CN106862588B - 一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法 - Google Patents

一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，包括以下步骤：a、化学合成银粉，b、银粉的表面改性，c、银粉干燥，d、气流分级；化合合成银粉包括①A溶液的制备，②B溶液的制备，③滴加还原反应，④后处理等步骤。本发明先向硝酸银溶液中加入弱还原剂，部分地还原硝酸银，从而形成纳米银‑硝酸银混合液，然后将混合溶液加入到强还原剂中，使硝酸银完全被还原，并在后续工序中采用表面改性与气流破碎分级相结合的方式，保障了银粉的分散性能及粒径分布。本发明制得的银粉D50在0.5～1.0μm之间，D100<4μm，粒径分布范围窄，分散性优良，振实密度大于3.50g/cm3，比表面积小于1.5m2/g，特别适合作为激光雕刻触摸屏银浆用的优质原料。

Description

一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及属粉体制备技术领域，具体涉及一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法。
背景技术
2014年，我国触摸屏产量约10亿片，同比增长25％，占全球总产量比例超过50％，初步估算产值可达35-40亿美元。按照当前的发展速度，预计至2017年，我国触摸屏产业规模可在2014年基础上再翻一番，全行业年工业产值达到70亿美元左右。在触摸屏生产环节，我国产量占全球50％以上。在下游整机环节，2014年我国手机产量占全球88％，笔记本电脑、新型液晶电视等产量均占全球近90％，已形成全球最大触摸屏应用市场，未来发展潜力巨大。
目前市面上的触摸屏银浆分为印刷银浆、激光银浆、黄光银浆。激光银浆的精度能够达到30μm左右，发展较好；印刷银浆的精度已经难以达到要求，高精细的印刷(&lt;50μm)难以保证良率，发展受阻；感光银浆理论的分辨率最高，但是在曝光-显影环节存在诸多问题，容易导致显影不良。目前市场上的激光银浆整体占比达到90％左右。激光银浆用的银粉要求具备优异的分散性能、窄的粒径分布，尤其要求最大粒径D100要小，以保证激光雕刻时的良率，较为适宜的D100要求为小于4μm。目前市面上常规的银粉能达到较小的平均粒径，但整体分散性能普遍较差，尤其D100难以稳定控制，导致在制作激光银浆时，良率及稳定性难以达到要求。本发明针对现有银粉技术的不足，提出一种合理的、易于工业化的银粉制备方法，能够有效解决目前存在的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，该制备方法工艺过程简单、制备周期短、制备过程的重现性好、制备环境安全友好、还原效率高、能够实现工业化生产。采用本发明的制备方法制备得到的超细银粉，该超细银粉的最大粒径D100＜4μm，分散性优异。
基于上述目的，本发明提供的一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，包括如下步骤：
a、化学合成银粉
①A溶液的制备
将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为15％wt～25％wt的硝酸银溶液；将弱还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为65～80g/L的弱还原剂溶液；将弱还原剂溶液加入到硝酸银溶液中，加热搅拌，制得A溶液；
②B溶液的制备
将强还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为20～100g/L的强还原剂溶液，在强还原剂溶液中加入分散剂，加热搅拌，通过滴加氨水调节溶液的pH值为5.0～10.5，制得B溶液；
③滴加还原反应
将A溶液以恒定流速加入到B溶液中，加入过程中通过滴加氨水维持反应溶液的pH值为5～10，同时维持反应溶液的温度为30～55℃；A溶液加入完毕后继续反应30min～1h；
④后处理
上述还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反清洗至电导率&lt;20μS/cm后，抽滤除去上清液，得到含水量≤20％的银粉；
b、银粉的表面改性
将改性剂溶于丙醇中，配制成质量浓度为4％wt～6％wt的改性剂溶液，将改性剂溶液加入到步骤a中的银粉中，搅拌分散后得到表面改性的银粉；
c、银粉干燥
将表面改性的银粉干燥至恒重；
d、气流分级
将干燥后的银粉进行气流分级，经气流分级后，即得激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉。
优选地，步骤①中所述弱还原剂为碳水化合物、胺类、醇类或酮类；所述弱还原剂溶液加入到硝酸银溶液的时间为2～3min；所述加热搅拌为在30～55℃下搅拌20～60min。
优选地，所述碳水化合物为葡萄糖，所述胺类为甲胺、苯胺、乙二胺、二异丙胺、三乙醇胺或溴化四丁基铵；所述醇类为聚乙二醇或乙二醇；所述酮类为聚乙烯吡咯烷酮。
优选地，步骤②中所述强还原剂为双氧水、甲醛、水合肼或抗坏血酸。
优选地，步骤②中所述分散剂选自明胶、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶、吐温、司班中的一种或几种；所述分散剂的用量为所述硝酸银质量的1％～2％；所述加热搅拌为在30～50℃下搅拌30～60min。
优选地，步骤③中所述恒定流速控制在5～15L/min。
优选地，步骤(b)中所述改性剂为C6-C18饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸；所述改性剂的用量为所述硝酸银质量的0.1％～0.5％。
优选地，步骤(b)中所述搅拌分散为砂磨机搅拌分散30～60min。
优选地，步骤(c)中所述干燥的温度为60～80℃。
优选地，所述激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的D50在0.5～1.0μm之间，D100&lt;4μm。
本发明涉及到的工艺设备均为市售常规设备，易于实现。
本发明的制备方法具有以下特点：
(1)本发明通过向硝酸银溶液中加入需要在加热条件下才能发生反应的弱还原剂，弱还原剂的还原性弱，还原过程缓慢，只会部分地还原硝酸银，从而形成高度分散的纳米银-硝酸银混合液，以纳米银颗粒作为反应单元，控制后续反应过程银粉的粒径及粒径分布。
(2)将表面改性与气流破碎分级工艺进行结合，保障了银粉的分散性能及粒径分布。表面改性有效防止了银粉在制造过程中的团聚，气流破碎分级进一步强化银粉的分散性能，并除去可能存在的偏大颗粒。
与现有技术相比，本发明的制备方法具有以下有益效果：
本发明的制备方法操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高，节能环保，安全性能好。同时本发明的制备方法中超细银粉的产率大于99％，纯度不低于99.5％，银粉的产率高，纯度高。而且本发明制备得到的超细银粉D50在0.5～1.0μm之间，D100&lt;4μm，粒径分布范围窄，分散性优良，振实密度大于3.50g/cm3，比表面积小于1.5m2/g，特别适合作为激光雕刻触摸屏银浆用的优质原料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的银粉的粒径分布图；
图2为本发明实施例2制备的银粉的粒径分布图；
图3为本发明实施例3制备的银粉的粒径分布图；
图4为本发明实施例4制备的银粉的粒径分布图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
本实施例中激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法包括如下步骤：
a、化学合成银粉
①A溶液的制备
准确称取硝酸银10kg，溶于50L去离子水中，配制成质量浓度为17％wt的硝酸银溶液；称取葡萄糖15.5g，溶于200mL去离子水中，配制成浓度为77.5g/L的葡萄糖溶液；将葡萄糖溶液2～3分钟加入硝酸银溶液中，溶液升温至35～40℃之间，继续搅拌20min，制得A溶液；
②B溶液的制备
准确量取10.2L质量浓度为37％的甲醛溶液，溶于130L去离子水，配制成浓度为22g/L的甲醛溶液，在甲醛溶液中加入明胶0.1kg，控制溶液温度在35～40℃之间，搅拌30min，通过加入氨水调整溶液的pH值为10.0±0.2，制得B溶液；
③滴加还原反应
将A溶液以10L/min的恒定流速加入B溶液中，加入过程中通过滴加氨水维持反应溶液的pH值为9～10，同时维持反应溶液的温度在30～40℃之间，A溶液加入完毕后，继续同样的维持温度、pH值及搅拌30分钟；
④后处理
上述还原反应结束后，进行沉降，至上层溶液澄清后除去上层清液，余下银粉及溶液转移至清洗桶中，用去离子水反复清洗至电导率&lt;20μS/cm后，抽滤除去上清液，得到含水量≤20％的银粉；
b、银粉表面改性
称取油酸19.5g，溶于370g丙醇中，配制成质量浓度为5％wt的油酸的丙醇溶液，将上述溶液加入到步骤a中的银粉中，采用砂磨机搅拌分散50min；
c、银粉干燥
将表面改性后的银粉装入不锈钢装料盘，放入鼓风干燥箱中80℃干燥至恒重；
d.气流分级
将干燥后的银粉进行气流分级，经气流分级后，获得银粉产品。
本实施例制备的银粉的粒径分布图如图1所示，D10＝0.23μm，D50＝0.66μm，D90＝1.92μm，D100＝3.47μm；分散性优良，银粉的振实密度为3.88g/cm3，比表面积为1.27m2/g。
实施例2
本实施例中激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法包括如下步骤：
a、化学合成银粉
①A溶液的制备
准确称取硝酸银12kg，量取50L去离子水，加入反应釜中搅拌至硝酸银固体溶解，控制溶液温度50℃±2℃，配制成质量浓度为19％wt的硝酸银溶液；称取三乙醇胺13.5g，溶于200mL去离子水中，控制温度在50℃±2℃，配制成浓度为67.5g/L的三乙醇胺溶液；将三乙醇胺溶液以固定流量2～3分钟加入硝酸银溶液中，加完料后，溶液升温至50～55℃之间，继续搅拌20min，制得A溶液；
②B溶液的制备
准确称取7.2kg抗坏血酸，加入去离子水150L，配制成浓度为48g/L的抗坏血酸溶液，在抗坏血酸溶液中加入聚乙二醇0.24kg，控制溶液温度在50～55℃之间，搅拌40min，通过加入氨水调整溶液的pH值为5.5±0.2，制得B溶液；
③滴加还原反应
将A溶液以10L/min的恒定流速加入B溶液中，加入过程中通过滴加氨水维持反应溶液的pH值为5.0～6.0，同时维持反应溶液的温度在50～55℃之间，A溶液加入完毕后，继续同样的维持温度、pH值及搅拌30min；
④后处理
上述还原反应结束后，进行沉降，至上层溶液澄清后除去上层清液，余下银粉及溶液转移至清洗桶中，用去离子水反复清洗至电导率&lt;20μS/cm后，抽滤除去上清液，得到含水量≤20％的银粉；
b、银粉表面改性
称取硬脂酸20.0g，溶于380g丙醇中，配制成质量浓度为5％wt的硬脂酸的丙醇溶液，将上述溶液到步骤a中的银粉中，砂磨机搅拌分散60min；
c、银粉干燥
将表面改性后的银粉装入不锈钢装料盘，放入鼓风干燥箱中70℃干燥至恒重；
d、气流破碎分级
将干燥后的银粉进行气流分级，经气流分级后，获得银粉产品。
本实施例制备的银粉的粒径分布图如图2所示，D10＝0.31μm，D50＝0.83μm，D90＝1.71μm，D100＝3.32μm；分散性优良，银粉的振实密度为4.32g/cm3，比表面积为1.13m2/g。
实施例3
本实施例中激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法包括如下步骤：
a、化学合成银粉
①A溶液的制备
准确称取硝酸银15kg，溶于50L去离子水中，配制成质量浓度为23％wt的硝酸银溶液；称取聚乙烯吡咯烷酮16.0g，溶于200mL去离子水中，配制成浓度为80g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液；将聚乙烯吡咯烷酮溶液2～3分钟加入硝酸银溶液中，加完料后，溶液升温至40～45℃之间，继续搅拌40min，制得A溶液；
②B溶液的制备
准确称取12.5L质量浓度为80％的水合肼溶液，加入去离子水150L，配制成浓度为61g/L的水合肼溶液，在水合肼溶液中加入吐温0.3kg，控制溶液温度在40～45℃之间，搅拌50min，通过加入氨水调整溶液的pH值为6.5±0.2，制得B溶液；
③滴加还原反应
将A溶液以12L/min的恒定流速加入B溶液中，加入过程中通过滴加氨水维持反应溶液的pH值为6.0～7.0，同时维持反应溶液的温度在40～45℃之间，A溶液加入完毕后，继续同样的维持温度、pH值及搅拌30min；
④后处理
上述还原反应结束后，进行沉降，至上层溶液澄清后除去上层清液，余下银粉及溶液转移至清洗桶中，用去离子水反复清洗至电导率&lt;20μS/cm后，抽滤除去上清液，得到含水量≤20％的银粉；
b、银粉表面改性
称取棕榈酸15.0g，溶于360g丙醇中，配制成质量浓度为4％wt的棕榈酸的丙醇溶液，将上述溶液到步骤a中的银粉中，砂磨机搅拌分散60min；
c、银粉干燥
将表面改性后的银粉装入不锈钢装料盘，放入鼓风干燥箱中60℃干燥至恒重；
d、气流破碎分级
将干燥后的银粉进行气流分级，经气流分级后，获得银粉产品.
本实施例制备的银粉的粒径分布图如图3所示，D10＝0.33μm，D50＝0.71μm，D90＝1.74μm，D100＝3.35μm；分散性优良，银粉的振实密度为3.95g/cm3，比表面积为1.40m2/g。
实施例4
本实施例中激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法包括如下步骤：
a、化学合成银粉
①A溶液的制备
准确称取硝酸银16kg，溶于50L去离子水中，配制成质量浓度为24％wt的硝酸银溶液；称取聚乙二醇14.0g，溶于200mL去离子水中，配制成浓度为70g/L的聚乙二醇溶液；将聚乙二醇溶液2～3分钟加入硝酸银溶液中，加完料后，溶液升温至45～50℃之间，继续搅拌50min，制得A溶液；
②B溶液的制备
准确称取8.2L质量浓度为30％的双氧水溶液，加入去离子水110L，配制成浓度为23g/L的双氧水溶液，在双氧水溶液中加入阿拉伯胶0.16kg，控制溶液温度在45～50℃之间，搅拌60min，通过加入氨水调整溶液的pH值为5.5±0.2，制得B溶液；
③滴加还原反应
将A溶液以18L/min的恒定流速加入B溶液中，加入过程中通过滴加氨水维持反应溶液的pH值为5.0～6.0，同时维持反应溶液的温度在45～50℃之间，A溶液加入完毕后，继续同样的维持温度、pH值及搅拌30min；
④后处理
上述还原反应结束后，进行沉降，至上层溶液澄清后除去上层清液，余下银粉及溶液转移至清洗桶中，用去离子水反复清洗至电导率&lt;20μS/cm后，抽滤除去上清液，得到含水量≤20％的银粉；
b、银粉表面改性
称取亚油酸19.0g，溶于380g丙醇中，配制成质量浓度为5％wt的亚油酸的丙醇溶液，将上述溶液到步骤a中的银粉中，砂磨机搅拌分散50min；
c、银粉干燥
将表面改性后的银粉装入不锈钢装料盘，放入鼓风干燥箱中70℃干燥至恒重；
d、气流破碎分级
将干燥后的银粉进行气流分级，经气流分级后，获得银粉产品。
本实施例制备的银粉的粒径分布图如图4所示，D10＝0.28μm，D50＝0.78μm，D90＝1.93μm，D100＝3.25μm；分散性优良，银粉的振实密度为4.11g/cm3，比表面积为1.31m2/g。
对比例1
本对比例采用液相还原法制备超细银粉，具体步骤参照专利申请号200910218356.1，专利名称：化学还原法制备球形超细银粉的方法。
用去离子水分别制备100mL物质量浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液和100mL物质量浓度为0.25mol/L的抗坏血酸溶液，其中硝酸银与抗坏血酸物质量之比为2:1，然后取硝酸银质量1.5％即0.127g的明胶于60℃、体积为20mL的热去离子水中溶胀半小时。室温下在磁力搅拌器转速调到600r/min条件下，将硝酸银溶液逐滴加入抗坏血酸溶液中，待产生沉淀后才逐滴加入明胶，用氨水调节反应液pH控制在7±0.2。滴定完后再搅拌60分钟过滤洗涤，先用其离子水水洗三次后换无水乙醇洗三次，洗涤物在50℃干燥箱中晾干后放入马弗炉中，按5℃/min升温至350℃保温一小时热处理除掉杂质。
用该方法制备的超细银粉，粒径分布：D10＝1.16μm，D50＝1.68μm，D100＝3.96μm；银粉的振实密度为3.03g/cm3，比表面积为1.5m2/g。
对比例2
本对比例采用液相还原法制备超细银粉，具体步骤参照专利申请号201410377545.4，专利名称：一种电子材料用超细银粉的制备方法。
具体制备方法如下：
a)配制还原剂与分散剂溶液，具体配制过程为：先取一定量的抗坏血酸，溶于去离子水中，配成浓度为0.4mol/L的还原剂溶液；再取适量油酸，其质量为抗坏血酸的3％，溶于无水乙醇中配成浓度为3g/L的分散剂溶液。
b)配制还原性溶液，具体配制过程为：先将还原剂溶液倒入设有搅拌装置的专用容器中，并在水浴中加热至50℃；然后调节搅拌速度为400r/min，将配好的分散剂溶液加入还原剂溶液中，以400r/min速度搅拌10min，使得还原剂均匀分散，配成还原性溶液。
c)滴加还原反应，具体制备过程为：先取25％的氨水并加入去离子水配成浓度为4％的氨水溶液；再取一定量的硝酸银，溶于去离子水中，配成浓度为0.4mol/L的硝酸银溶液，其中，硝酸银与抗坏血酸、油酸的质量之比分别为3：2和50：1；然后将配好的氨水溶液和硝酸银溶液分别倒入两个恒压滴液漏斗中，调节氨水溶液和硝酸银溶液的滴加速度，使得反应液的pH值控制在6.8；控制整个滴加过程为5min，在硝酸银溶液滴加完之后再反应25min；最后取出反应沉淀物。
d)反应沉淀物处理，具体处理过程为：先用去离子水洗涤反应沉淀物5次，再用95％乙醇洗涤反应沉淀物5次；然后将洗涤后的反应沉淀物放在真空干燥箱中，在40℃下干燥制得粉末状银粉。
用该方法制备的超细银粉，粒径分布：D10＝1.76μm，D50＝2.87μm，D100＝5.86μm；银粉的振实密度为2.03g/cm3，比表面积为1.9m2/g。
由上述实施例1-4和对比例1-2中可以看出，实施例1-4制备得到的银粉的粒径分布范围窄于对比例1-2制备得到的银粉的粒径分布范围，最大粒径D100(D100&lt;4μm)和比表面积均小于对比例1-2中的银粉，振实密度大于对比例1-2中的银粉。因此，本发明制备得到的超细银粉具备优异的分散性能、窄的粒径分布。
综上所述，本发明的制备方法操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高，节能环保，安全性能好。同时本发明的制备方法中超细银粉的产率大于99％，纯度不低于99.5％，银粉的产率高，纯度高。而且本发明制备得到的超细银粉D50在0.5～1.0μm之间，D100&lt;4μm，粒径分布范围窄，分散性优良，振实密度大于3.50g/cm3，比表面积小于1.5m2/g，特别适合作为激光雕刻触摸屏银浆用的优质原料。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、化学合成银粉
①A溶液的制备
将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为15％wt～25％wt的硝酸银溶液；将弱还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为65～80g/L的弱还原剂溶液；将弱还原剂溶液加入到硝酸银溶液中，加热搅拌，制得A溶液；所述弱还原剂为碳水化合物、胺类、醇类或酮类；
②B溶液的制备
将强还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为20～100g/L的强还原剂溶液，在强还原剂溶液中加入分散剂，加热搅拌，通过滴加氨水调节溶液的pH值为5.0～10.5，制得B溶液；所述强还原剂为双氧水、甲醛、水合肼或抗坏血酸；
③滴加还原反应
将A溶液以恒定流速加入到B溶液中，加入过程中通过滴加氨水维持反应溶液的pH值为5～10，同时维持反应溶液的温度为30～55℃；A溶液加入完毕后继续反应30min～1h；
④后处理
上述还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反清洗至电导率&lt;20μS/cm后，抽滤除去上清液，得到含水量≤20％的银粉；
b、银粉的表面改性
将改性剂溶于丙醇中，配制成质量浓度为4％wt～6％wt的改性剂溶液，将改性剂溶液加入到步骤a中的银粉中，搅拌分散后得到表面改性的银粉；
c、银粉干燥
将表面改性的银粉干燥至恒重；
d、气流分级
将干燥后的银粉进行气流分级，经气流分级后，即得激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉。
2.根据权利要求1所述的激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤①中所述弱还原剂溶液加入到硝酸银溶液的时间为2～3min；所述加热搅拌为在30～55℃下搅拌20～60min。
3.根据权利要求2所述的激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，所述碳水化合物为葡萄糖，所述胺类为甲胺、苯胺、乙二胺、二异丙胺、三乙醇胺或溴化四丁基铵；所述醇类为聚乙二醇或乙二醇；所述酮类为聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤②中所述分散剂选自明胶、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶、吐温、司班中的一种或几种；所述分散剂的用量为所述硝酸银质量的1％～2％；所述加热搅拌为在30～50℃下搅拌30～60min。
5.根据权利要求1所述的激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤③中所述恒定流速控制在5～15L/min。
6.根据权利要求1所述的激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述改性剂为C6-C18饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸；所述改性剂的用量为所述硝酸银质量的0.1％～0.5％。
7.根据权利要求1所述的激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述搅拌分散为砂磨机搅拌分散30～60min。
8.根据权利要求1所述的激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(c)中所述干燥的温度为60～80℃。
9.根据权利要求1所述的激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的制备方法，其特征在于，所述激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉的D50在0.5～1.0μm之间，D100&lt;4μm。
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