CN108987650A - 电池用隔膜及其制备方法和电池 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池技术领域，尤其是涉及一种电池用隔膜及其制备方法和电池。本发明中的电池用隔膜，包括复合涂层隔膜，以及涂布于所述复合涂层隔膜外侧至少一个表面上的PMMA涂层；优选地，在所述复合涂层隔膜外侧的两个表面上均设有所述的PMMA涂层。该电池用隔膜透气增值较低，满足电池离子迁移的要求，并且可以改善与极片的粘结性能，降低界面电阻进而提高电池的倍率放电和循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其是涉及一种电池用隔膜及其制备方法和电池。
背景技术
涂层隔膜在电池应用中日益广泛，涂层分类主要有：氧化铝涂层、勃姆石涂层、PVDF(polyvinylidene difluoride，聚偏氟乙烯)涂层、以及氧化铝、勃姆石和PVDF的复合涂层等。其中氧化铝/勃姆石涂层的作用主要是提高隔膜的热稳定性以及隔膜对电解液的浸润性；聚偏氟乙烯涂层的作用主要是提高隔膜与极片之间的粘结力以及隔膜对电解液的浸润性。氧化铝涂层之后再附加一层PVDF涂层的主要作用就是既提高隔膜的热稳定性又提高隔膜与极片之间的粘结力。其中，氧化铝涂层和PVDF涂层隔膜已经市场化，复合涂层隔膜产品也在不断地扩大市场。但是最外层的PVDF涂层与极片的粘结力较差，有时无法满足客户需求。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种电池用隔膜，包括复合涂层隔膜及PMMA(Polymethyl Methacrylate，聚甲基丙烯酸甲酯)涂层，该电池用隔膜透气增值较低，满足电池离子迁移的要求，并且可以改善与极片的粘结性能，低界面电阻进而提高电池的倍率放电和循环性能。
本发明的另一个目的是提供一种电池用隔膜的制备方法，该方法工艺简单，可操作性强，生产成本低，制备出的电池隔膜在粘结性能、针刺强度、拉伸强度、热收缩性能和透气性能方面突出。
本发明的另一个目的是提供一种包括如上所述电池用隔膜的电池，该电池具有优异的倍率放电和循环性能。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种电池用隔膜，包括复合涂层隔膜，以及涂布于所述复合涂层隔膜外侧至少一个表面上的PMMA涂层。
优选地，在所述复合涂层隔膜外侧的两个表面上均设有所述的PMMA涂层。
优选地，所述PMMA涂层主要由以下重量份数的原料制备而成：
PMMA20-30份、增稠剂10-20份、润湿剂0.0005-0.0015份和水95-105份；
优选地，所述PMMA涂层主要由以下重量份数的原料制备而成：
PMMA22-28份、增稠剂12-18份、润湿剂0.0007-0.0012份和水98-103份。
优选地，所述增稠剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚维酮和羧甲基纤维素钠中的至少一种；
优选地，所述润湿剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硫醇类、酰肼类、硫醇缩醛类和聚氧化乙烯烷化醚类中的至少一种。
优选地，所述复合涂层隔膜包括基膜，以及设置在所述基膜外侧的勃姆石涂层、氧化铝涂层和PVDF涂层中的至少一种；
优选地，所述复合涂层隔膜包括基膜，在基膜的两侧涂布有勃姆石涂层，在勃姆石涂层的两侧涂布有PVDF涂层；
优选地，所述基膜包括聚乙烯膜和/或聚丙烯膜。
优选地，所述勃姆石涂层主要由以下重量份数的原料制得：
勃姆石粉95-110份、分散剂0.8-1.5份、增稠剂18-25份、粘结剂7-15份、消泡剂8-15份和水75-90份；
优选地，所述分散剂包括脂肪酸类、脂肪族酰胺类、酯类和低分子蜡类中的至少一种；
优选地，所述增稠剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚维酮、羧甲基纤维素钠中的至少一种；
优选地，所述消泡剂包括醇类消泡剂和/或聚醚改性聚二甲基硅氧烷乳液，优选为丁醇、辛醇、异丙醇和聚醚改性聚二甲基硅氧烷乳液中的至少一种；
优选地，所述粘结剂为聚丙烯酸酯，优选地，所述粘结剂包括聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯和α-氰代丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述PVDF涂层主要由以下重量份数的原料制得：
PVDF18-25份、增稠剂20-30份、粘结剂8-16份、分散剂0.8-1.5份和水140-155份；
优选地，所述分散剂包括脂肪酸类、脂肪族酰胺类、酯类和低分子蜡类中的至少一种；
优选地，所述增稠剂包括聚乙烯醇、是聚乙二醇、聚维酮、羧甲基纤维素钠中的至少一种；
优选地，所述粘结剂为聚丙烯酸酯，优选地，所述粘结剂包括聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯和α-氰代丙烯酸酯中的至少一种。
如上所述的电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备复合涂层隔膜；
(b)在步骤(a)得到的复合涂层隔膜外侧至少一个表面上涂布PMMA涂层，干燥，得到电池用隔膜。
优选地，所述步骤(b)中PMMA涂层的干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-4min，涂布方式为喷涂；
优选地，所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将基膜的两侧涂布勃姆石涂层，干燥；再在勃姆石涂层两侧涂布PVDF涂层，干燥，得到复合涂层隔膜；
(b)在步骤(a)得到的复合涂层隔膜的两侧涂布PMMA涂层，干燥，得到电池用隔膜；
优选地，所述基膜的厚度为11.5-12.5um；
优选地，所述步骤(a)中，勃姆石涂层的干燥温度为30-80℃，干燥时间为1-5min，单侧勃姆石涂层厚度为1.8-2.2um，涂布方式为微凹版辊涂；
优选地，PVDF涂层干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-3min，单侧PVDF涂层厚度为0.8-1.3um，涂布方式为微凹版辊涂；
优选地，所述步骤(b)中，PMMA涂层的干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-4min，涂布方式为喷涂。
一种电池，包括如上所述的电池用隔膜。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中的电池用隔膜，包括复合涂层隔膜以及PMMA涂层，该电池用隔膜透气增值较低，满足电池离子迁移的要求，并且喷涂PMMA，使隔膜粘结力提升，减小隔膜与极片之间的缝隙，降低界面电阻，提高电芯硬度，进而提高电池的倍率放电和循环性能，并且电池用隔膜的针刺强度、拉伸强度和热收缩性能优异。
(2)本发明提供的电池用隔膜的制备方法，工艺简单，可操作性强，生产成本低，通过喷涂PMMA，制备出的电池隔膜透气增值较低，满足电池离子迁移的要求，并且可以改善其与极片的粘结性能，降低界面电阻进而提高电池的倍率放电和循环性能。
(3)包括如上所述的电池用隔膜的电池，该电池具有优异的倍率放电和循环性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为对比例1提供的复合涂层隔膜的SEM图片；
图2为实施例5提供的涂布有PMMA的电池用隔膜的图片。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种电池用隔膜，包括复合涂层隔膜，以及涂布于所述复合涂层隔膜外侧至少一个表面上的PMMA涂层。
PMMA是一种热熔胶，其透明度优良，有突出的耐老化性，它的比重不到普通玻璃的一半，抗碎裂能力却高出几倍，具有良好的绝缘性和机械强度，对酸、碱和盐有较强的耐腐蚀性能。本发明通过在复合涂层隔膜外侧的至少一个表面涂布PMMA涂层，得到的电池用隔膜透气增值较低，满足电池离子迁移的要求，并且喷涂PMMA，使隔膜粘结力提升，减小隔膜与极片之间的缝隙，降低界面电阻，提高电芯硬度，进而提高电池的倍率放电和循环性能。
优选地，在所述复合涂层隔膜外侧的两个表面上均设有所述的PMMA涂层。
优选地，所述PMMA涂层主要由以下重量份数的原料制备而成：
PMMA20-30份、增稠剂10-20份、润湿剂0.0005-0.0015份和水95-105份；
本发明中的PMMA涂层由20-30份PMMA、10-20份增稠剂、0.0005-0.0015份润湿剂和95-105份水制备得到，通过增稠剂、润湿剂及PMMA的协调作用，可以赋予PMMA涂层良好的粘结性能，进而提高电池用隔膜的粘结性能，减小隔膜与极片间的缝隙，降低界面电阻，提高电芯硬度。
PMMA典型但非限制性的重量份数例如为20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份或30份。
增稠剂典型但非限制性的重量份数例如为10份、11份、12份、份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份。
润湿剂典型但非限制性的重量份数例如为0.0005份、0.0006份、0.0007份、0.0008份、0.0009份、0.001份、0.0011份、0.0012份、0.0013份、0.0014份或0.0015份。
水典型但非限制性的重量份数例如为95份、96份、97份、98份、99份、100份、101份、102份、103份、104份或105份。
优选地，所述PMMA涂层主要由以下重量份数的原料制备而成：
PMMA22-28份、增稠剂12-18份、润湿剂0.0007-0.0012份和水98-103份。
通过进一步优选PMMA、增稠剂、润湿剂和水的重量份数，得到的PMMA涂层具有优异得到粘结性能。
优选地，所述增稠剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚维酮和羧甲基纤维素钠中的至少一种；
优选地，所述润湿剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硫醇类、酰肼类、硫醇缩醛类和聚氧化乙烯烷化醚类中的至少一种。
优选地，所述复合涂层隔膜包括基膜，以及设置在所述基膜外侧的勃姆石涂层、氧化铝涂层和PVDF涂层中的至少一种；
优选地，所述复合涂层隔膜包括基膜，在基膜的两侧涂布有勃姆石涂层，在勃姆石涂层的两侧涂布有PVDF涂层；
优选地，所述基膜包括聚乙烯膜和/或聚丙烯膜。
优选地，所述勃姆石涂层主要由以下重量份数的原料制得：
勃姆石粉95-110份、分散剂0.8-1.5份、增稠剂18-25份、粘结剂7-15份、消泡剂8-15份和水75-90份；
勃姆石粉典型但非限制性的重量份数例如为95份、96份、97份、98份、99份、100份、101份、102份、103份、104份或105份。
分散剂典型但非限制性的重量份数例如为0.8份、0.9份、1份、份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份或1.5份。
增稠剂典型但非限制性的重量份数例如为18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份或25份。
粘结剂典型但非限制性的重量份数例如为7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份。
消泡剂典型但非限制性的重量份数例如为8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份。
水典型但非限制性的重量份数例如为75份、76份、77份、78份、79份、80份、81份、82份、83份、84份、85份、86份、87份、88份、89份或90份。
优选地，所述分散剂包括脂肪酸类、脂肪族酰胺类、酯类和低分子蜡类中的至少一种；
优选地，所述分散剂包括乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、聚乙烯蜡、分子量为200的聚乙二醇和分子量为400的聚乙二醇中的至少一种。
优选地，所述增稠剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚维酮、羧甲基纤维素钠中的至少一种；
优选地，所述消泡剂包括醇类消泡剂和/或聚醚改性聚二甲基硅氧烷乳液，优选为丁醇、辛醇、异丙醇和聚醚改性聚二甲基硅氧烷乳液中的至少一种；
优选地，所述粘结剂为聚丙烯酸酯，优选地，所述粘结剂包括聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯和α-氰代丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述PVDF涂层主要由以下重量份数的原料制得：
PVDF18-25份、增稠剂20-30份、粘结剂8-16份、分散剂0.8-1.5份和水140-155份；
PVDF典型但非限制性的重量份数例如为18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份或25份。
增稠剂典型但非限制性的重量份数例如为20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份或30份。
粘结剂典型但非限制性的重量份数例如为8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份。
分散剂典型但非限制性的重量份数例如为0.8份、0.9份、1份、份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份或1.5份。
水典型但非限制性的重量份数例如为140份、141份、142份、143份、144份、145份、146份、147份、148份、149份、150份、151份、152份、153份、154份或155份。
优选地，所述分散剂包括脂肪酸类、脂肪族酰胺类、酯类和低分子蜡类中的至少一种；
优选地，所述分散剂包括乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、聚乙烯蜡、脂肪酸钠皂、脂肪酸钾皂、分子量为200的聚乙二醇和分子量为400的聚乙二醇中的至少一种。
优选地，所述增稠剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚维酮、羧甲基纤维素钠中的至少一种；
优选地，所述粘结剂为聚丙烯酸酯，优选地，所述粘结剂包括聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯和α-氰代丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述氧化铝涂层主要由以下重量份数的原料制得：
氧化铝120-140份、分散剂10-30份、增稠剂1-10份、粘结剂10-20份、造孔剂5-35份、润湿剂0.1-1份和水100-130份。
氧化铝典型但非限制性的例如为120份、125份、130份、135份或140份。
分散剂典型但非限制性的例如为10份、15份、20份、25份或30份。
增稠剂典型但非限制性的例如为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份。
粘结剂典型但非限制性的例如为10份、12份、14份、16份、18份或20份。
造孔剂典型但非限制性的例如为5份、10份、15份、20份、25份、30份或35份。
润湿剂典型但非限制性的例如为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份。
水典型但非限制性的例如为100份、105份、110份、115份、120份、125份或130份。
优选地，所述分散剂包括脂肪酸类、脂肪族酰胺类、酯类和低分子蜡类中的至少一种；
优选地，所述分散剂包括乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、聚乙烯蜡、脂肪酸钠皂、脂肪酸钾皂、分子量为200的聚乙二醇和分子量为400的聚乙二醇中的至少一种。
优选地，所述增稠剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚维酮、羧甲基纤维素钠中的至少一种；
优选地，所述粘结剂为聚丙烯酸酯，优选地，所述粘结剂包括聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯和α-氰代丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述润湿剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硫醇类、酰肼类、硫醇缩醛类和聚氧化乙烯烷化醚类中的至少一种。
优选地，所述造孔剂包括聚乙二醇和/或聚乙烯醇。
需要说明的是，本发明对于上述分散剂、增稠剂、粘结剂和润湿剂的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员所熟知的各原料即可；如可以采用其市售商品，也可以采用本领域技术人员熟知的制备方法自行制备。
根据本发明的另一个方面，如上所述的电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备复合涂层隔膜；
(b)在步骤(a)得到的复合涂层隔膜外侧至少一个表面上涂布PMMA涂层，干燥，得到电池用隔膜。
本发明中电池用隔膜的制备方法，工艺简单，可操作性强，生产成本低，通过采用喷涂的方式，PMMA涂层呈点状覆盖，不增加厚度，降低涂层面积覆盖率，从而保证隔膜具有优异的透气值，满足锂离子迁移的要求。
优选地，所述步骤(b)中PMMA涂层的干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-4min，涂布方式为喷涂；
干燥温度典型但非限制性的例如为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。
干燥时间典型但非限制性的例如为1min、1.5min、2min、2.5min、3min、3.5min或4min。
优选地，所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将基膜的两侧涂布勃姆石涂层，干燥；再在勃姆石涂层两侧涂布PVDF涂层，干燥，得到复合涂层隔膜；
(b)在步骤(a)得到的复合涂层隔膜的两侧涂布PMMA涂层，干燥，得到电池用隔膜；
优选地，所述基膜的厚度为11.5-12.5um；
基膜的厚度典型但非限制性的例如为11.5um、11.6um、11.7um、11.8um、11.9um、12um、12.1um、12.2um、12.3um、12.4um或12.5um。
优选地，所述步骤(a)中，勃姆石涂层的干燥温度为30-80℃，干燥时间为1-5min，单侧勃姆石涂层厚度为1.8-2.2um，涂布方式为微凹版辊涂；
干燥温度典型但非限制性的例如为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃。
干燥时间典型但非限制性的例如为1min、1.5min、2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min。
单侧勃姆石涂层厚度典型但非限制性的例如为1.8um、1.9um、2um、2.1um或2.2um。
优选地，PVDF涂层干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-3min，单侧PVDF涂层厚度为0.8-1.3um，涂布方式为微凹版辊涂；
干燥温度典型但非限制性的例如为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。
干燥时间典型但非限制性的例如为1min、1.5min、2min、2.5min、3min、3.5min或4min。
单侧PVDF涂层厚度典型但非限制性的例如为0.8um、0.9um、1um、1.1um、1.2um或1.3um。
优选地，所述步骤(b)中，PMMA涂层的干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-4min，涂布方式为喷涂。
本发明中氧化铝涂层的制备工艺具体为:
向100-130份水中加入120-140份氧化铝和10-30份分散剂，混合搅拌45-80min，使之分散均匀，然后添加1-10份增稠剂、0.1-1份润湿剂、5-35份造孔剂和10-20份粘结剂搅拌均匀，得到氧化铝浆料；利用微凹版辊涂方式进行涂布，单侧涂层厚度为1.8-2.2um，干燥温度为45-85℃，干燥时间为0.1-3min。
本发明通过将微凹版辊涂工艺和喷涂工艺相结合，不会因为喷涂的涂层而增加隔膜产品的制备难度，该方法工艺简单，可操作性强，生产成本低，PMMA喷涂呈点状分布，降低涂层面积覆盖率，制备出的电池隔膜透气增值较低，满足电池离子迁移的要求，并且可以改善其与极片的粘结性能，降低界面电阻进而提高电池的倍率放电和循环性能。
在一种优选的实施方案中，电池用隔膜的制备方法具体为：
(a)向75-90份水中加入95-110份勃姆石粉和0.8-1.5份分散剂，混合搅拌50-70min，使之分散均匀，然后添加18-25份增稠剂、8-15份消泡剂和7-15份粘结剂搅拌均匀，得到勃姆石浆料；利用微凹版辊涂方式将勃姆石浆料涂布于厚度为11.5-12.5um的基膜的双侧，形成单侧厚度为1.8-2.2um的勃姆石涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为30-80℃，干燥时间为1-5min；
向140-155份水中加入18-25份PVDF和0.8-1.5份分散剂，混合搅拌110-130min，使之分散均匀，然后添加20-30份增稠剂和8-16份粘结剂，继续搅拌均匀，得到PVDF浆料；利用微凹版辊涂方式将PVDF浆料涂布到步骤(a)中勃姆石涂层的双侧，形成单侧厚度为0.8-1.3um的PVDF涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-3min，得到复合涂层隔膜；
(b)向95-105份水中加入20-30份PMMA、10-20份增稠剂和0.0005-0.0015份润湿剂，混合搅拌50-70min，得到PMMA浆料，利用喷涂工艺向步骤(a)得到的复合涂层隔膜的双侧喷涂PMMA浆料，再进行干燥，干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-4min，得到电池用隔膜。
根据本发明的另一个方面，一种电池，包括如上所述的电池用隔膜。该电池具有优异的倍率放电和循环性能。
面将结合具体的实施例、对比例和附图，对本发明作进一步说明。
实施例1
一种电池用隔膜，包括聚乙烯基膜和勃姆石涂层构成的复合涂层隔膜，以及涂布在复合涂层隔膜单侧的PMMA涂层。
所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)向75份水中加入95份勃姆石粉和1.5份乙烯基双硬脂酰胺，混合搅拌50min，使之分散均匀，然后添加25份聚乙烯醇、8消泡剂和15份聚丙烯酸乙酯搅拌均匀，得到勃姆石浆料；利用微凹版辊涂方式将勃姆石浆料涂布于厚度为11.5um的聚乙烯基膜的双侧，形成单侧厚度为2.2um的勃姆石涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为30℃，干燥时间为5min；
(b)向95份水中加入20PMMA、20份增稠剂和0.0015份十二烷基硫酸钠，混合搅拌70min，得到PMMA浆料，利用喷涂工艺向步骤(a)得到的复合涂层隔膜的双侧喷涂PMMA浆料，再进行干燥，干燥温度为30℃，干燥时间为4min，得到电池用隔膜。
实施例2
一种电池用隔膜，包括聚乙烯基膜和PVDF涂层构成的复合涂层隔膜，以及涂布在复合涂层隔膜双侧的PMMA涂层。
所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)向90份水中加入110份勃姆石粉和0.8份聚乙烯蜡，混合搅拌70min，使之分散均匀，然后添加18份聚乙二醇、15份辛醇和7份聚丙烯酸丁酯搅拌均匀，得到勃姆石浆料；利用微凹版辊涂方式将勃姆石浆料涂布于厚度为12.5um的聚乙烯基膜的双侧，形成单侧厚度为1.8um的勃姆石涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为1min；
(b)向105份水中加入30份PMMA、10份聚维酮和0.0005份十二烷基苯磺酸钠，混合搅拌50min，得到PMMA浆料，利用喷涂工艺向步骤(a)得到的复合涂层隔膜的双侧喷涂PMMA浆料，再进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为1min，得到电池用隔膜。
实施例3
一种电池用隔膜，包括聚乙烯基膜、氧化铝涂层和PVDF涂层构成的复合涂层隔膜，以及涂布在复合涂层隔膜双侧的PMMA涂层。
所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)向100份水中加入120份氧化铝和10份脂肪酸钾皂，混合搅拌45min，使之分散均匀，然后添加10份聚维酮、20份聚丙烯酸丁酯、5份聚乙二醇和1份十二烷基硫酸钠搅拌均匀，得到勃姆石浆料；利用微凹版辊涂方式将氧化铝浆料涂布于厚度为11.5um的聚丙烯基膜的双侧，形成单侧厚度为2.2um的勃姆石涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为3min；
向140份水中加入18份PVDF和1.5份分子量为200的聚乙二醇，混合搅拌110min，使之分散均匀，然后添加30份聚维酮和16份聚丙烯酸乙酯，继续搅拌均匀，得到PVDF浆料；利用微凹版辊涂方式将PVDF浆料涂布到步骤(a)中勃姆石涂层的双侧，形成单侧厚度为1.3um的PVDF涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为30℃，干燥时间为3min，得到复合涂层隔膜；
(b)向95份水中加入20份PMMA、20份聚乙二醇和0.0015份聚氧化乙烯烷化醚，混合搅拌50min，得到PMMA浆料，利用喷涂工艺向步骤(a)得到的复合涂层隔膜的双侧喷涂PMMA浆料，再进行干燥，干燥温度为30℃，干燥时间为4min，得到电池用隔膜。
实施例4
一种电池用隔膜，包括聚丙烯基膜、勃姆石涂层和PVDF涂层构成的复合涂层隔膜，以及涂布在复合涂层隔膜单侧的PMMA涂层。
所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)向75份水中加入95份勃姆石粉和1.5份分子量为200的聚乙二醇，混合搅拌50min，使之分散均匀，然后添加25份羧甲基纤维素钠、15份异丙醇和15份α-氰代丙烯酸酯搅拌均匀，得到勃姆石浆料；利用微凹版辊涂方式将勃姆石浆料涂布于厚度为11.5um的聚丙烯基膜的双侧，形成单侧厚度为2.2um的勃姆石涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为30℃，干燥时间为5min；
向140份水中加入18份PVDF和1.5份分子量为200的聚乙二醇，混合搅拌110min，使之分散均匀，然后添加30份聚维酮和16份聚丙烯酸乙酯，继续搅拌均匀，得到PVDF浆料；利用微凹版辊涂方式将PVDF浆料涂布到步骤(a)中勃姆石涂层的双侧，形成单侧厚度为1.3um的PVDF涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为30℃，干燥时间为3min，得到复合涂层隔膜；
(b)向95份水中加入20份PMMA、20份聚乙二醇和0.0015份聚氧化乙烯烷化醚，混合搅拌50min，得到PMMA浆料，利用喷涂工艺向步骤(a)得到的复合涂层隔膜的双侧喷涂PMMA浆料，再进行干燥，干燥温度为30℃，干燥时间为4min，得到电池用隔膜。
实施例5
一种电池用隔膜，包括聚丙烯基膜、勃姆石涂层和PVDF涂层构成的复合涂层隔膜，以及涂布在复合涂层隔膜双侧的PMMA涂层。
所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)向90份水中加入110份勃姆石粉和0.8份脂肪酸钠皂，混合搅拌70min，使之分散均匀，然后添加18份聚维酮、8份丁醇和7份聚丙烯酸乙酯搅拌均匀，得到勃姆石浆料；利用微凹版辊涂方式将勃姆石浆料涂布于厚度为12.5um的聚丙烯基膜的双侧，形成单侧厚度为1.8um的勃姆石涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为1min；
向140-155份水中加入18-25份PVDF和0.8-1.5份脂肪酸钠皂，混合搅拌110-130min，使之分散均匀，然后添加20-30份聚维酮和8-16份聚丙烯酸乙酯，继续搅拌均匀，得到PVDF浆料；利用微凹版辊涂方式将PVDF浆料涂布到步骤(a)中勃姆石涂层的双侧，形成单侧厚度为0.8um的PVDF涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为1min，得到复合涂层隔膜；
(b)向105份水中加入30份PMMA、10份聚维酮和0.0005份十二烷基硫酸钠，混合搅拌70min，得到PMMA浆料，利用喷涂工艺向步骤(a)得到的复合涂层隔膜的双侧喷涂PMMA浆料，再进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为1min，得到电池用隔膜。
实施例6
一种电池用隔膜，包括聚丙烯基膜、勃姆石涂层和PVDF涂层构成的复合涂层隔膜，以及涂布在复合涂层隔膜双侧的PMMA涂层。
所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)向份水中加入97份勃姆石粉和0.9份脂肪酸钾皂，混合搅拌55min，使之分散均匀，然后添加22份聚维酮、13份聚醚改性聚二甲基硅氧烷乳液和14份聚丙烯酸丁酯搅拌均匀，得到勃姆石浆料；利用微凹版辊涂方式将勃姆石浆料涂布于厚度为11.8um的聚丙烯基膜的双侧，形成单侧厚度为2.1um的勃姆石涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为4.5min；
向145份水中加入20份PVDF和1.4份脂肪酸钾皂，混合搅拌112min，使之分散均匀，然后添加28份聚维酮和14份聚丙烯酸丁酯，继续搅拌均匀，得到PVDF浆料；利用微凹版辊涂方式将PVDF浆料涂布到步骤(a)中勃姆石涂层的双侧，形成单侧厚度为1.2um的PVDF涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为2.5min，得到复合涂层隔膜；
(b)向96份水中加入21份PMMA、11份聚维酮和0.0014份十二烷基硫酸钠，混合搅拌52min，得到PMMA浆料，利用喷涂工艺向步骤(a)得到的复合涂层隔膜的双侧喷涂PMMA浆料，再进行干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为3.5min，得到电池用隔膜。
实施例7
一种电池用隔膜，包括聚丙烯基膜、勃姆石涂层和PVDF涂层构成的复合涂层隔膜，以及涂布在复合涂层隔膜双侧的PMMA涂层。
所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)向88份水中加入108份勃姆石粉和1份硬脂酸单甘油酯，混合搅拌65min，使之分散均匀，然后添加20份聚乙烯醇、10份聚醚改性聚二甲基硅氧烷乳液和9份聚丙烯酸丁酯搅拌均匀，得到勃姆石浆料；利用微凹版辊涂方式将勃姆石浆料涂布于厚度为11.9um的聚丙烯基膜的双侧，形成单侧厚度为2um的勃姆石涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为1.5min；
向151份水中加入23份PVDF和1份分散剂，混合搅拌125min，使之分散均匀，然后添加22份羧甲基纤维素钠和10份聚丙烯酸丁酯，继续搅拌均匀，得到PVDF浆料；利用微凹版辊涂方式将PVDF浆料涂布到步骤(a)中勃姆石涂层的双侧，形成单侧厚度为1.2um的PVDF涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为1.5min，得到复合涂层隔膜；
(b)向104份水中加入28份PMMA、19份羧甲基纤维素钠和0.0006份十二烷基苯磺酸钠，混合搅拌65min，得到PMMA浆料，利用喷涂工艺向步骤(a)得到的复合涂层隔膜的双侧喷涂PMMA浆料，再进行干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为1.5min，得到电池用隔膜。
实施例8
一种电池用隔膜，包括聚乙烯基膜、勃姆石涂层和PVDF涂层构成的复合涂层隔膜，以及涂布在复合涂层隔膜双侧的PMMA涂层。
所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)向80份水中加入100份勃姆石粉和1.1份，混合搅拌60min，使之分散均匀，然后添加20份羧甲基纤维素钠、12份聚醚改性聚二甲基硅氧烷乳液和12份聚丙烯酸丁酯搅拌均匀，得到勃姆石浆料；利用微凹版辊涂方式将勃姆石浆料涂布于厚度为12.2um的聚乙烯基膜的双侧，形成单侧厚度为2um的勃姆石涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为3min；
向150份水中加入21份PVDF和1.1份脂肪酸钾皂，混合搅拌120min，使之分散均匀，然后添加25份羧甲基纤维素钠和13份聚丙烯酸丁酯，继续搅拌均匀，得到PVDF浆料；利用微凹版辊涂方式将PVDF浆料涂布到步骤(a)中勃姆石涂层的双侧，形成单侧厚度为0.9um的PVDF涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为2min，得到复合涂层隔膜；
(b)向98份水中加入22份PMMA、18份聚乙烯醇和0.0012份十二烷基苯磺酸钠，混合搅拌59min，得到PMMA浆料，利用喷涂工艺向步骤(a)得到的复合涂层隔膜的双侧喷涂PMMA浆料，再进行干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为2.5min，得到电池用隔膜。
实施例9
一种电池用隔膜，包括聚丙烯基膜、勃姆石涂层和PVDF涂层构成的复合涂层隔膜，以及涂布在复合涂层隔膜双侧的PMMA涂层。
所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)向80份水中加入100份勃姆石粉、0.5份分散剂脂肪酸钠皂和0.5份脂肪酸钾皂，混合搅拌60min，使之分散均匀，然后添加20份聚维酮、10份聚醚改性聚二甲基硅氧烷乳液和10份α-氰代丙烯酸酯搅拌均匀，得到勃姆石浆料；利用微凹版辊涂方式将勃姆石浆料涂布于厚度为12um的聚丙烯基膜的双侧，形成单侧厚度为2um的勃姆石涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为3min；
向150份水中加入20份PVDF和1份分散剂，混合搅拌120min，使之分散均匀，然后添加25份增稠剂、0.5份分散剂脂肪酸钠皂和0.5份脂肪酸钾皂，继续搅拌均匀，得到PVDF浆料；利用微凹版辊涂方式将PVDF浆料涂布到步骤(a)中勃姆石涂层的双侧，形成单侧厚度为1um的PVDF涂层，再利用烘箱进行干燥，干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-3min，得到复合涂层隔膜；
(b)向103份水中加入28份PMMA、12份聚维酮、0.0003份十二烷基硫酸钠和0.0004份十二烷基苯磺酸钠，混合搅拌60min，得到PMMA浆料，利用喷涂工艺向步骤(a)得到的复合涂层隔膜的双侧喷涂PMMA浆料，再进行干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为2.5min，得到电池用隔膜。
对比例1
一种电池用隔膜，与实施例5不同的是，不涂布PMMA涂层。
对比例2
一种电池用隔膜，除勃姆石涂层由90份勃姆石粉、0.7份分散剂、30份增稠剂、5份粘结剂、5消泡剂和100份水制成，PVDF涂层由15份PVDF、18份增稠剂、6份粘结剂、2分散剂份和160份水制成，PMMA涂层由10份PMMA、8份增稠剂、0.0003份润湿剂和90份水制成以外，其他操作步骤与实施例7相同。
与实施例7不同的是，本对比例勃姆石涂层、PVDF涂层和PMMA涂层的组分重量份数均不在本发明要保护的范围之内。
对比例3
一种电池用隔膜，除PMMA涂层由10份PMMA、8份增稠剂、0.0003份润湿剂和90份水组成，其他操作步骤与实施例8相同。
试验例
对实施例和对比例中得到的隔膜进行性能测试及分析，测试结果如表一所示。
表一 实施例和对比例中的隔膜的性能测试
由表一可以看出，实施例1-9得到的电池用隔膜，在复合涂层隔膜外侧至少一个面上涂布PMMA浆料，具有优异的透气度、针刺强度、拉伸强度及耐热强度。并且通过进一步优化PMMA涂层的制备工艺，既保证电池用隔膜的透气度，满足电池离子迁移的要求，又能具有更优异的针刺强度、拉伸强度及耐热强度。
对比例1的电池用隔膜与实施例5不同的是，不涂布PMMA涂层，其SEM图片如图1所示，透气度比实施例5稍好，但针刺强度、拉伸强度及耐热强度相对较差。结合图2可知，本发明PMMA通过喷涂方式呈点状覆盖，点状直径为0.01-3mm，不影响隔膜透气度，保证电池离子的迁移。
对比例2勃姆石涂层、PVDF涂层和PMMA涂层的组分重量份数均不在本发明要保护的范围之内，对比例3中PMMA涂层的组分重量份数不在本发明要保护的范围之内，对比例2和对比例3得到的电池用隔膜的透气度、针刺强度、拉伸强度及耐热强度相对较差。由此可知，保证勃姆石涂层、PVDF涂层和PMMA涂层的各组分重量份数在本发明要保护的范围内，才能获得透气度增值低，针刺强度、拉伸强度及耐热强度突出的电池用隔膜。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种电池用隔膜，其特征在于，包括复合涂层隔膜，以及涂布于所述复合涂层隔膜外侧至少一个表面上的PMMA涂层。
2.根据权利要求1所述的电池用隔膜，其特征在于，在所述复合涂层隔膜外侧的两个表面上均设有所述的PMMA涂层。
3.根据权利要求1所述的电池用隔膜，其特征在于，所述PMMA涂层主要由以下重量份数的原料制备而成：
PMMA20-30份、增稠剂10-20份、润湿剂0.0005-0.0015份和水95-105份；
优选地，所述PMMA涂层主要由以下重量份数的原料制备而成：
PMMA22-28份、增稠剂12-18份、润湿剂0.0007-0.0012份和水98-103份。
4.根据权利要求3所述的电池用隔膜，其特征在于，所述增稠剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚维酮和羧甲基纤维素钠中的至少一种；
优选地，所述润湿剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硫醇类、酰肼类、硫醇缩醛类和聚氧化乙烯烷化醚类中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电池用隔膜，其特征在于，所述复合涂层隔膜包括基膜，以及设置在所述基膜外侧的勃姆石涂层、氧化铝涂层和PVDF涂层中的至少一种；
优选地，所述复合涂层隔膜包括基膜，在基膜的两侧涂布有勃姆石涂层，在勃姆石涂层的两侧涂布有PVDF涂层；
优选地，所述基膜包括聚乙烯膜和/或聚丙烯膜。
6.根据权利要求5所述的电池用隔膜，其特征在于，所述勃姆石涂层主要由以下重量份数的原料制得：
勃姆石粉95-110份、分散剂0.8-1.5份、增稠剂18-25份、粘结剂7-15份、消泡剂8-15份和水75-90份；
优选地，所述分散剂包括脂肪酸类、脂肪族酰胺类、酯类和低分子蜡类中的至少一种；
优选地，所述增稠剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚维酮、羧甲基纤维素钠中的至少一种；
优选地，所述消泡剂包括醇类消泡剂和/或聚醚改性聚二甲基硅氧烷乳液，优选为丁醇、辛醇、异丙醇和聚醚改性聚二甲基硅氧烷乳液中的至少一种；
优选地，所述粘结剂为聚丙烯酸酯，优选地，所述粘结剂包括聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯和α-氰代丙烯酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的电池用隔膜，其特征在于，所述PVDF涂层主要由以下重量份数的原料制得：
PVDF18-25份、增稠剂20-30份、粘结剂8-16份、分散剂0.8-1.5份和水140-155份；
优选地，所述分散剂包括脂肪酸类、脂肪族酰胺类、酯类和低分子蜡类中的至少一种；
优选地，所述增稠剂包括聚乙烯醇、是聚乙二醇、聚维酮、羧甲基纤维素钠中的至少一种；
优选地，所述粘结剂为聚丙烯酸酯，优选地，所述粘结剂包括聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯和α-氰代丙烯酸酯中的至少一种。
8.如权利要求1-7任一项所述的电池用隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)制备复合涂层隔膜；
(b)在步骤(a)得到的复合涂层隔膜外侧至少一个表面上涂布PMMA涂层，干燥，得到电池用隔膜。
9.根据权利要求8所述的电池用隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中PMMA涂层的干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-4min，涂布方式为喷涂；
优选地，所述电池用隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)将基膜的两侧涂布勃姆石涂层，干燥；再在勃姆石涂层两侧涂布PVDF涂层，干燥，得到复合涂层隔膜；
(b)在步骤(a)得到的复合涂层隔膜的两侧涂布PMMA涂层，干燥，得到电池用隔膜；
优选地，所述基膜的厚度为11.5-12.5um；
优选地，所述步骤(a)中，勃姆石涂层的干燥温度为30-80℃，干燥时间为1-5min，单侧勃姆石涂层厚度为1.8-2.2um，涂布方式为微凹版辊涂；
优选地，PVDF涂层干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-3min，单侧PVDF涂层厚度为0.8-1.3um，涂布方式为微凹版辊涂；
优选地，所述步骤(b)中，PMMA涂层的干燥温度为30-60℃，干燥时间为1-4min，涂布方式为喷涂。
10.一种电池，其特征在于，包括权利要求1-7任一项所述的电池用隔膜。
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