは、球形状を呈しており、また、不活性ガス
を用いることで酸素含有量の低い銅粉を製造することが
できるが、粒径が比較的粗く、ペースト用銅粉として所
望のものを製造することはできない。これはガスアトマ
イズ法では溶融した銅の冷却速度が低いことによる。

【００１９】これに対し、水アトマイズ法は、冷却速度
を高くすることができ、粒径については微小なものが製
造できるものの、粒形状は不定形で表面に凹凸の多い粉
体が製造されることが多い。また、溶融金属の冷却時に
発生する水蒸気が粉体中に巻き込まれるため、酸素含有
量が比較的高い粉体が製造される。

【００２０】このようにアトマイズ法は本発明に係る銅
粉のような球形で微細且つ酸素含有量が低い銅粉を製造
するのに対応できないようにみえるが、本発明者等はア
トマイズにおける条件について詳細な検討をした結果、
水アトマイズ法において、溶融銅に噴射する水ジェット
に関する条件、特にその水圧を検討し、一般的な水アト
マイズ法における水圧よりも高くすることで、酸素含有
量が低く、微細且つ平滑な粉体を製造することができる
ことを見出した。

【００２１】即ち、本願発明に係る銅粉製造方法は、電
子材料用導電ペーストの原料となる銅粉末の製造方法で
あって、銅を溶融させて流下し、この銅の流れに頂角２
０〜２５°の逆円錐形状の水ジェット流を流量３００〜
１０００ｌ／ｍｉｎ、水圧８０〜１００ＭＰａで噴射す
るものである。

【００２２】本発明に係る銅粉製造方法では、溶融金属
の冷却速度の高い水アトマイズ法により粒径の微細な銅
粉とすると共に、その水圧を高めることにより酸素含有
量を低減させている。通常、水アトマイズ法では、溶融
金属流を中心に流し、水ジェットをその周囲から逆円錐
形状となるよう噴射し、又は、溶融金属流に帯状の水ジ
ェットを対向させたＶ字形状となるように噴射して、こ
の水ジェットの収束する点（線）で溶融金属を粉砕して
いる。かかる状態において水ジェットの水圧を上げるこ
とで水ジェットが収束する部位（金属の粉砕する部位）
では、水ジェットの流れ方向に強力なエジェクター効果
が生じ、溶融銅が固体へと冷却される過程で生じる水蒸
気が水ジェット中に引き込まれる。このため冷却時に銅
粉と水蒸気との接触が抑制され酸化されることなく酸素
含有量の低い銅粉が製造されることとなる。

【００２３】本発明によれば、従来銅粉については製造
不可能とされる球形で微細且つ酸素含有量が低い銅粉を
製造することが可能となる。また、アトマイズの１工程
で製造することができる。従って、本発明により製造さ
せる銅粉は製造後直ちにペースト原料として適用するこ
とができ、湿式還元法のように銅粉製造後に更に処理を
行なう必要がない。

【００２４】以下、本発明の工程につきより詳細に説明
する。本発明の基本的な工程は一般的なアトマイズ法と
同様である。即ち、銅を溶解しこの溶融銅を容器（タン
ディッシュ）から流下して溶融銅の流れを形成し、この
溶融銅の流れに水ジェットを噴射するものである。この
溶湯銅の温度は銅の溶融温度（約１０８３℃）に対して
１５０〜３００℃高温とするのが好ましい。この温度が
低すぎると溶湯の粘度が高すぎてスムースに流れができ
ないからであり、高すぎると銅の酸化が生じ粉末の品質
が低下するからである。また、タンディッシュから溶湯
を流下する際には、その底部にノズルを設けこのノズル
より溶湯を流下させるのが一般的であるが、このノズル
径は５〜６ｍｍとするのが好ましい。この径以下である
と溶湯の流量の調節が困難となると共に溶湯のつまりが
生じるおそれがあるからである。また、ノズル径が大き
すぎると微細な粒系の粉末を製造するのが困難となるか
らである。尚、この溶湯流量は１０〜３０ｋｇ／ｍｉｎ
とするのが好ましい。

【００２５】そして、本発明においては、噴射する水ジ
ェットの条件が重要となるが、その水圧を８０〜１００
ＭＰａとするのは、８０ＭＰａ以下では銅粉の粒径を微
細化することができなくなるからである。一方、この水
圧は８０ＭＰａ以上であれば粒径の微細化、表面の平滑
化が可能となるが１００ＭＰａ以上の高圧で噴射させる
装置は大掛かりとなり現実的ではないからである。ま
た、水圧を上記範囲とすることに加え、水流量を３００
〜１０００ｌ／ｍｉｎの範囲としたのは、３００ｌ／ｍ
ｉｎ以下であると発生水蒸気の巻き上げが生じ、銅粉の
酸化が促進され酸素含有量が大きくなるからである一
方、１０００ｌ／ｍｉｎ以上では粉末の過冷却が生じる
と共に装置的にも困難であるからである。

【００２６】また、これに加えて噴射する水ジェット流
の形状としては、逆円錐形状とするのが好ましく、更
に、その頂角が２０〜２５°となるようにするのが好ま
しい。２０°以下では銅粉の粒径が粗大となるからであ
り、２５°以上では噴霧水の吹上が生じるからである。

【００２７】

【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施形態を
比較例と共に説明する。

【００２８】本実施形態に係る銅粉の製造工程を図１を
参照しつつ説明する。タンディッシュ１中で溶解温度１
３００℃に保持した溶解銅２をタンディッシュ１底部の
口径５ｍｍのノズル３より自然流下させた（溶湯流量：
３０ｋｇ／ｍｉｎ）。そして、この溶湯４に水ジェット
５を噴射して銅粉６を製造した。水ジェット５の生成
は、口径２６ｍｍのフルコーン型ノズル７を用い、噴射
孔８より水を噴射して水流形状を逆円錐形状とした。こ
のときの水ジェットの噴射条件は、水圧１００ＭＰａ、
水量３５０ｌ／ｍｉｎとした。この場合の水ジェット流
の流速は４００ｍ／ｓｅｃとなっている。尚、ノズル７
の口径については、上記溶湯流量に限らず、１０〜３０
ｍｍとするのが好ましい。十分な流量確保とメタルの付
着によるつまりを防止するためである。

【００２９】以上の方法により製造された銅粉末をマイ
クロトラック法により平均粒径を測定したところ、平均
粒径２．５７μｍであった。また、この銅粉を走査型電
子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察した際のＳＥＭ像を図２に
示す。図２からわかるように、本実施形態で製造した銅
粉は略球形状であり、表面には凹凸や角張った部分のな
いスムースな状態であることが確認された。尚、この銅
粉について、タップ密度、比表面積を測定したところ、
タップ密度４．８０ｇ／ｃｍ^３、比表面積０．４６ｍ^２
／ｇであった。

【００３０】次に、本実施形態に係る銅粉について酸素
含有量及び水、水酸基の量を測定した。酸素含有量の測
定は、酸素・窒素分析装置（堀場製作所製ＥＭＧＡ−
５５０ＦＡ）にて行った。この分析は、銅粉０．７５ｇ
を黒鉛るつぼに入れ、るつぼ内をヘリウム雰囲気にした
上でるつぼを通電加熱し、この際銅粉の溶解に伴い発生
する一酸化炭素ガス（銅粉中の酸素の燃焼により生じ
る）の赤外吸収を測定するものである。この分析の結
果、本実施形態に係る銅粉の酸素含有量は８５０ｐｐｍ
であった。

【００３１】一方、水分吸着量の測定は、熱質量−示差
熱分析（ＴＧ−ＤＴＡ）及び質量分析（ＭＳ）により行
なった。この分析は、ＴＧ−ＤＴＡにより一定の昇温速
度で加熱して銅粉の全質量減を求めると共に、質量減の
際に発生するガス中の組成（分子量）をＭＳにより求め
ることでガス中の水を特定するものである。この際の測
定装置、測定条件は以下の通りである。

【００３２】・熱質量−示差熱分析（ＴＧ−ＤＴＡ）測定装置：リガク製サーモプラス資料重量：１００ｍｇ昇温速度：１００℃／ｍｉｎ加熱雰囲気：ヘリウム雰囲気・質量分析（ＭＳ）測定装置：島津製作所製ＱＰ５０５０Ａ

【００３３】この分析の結果、本実施形態で製造した銅
粉の場合、熱質量−示差熱分析により測定された全体の
質量減は０．１５重量％の質量減が生じていた。この際
発生したガスの質量分析を同時に行ったところ、図３に
示すようなプロファイルが得られた。図３からわかるよ
うに、銅粉加熱時に発生するガスは、窒素、一酸化炭
素、二酸化炭素、水からなる。そして、この質量分析の
プロファイルから水に起因する質量減を求めた。この水
に起因する質量減の算定は次のようにして行なった。ま
ず、各分子のプロファイルについて強度積分値を求め
（これにより加熱により生じた水等の各分子の分子数が
算出される）、各分子の強度積分値とその分子量を乗じ
ることで加熱により発生した質量を計算する。そして、
計算された質量から各分子の比率を求め、全体の質量減
に対する水の質量減を算出することができる。この方法
により算定された本実施形態における水に起因する質量
減は、０．０５重量％であった。

【００３４】そして更に、この銅粉と樹脂と混合してペ
ーストを製造し、その粘度を測定した。このとき使用し
た樹脂は、実際の製品（電子部品の配線に現実に使用さ
れている導電ペースト）に使用されるものではなく、検
査用樹脂であるが、この検査用樹脂を使用するのは、銅
粉の評価を簡易に行なうためである。このとき使用した
樹脂はα−ターピーネオールと４５ｃＰエチルセルロー
スとの混合樹脂（混合比９３：７（重量比））を用い、
この樹脂を１０重量％、銅粉充填率９０重量％として両
者を混合した。ペーストの粘度測定は、Ｅ型粘度計を用
い回転数０．１ｒｐｍとして測定を行なった。その結
果、ペーストの粘度は８２５Ｐａ・ｓｅｃであった。

【００３５】比較例１：本実施形態の水ジェットの噴射
条件を一般的な水アトマイズ法と同様の水圧として粉末
の製造を行なった。溶融銅２の溶融温度を１２５０℃と
し、水ジェット５の水圧を６５ＭＰａ、水量１１５ｌ／
ｍｉｎ（流速２００ｍ／ｓ）、頂角２０°として溶融銅
をアトマイズした。尚、タンディッシュのノズル４も口
径は３．５ｍｍとし溶湯５の流量は１５ｋｇ／ｍｉｎと
した。

【００３６】得られた銅粉末を窒素雰囲気下で篩分級を
行ったところ、分級後の平均粒径は６．９μｍであっ
た。この分級後の銅粉は球状化が不十分であるので、ピ
ンミルで球状化処理を行った。球状化処理は１回を３０
分間として数回繰り返し行った。そして、球状化処理後
の銅粉につき窒素雰囲気下で分級処理を行い平均粒径を
３．３μｍとし、この銅粉についてタップ密度、比表面
積を測定したところ、タップ密度３．８７ｇ／ｃｍ^３、
比表面積０．５ｍ^２／ｇであった。また、酸素含有量を
測定したところ３０００ｐｐｍであった。そして、第１
実施形態と同様の方法、条件にて水に起因する質量減を
測定したところ、この比較例１の水に起因する質量減
は、０．２８重量％であった。

【００３７】そして、この銅粉についてその粘度を測定
した。混合した樹脂は上記実施形態と同じものを用い、
混合比も同様とした。この比較例１に係る導電ペースト
の粘度は１８４５Ｐａ・ｓｅｃであった。

【００３８】比較例２：この比較例では、従来の湿式還
元法にて銅粉を製造した。硫酸銅水溶液と苛性ソーダ水
溶液とを混合し、水酸化銅を析出させた。この際の混合
比は、銅１モルに対し苛性ソーダ１．２５モルの比率と
した。そして、この水酸化銅が懸濁した懸濁液に１次還
元剤としてブドウ糖液を等量以上添加し、その後３０分
かけて液温を７０℃まで昇温させた後、１５分間放置し
これにより懸濁液中の水酸化銅を亜酸化銅に一次還元さ
せた。以上の操作は全て窒素雰囲気下で行なった。次
に、この溶液に空気をバブリングさせて亜酸化銅を酸化
処理後、窒素雰囲気で２日間静置させた後に上澄液を除
去して沈殿物（酸化銅）を採取した。そして、この沈殿
物に純水を加えて懸濁液とし、これに２次還元剤として
抱水ヒドラジンを等量以上添加して酸化銅を金属銅に還
元させた。この反応液を分離し固形分を１２０℃の窒素
雰囲気中で乾燥させてケーキとした。得られたケーキは
解砕機（衝撃式粉砕機）で凝集したケーキを解砕して粉
末とし、更にこの粉末について平滑化処理を行なった。

【００３９】平滑化処理は筒型高速攪拌機にて行なっ
た。この筒型高速攪拌機は、円筒容器とその底部に設け
られた２枚の回転羽根とからなるミキサーであり、粉末
を容器に装填し回転羽根を回転させることで遠心力で粉
末を円筒底部から上部へと流動させ、その過程で粉末同
士を衝突させてその表面を平滑とするものである。

【００４０】平滑化処理後の銅粉をマイクロトラック法
により平均粒径を測定したところ、平均粒径２．６０μ
ｍであった。

【００４１】尚、この銅粉について、タップ密度、比表
面積を測定したところ、タップ密度４．８０ｇ／ｃ
ｍ^３、比表面積０．６３ｍ^２／ｇであった。更に、酸素
含有量を測定したところ３０００ｐｐｍであった。そし
て、第１実施形態と同様の方法、条件にて水に起因する
質量減を測定したところ、この比較例２の水に起因する
質量減は、０．１８重量％であった。

【００４２】更に、この銅粉についてその粘度を測定し
た。混合した樹脂は上記実施形態、比較例１と同じもの
を用い、混合比も同様とした。この比較例２に係る導電
ペーストの粘度は１３００Ｐａ・ｓｅｃであった。

【００４３】比較例１及び比較例２で測定された熱質量
−示差熱分析の加熱時の質量分析結果を図４に示す。ま
た、本実施形態及び比較例１、２の銅粉及びペーストの
各物性値の測定結果を表１に示す。

【００４４】

【表１】

【００４５】表１から、比較例１、２に係る銅粉は酸素
含有量が本実施形態のものより高くなっている。また、
図４からこれら比較例に係る銅粉では水のピークが本実
施形態よりも明確に現れており、水発生による質量減も
大きくなっており、水、水酸基の吸着量が高いことがわ
かる。そして、以上の相違点により、本実施形態に係る
銅粉は、その粘度が最も低くなっている。

【００４６】更に、比較例の記載からわかるように、比
較例１、２の銅粉の製造工程は本実施形態よりも工程数
が多い。従って、本実施形態は銅粉の製造効率に関して
も優れているといえる。

【００４７】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、微
細な粒径を有し、表面が平滑な銅粉を効率的に製造する
ことができる。そして、本発明により製造された銅粉を
用いることで、導電ペーストの粘度を従来のものより低
減できる。更に、本発明により製造された銅粉は酸素含
有量も低く電気的特性にも優れている。

【図面の簡単な説明】

【図１】本実施形態における水アトマイズ法による銅粉
製造工程を示す概念図。

【図２】本実施形態で製造した銅粉末のＳＥＭ像。

【図３】本実施形態に係る銅粉の質量分析結果。

【図４】比較例１及び比較例２に係る銅粉の質量分析結
果。

【符号の説明】

１タンディッシュ２溶解銅３ノズル４溶湯５水ジェット６銅粉７フルコーン型ノズル８噴射孔

フロントページの続き (72)発明者朝岡日出夫東京都品川区大崎１丁目11番１号三井金属鉱業株式会社機能粉事業部内Ｆターム(参考） 4K017 AA03 BA05 CA01 DA01 EB09 FA10 FA11 FA17 4K018 BA02 BB01 BB10 BC06 BD04 5G301 DA06 DD01 DE03 5G307 AA08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粒子形状が平滑且つ略球形で、酸素含有量
が１０００ｐｐｍ以下である電子材料用導電ペースト用
の銅粉。
【請求項２】熱質量−示差熱分析により６００℃まで加
熱したときの水分子の発生に起因する減量値（対銅粉重
量）が０．１５重量％以下である請求項１記載の電子材
料用導電ペースト用の銅粉。
【請求項３】請求項１又は請求項２記載の銅粉と樹脂と
を混合してなる電子材料用導電ペースト。
【請求項４】電子材料用導電ペーストの原料となる銅粉
末の製造方法であって、銅を溶融させて流下し、この銅の流れに頂角２０〜２５
°の逆円錐形状の水ジェット流を流量３００〜１０００
ｌ／ｍｉｎ、水圧８０〜１００ＭＰａで噴射する導電ペ
ースト用銅粉の製造方法。