CN106784531A - 一种pmma及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：1)水性混合浆料制备：将去离子水和PMMA及其共聚物混合搅拌均匀，然后加入勃姆石粉末，在温度为30℃‑50℃的条件下混合搅拌均匀，再加入增稠剂混合均匀，经球磨0.5‑2h后，得到水性混合浆料；2)涂布：将由步骤1)制得的水性混合浆料采用一定涂布方式涂布于基膜的一侧或两侧，形成水性涂层，经在温度为30℃‑70℃的五级烘箱内烘干后，得到PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜。本发明能降低因涂层厚度带来的透气损失，降低生产成本，提高锂电池的电导率，提高锂电池的倍率放电和循环性能，提高锂电池使用的安全性。

Description

一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜制备技术领域，特别涉及一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法。
背景技术
随着市场3C产品的高容量、高功率、高效率充放电性能需求，对锂电池隔膜性能要求越来越高，在能够保障安全的前提下，需要隔膜的厚度越来越薄，但隔膜厚度越薄机械强度越小，发生断裂或刺穿的可能性越大，两者其实是自相矛盾的，需要在两者之间做一个权衡得到理想的产品。现有技术中，电池隔膜一般是在隔膜基体的表面涂覆一层陶瓷层，然后在陶瓷层的表面涂覆一层水性PVDF胶层。申请号为CN 201410445356.6的发明专利公开了一种隔膜，该隔膜是由涂覆在基膜表面的陶瓷材料层和涂覆在陶瓷层外表面的PVDF聚合物粘结层组成，提高了隔膜的耐热性能，但是相对于原膜涂覆隔膜的透气损失较大，阻碍锂离子的传导，增大锂电池的内阻；涂覆工序复杂，导致产品生产效率下降，而且厚度及重量增加，不利于产品的轻量化；PVDF结晶度在50％左右，不利于锂电池中锂离子的传导。
发明内容
本发明针对现有技术存在之缺失，提供一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，其能降低因涂层厚度带来的透气损失，降低生产成本，提高锂电池的电导率，提高锂电池的倍率放电和循环性能，提高锂电池使用的安全性。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤
1)水性混合浆料制备：将去离子水和PMMA及其共聚物混合搅拌均匀，然后加入勃姆石粉末，在温度为30℃-50℃的条件下混合搅拌均匀，再加入增稠剂混合均匀，经球磨0.5-2h后，得到水性混合浆料；其中，去离子水的质量比为20-60％，PMMA及其共聚物与勃姆石粉末的质量之比为10-80:100，增稠剂的质量比为0.01-5％；
2)涂布：将由步骤1)制得的水性混合浆料采用一定涂布方式涂布于基膜的一侧或两侧，形成水性涂层，经在温度为30℃-70℃的五级烘箱内烘干后，得到PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜；其中，基膜为PE膜、PP膜或PP与PE复合膜中的一种，基膜的厚度为3-16μm。
作为一种优选方案，步骤1)中的勃姆石粉末的粒径为1-20μm。
作为一种优选方案，步骤1)中的PMMA及其共聚物为聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯-乙基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯中的一种；
作为一种优选方案，所述PMMA及其共聚物的分子量为3000-1000000g/mol。
作为一种优选方案，所述PMMA及其共聚物的粒径为100-5000nm。
作为一种优选方案，步骤1)中的增稠剂为CMC、海藻酸钠、松油醇或聚乙烯醇中的一种。
作为一种优选方案，步骤2)中水性混合浆料的涂布方式为网纹辊涂布、滚涂涂布或solt-die涂布中的一种。
作为一种优选方案，步骤2)中的水性涂层的厚度为0.5-6μm。
作为一种优选方案，所述水性涂层的面密度为0.2-10g/m2。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和优势，具体而言，在基膜的表面涂覆由PMMA及其共聚物和勃姆石混合形成的水性涂料，形成水性涂层，由于该涂层只需一次涂覆，这样既降低因涂层厚度带来的透气损失，又降低了生产成本；由于PMMA及其共聚物中的羰基增强了隔膜对电解液的亲和力，相对于添加有PVDF及其共聚物的隔膜来说具有PMMA及其共聚物的隔膜的吸液率更大，从而提高锂电池的电导率；含有PMMA及其共聚物的水性涂层相比于含有PVDF及其共聚物的涂层具有更强的粘结力，PMMA相较于PVDF分散性更好，更容易均匀分布于水性陶瓷层的表面，保证锂电池隔膜长时间保持结构稳定，不易发生变形，提高锂电池使用的安全性；PMMA及其共聚物为非晶型的无定型粉末，相较于结晶度较高的PVDF更有利于锂离子传导，从而提高锂电池的倍率放电和循环性能；勃姆石具有较好的分散性、导热性、阻燃性，这样既能使隔膜能迅速导热，，提高隔膜的热稳定性，又能阻止锂电池发生大范围的燃烧和爆炸，提高锂电池的安全性能；勃姆石硬度低、比重轻，能有效降低生产设备的磨损程度，也能提高水性混合浆料的稳定性，进一步提高锂电池的安全性能。
为更清楚地阐述本发明的结构特征、技术手段及其所达到的具体目的和功能，下面结合具体实施例来对本发明作进一步详细说明：
具体实施方式
实施例1
一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤
1)水性混合浆料制备：将140g去离子水和75g分子量为10000g/mol甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸混合搅拌均匀，然后加入450g勃姆石粉末，在温度为30℃-50℃的条件下混合搅拌均匀，再加入35gCMC混合均匀，经球磨0.5h后，得到水性混合浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的水性混合浆料采用网纹辊涂布方式涂布于厚度为30μm的PP膜的一侧，形成水性涂层，经在温度为30℃-70℃的五级烘箱内烘干后，得到PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜；其中，水性涂层的厚度为0.5μm，水性涂层的面密度为0.2g/m2。
实施例2
一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤
1)水性混合浆料制备：将420g去离子水和120g分子量为50000g/mol甲基丙烯酸甲酯-乙基丙烯酸混合搅拌均匀，然后加入150g勃姆石粉末，在温度为30℃-50℃的条件下混合搅拌均匀，再加入10g海藻酸钠混合均匀，经球磨1h后，得到水性混合浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的水性混合浆料采用滚涂涂布方式涂布于厚度为12μm的PP膜的一侧，形成水性涂层，经在温度为30℃-70℃的五级烘箱内烘干后，得到PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜；其中，水性涂层的厚度为4μm，水性涂层的面密度为6.0g/m2。
实施例3
一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤
1)水性混合浆料制备：将500g去离子水和50g分子量为80000g/mol甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸乙酯混合搅拌均匀，然后加入100g勃姆石粉末，在温度为30℃-50℃的条件下混合搅拌均匀，再加入6g聚乙烯醇混合均匀，经球磨1h后，得到水性混合浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的水性混合浆料采用solt-die涂布方式涂布于厚度为12μm的PP膜的一侧，形成水性涂层，经在温度为30℃-70℃的五级烘箱内烘干后，得到PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜；其中，水性涂层的厚度为4μm，水性涂层的面密度为7.2g/m2。
实施例4
一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤
1)水性混合浆料制备：将360g去离子水和30g分子量为80000g/mol甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯混合搅拌均匀，然后加入300g勃姆石粉末，在温度为30℃-50℃的条件下混合搅拌均匀，再加入10g聚乙烯醇混合均匀，经球磨2h后，得到水性混合浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的水性混合浆料采用滚涂涂布方式涂布于厚度为3μm的PP膜的一侧，形成水性涂层，经在温度为30℃-70℃的五级烘箱内烘干后，得到PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜；其中，水性涂层的厚度为6μm，水性涂层的面密度为10.0g/m2。
实施例5
一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤
1)水性混合浆料制备：将396.93g去离子水和103g分子量为10000g/mol甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸混合搅拌均匀，然后加入200g勃姆石粉末，在温度为30℃-50℃的条件下混合搅拌均匀，再加入0.07gCMC混合均匀，经球磨0.5h后，得到水性混合浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的水性混合浆料采用网纹辊涂布方式涂布于厚度为12μm的PP膜的两侧，形成水性涂层，经在温度为30℃-70℃的五级烘箱内烘干后，得到PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜；其中，水性涂层的厚度为3μm，水性涂层的面密度为4.5g/m2。
对比例1
1)将140g去离子水和75g聚偏氟乙烯混合搅拌均匀，然后加入450g勃姆石粉末，在温度为30℃-50℃的条件下混合搅拌均匀，再加入35gCMC混合均匀，经球磨0.5h后，得到水性混合浆料；
2)将由步骤1)制得的水性混合浆料采用网纹辊涂布方式涂布于厚度为12μm的PP膜的两侧，形成水性PVDF陶瓷涂层，经在温度为30℃-70℃的五级烘箱内烘干后，得到PVDF陶瓷隔膜；其中，水性PVDF陶瓷涂层的厚度为4μm，水性PVDF陶瓷涂层的面密度为5.5g/m2。
对比例2
1)将500g去离子水和100g的勃姆石粉末混合，在温度为30℃-50℃的条件下搅拌均匀，然后加入6gCMC混合，经球磨2h后，得到陶瓷浆料；
2)将500g去离子水和50g分子量为10000g/mol的甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸混合搅拌均匀，然后加入2g磷酸三乙酯搅拌1h后，得到PMMA及其共聚物胶液；
3)将由步骤1)中制得的陶瓷浆料采用网纹辊涂布方式涂布于厚度为12μm的PP膜的一侧，得到陶瓷涂层，然后将由步骤2)中制得的PMMA及其共聚物胶液采用网纹辊涂布方式涂布于陶瓷涂层的外表面，得到PMMA胶层，制得PMMA陶瓷复合隔膜，其中，陶瓷涂层的厚度为4μm，PMMA胶层的厚度为3μm。
测试1
分别对由实施例1-5和对比例1-2方法制得的隔膜的性能进行测试，所得数据记录在表一。
测试结果
表一
由表一可知，采用实施例1-5及对比例1方法制得的隔膜的透气值基本一致，采用对比例2方法制得的隔膜的透气值增加明显，说明PMMA及其共聚物和勃姆石颗粒直接混合形成的水性涂层较陶瓷层加PMMA及其共聚物胶层的透气损失少；采用实施例1-5及对比例2方法制得的隔膜的热收缩低于采用对比例1方法制得的隔膜，说明PMMA较PVDF更有利于隔膜耐热性能，提高电池安全性。采用实施例1-5及对比例2方法制得的隔膜的剥离强度明显高于采用对比例1方法制得的隔膜，说明PMMA较PVDF具有更强的粘结力，有利于隔膜的结构稳定性，从而提高电池安全性。
测试2
取采用实施例1-5及对比例1-2方法制得的隔膜，裁剪尺寸为100mm×100mm的样品，分别浸泡于电解液(碳酸乙烯酯+碳酸丙烯酯)中2h，取出，用滤纸吸干表面多余电解液，悬空30s，在电子天平上测其浸泡前后的质量，计算吸液率(吸液率＝吸液量/隔膜质量×100％)。所得数据记录在表二。
测试结果
表二
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
吸液率％ 412 350 385 341 397 286 388
由表二可知，采用实施例1-5和对比例2方法制得的隔膜的吸液率明显高于采用对比例1方法制得的隔膜的吸液率，原因是PMMA及其共聚物中的羰基增强了隔膜对电解液的亲和力，相对于添加有PVDF及其共聚物的隔膜来说具有PMMA及其共聚物的隔膜的吸液率更大，从而提高锂电池的电导率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，故凡是依据本发明的技术实际对以上实施例所作的任何修改、等同替换、改进等，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
1)水性混合浆料制备：将去离子水和PMMA及其共聚物混合搅拌均匀，然后加入勃姆石粉末，在温度为30℃-50℃的条件下混合搅拌均匀，再加入增稠剂混合均匀，经球磨0.5-2h后，得到水性混合浆料；其中，去离子水的质量比为20-60％，PMMA及其共聚物与勃姆石粉末的质量之比为10-80:100，增稠剂的质量比为0.01-5％；
2)涂布：将由步骤1)制得的水性混合浆料采用一定涂布方式涂布于基膜的一侧或两侧，形成水性涂层，经在温度为30℃-70℃的五级烘箱内烘干后，得到PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜；其中，基膜为PE膜、PP膜或PP与PE复合膜中的一种，基膜的厚度为3-16μm。
2.根据权利要求1所述的一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中的勃姆石粉末的粒径为1-20μm。
3.根据权利要求1所述的一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中的PMMA及其共聚物为聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯-乙基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述PMMA及其共聚物的分子量为3000-1000000g/mol。
5.根据权利要求1所述的一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述PMMA及其共聚物的粒径为100-5000nm。
6.根据权利要求1所述的一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中的增稠剂为CMC、海藻酸钠、松油醇或聚乙烯醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中水性混合浆料的涂布方式为网纹辊涂布、滚涂涂布或solt-die涂布中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中的水性涂层的厚度为0.5-6μm。
9.根据权利要求1所述的一种PMMA及其共聚物混合涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述水性涂层的面密度为0.2-10g/m2。
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