CN106207059A - 一种锂离子电池隔膜、其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池隔膜、其制备方法和应用，所述锂离子电池隔膜包括隔膜基底；复合在所述隔膜基底表面的水性功能层，所述水性功能层具有多个微孔，所述水性功能层具有粘性。本发明实施例提供的隔膜用于聚合物锂离子电池，不会在循环过程中发生局部析锂现象，电池极组也不会在循环过程中发生形变和较大的膨胀现象，有利于循环寿命的稳定性。同时，隔膜的热收缩性能有所改善，且结合水性功能层的粘性等作用，将隔膜与电极很好地粘结在一起，在安全测试过程中或电池被针刺\挤压\扭曲\弯折等滥用时，或长期在高温环境温度下使用时，电池的安全性能可以大大提高。

Description

一种锂离子电池隔膜、其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池隔膜、其制备方法和应用。
背景技术
由于具有能量密度高、循环寿命长和开路电压高等一系列优点，锂离子电池越来越多地引起人们的重视。根据锂离子电池所用电解质材料的不同，锂离子电池分为液态锂离子电池(Liquified Lithium-Ion Battery，简称为LIB)和聚合物锂离子电池(PolymerLithium-Ion Battery,简称为PLB)。聚合物锂离子电池所用的正负极材料与液态锂离子电池都是相同的，电池工作原理也基本一致。它们的主要区别在于电解质的不同，液态锂离子电池使用液体电解质，而聚合物锂离子电池目前大部分采用聚合物凝胶电解质。
隔膜是锂离子电池中的重要组成，其中，聚合物锂离子电池隔膜采用的聚合物材料主要有聚烯烃、聚环氧乙烷、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚偏氟乙烯(PVDF)等。
但是，采用以上方案的隔膜容易导致电池的循环性能一致性与可靠性不稳定，安全性能有待进一步提高。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种锂离子电池隔膜、其制备方法和应用，本发明提供的锂离子电池隔膜能使电池循环性能更加稳定可靠，安全性能更好。
本发明提供一种锂离子电池隔膜，其包括：
隔膜基底；
复合在隔膜基底表面的水性功能层，所述水性功能层具有多个微孔，所述水性功能层具有粘性。
优选地，所述多个微孔均匀分布。
优选地，所述水性功能层具有耐热性。
优选地，所述隔膜基底具有第一表面和与所述第一表面相背的第二表面；
所述水性功能层包括无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层；
所述隔膜基底第一表面复合有所述无机纳米陶瓷层；
所述隔膜基底第二表面复合有所述水性功能粘结剂层；或者；
所述无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层均复合在所述隔膜基底至少一个表面；
或者；
所述水性功能层为由包括无机纳米陶瓷和水性功能粘结剂的混合物料制成的混合材料层；所述隔膜基底至少一个表面复合有混合材料层。
优选地，所述无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层层叠复合在所述隔膜基底至少一个表面。
优选地，所述无机纳米陶瓷选自Al2O3纳米陶瓷和Mg(OH)2纳米陶瓷中的一种或多种。
优选地，所述水性功能粘结剂选自水性功能粘结剂AFL、PVDF和PMMA中的一种或多种。
优选地，所述无机纳米陶瓷层的厚度为2～5μm，所述水性功能粘结剂层的厚度为0.5～2μm。
优选地，所述混合材料层的厚度为1～5μm。
与现有技术相比，本发明通过在隔膜基底表面设置具有多个微孔且具有粘性的水性功能层，得到锂离子电池隔膜，其也可称为锂离子电池隔离膜。本发明提供的锂离子电池隔离膜可用于聚合物锂离子电池，本发明隔离膜上复合的水性功能层具有大量的微孔通道，同时具有粘性，可以使电池内部电极与隔离膜之间产生粘结，电极不会发生形变且界面不会产生空隙，不影响锂离子传导的通道，不会在循环过程中发生局部析锂现象，电池极组也不会在循环过程中发生形变和较大的膨胀现象，有利于循环寿命的稳定性。本发明实施例提供的隔膜用于聚合物锂离子电池，在安全测试过程中或电池被针刺\挤压\扭曲\弯折等滥用时，或长期在高温环境温度下使用时，内部电极与隔离膜不容易发生错位短路，隔离膜不容易被拉伤短路，即使内部发生短路，隔离膜的热缩面积不容易扩大，电池的安全性能可以大大提高。
另外，本发明隔离膜上形成的水性功能层具有大量的微孔通道，对电池制备过程中的热压或注液后陈化工艺不需要过多的要求和管控，无需担心电解液对粘结层的溶解和堵孔，电池的循环性能更加稳定可靠,安全性能更好，也对环境无污染，利于应用。
本发明提供一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将无机纳米陶瓷浆料和水性功能粘结剂浆料分别涂覆在隔膜基底一面或两面，经干燥，分别形成无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层，得到锂离子电池隔膜；所述水性功能粘结剂浆料包括水性功能粘结剂和水；
或者，将混合浆料涂覆在隔膜基底一面或两面，经干燥，形成混合材料层，得到锂离子电池隔膜；所述混合浆料包括无机纳米陶瓷、水性功能粘结剂和水。
本发明提供一种聚合物锂离子电池，包括电极、电解质和隔膜，其中，所述隔膜为上文所述的锂离子电池隔膜。
本发明提供一种聚合物锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
将电极和隔膜依次进行卷绕和密封，烘烤后注入电解质，再进行热压，得到聚合物锂离子电池；所述隔膜为上文所述的锂离子电池隔膜。
优选地，所述热压的温度为80～90℃，所述热压的时间为1～2h。
与现有技术相比，本发明实施例通过在隔膜基底表面设置无机纳米陶瓷层，以及水性功能粘结剂层，这两层可以分别设置在隔膜基底两面或一面，也可以将无机纳米陶瓷与水性功能粘结剂等物料混合，在隔膜基底一面或两面形成混合材料层，制备得到锂离子电池隔膜。本发明实施例制备得到的锂离子电池隔膜用于聚合物锂离子电池，可以使电池内部电极与隔膜之间产生良好粘结，电极不会发生形变且界面不会产生空隙，不影响锂离子传导的通道，不会在循环过程中发生局部析锂现象，电池极组也不会在循环过程中发生形变和较大的膨胀现象，有利于循环寿命的稳定性。进一步地，由于无机纳米陶瓷材料具有良好的耐热性，隔膜的热收缩性能显著改善，且结合水性功能粘结剂层，将隔膜与电极很好地粘结在一起，在安全测试过程中或电池被针刺\挤压\扭曲\弯折等滥用时，或长期在高温环境温度下使用时，内部电极与隔膜不容易发生错位短路，隔膜不容易被拉伤短路，即使内部发生短路，隔膜的热缩面积不容易扩大，电池的安全性能可以大大提高。
另外，本发明实施例隔膜上形成的水性涂层具有大量的微孔通道，同时对电池制备过程中的热压或注液后陈化工艺不需要过多的要求和管控，无需担心电解液对粘结剂层的溶解和堵孔，电池的循环性能更加稳定可靠,安全性能更好，也对环境无污染，利于应用。
附图说明
图1为本发明一些实施例提供的锂离子电池隔膜的生产工艺流程图；
图2为本发明一些实施例提供的聚合物锂离子电池的生产工艺流程图；
图3为实施例1提供的隔膜表面涂层的SEM照片；
图4为实施例2提供的隔膜表面涂层的SEM照片；
图5为实施例3提供的隔膜表面纳米陶瓷涂层的SEM照片；
图6为实施例3提供的隔膜表面PVDF涂层的SEM照片；
图7为实施例4提供的隔膜表面纳米陶瓷涂层的SEM照片；
图8为实施例4提供的隔膜表面PVDF涂层的SEM照片；
图9为实施例5提供的隔膜表面功能粘结剂AFL涂层的SEM照片；
图10为实施例6循环前后实验组和对照组电池卷芯极组截面形变情况；
图11为实施例6实验组、对照组所得电池和比较例1所得电池的性能对比结果。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种锂离子电池隔膜，其包括：
隔膜基底；
复合在隔膜基底表面的水性功能层，所述水性功能层具有多个微孔，所述水性功能层具有粘性。
本发明提供的锂离子电池隔膜能使电池循环性能更加稳定可靠，安全性能更好，利于应用。
本发明提供的锂离子电池隔膜包括隔膜基底，采用本领域常用的隔膜材料即可。在本发明中，所述隔膜基底包括两个表面，即具有第一表面和与所述第一表面相背的第二表面。在本发明的一些实施例中，所述隔膜基底可为聚乙烯膜(PE)。在本发明的一些实施例中，所述隔膜基底的厚度可为5～20μm，优选为6～10μm。
本发明提供的锂离子电池隔膜包括水性功能层，其复合在所述隔膜基底表面。所述水性功能层具有多个微孔，所述多个微孔优选均匀分布，能使锂离子良好地传导。所述水性功能层具有粘性，可以使电池内部电极与隔膜之间产生粘结。在本发明中，隔膜或隔离膜上复合的水性功能层具有大量的微孔通道，同时具有粘性，可以使电池内部电极与隔离膜之间产生粘结，电极不会发生形变且界面不会产生空隙，不影响锂离子传导的通道，不会在循环过程中发生局部析锂现象，电池极组也不会在循环过程中发生形变和较大的膨胀现象，有利于循环寿命的稳定性。
在本发明中，所述水性功能层是以能分散在水中的原料制备而成的，其具有大量的微孔通道，对电池制备过程中的热压或注液后陈化工艺不需要过多的要求和管控，无需担心电解液对粘结层的溶解和堵孔，电池的循环性能更加稳定可靠,安全性能更好。另外，由于是用水分散原料，不是油性溶剂如丙酮溶解原料，本发明实施例中水性功能层的多个微孔分布均匀，且不容易被电解液堵死，不影响锂离子传导的通道，在改善电池循环性能一致性与可靠性的同时，也对环境无污染。
在本发明的优选实施例中，所述水性功能层具有耐热性，在用于电池如聚合物锂离子电池时，能改善隔膜的热收缩性能。本发明实施例提供的隔膜用于聚合物锂离子电池，在安全测试过程中或电池被针刺\挤压\扭曲\弯折等滥用时，或长期在高温环境温度下使用时，内部电极与隔离膜不容易发生错位短路，隔离膜不容易被拉伤短路，即使内部发生短路，隔离膜的热缩面积不容易扩大，电池的安全性能可以大大提高。
在本发明的一些优选实施例中，所述水性功能层包括无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层，所述无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层可以分别复合在隔膜基底的两面或一面。
在本发明的一些实施例中，所述无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层均复合在所述隔膜基底至少一个表面，两者优选层叠复合。进一步优选的实施例中，所述隔膜基底一面复合有无机纳米陶瓷层，所述无机纳米陶瓷层表面复合有水性功能粘结剂层；所述无机纳米陶瓷层的厚度可为2～5μm，所述水性功能粘结剂层的厚度可为0.5～2μm。
在本发明的另一些实施例中，所述隔膜基底第一表面复合有所述无机纳米陶瓷层；所述隔膜基底第二表面复合有所述水性功能粘结剂层；所述无机纳米陶瓷层的厚度可为2～5μm，所述水性功能粘结剂层的厚度可为0.5～2μm。
在本发明实施例中，所述无机纳米陶瓷层由包括无机纳米陶瓷的物料制成。所述无机纳米陶瓷优选自氧化铝(Al2O3)纳米陶瓷和氢氧化镁(Mg(OH)2)纳米陶瓷中的一种或多种，更优选为氧化铝纳米陶瓷。所述水性功能粘结剂层由包括水性功能粘结剂的物料制成；所述水性功能粘结剂优选自水性功能粘结剂AFL、聚偏氟乙烯(PVDF)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种或多种，更优选为水性功能粘结剂AFL或PVDF。
在本发明实施例中，由于无机纳米陶瓷材料具有良好的耐热性，隔膜的热收缩性能显著改善，且结合水性功能粘结剂层，将隔膜与电极很好地粘结在一起，在安全测试过程中或电池被针刺\挤压\扭曲\弯折等滥用时，或长期在高温环境温度下使用时，内部电极与隔膜不容易发生错位短路，隔膜不容易被拉伤短路，即使内部发生短路，隔膜的热缩面积不容易扩大，电池的安全性能可以大大提高。另外，本发明隔膜上形成的水性层具有大量的微孔通道，同时对电池制备过程中的热压或注液后陈化工艺不需要过多的要求和管控，无需担心电解液对粘结剂层的溶解和堵孔，电池的循环性能更加稳定可靠,安全性能更好，也对环境无污染。
在本发明的另一些优选实施例中，所述水性功能层为由包括无机纳米陶瓷和水性功能粘结剂的混合物料制成的混合材料层；所述隔膜基底至少一个表面复合有混合材料层。其中，所述无机纳米陶瓷优选自氧化铝(Al2O3)纳米陶瓷和氢氧化镁(Mg(OH)2)纳米陶瓷中的一种或多种，更优选为氧化铝纳米陶瓷。所述水性功能粘结剂优选自水性功能粘结剂AFL、聚偏氟乙烯(PVDF)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种或多种，更优选为水性功能粘结剂AFL或PVDF。
在本发明实施例中，所述混合材料层可以复合在隔膜基底一面或两面；所述混合材料层的厚度优选为1～5μm。在本发明的优选实施例中，所述混合材料层中无机纳米陶瓷的比重大于70％。在本发明中，表面复合有所述混合材料层的隔膜也能提高电池的安全性能。
在本发明中，在隔膜基底表面复合水性功能层的方法可以是涂覆法，也可以是其他能形成涂层的方法。具体的，本发明实施例提供了一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将无机纳米陶瓷浆料和水性功能粘结剂浆料分别涂覆在隔膜基底一面或两面，经干燥，分别形成无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层，得到锂离子电池隔膜；所述水性功能粘结剂浆料包括水性功能粘结剂和水；
或者，将混合浆料涂覆在隔膜基底一面或两面，经干燥，形成混合材料层，得到锂离子电池隔膜；所述混合浆料包括无机纳米陶瓷、水性功能粘结剂和水。
参见图1，图1为本发明一些实施例提供的锂离子电池隔膜的生产工艺流程图。本发明这些实施例将混合浆料通过凹版印刷工艺涂覆在隔膜基底一面或两面，经烘烤，得到隔膜成品。其中，所述混合浆料包括无机纳米陶瓷、水性功能粘结剂和水。
在本发明的优选实施例中，以质量分数计，所述混合浆料包括10～50％的无机纳米陶瓷、5～30％的水性功能粘结剂、40～80％的水和1～10％的丙烯酸酯。其中，所述混合浆料优选包括15～40％的无机纳米陶瓷，所述无机纳米陶瓷的种类如前所述。本发明优选采用无机纳米陶瓷粉，其粒度可为0.1～1μm。
在本发明实施例中，所述混合浆料优选包括8％～25％的水性功能粘结剂，所述水性功能粘结剂的种类等内容如前所述，采用相应的市售产品即可。所述混合浆料优选包括50～80％的水(H2O)，使无机纳米陶瓷和水性功能粘结剂均匀分散在溶剂H2O中，对环境无污染。所述混合浆料优选包括3～8％的丙烯酸酯，分散并稳定纳米陶瓷颗粒，对纳米陶瓷颗粒之间以及陶瓷颗粒与隔膜之间也起了一定的粘结作用。本发明实施例通过将以上各物料混合，优选以大于20m/s的线速度，如25m/s高速分散均匀，制备得到混合浆料。
本发明实施例在隔膜基底表面涂覆上所述混合浆料，然后干燥，形成混合材料层即混合涂层，得到锂离子电池隔膜。其中，所述涂覆为本领域技术人员熟知的技术手段，可以通过凹版印刷的方式实现，本发明没有特殊限制。所述干燥优选为烘烤的方式，烘烤温度可为60～90℃。所得隔膜成品可以为单面或双面涂覆，每面的混合涂层厚度优选为1～5μm。
或者，本发明另一些实施例将无机纳米陶瓷浆料和水性功能粘结剂浆料分别涂覆在隔膜基底一面或两面，经干燥，得到锂离子电池隔膜。其中，所述水性功能粘结剂浆料包括水性功能粘结剂和水。
在本发明的优选实施例中，以质量分数计，所述无机纳米陶瓷浆料包括10～50％的无机纳米陶瓷、40～80％的水和1～10％的丙烯酸酯。所述水性功能粘结剂浆料包括10～30％的水性功能粘结剂、60～80％的水和1～10％的丙烯酸酯。本发明实施例通过将以上各物料分别混合，优选以大于20m/s的线速度，如25m/s高速分散均匀，分别制备得到无机纳米陶瓷浆料和水性功能粘结剂浆料。需要说明的是，各物料的种类等内容如前所述，在此不再一一赘述。
得到无机纳米陶瓷浆料和水性功能粘结剂浆料后，本发明实施例可以将两者分别涂覆在隔膜基底的两面，经干燥，分别形成无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层，从而得到锂离子电池隔膜。本发明实施例还可以在隔膜基底一面涂覆无机纳米陶瓷浆料，先形成纳米陶瓷涂层，陶瓷涂层表面再通过涂覆水性功能粘结剂浆料形成功能粘结剂涂层，从而得到锂离子电池隔膜。
其中，所述涂覆为本领域技术人员熟知的技术手段，可以通过凹版印刷的方式实现，本发明没有特殊限制。所述干燥优选为烘烤的方式，烘烤温度可为60～90℃。在本发明的一些实施例中，纳米陶瓷涂层的厚度可为2～5μm，功能粘结剂涂层的厚度可为0.5～2μm。
本发明实施例将分散在H2O中的水性功能粘结剂与无机纳米陶瓷混合涂覆或分别涂覆，形成的水性涂层具有大量的微孔通道，同时也能将电极与隔膜粘结在一起，不影响锂离子传导的通道，隔膜使用性能良好，可以大大提高电池的安全性能。进一步地，本发明还对电池制备过程中的热压或注液后陈化工艺不需要过多的要求和管控，无需担心电解液对粘结剂涂层的溶解和堵孔，电池的循环性能更加稳定可靠,安全性能更好。此外，由于溶剂是H2O，也对环境无污染。
本发明实施例提供了一种聚合物锂离子电池，包括电极、电解质和隔膜，其中，所述隔膜为上文所述的锂离子电池隔膜。
本发明提供的聚合物锂离子电池采用上文所述的锂离子电池隔膜，具有更加稳定可靠的电池循环性能，安全性能更好。
其中，所述锂离子电池隔膜的内容如前所述，在此不再赘述。本发明对所述电极和电解质均没有特殊限制，电极可以采用本领域常用的聚合物锂离子电池负极、正极，电解质可以为本领域常用的锂离子电池电解液。在本发明的一些实施例中，正极可为钴酸锂；负极可为石墨。
在本发明的优选实施例中，所述负极材料包括：石墨、SiOx和导电剂。其中，所述SiOx的含量可为10wt％～50wt％；所述导电剂的含量可为1wt％～5wt％。具体的，所述SiOx可为单质Si与SiO2均匀分散的三维网状复合材料；所述导电剂优选为碳纳米纤维和/或碳纳米管。本发明优选采用二次颗粒混合单晶颗粒的纯人造石墨，混合10～50％SiOx，同时添加1～5％的VGCF纳米碳纤维导电剂；其中SiOx为单质Si与SiO2均匀分散的三维网状复合材料。本发明优选采用上述负极材料，能使制备的聚合物锂离子电池具有较高的能量密度和长循环性能。
另外，在本发明的优选实施例中，锂离子电池电解液包括：溶剂和添加剂；所述溶剂包括：丙酸丙酯；以及碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯中的任意两种或三种；所述添加剂包括：硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、己二腈、乙二醇(双丙腈)醚、1,3-丙基磺酸内酯和氟苯。
其中，所述溶剂优选包括碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、丙酸丙酯和碳酸丙烯酯。在本发明一些实施例中，以溶剂含量为100％计，所述碳酸乙烯酯(EC)的体积含量为10％～50％；所述碳酸二乙酯(DEC)的体积含量为10％～50％；所述丙酸丙酯的体积含量为10％～50％；所述碳酸丙烯酯的体积含量为10％～50％。进一步优选的，所述溶剂包括：碳酸乙烯酯10％～30％；碳酸二乙酯10％～30％；丙酸丙酯10％～30％；碳酸丙烯酯10％～30％。
所述添加剂优选还包括：碳酸亚乙烯酯和/或丁二腈。在本发明一些实施例中，所述添加剂包括：硫酸乙烯酯(DTD)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、己二腈(ADN)、乙二醇(双丙腈)醚、1,3-丙基磺酸内酯、氟苯、碳酸亚乙烯酯和丁二腈。具体的，以电解液总量为100％，所述添加剂以质量含量计，包括：
进一步优选的，所述添加剂包括：
在本发明的一些优选实施例中，锂离子电池电解液包括：
以溶剂含量100％计，体积含量为：
以电解液总量100％计，质量含量为：
本发明实施例提供了一种聚合物锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
将电极和隔膜依次进行卷绕和密封，烘烤后注入电解质，再进行热压，得到聚合物锂离子电池；所述隔膜为上文所述的锂离子电池隔膜。
图2为本发明一些实施例提供的聚合物锂离子电池的生产工艺流程图。本发明实施例可将电极极片和上文涂覆得到的隔膜成品进行卷绕，采用铝塑膜冲型，将顶面和侧面封边，烘烤，注液，再进行热压、化成，经过分容、包装，得到成品电池。
其中，本发明对电极极片没有特殊限制，可以采用本领域常用的极片。在本发明的一些实施例中，正极可为钴酸锂；负极可为石墨。在本发明的优选实施例中，所述负极材料包括：石墨、SiOx和导电剂。其中，所述SiOx的含量可为10wt％～50wt％；所述导电剂的含量可为1wt％～5wt％。具体的，所述SiOx为单质Si与SiO2均匀分散的三维网状复合材料；所述导电剂优选为碳纳米纤维和/或碳纳米管。本发明优选上述负极材料，能使制备的聚合物锂离子电池具有较高的能量密度和长循环性能。
在本发明中，所述隔膜为上文所述的锂离子电池隔膜，其内容如前所述。所述卷绕、密封封边等工序为本领域技术人员熟知的技术手段，本发明没有特殊限制。所述烘烤的温度优选为80～90℃，时间优选为20h。
烘烤后，本发明实施例注入电解质，再经过热压工艺后，可得到聚合物锂离子电池。
其中，本发明对注入的电解质没有特殊限制，可以采用本领域常用的电解质或电解液。在本发明的一些优选实施例中，电解液的内容如前所述，可以提高锂离子电池的能量密度。
在本发明中，所述热压的温度优选为80～90℃，更优选为85℃；所述热压的时间优选为1～2h。本发明在经过特定的热压工艺后，有利于将电池内部与隔膜之间产生更好的粘结，电极不会发生形变且界面不会产生空隙，不影响锂离子传导的通道，不会在循环过程中发生局部析锂现象，电池极组也不会在循环过程中发生形变和较大的膨胀现象，有利于循环寿命的稳定性。
进一步地，由于无机纳米陶瓷材料具有良好的耐热性，本发明隔膜的热收缩性能显著改善，且结合水性功能粘结剂层，将隔膜与电极很好地粘结在一起，在安全测试过程中或电池被针刺\挤压\扭曲\弯折等滥用时，或长期在高温环境温度下使用时，内部电极与隔膜不容易发生错位短路，隔膜不容易被拉伤短路，即使内部发生短路，隔膜的热缩面积不容易扩大，电池的安全性能可以大大提高。
热压结束后，本发明实施例按照本领域常规的方式进行化成、分容、包装(PACK)，得到聚合物锂离子电池。本发明对所得聚合物锂离子电池进行性能检测，检测方法及条件依据国家标准GB 31241-2014《便携式电子产品用锂离子电池和电池组安全要求》。结果表明，本发明制得的聚合物锂离子电池的循环性能更加稳定可靠，安全性能更好。
为了进一步理解本申请，下面结合实施例对本申请提供的锂离子电池隔膜、其制备方法和应用进行具体地描述。
以下实施例中，所涉及的隔膜基底为PE，厚度为7μm(购自韩国SK公司，PE 7μm)；纳米陶瓷粉的粒度为0.7μm，丙烯酸酯购自日本ZEON公司，型号为BM-900B。
实施例1
以质量分数计，将10％的氧化铝纳米陶瓷粉、30％的水性功能粘结剂AFL(日本ZEON公司，型号为BM-2509)、1％的丙烯酸酯和59％的水混合，以25m/s的线速度高速分散均匀，得到混合浆料；
将所述混合浆料通过凹版印刷工艺涂覆在隔膜基底一面，在温度为90℃的条件下烘烤，得到锂离子电池隔膜，其涂层的厚度为3μm。
对所述涂层进行扫描电镜分析(SEM)，其扫描电子显微镜照片如图3所示，图3为实施例1提供的隔膜表面涂层的SEM照片。
实施例2
以质量分数计，将50％的氢氧化镁纳米陶瓷粉、5％的PMMA(成都茵地乐公司，型号为LA133)、10％的丙烯酸酯和35％的水混合，以25m/s的线速度高速分散均匀，得到混合浆料；
将所述混合浆料通过凹版印刷工艺涂覆在隔膜基底两面，在温度为60℃的条件下烘烤，得到锂离子电池隔膜，其涂层的厚度为3μm。
对所述涂层进行扫描电镜分析(SEM)，其扫描电子显微镜照片如图4所示，图4为实施例2提供的隔膜表面涂层的SEM照片。
实施例3
以质量分数计，将40％的氧化铝纳米陶瓷粉、5％的丙烯酸酯和55％的水混合，以25m/s的线速度高速分散均匀，得到无机纳米陶瓷浆料；将10％的PVDF(日本阿科玛Arkema公司，型号为LBG)、10％的丙烯酸酯和80％的水混合，以25m/s的线速度高速分散均匀，得到水性功能粘结剂浆料；
将所述无机纳米陶瓷浆料和水性功能粘结剂浆料通过凹版印刷工艺分别涂覆在隔膜基底两面，在温度为70℃的条件下烘烤，得到锂离子电池隔膜，其中，纳米陶瓷涂层的厚度为3μm，功能粘结剂涂层的厚度为1μm。
对两面涂层分别进行扫描电镜分析(SEM)，其扫描电子显微镜照片如图5和图6所示，图5为实施例3提供的隔膜表面纳米陶瓷涂层的SEM照片，图6为实施例3提供的隔膜表面PVDF涂层的SEM照片。
实施例4
以质量分数计，将30％的氢氧化镁纳米陶瓷粉、8％的丙烯酸酯和62％的水混合，以25m/s的线速度高速分散均匀，得到无机纳米陶瓷浆料；将25％的PVDF(日本阿科玛Arkema公司，型号为LBG)、5％的丙烯酸酯和70％的水混合，以25m/s的线速度高速分散均匀，得到水性功能粘结剂浆料；
将所述无机纳米陶瓷浆料和水性功能粘结剂浆料通过凹版印刷工艺分别涂覆在隔膜基底两面，在温度为80℃的条件下烘烤，得到锂离子电池隔膜，其中，纳米陶瓷涂层的厚度为3μm，功能粘结剂涂层的厚度为1μm。
对两面涂层分别进行扫描电镜分析(SEM)，其扫描电子显微镜照片如图7和图8所示，图7为实施例4提供的隔膜表面纳米陶瓷涂层的SEM照片，图8为实施例4提供的隔膜表面PVDF涂层的SEM照片。
实施例5
以质量分数计，将20％的氧化铝纳米陶瓷粉、3％的丙烯酸酯和77％的水混合，以25m/s的线速度高速分散均匀，得到无机纳米陶瓷浆料；将20％的水性功能粘结剂AFL(日本ZEON公司，型号为BM-2509)、8％的丙烯酸酯和72％的水混合，以25m/s的线速度高速分散均匀，得到水性功能粘结剂浆料；
将所述无机纳米陶瓷浆料通过凹版印刷工艺涂覆在隔膜基底一面，在温度为65℃的条件下烘烤，形成纳米陶瓷涂层，然后将所述水性功能粘结剂浆料通过凹版印刷工艺涂覆在所述纳米陶瓷涂层表面，得到锂离子电池隔膜，其中，纳米陶瓷涂层的厚度为3μm，功能粘结剂涂层的厚度为1μm。
对所述功能粘结剂涂层分别进行扫描电镜分析(SEM)，其扫描电子显微镜照片如图9所示，图9为实施例5提供的隔膜表面功能粘结剂AFL涂层的SEM照片。
实施例6
将电极(正极钴酸锂(天津巴莫公司HCV-15D)，负极石墨(江西紫宸公司G1))和实施例1制得的隔膜进行卷绕，采用铝塑膜冲型，将顶面和侧面封边，85℃烘烤20h，然后注入电解质(新宙邦公司，LBC-3045M)，再进行热压、化成，热压温度为85℃、热压时间为1h，经过分容、包装，得到聚合物锂离子电池。
对所得聚合物锂离子电池进行性能检测，检测方法及条件依据国家标准GB31241-2014《便携式电子产品用锂离子电池和电池组安全要求》，检测结果参见表1，表1为实施例6所得电池综合性能测试结果。
表1实施例6所得电池综合性能测试结果
以上述所得电池为实验组，并设对照组，将实施例1制得的隔膜用隔膜基底替换，得到对照组电池。对比循环前后实验组和对照组电池卷芯极组截面形变情况，对比结果参见图10，图10为实施例6循环前后实验组和对照组电池卷芯极组截面形变情况。从图10可以看出，对照组形变严重，实验组无形变。
实施例7
将电极(正极钴酸锂(天津巴莫公司HCV-15D)，负极石墨(江西紫宸公司G1))和实施例2制得的隔膜进行卷绕，采用铝塑膜冲型，将顶面和侧面封边，85℃烘烤20h，然后注入电解质(新宙邦公司，LBC-3045M)，再进行热压、化成，热压温度为85℃、热压时间为1h，经过分容、包装，得到聚合物锂离子电池。
按照上文所述的检测方法，对所得聚合物锂离子电池进行性能检测，检测结果参见表2，表2为实施例7所得电池性能检测结果。
表2实施例7所得电池综合性能测试结果
比较例1
以质量分数计，将30％的氧化铝纳米陶瓷粉、5％的丙烯酸酯和65％的水混合，以25m/s的线速度高速分散均匀，得到无机纳米陶瓷浆料；
以质量分数计，将3％的油性功能粘结剂(日本阿科玛Arkema公司，型号为2801)、97％的丙酮混合，以25m/s的线速度高速分散均匀，得到油性功能粘结剂浆料；
将所述无机纳米陶瓷浆料通过凹版印刷工艺涂覆在隔膜基底一面，在温度为90℃的条件下烘烤，形成厚度为3μm的纳米陶瓷涂层；再通过浸涂工艺，将上述油性功能粘结剂浆料涂覆在纳米陶瓷涂层表面，在温度为90℃的条件下烘烤，得到锂离子电池隔膜，其油性功能粘结剂涂层的厚度为2μm。
将电极(正极钴酸锂(天津巴莫公司HCV-15D)，负极石墨(江西紫宸公司G1))和制得的隔膜进行卷绕，采用铝塑膜冲型，将顶面和侧面封边，85℃烘烤20h，然后注入电解质(新宙邦公司，LBC-3045M)，再进行热压、化成，热压温度为85℃、热压时间为1h，经过分容、包装，得到聚合物锂离子电池。
实施例8
将实施例6实验组所得电池、实施例6对照组所得电池和比较例1所得电池进行性能对比，测试依据国家标准GB 31241-2014《便携式电子产品用锂离子电池和电池组安全要求》，测试条件为25℃0.7C/0.5C循环。结果参见图11，图11为实施例6实验组、对照组所得电池和比较例1所得电池的性能对比结果。
图1中，曲线1为实施例6实验组采用水性/纳米陶瓷+功能粘结剂隔膜电池的容量保持曲线，曲线2为比较例1采用油性/纳米陶瓷+功能粘结剂隔膜电池的容量保持曲线，曲线3为对照组采用没有涂覆的隔膜电池的容量保持曲线。图1中下部，多个灰色点为对照组采用没有涂覆的隔膜电池的厚度变化率数值，多个黑色小点为比较例1采用油性/纳米陶瓷+功能粘结剂隔膜电池的厚度变化率数值，多个黑色大点为实验组采用水性/纳米陶瓷+功能粘结剂隔膜电池的厚度变化率数值。
从图11可以看出，实施例6实验组在循环500次后容量保持率远远大于80％,且电池厚度变化率小于10％,均优于比较例1所得电池的性能，而对照组循环在第300次时容量保持率不到80％，且厚度变化率远大于10％。
由以上实施例可知，本发明实施例通过在隔膜基底表面设置无机纳米陶瓷层，以及水性功能粘结剂层，这两层可以分别设置在隔膜基底两面或一面，也可以将无机纳米陶瓷与水性功能粘结剂等物料混合，在隔膜基底一面或两面形成混合材料层，制备得到锂离子电池隔膜。本发明实施例制备得到的锂离子电池隔膜用于聚合物锂离子电池，可以使电池内部电极与隔膜之间产生良好粘结，电极不会发生形变且界面不会产生空隙，不影响锂离子传导的通道，不会在循环过程中发生局部析锂现象，电池极组也不会在循环过程中发生形变和较大的膨胀现象，有利于循环寿命的稳定性。进一步地，由于无机纳米陶瓷材料具有良好的耐热性，隔膜的热收缩性能显著改善，且结合水性功能粘结剂层，将隔膜与电极很好地粘结在一起，在安全测试过程中或电池被针刺\挤压\扭曲\弯折等滥用时，或长期在高温环境温度下使用时，内部电极与隔膜不容易发生错位短路，隔膜不容易被拉伤短路，即使内部发生短路，隔膜的热缩面积不容易扩大，电池的安全性能可以大大提高。
另外，本发明实施例隔膜上形成的水性涂层具有大量的微孔通道，同时对电池制备过程中的热压或注液后陈化工艺不需要过多的要求和管控，无需担心电解液对粘结剂层的溶解和堵孔，电池的循环性能更加稳定可靠,安全性能更好，也对环境无污染，利于应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于使本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对这些实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围。

Claims (13)

1.一种锂离子电池隔膜，其特征在于，包括：
隔膜基底；
复合在所述隔膜基底表面的水性功能层，所述水性功能层具有多个微孔，所述水性功能层具有粘性。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述多个微孔均匀分布。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述水性功能层具有耐热性。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述隔膜基底具有第一表面和与所述第一表面相背的第二表面；
所述水性功能层包括无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层；
所述隔膜基底第一表面复合有所述无机纳米陶瓷层；
所述隔膜基底第二表面复合有所述水性功能粘结剂层；或者；
所述无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层均复合在所述隔膜基底至少一个表面；
或者；
所述水性功能层为由包括无机纳米陶瓷和水性功能粘结剂的混合物料制成的混合材料层；所述隔膜基底至少一个表面复合有混合材料层。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层层叠复合在所述隔膜基底至少一个表面。
6.根据权利要求4所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述无机纳米陶瓷选自Al2O3纳米陶瓷和Mg(OH)2纳米陶瓷中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述水性功能粘结剂选自水性功能粘结剂AFL、PVDF和PMMA中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述无机纳米陶瓷层的厚度为2～5μm，所述水性功能粘结剂层的厚度为0.5～2μm。
9.根据权利要求4所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述混合材料层的厚度为1～5μm。
10.一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将无机纳米陶瓷浆料和水性功能粘结剂浆料分别涂覆在隔膜基底一面或两面，经干燥，分别形成无机纳米陶瓷层和水性功能粘结剂层，得到锂离子电池隔膜；所述水性功能粘结剂浆料包括水性功能粘结剂和水；
或者，将混合浆料涂覆在隔膜基底一面或两面，经干燥，形成混合材料层，得到锂离子电池隔膜；所述混合浆料包括无机纳米陶瓷、水性功能粘结剂和水。
11.一种聚合物锂离子电池，包括电极、电解质和隔膜，其特征在于，所述隔膜为权利要求1～9中任一项所述的锂离子电池隔膜。
12.一种聚合物锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
将电极和隔膜依次进行卷绕和密封，烘烤后注入电解质，再进行热压，得到聚合物锂离子电池；所述隔膜为权利要求1～9中任一项所述的锂离子电池隔膜。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述热压的温度为80～90℃，所述热压的时间为1～2h。
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