CN110860698B - 一种网状银粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种网状银粉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种网状银粉及其制备方法和应用，涉及金属粉体冶金技术领域。本发明的制备方法，包括以下步骤：S1、配制硝酸银溶液，加入氨水，加入架构剂，混合均匀，稀释，配制成银溶液体系；S2、配制强还原剂溶液，加入pH调节剂配制成强还原溶液体系，将强还原溶液体系添加至银溶液体系中，反应，生成银粒，还原溶液体系加入完毕后，加入分散剂，混合均匀；S3、配制硝酸银溶液，将硝酸银溶液添加至步骤S2得到的体系中，反应完成后，静置，陈化；S4、配制弱还原剂溶液，加入pH调节剂配制成弱还原溶液体系，将弱还原溶液体系添加至步骤S3得到的体系中，反应完成后，即得网状银粉。上述方法得到的网状银粉具有导电性好、附着力强的优点。

Description

一种网状银粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属粉体冶金技术领域，特别是涉及一种网状银粉及其制备方法和应用。
背景技术
银具有较好的导电性和导热性，且性能稳定，被广泛应用于电子设备中。银粉是电子元器件的基础粉体材料，通常被制备成银涂料、浆料或胶体进行使用，广泛应用于各种电子元件、触摸屏、光伏产业等领域中。
银粉主要用于制作导电电路、导电面电极或导电屏膜，不同特征和性能的银粉使用方式和用途也不同。例如，片状银粉的片状化程度高，叠堆后形成的电路导电性好，广泛应用于柔性电路中；球形银粉振实密度高，能垒积起较好的高宽比线路，应用于太阳能电池片线路上；纳米银线具有较好的导电性、透光性和耐曲挠性。因此，银粉被视为是最有可能替代传统ITO透明电极的材料。
随着科学技术的不断进步，对银粉的要求也越来越高，银粉作为电导通性的主体，如何更好的发挥联通作用具有重要意义。在现有的导电银涂料或导电胶中，一般使用片状银粉、银微粉或球形银粉进行搭配组合，依靠银粉的相互连接形成联通的电路，从而制备出高导电性的产品。在高银含量的导电胶中，采用以上银粉搭配，通过高密度的银堆积形成的线路也能够实现高导电需求。但是，在银含量较低的导电涂料中，使用上述原本颗粒单一分散的银粉进行搭配，很难保证电路连接。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种网状银粉的制备方法。
一种网状银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制硝酸银溶液，加入氨水，加入架构剂，混合均匀，稀释，配制成银溶液体系；
S2、配制强还原剂溶液，加入pH调节剂至pH值为9-13，配制成强还原溶液体系，将强还原溶液体系添加至银溶液体系中，反应，生成银粒，还原溶液体系加入完毕后，加入分散剂，混合均匀；
S3、配制硝酸银溶液，将硝酸银溶液添加至步骤S2得到的体系中，反应完成后，静置，陈化；
S4、配制弱还原剂溶液，加入pH调节剂配制成弱还原溶液体系，将弱还原溶液体系添加至步骤S3得到的体系中，反应完成后，即得网状银粉。
上述制备方法，采用液相还原法，二次添加银源、二次还原的方式，先用使用强还原剂对银氨溶液进行还原得到类球形的网结银粉，生成的银晶粒在线性高分子架构剂内排列长大，再通过弱还原剂对含银氨离子、氧化银、银离子组成的复杂银溶液进行还原，并粘附于网结银粉形成连接，从而得到网状银粉；本发明的制备方法工艺简单、生产效率高。
在其中一个实施例中，所述步骤S1中，银溶液体系中银离子的浓度为10-50g/L，硝酸银的用量为总硝酸银用量的60％-90％，架构剂的用量为理论应得网状银粉质量的5％-20％，所述总硝酸银用量为步骤S1和S3中硝酸银用量之和。
在其中一个实施例中，所述步骤S2中，强还原溶液体系的添加时间为30-90min，还原剂的用量为还原步骤S1中银离子所需理论用量的1.0-1.1倍，分散剂的用量为理论应得网状银粉质量的0.5％-10％。
在其中一个实施例中，所述步骤S3中，硝酸银溶液的浓度为50-100g/L，硝酸银溶液的添加时间为30-90min，静置时间为50-70min。
在其中一个实施例中，所述步骤S4中，弱还原溶液体系的添加时间为30-90min，还原剂的用量为还原步骤S3中银离子所需理论用量的1.0-1.3倍。
在其中一个实施例中，所述步骤S2中，强还原剂选自：抗坏血酸、氢醌、水合肼中的一种或两种以上。强还原剂对银氨溶液进行还原得到类球形的网结银粉。
在其中一个实施例中，所述步骤S4中，弱还原剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中一种或两种以上。弱还原剂对含银氨离子、氧化银、银离子组成的复杂银溶液进行还原，并粘附于网结银粉形成连接，从而得到网状银粉。
在其中一个实施例中，所述步骤S1中，架构剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP和/或聚乙烯醇PVA。PVP和PVA为线性高分子聚合物，有利于银晶粒在架构剂内排列长大，形成网结银粉。
在其中一个实施例中，所述步骤S2中，分散剂为阿拉伯胶和/或明胶。
在其中一个实施例中，所述步骤S2、S4中，pH调节剂选自：氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中，所述步骤S1-S4中，反应温度为50-80℃，混合采用机械搅拌，搅拌速度为10-40r/min。温度过高会使银的还原速度加快，搅拌过快会使架构剂作用失效，从而难以形成理想的银粉；适当的温度及低速搅拌有利于控制银离子平稳还原，同时使架构剂有合适的架构环境。
在其中一个实施例中，所述步骤S4后还设有步骤S5：清洗反应所得的银粉至电导率低于50μs/cm，沉降，分离，在65-85℃下烘干至恒重、打粉过筛。电导率越低，产品中杂质含量越低。
本发明一方面还提供一种采用上述方法制备得到的网状银粉。
上述网状银粉，属于连接型银粉，银微粒相互连接，存在极多导电节点，相比于纳米银线纵横交错形成的电路或银粉堆积形成的电路电阻更低，大幅提高自身导电性；网状银粉自身存在的众多网孔，网孔大小、分布规则，在涂料中具有良好的流体可透过性，树脂容易穿透小孔，将网状银粉固定在基体表面，使涂料及胶体具有更高的附着力；网状银粉可以大幅提高涂料的韧度及抗弯曲性，更合适用于柔性电路及柔性薄膜显示屏中。
优选地，所述网状银粉是由若干个50-500nm的银微粒相连形成的片状银网，单片银网的宽度和长度均为10-50μm，厚度为0.3-1.0μm，银网上网孔直径为0.2-2.0μm。
优选地，所述网状银粉是由若干个100-300nm的银微粒相连形成的片状银网。
优选地，单片银网的长度和宽度均为30-50μm。
本发明一方面还提供一种上述网状银粉在制备柔性电路或柔性薄膜显示屏中的应用。本发明的网状银粉应用于柔性电路或柔性薄膜显示屏中，具有良好的导电性，以及优异的透光性、耐曲挠性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法，采用液相还原法，二次添加银源、二次还原的方式，先用使用强还原剂对银氨溶液进行还原得到类球形的网结银粉，生成的银晶粒在线性高分子架构剂内排列长大，再通过弱还原剂对含银氨离子、氧化银、银离子组成的复杂银溶液进行还原，并粘附于网结银粉形成连接，从而得到网状银粉；本发明的制备方法工艺简单、生产效率高。
本发明的网状银粉，属于连接型银粉，银微粒相互连接，存在极多导电节点，相比于纳米银线纵横交错形成的电路或银粉堆积形成的电路电阻更低，大幅提高自身导电性；网状银粉自身存在的众多网孔，网孔大小、分布规则，在涂料中具有良好的流体可透过性，树脂容易穿透小孔，将网状银粉固定在基体表面，使涂料及胶体具有更高的附着力；减少了导电油墨、涂料中存在的易沉降、易分层结块的问题；网状银粉可以大幅提高涂料的韧度及抗弯曲性，更合适用于柔性电路及柔性薄膜显示屏中。
本发明的网状银粉应用于柔性电路或柔性薄膜显示屏中，具有良好的导电性，以及有优异的透光性、耐曲挠性。
附图说明
图1为实施例1网状银粉的扫描电镜图；
图2为实施例1网状银粉的扫描电镜局部放大图；
图3为实施例2网状银粉的扫描电镜图；
图4为实施例3网状银粉的扫描电镜图；
图5为对比例1网状银粉的扫描电镜图；
图6为对比例2网状银粉的扫描电镜图；
图7为对比例3网状银粉的扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，以下将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种网状银粉，通过以下方法制备得到：
(1)称取2kg硝酸银至反应釜中，加水溶解，加入氨水配制成银氨溶液；加入事先溶解好的含120g的聚乙烯吡咯烷酮溶液，加水配制成80L的银溶液体系，搅拌均匀，转速为20r/min维持体系温度为65℃。
(2)称取250ml水合肼至配料桶，加水稀释，加入200ml氨水，加水配制成10L还原溶液体系，在60min内将该溶液加入至反应釜中，加入完毕后，加入10g阿拉伯胶，搅拌均匀。
(3)称取0.6kg硝酸银至配料桶，加水溶解，配制成5L硝酸银溶液体系，在30min内滴加至反应釜中，使反应体系中形成含银粉、氧化银、银离子的复杂体系；反应完成后静置60min，使物料陈化吸附。
(4)称取90g三乙醇胺至配料桶，加水溶解，加入100g氢氧化钠，加水配制成5L还原溶液体系，在60min内加入至反应釜中，使银粒二次生长，生成网状银粉。
(5)清洗反应所得的银粉至电导率低于50μs/cm，自然沉降进行物料分离，在70℃下烘干至物料恒重、打粉过筛，得到由300-500nm银微粒组成、网块宽度为20-40μm、网孔直径为0.2-0.5μm网状银粉，扫描电镜图片如图1-2所示。
实施例2
一种网状银粉，通过以下方法制备得到：
(1)称取2kg硝酸银至反应釜中，加水溶解，加入氨水，配制成银氨溶液；加入事先溶解好的含165g的聚乙烯吡咯烷酮溶液，加水配制成80L的银溶液体系，搅拌均匀，转速为20r/min，维持体系温度为80℃。
(2)称取1.1kg抗坏血酸至配料桶，加水溶解，加入120g氢氧化钠，加水配制成10L还原溶液体系，在80min内将该溶液加入至反应釜中，加入完毕后，加入10g明胶，搅拌均匀。
(3)称取0.6kg硝酸银至配料桶，加水溶解，配制成5L硝酸银溶液体系，在30min内滴加至反应釜中，使反应体系中形成含银粉、氧化银、银离子的复杂体系；反应完成后静置60min，使物料陈化吸附。
(4)称取80g丙三醇至配料桶，加水溶解，加入80g氢氧化钠，加水配制成5L还原溶液体系，在60min内加入至反应釜中，使银粒二次生长，生成网状银粉。
(5)清洗反应所得的银粉至电导率低于50μs/cm，自然沉降进行物料分离，在70℃下烘干至物料恒重、打粉过筛，得到由100-200nm银微粒组成、网块宽度为10-20μm、网孔直径为0.4-1.2μm的网状银粉，扫描电镜图片如图3所示。
实施例3
一种网状银粉，通过以下方法制备得到：
(1)称取3kg硝酸银至反应釜中，加水溶解，加入氨水，配制成银氨溶液；加入事先溶解好的含280g的聚乙烯醇溶液，配制成85L的银溶液体系，搅拌均匀，搅拌转速为20r/min，维持体系温度为65℃。
(2)称取0.35kg氢醌至配料桶，加水溶解，加入900g氢氧化钠，加水溶解配制成5L还原溶液体系，在60min内将该溶液加入至反应釜中，加入完毕后，加入10g明胶并搅拌均匀。
(3)称取0.5kg硝酸银至配料桶，加水溶解，制成5L硝酸银溶液体系，在30min内滴加至反应釜中，使反应体系中形成含银粉、氧化银、银离子的复杂体系；反应完成后静置60min，使物料陈化吸附。
(4)称取80g丙三醇至配料桶，加水溶解，加入80g氢氧化钠，加水溶解配制成5L还原溶液体系，在60min内加入至反应釜中，使银粒二次生长，生成网状银粉。
(5)清洗反应所得的银粉至电导率低于50μs/cm，自然沉降进行物料分离，在70℃下烘干至物料恒重、打粉过筛，得到由50-100nm银微粒组成、网块宽度为20-50μm、网孔直径为0.4-1.2μm的网状银粉，扫描电镜图片如图4所示。
对比例1
一种银粉，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，步骤(1)中未加入架构剂。
本对比例制备得到各种不规则的混合银粉，扫描电镜图片如图5所示。
对比例2
一种银粉，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，未进行步骤(3)、(4)。
本对比例制备得到较为粘连的类球形银粉，但是没有足够的节点连接成网状，扫描电镜图片如图6所示。
对比例3
一种银粉，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮的用量为16.5g，且未进行步骤(3)、(4)。
本对比例制备得到分散较好的类球形银粉，但并未有架构排列现象，扫描电镜图片如图7所示。
实验例
对实施例和对比例的银粉进行以下测试：
(1)导电性测试：测试导电胶点胶后的电阻值；
(2)附着力：银粉浆料点胶固化后，测试胶体抗剪切拉力；
(3)抗弯曲性：银粉制备线路烘干后，对线路进行一定次数的弯曲或折叠，测试线路导电性的衰减情况。
测试结果如表1所示：
表1性能测试结果
电阻值/mΩ 抗剪切拉力/N 衰减比
常规片银A 8 72 -5％
常规微粉B 45 48 -8％
实施例1 8 90 -2％
实施例2 10 87 -1％
实施例3 9 95 -2％
对比例1 35 55 -7％
对比例2 20 45 -6％
对比例3 50 39 -15％
从表1可以看出，本发明实施例的银粉电阻值低、抗剪切拉力大、衰减小，说明其导电性好、附着力好、抗弯曲性好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (4)

1.一种网状银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制硝酸银溶液，加入氨水，加入架构剂，混合均匀，稀释，配制成银溶液体系；所述架构剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP和/或聚乙烯醇PVA；
S2、配制强还原剂溶液，加入pH调节剂至pH值为9-13，配制成强还原溶液体系，将强还原溶液体系添加至银溶液体系中，反应，生成银粒，还原溶液体系加入完毕后，加入分散剂，混合均匀；所述强还原剂选自：抗坏血酸、氢醌、水合肼中的一种或两种以上；所述分散剂为阿拉伯胶和/或明胶；
S3、配制硝酸银溶液，将硝酸银溶液添加至步骤S2得到的体系中，反应完成后，静置，陈化；
S4、配制弱还原剂溶液，加入pH调节剂配制成弱还原溶液体系，将弱还原溶液体系添加至步骤S3得到的体系中，反应完成后，即得网状银粉；所述弱还原剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中一种或两种以上；
所述步骤S1中，银溶液体系中银离子浓度为10-50g/L，硝酸银的用量为总硝酸银用量的60％-90％，架构剂的用量为理论应得网状银粉质量的5％-20％，所述总硝酸银用量为步骤S1和S3中硝酸银用量之和；
所述步骤S2中，强还原溶液体系的添加时间为30-90min，还原剂的用量为还原步骤S1中银离子所需理论用量的1.0-1.1倍，分散剂的用量为理论应得网状银粉质量的0.5％-10％；
所述步骤S3中，硝酸银溶液的浓度为50-100g/L，硝酸银溶液的添加时间为30-90min，静置时间为50-70min；
所述步骤S4中，弱还原溶液体系的添加时间为30-90min，还原剂的用量为还原步骤S3中银离子所需理论用量的1.0-1.3倍；
所述网状银粉是由若干个50-500nm的银微粒相连形成的片状银网，单片银网的宽度和长度均为10-50μm，厚度为0.3-1.0μm，银网上网孔直径为0.2-2.0μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2、S4中，pH调节剂选自：氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-S4中，反应温度为50-80℃，混合采用机械搅拌，搅拌速度为10-40r/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4后还设有步骤S5：清洗反应所得的银粉至电导率低于50μs/cm，沉降，分离，在65-85℃下烘干至恒重、打粉过筛。
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