CN109950540A - 一种硅碳负极浆料、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅碳负极浆料、其制备方法及其应用,浆料包括硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂;所述硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂的质量比为91~96.5:0.3~4.2:1~3.8:1.5~3。本发明采用魔芋胶作为负极浆料体系中的粘结剂,具有增稠作用,成本低廉,且负极浆料制得的极片具有较好的循环性能。该粘结剂环保无污染。该硅碳负极浆料的制备方法简单,魔芋胶在水中的分散、溶解较容易,能够缩短匀浆工序的时间。含有上述负极浆料的负极极片制备的高比能软包电芯在0.1C下的循环100圈的容量保持率高于85%,在0.2C下的循环50圈的容量保持率高于80%。
Description
技术领域
本发明属于硅碳负极材料技术领域,尤其涉及一种硅碳负极浆料、其制备方法及其应用。
背景技术
硅碳负极材料作为一种兼具高质量比容量(4200mAh/g)与低脱嵌锂电位(0.02-0.6V vs Li+/Li)的电极材料,一直被看作是有可能替代传统石墨负极材料的新型储能材料。目前,硅碳负极材料受制于不可逆容量高、体积膨胀严重、循环性能差等实际问题,阻碍了它在高比能电芯中的应用推广。而粘结剂作为影响锂离子电池的重要因素之一,它与电极材料的匹配直接关乎整个电芯的储能表现。因此,寻找一种更为合适的粘结体系则成为缓减硅碳电芯容量衰减较为直接、快捷、有效的方法。目前,应用最为成熟的硅碳粘结体系是CMC/SBR,然而在该粘结体系在高比能电芯中的实际应用效果并不理想。
针对新型粘结体系的探索也取得了一定进展,包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、明胶、环糊精、壳聚糖等在内的粘结剂也有不少文献报道,但在软包电芯中的应用效果并不理想。目前,常规用的粘结体系对硅碳负极循环性能的改进效果有限;同时,部分文献中的粘结剂合成工序繁琐,成本高昂。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种硅碳负极浆料、其制备方法及其应用,该硅碳负极材料成本低廉,且制备的极片具有较好的循环性能。
本发明提供了一种硅碳负极浆料,包括硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂;
所述硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂的质量比为91~96.5:0.3~4.2:1~3.8:1.5~3。
优选地,所述魔芋胶的主要成分为葡甘露聚糖,葡甘露聚糖的分子式为(C6H10O5)n,n的取值为1200~12000,葡甘露聚糖的含量不低于80%。
优选地,所述导电剂选自导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维、导电石墨、多璧碳纳米管、单璧碳纳米管、石墨烯和石墨炔中的一种或多种。
优选地,所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、明胶、瓜尔豆胶、环糊精、壳聚糖、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇和丙烯腈多元共聚物中的一种或多种。
本发明提供了一种上述技术方案所述硅碳负极浆料的制备方法,包括以下步骤:
a)配制魔芋胶胶液;
b1)将魔芋胶胶液和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,再与粘结剂混合后分散,加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料;
或,b2)将魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料。
优选地,所述步骤b1)中魔芋胶胶液和导电剂混合时搅拌速率为5~50rpm;搅拌时间为90~300min;
所述魔芋胶胶液和导电剂混合后分散的转速为1500~6000rpm,时间为90~300min;
所述加入硅碳进行预分散的搅拌速度为5~50rpm,时间为5~90min;
预分散的转速为50~1500rpm;预分散的时间为5~90min。
优选地,所述步骤b1)中再与粘结剂混合时搅拌速率为5~50rpm,时间为30~90min;
再与粘结剂混合后分散时搅拌速率为500~3000rpm,时间为30~90min。
优选地,所述步骤b2)中魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合时的搅拌速率为5~50rpm;时间为90~300min;
魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合后分散的搅拌速度为1500~6000rpm,时间为90~300min;
加入硅碳进行预分散的搅拌速度为5~50rpm,时间为5~90min;
预分散的转速为50~1500rpm;预分散的时间为5~90min。
优选地,所述步骤b1)或步骤b2)中加水调节粘度至5000~15000mPa·s后过筛。
本发明提供了一种高比能电芯,包括上述技术方案所述硅碳负极浆料或上述技术方案所述制备方法制备的硅碳负极浆料。
本发明提供了一种硅碳负极浆料,包括硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂;所述硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂的质量比为91~96.5:0.3~4.2:1~3.8:1.5~3。本发明采用魔芋胶作为负极浆料体系中的粘结剂,具有增稠作用,同时成本低廉,且负极浆料制得的极片具有较好的循环性能。该粘结剂环保无污染。该硅碳负极浆料的制备方法简单,魔芋胶在水中的分散、溶解较容易,能够缩短匀浆工序的时间。实验结果表明:含有上述负极浆料的负极极片制备的高比能软包电芯在0.1C下的循环100圈的容量保持率高于85%,在0.2C下的循环50圈的容量保持率高于80%。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的电芯在0.2C倍率下的循环性能测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种硅碳负极浆料,包括硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂;
所述硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂的质量比为91~96.5:0.3~4.2:1~3.8:1.5~3。
本发明提供的硅碳负极浆料在上述用量的组分的相互作用下,使得负极极片具有较好的循环性能,且成本较低。该粘结剂环保无污染。该硅碳负极浆料的制备方法简单,魔芋胶在水中的分散、溶解较容易,能够缩短匀浆工序的时间;同时,魔芋胶胶体粘度较高,有利于导电剂以及活性物质的均一分散,一定程度上避免颗粒团聚以及物料沉降。
在本发明中,所述魔芋胶选自植物魔芋的食品级纯化提取物,其主要成分葡甘露聚糖,葡甘露聚糖的分子式为(C6H10O5)n,n的取值为1200~12000葡甘露聚糖的含量不低于80%。
所述导电剂选自导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维、导电石墨、多璧碳纳米管、单璧碳纳米管、石墨烯和石墨炔中的一种或多种。在具体实施例中,所述导电剂为单壁碳纳米管和导电炭黑的混合物;和/或导电炭黑;所述单壁碳纳米管和导电炭黑的混合物中单壁碳纳米管和导电炭黑的质量比为1:25。
所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、明胶、瓜尔豆胶、环糊精、壳聚糖、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇和丙烯腈多元共聚物中的一种或多种。在本发明具体实施例中,所述粘结剂选自瓜尔豆胶、PAA和SBR中的一种或多种。
在本发明中,所述硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂的质量比为91~96.5:0.3~4.2:1~3.8:1.5~3。在本发明具体实施例中,所述硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂的质量比具体为92.6:2.5:2.1:2.8;或91:3.5:2.6:2.9;或92.6:2.5:2.1:2.8。
本发明提供了一种上述技术方案所述硅碳负极浆料的制备方法,包括以下步骤:
a)配制魔芋胶胶液;
b1)将魔芋胶胶液和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,再与粘结剂混合后分散,加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料;
或,b2)将魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料。
本发明首先配制魔芋胶胶液。本发明采用水作为溶剂;更优选采用去离子水。所述魔芋胶胶液的质量分数为0.5%~5%。在本发明具体实施例中,所述魔芋胶胶液的质量浓度为3%。
得到魔芋胶胶液后,一种优选方案是:本发明将魔芋胶胶液和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,再与粘结剂混合后分散,加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料。
具体地,本发明优选将部分魔芋胶胶液和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,加入剩余部分魔芋胶胶液混合后分散,再与粘结剂混合后分散,加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料。在本发明中,所述部分魔芋胶胶液占全部魔芋胶胶液质量的50~80%。
或本发明优选将全部魔芋胶胶液和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,再与粘结剂混合后分散,加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料。
在本发明中,所述部分魔芋胶胶液和导电剂混合时搅拌速率为5~50rpm;搅拌时间为90~300min;
所述部分魔芋胶胶液和导电剂混合后分散的转速为1500~6000rpm,时间为90~300min。
在本发明中,所述加入硅碳进行预分散的搅拌速度为5~50rpm,时间为5~90min;
所述预分散的转速为50~1500rpm;预分散的时间为5~90min。
在本发明中,所述剩余部分魔芋胶胶液混合的转速为5~50rpm,时间为90~300min;
加入剩余部分魔芋胶胶液混合后分散的转速为3000~6500rpm,时间为90~300min。
在本发明中,所述再与粘结剂混合时搅拌速率为5~50rpm,时间为30~90min;
再与粘结剂混合后分散时搅拌速率为500~3000rpm,时间为30~90min。
在本发明中,所述加水调节粘度至5000~15000mPa·s后过筛。本发明优选采用去离子水调节粘度。本发明优选采用100~150目筛筛分,得到硅碳负极浆料。
另一种优选方案,得到魔芋胶胶液后,本发明将所述魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料。
具体地,本发明将所述全部魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料;
或本发明将所述部分魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,再加入剩余部分魔芋胶胶液混合后分散加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料。在本发明中,所述部分魔芋胶胶液占全部魔芋胶胶液质量的50~80%。
所述魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合时的搅拌速率为5~50rpm;时间为90~300min;
魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合后分散的搅拌速度为1500~6000rpm,时间为90~300min;
加入硅碳进行预分散的搅拌速度为5~50rpm,时间为5~90min;
预分散的转速为50~1500rpm;预分散的时间为5~90min。
在本发明中,所述步骤b2)中加水调节粘度至5000~15000mPa·s后过筛。本发明优选采用去离子水调节粘度。本发明优选采用100~150目筛筛分,得到硅碳负极浆料。
本发明提供了一种高比能电芯,包括上述技术方案所述硅碳负极浆料或上述技术方案所述制备方法制备的硅碳负极浆料。
在本发明中,所述硅碳负极浆料涂布在负极集流体上;负极集流体优选采用铜箔;铜箔的厚度为6~15μm。
本发明采用下述方法评估电芯的循环性能:
将正极材料选用克容量为285mAh/g的富锂锰基正极材料(宁波富理电池材料科技有限公司),面密度为22.3mg/cm2,压实密度为2.35g/cm3,集流体选用厚度为15μm的普通铝箔,激光切割尺寸为43×53mm,层数为7;负极材料选用克容量为520mAh/g的硅碳负极浆料(杉杉),面密度为15.2mg/cm2,压实密度为1.6g/cm3,集流体选用厚度为6μm的普通铜箔,激光切割尺寸为47×57mm,层数为8;隔膜选用Celgard 2325;电解液选用国泰华荣LB-4102EC;注液系数为3g/A·h。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种硅碳负极浆料、其制备方法及其应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
浆料的原料配比:硅碳(92.6%);导电炭黑(2.4%);SWCNTS单壁碳纳米管(0.1%);魔芋胶(2.1%);SBR(2.8%);
浆料制备流程:
打胶:将魔芋胶(河南兴源化工产品有限公司)采用去离子水配制为3%的胶液,保证胶液中无干料团聚;
导电剂预混:取上述魔芋胶胶液总重的80%,依次加入导电炭黑、SWCNTs,搅拌转速20rpm,搅拌时间:150min;分散转速5000rpm,分散时间150min;
硅碳负极材料预分散:加入硅碳负极材料,搅拌转速10rpm,搅拌时间:30min;分散转速500rpm,分散时间30min;
硅碳负极材料分散:加入剩余魔芋胶胶体,提高搅拌/分散转速。搅拌转速30rpm,搅拌时间:300min;分散转速6000rpm,分散时间300min;
SBR分散:加入SBR溶液,搅拌转速30rpm,搅拌时间:40min;分散转速1000rpm,分散时间40min;
调粘:加入去离子水,调节浆料粘度至6500mPa·s。
过筛出料:取150目筛筛分浆料,得到硅碳负极浆料。
本发明采用上述方法将硅碳负极浆料应用到富锂/硅碳的超高比能量电芯体系中进行循环性能的测试,结果见图1,图1为本发明实施例1制备的电芯的循环性能测试图。从图1中可以看出:实施例1制备的电芯在0.1C下循环100圈的容量保持率为90.2%;在0.2C下的循环50圈的容量保持率为82.0%。
实施例2
浆料的原料配比:硅碳(91%);导电炭黑(3.4%);SWCNTS单壁碳纳米管(0.1%);魔芋胶(2.6%);SBR(2.9%);
浆料制备流程:
打胶:将魔芋胶(河南兴源化工产品有限公司)采用去离子水配制为3%的胶液,保证胶液中无干料团聚;
导电剂预混:取上述魔芋胶胶液总重的80%,依次加入导电炭黑、SWCNTs,搅拌转速20rpm,搅拌时间:150min;分散转速5000rpm,分散时间150min;
硅碳负极材料预分散:加入硅碳负极材料,搅拌转速10rpm,搅拌时间:30min;分散转速500rpm,分散时间30min;
硅碳负极材料分散:加入剩余魔芋胶胶体,提高搅拌/分散转速。搅拌转速30rpm,搅拌时间:300min;分散转速6000rpm,分散时间300min;
SBR分散:加入SBR溶液,搅拌转速30rpm,搅拌时间:40min;分散转速1000rpm,分散时间40min;
调粘:加入去离子水,调节浆料粘度至6500mPa·s。
过筛出料:取150目筛筛分浆料,得到硅碳负极浆料。
本发明采用上述方法将硅碳负极浆料应用到富锂/硅碳的超高比能量电芯体系中进行循环性能的测试,结果见表1:
表1 本发明实施例1~5和对比例1的循环性能测试结果
实施例3
浆料的原料配比:硅碳(92.6%);导电炭黑(2.5%);魔芋胶(2.1%);SBR(2.8%);
浆料制备流程:
打胶:将魔芋胶(河南兴源化工产品有限公司)采用去离子水配制为3%的胶液,保证胶液中无干料团聚;
导电剂预混:取上述魔芋胶胶液总重的80%,加入导电炭黑,搅拌转速20rpm,搅拌时间:150min;分散转速5000rpm,分散时间150min;
硅碳负极材料预分散:加入硅碳负极材料,搅拌转速10rpm,搅拌时间:30min;分散转速500rpm,分散时间30min;
硅碳负极材料分散:加入剩余魔芋胶胶体,提高搅拌/分散转速。搅拌转速30rpm,搅拌时间:300min;分散转速6000rpm,分散时间300min;
SBR分散:加入SBR溶液,搅拌转速30rpm,搅拌时间:40min;分散转速1000rpm,分散时间40min;
调粘:加入去离子水,调节浆料粘度至5000mPa·s。
过筛出料:取150目筛筛分浆料,得到硅碳负极浆料。
本发明采用上述方法将硅碳负极浆料应用到富锂/硅碳的超高比能量电芯体系中进行循环性能的测试,结果见表1。
实施例4
浆料的原料配比:硅碳(92.6%);导电炭黑(2.4%);SWCNTs单璧碳纳米管(0.1%);魔芋胶(2.1%);PAA(2.8%);
浆料制备流程:
打胶:将魔芋胶(河南兴源化工产品有限公司)采用去离子水配制为3%的胶液,保证胶液中无干料团聚;
导电剂预混:向上述魔芋胶胶液中依次加入PAA、导电炭黑、SWCNTs,搅拌转速20rpm,搅拌时间:150min;分散转速5000rpm,分散时间150min;
硅碳负极材料预分散:加入硅碳负极材料,搅拌转速10rpm,搅拌时间:30min;分散转速500rpm,分散时间30min;
硅碳负极材料分散:提高搅拌/分散转速。搅拌转速30rpm,搅拌时间:300min;分散转速6000rpm,分散时间300min;
调粘:加入去离子水,调节浆料粘度至6000mPa·s。
过筛出料:取150目筛筛分浆料,得到硅碳负极浆料。
本发明采用上述方法将硅碳负极浆料应用到富锂/硅碳的超高比能量电芯体系中进行循环性能的测试,结果见表1。
实施例5
浆料的原料配比:硅碳(92.6%);导电炭黑(2.4%);SWCNTs单璧碳纳米管(0.1%);魔芋胶(2.1%);瓜尔豆胶(2.8%);
浆料制备流程:
打胶:将魔芋胶(河南兴源化工产品有限公司)采用去离子水配制为3%的胶液,保证胶液中无干料团聚;将瓜尔豆胶采用去离子水配制为2%的胶液,保证胶液中无干料团聚;
导电剂预混:向魔芋胶胶液中依次加入瓜尔豆胶、导电炭黑、SWCNTs以及少量去离子水,搅拌转速20rpm,搅拌时间:150min;分散转速5000rpm,分散时间150min;
硅碳负极材料预分散:加入硅碳负极材料,搅拌转速10rpm,搅拌时间:30min;分散转速500rpm,分散时间30min;
硅碳负极材料分散:提高搅拌/分散转速。搅拌转速30rpm,搅拌时间:300min;分散转速6000rpm,分散时间300min;
调粘:加入去离子水,调节浆料粘度至6000mPa·s。
过筛出料:取150目筛筛分浆料,得到硅碳负极浆料。
本发明采用上述方法将硅碳负极浆料应用到富锂/硅碳的超高比能量电芯体系中进行循环性能的测试,结果见表1。
对比例1
浆料的原料配比:硅碳(92.6%);炭黑(2.4%);SWCNTs单壁碳纳米管(0.1%);CMC(2.1%);SBR丁苯橡胶(2.8%);
浆料制备流程:
打胶:用去离子将CMC配制为2%的胶液,保证胶液中无干料团聚;
导电剂预混:取上述CMC胶液,依次加入炭黑、SWCNTs,搅拌转速20rpm,搅拌时间:150min;分散转速5000rpm,分散时间150min;
硅碳负极材料预分散:加入硅碳负极材料,搅拌转速10rpm,搅拌时间:30min;分散转速500rpm,分散时间30min;
硅碳负极材料分散:提高搅拌/分散转速。搅拌转速30rpm,搅拌时间:300min;分散转速6000rpm,分散时间300min;
SBR分散:加入SBR溶液,搅拌转速30rpm,搅拌时间:40min;分散转速1000rpm,分散时间40min;
调粘:加入去离子水,调节浆料粘度至3000mPa·s。
过筛出料:取150目筛筛分浆料,得到硅碳负极浆料。
本发明采用上述方法将硅碳负极浆料应用到富锂/硅碳的超高比能量电芯体系中进行循环性能的测试,结果见表1。
由以上实施例可知,本发明提供了一种硅碳负极浆料,包括硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂;所述硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂的质量比为91~96.5:0.3~4.2:1~3.8:1.5~3。本发明采用魔芋胶作为负极浆料体系中的增稠剂和粘结剂,成本低廉,且负极浆料制得的极片具有较好的循环性能。该粘结剂环保无污染。该硅碳负极浆料的制备方法简单,魔芋胶在水中的分散、溶解较容易,能够缩短匀浆工序的时间。实验结果表明:含有上述负极浆料的负极极片制备的软包电芯在0.1C下的循环100圈的容量保持率高于85%,在0.2C下的循环50圈的容量保持率高于80%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硅碳负极浆料,包括硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂;
所述硅碳、导电剂、魔芋胶和粘结剂的质量比为91~96.5:0.3~4.2:1~3.8:1.5~3。
2.根据权利要求1所述的硅碳负极浆料,其特征在于,所述粘结剂魔芋胶的主要成分为葡甘露聚糖,葡甘露聚糖的分子式为(C6H10O5)n,n的取值为1200~12000,葡甘露聚糖的含量不低于80%。
3.根据权利要求1所述的硅碳负极浆料,其特征在于,所述导电剂选自导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维、导电石墨、多璧碳纳米管、单璧碳纳米管、石墨烯和石墨炔中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的硅碳负极浆料,其特征在于,所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、明胶、瓜尔豆胶、环糊精、壳聚糖、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇和丙烯腈多元共聚物中的一种或多种。
5.一种权利要求1~4任一项所述硅碳负极浆料的制备方法,包括以下步骤:
a)配制魔芋胶胶液;
b1)将魔芋胶胶液和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,再与粘结剂混合后分散,加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料;
或,b2)将魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合后分散,然后加入硅碳进行预分散,加水调节粘度后过筛,得到硅碳负极浆料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b1)中魔芋胶胶液和导电剂混合时搅拌速率为5~50rpm;搅拌时间为90~300min;
所述魔芋胶胶液和导电剂混合后分散的转速为1500~6000rpm,时间为90~300min;
所述加入硅碳进行预分散的搅拌速度为5~50rpm,时间为5~90min;
预分散的转速为50~1500rpm;预分散的时间为5~90min。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b1)中再与粘结剂混合时搅拌速率为5~50rpm,时间为30~90min;
再与粘结剂混合后分散时搅拌速率为500~3000rpm,时间为30~90min。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b2)中魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合时的搅拌速率为5~50rpm;时间为90~300min;
魔芋胶胶液、粘结剂和导电剂混合后分散的搅拌速度为1500~6000rpm,时间为90~300min;
加入硅碳进行预分散的搅拌速度为5~50rpm,时间为5~90min;
预分散的转速为50~1500rpm;预分散的时间为5~90min。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b1)或步骤b2)中加水调节粘度至5000~15000mPa·s后过筛。
10.一种高比能电芯,包括权利要求1~4任一项所述硅碳负极浆料或权利要求5~9任一项所述制备方法制备的硅碳负极浆料。
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