CN112191861B - 一种导电银粉的制备方法、制得的导电银粉及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电银粉的制备方法、制得的导电银粉及其应用，所述制备方法包括以下步骤：S1、在银盐溶液中依次加入络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂搅拌均匀后，加入磷酸氢二钠搅拌均匀后，按质量比为1:1的比例加入水稀释使粘度降低；S2、取上述操作得到的浆料，经压滤、水洗、中和、丙酮洗后干燥得到所述导电银粉。通过在银盐溶液中依次加入络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂，使得银离子及银离子被还原后形成的银原子的迁移速率都大大降低，同时，由于络合剂、凝聚剂及减水剂的存在，使得反应后生成的银原子相互堆积的速率显著降低；添加有凝聚剂使得介质粘稠，降低银迁移。
Description
技术领域
本发明涉及电子工业领域，具体涉及一种导电银粉的制备方法、制得的导电银粉及其应用。
背景技术
银具有最优常温导电性、最优导热性、最强的反射特性、感光成像特性、抗菌消炎特性及化学稳定性等多种优良性能，使得其被广泛应用于现代工业中。随着电子工业的发展，银的导电性和导热性使其成为电子工业不可缺少的材料。然而，目前银在电子工业中应用过程中也存在着一些自身的缺些，如银离子迁移现象影响其性能的稳定性。所谓银迁移是指在适宜的条件下，银从初始位置发生移动至对极区域内再沉积的过程。银迁移现象是导电银浆领域一直存在的问题，一旦发生，会导致器件短路、断路失效，进而导致整机的失效。因此，如何预防银迁移是导电银粉制备领域中亟待解决的重大问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种导电银粉的制备方法，制得能够有效防止银迁移。
第二方面，本发明还提出一种通过上述方法制得的导电银粉。
第三方面，本发明还提出一种上述导电银粉的应用。
根据本发明的第一方面实施例的导电银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在银盐溶液中依次加入络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂搅拌均匀后，加入磷酸氢二钠搅拌均匀后，按质量比为1:1的比例加入水稀释使粘度降低；
S2、取上述操作得到的浆料，经压滤、水洗、中和、丙酮洗后干燥得到所述导电银粉。
根据本发明的一些实施例，所述络合剂为硫脲类化合物，优选为氨基硫脲。
根据本发明的一些实施例，所述凝聚剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
根据本发明的一些实施例，所述减水剂包括聚马来酸和木质素磺酸盐中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述流平剂包括羧甲基纤维素或羟乙基纤维素中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述还原剂包括次亚磷酸钠、焦亚硫酸钠、维生素C或肼中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述银盐、络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂的质量比为1:(3～5):(2～4):(1～3):(1～2)。
根据本发明的一些实施例，所述银盐溶液中银盐的质量分数为10～20％。
根据本发明的一些实施例，所述银盐包括硝酸银、乙酸银或乳酸银中的至少一种。
根据本发明的实施例的导电银粉的制备方法，至少具有如下有益效果：通过在银盐溶液中依次加入络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂，使得银离子及银离子被还原后形成的银原子的迁移速率都大大降低，同时，由于络合剂、凝聚剂及减水剂的存在，使得反应后生成的银原子相互堆积的速率显著降低；添加有凝聚剂使得介质粘稠，降低银迁移。
根据本发明的第二方面实施例的导电银粉，所述导电银粉通过上述方法制备而得。
根据本发明实施例的导电银粉，至少具有如下有益效果：导电银粉的银迁移发生率低，性能稳定可靠。
根据本发明的第三方面实施例的应用，所述应用为导电银粉在电子产品的制备中的应用。
根据本发明实施例的应用，至少具有如下有益效果：本发明方案的导电银粉具有良好的应用前景。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
根据本发明的第一方面实施例的导电银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在银盐溶液中依次加入络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂搅拌均匀后，加入磷酸氢二钠搅拌均匀后，按质量比为1:1的比例加入水稀释使粘度降低；
S2、取上述操作得到的浆料，经压滤、水洗、中和、丙酮洗后干燥得到所述导电银粉。
根据本发明的一些实施例，所述络合剂为硫脲类化合物，优选为氨基硫脲，采用硫脲类化合物作为络合剂，性能更稳定可靠。
根据本发明的一些实施例，所述凝聚剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
根据本发明的一些实施例，所述减水剂包括聚马来酸和木质素磺酸盐中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述流平剂包括羧甲基纤维素或羟乙基纤维素中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述还原剂包括次亚磷酸钠、焦亚硫酸钠、维生素C或肼中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述银盐、络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂的质量比为1:(3～5):(2～4):(1～3):(1～2)。
根据本发明的一些实施例，所述银盐溶液中银盐的质量分数为10～20％。
根据本发明的一些实施例，所述银盐包括硝酸银、乙酸银或乳酸银中的至少一种。
根据本发明的第二方面实施例的导电银粉，所述导电银粉通过上述方法制备而得。
根据本发明实施例的导电银粉，至少具有如下有益效果：导电银粉的银迁移发生率低，性能稳定可靠。
根据本发明的第三方面实施例的应用，所述应用为导电银粉在电子产品的制备中的应用。
根据本发明实施例的应用，至少具有如下有益效果：本发明方案的导电银粉具有良好的应用前景。
本发明实施例一为：一种导电银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在银盐溶液中依次加入络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂搅拌均匀后，加入磷酸氢二钠搅拌均匀后，按质量比为1:1的比例加入水稀释使粘度降低；
S2、取上述操作得到的浆料，经压滤、水洗、中和、丙酮洗后干燥得到导电银粉。
络合剂为氨基硫脲，凝聚剂包括聚乙烯吡咯烷酮，减水剂为聚马来酸。流平剂为羧甲基纤维素，还原剂为肼。银盐、络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂的质量比为1:3:4:1:1。银盐溶液中银盐的质量分数为17％。银盐为硝酸银。
本发明实施例二为：一种导电银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在银盐溶液中依次加入络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂搅拌均匀后，加入磷酸氢二钠搅拌均匀后，按质量比为1:1的比例加入水稀释使粘度降低；
S2、取上述操作得到的浆料，经压滤、水洗、中和、丙酮洗后干燥得到导电银粉。
络合剂为氨基硫脲，凝聚剂包括聚乙烯吡咯烷酮，减水剂为聚马来酸。流平剂为羧甲基纤维素，还原剂为肼。银盐、络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂的质量比为1:4:3:2:2。银盐溶液中银盐的质量分数为17％。银盐为硝酸银。
本发明实施例三为：一种导电银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在银盐溶液中依次加入络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂搅拌均匀后，加入磷酸氢二钠搅拌均匀后，按质量比为1:1的比例加入水稀释使粘度降低；
S2、取上述操作得到的浆料，经压滤、水洗、中和、丙酮洗后干燥得到导电银粉。
络合剂为氨基硫脲，凝聚剂包括聚乙烯吡咯烷酮，减水剂为聚马来酸。流平剂为羧甲基纤维素，还原剂为肼。银盐、络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂的质量比为1:5:2:3:2。银盐溶液中银盐的质量分数为17％。银盐为硝酸银。
本发明对照例一为：一种导电银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在银盐溶液中依次加入络合剂、减水剂、流平剂和还原剂搅拌均匀后，加入磷酸氢二钠搅拌均匀后，按质量比为1:1的比例加入水稀释使粘度降低；
S2、取上述操作得到的浆料，经压滤、水洗、中和、丙酮洗后干燥得到导电银粉。
络合剂为氨基硫脲，减水剂为聚马来酸。流平剂为羧甲基纤维素，还原剂为肼。银盐、络合剂、减水剂、流平剂和还原剂的质量比为1:5:2:3:2。银盐溶液中银盐的质量分数为17％。银盐为硝酸银。
将上述操作制得的导电银粉按照常规方法应用于芯片的制备中，结果发现同等条件下，实施例1～3制得的导电银粉制备的芯片的稳定性远优于对照例。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种导电银粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、在银盐溶液中依次加入络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂搅拌均匀后，加入磷酸氢二钠搅拌均匀后，按质量比为1:1的比例加入水稀释使粘度降低；
S2、取上述操作得到的浆料，经压滤、水洗、中和、丙酮洗后干燥得到所述导电银粉；
所述络合剂为硫脲类化合物；
所述凝聚剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的导电银粉的制备方法，其特征在于：所述减水剂包括聚马来酸和木质素磺酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的导电银粉的制备方法，其特征在于：所述流平剂包括羧甲基纤维素或羟乙基纤维素中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导电银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂包括次亚磷酸钠、焦亚硫酸钠、维生素C或肼中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的导电银粉的制备方法，其特征在于：所述银盐、络合剂、凝聚剂、减水剂、流平剂和还原剂的质量比为1:(3～5):(2～4):(1～3):(1～2)。
6.根据权利要求1所述的导电银粉的制备方法，其特征在于：所述银盐溶液中银盐的质量分数为10～20％。
7.一种导电银粉，其特征在于：所述导电银粉通过如权利要求1至6任一项所述的方法制备而得。
8.一种如权利要求7所述的导电银粉在电子产品的制备中的应用。
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