CN116314803A - 钠离子电池正极浆料、钠离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了钠离子电池正极浆料、钠离子电池及其制备方法，所述钠离子电池正极浆料由镍铁锰酸钠层状氧化物、碳纳米管导电剂、聚偏氟乙烯PVDF，以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂，按照一定的质量百分比均匀混合搅拌制得浆料及正极片，此浆料无需再另外单独加入任何酸性抑制剂，只需管控低湿度及浆料涂布时间，可阻止浆料的凝胶化团聚，确保正极浆料涂布面密度的一致性及钠离子电池的一致性，本发明所述的钠离子电池及其正极浆料的正极浆料的制备方法，操作简单，循环稳定，易于推广。

Description

钠离子电池正极浆料、钠离子电池及其制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池制造技术领域，具体涉及钠离子电池正极浆料、钠离子电池及其制备方法。
背景技术
目前市场上的移动电子设备，及能量储存的小动力、小储能设备，大多选用锂离子电池或铅酸电池，但铅酸电池过于重，体积庞大，在选用上有诸多的限制；然而锂离子电池中的锂元素，在全球自然界中资源短缺，价格昂贵，安全性能低，也非随时代进步的电池制造商之首选；此时新型的钠离子电池便受到了各电池制造商的青睐；
新型钠离子电池有着与锂离子电池同样的电化学性能，都是靠离子间的嵌入或脱出，来满足电池的充放电，确保能量的储存使用；且钠元素在自然界普遍存在，化合物合成简单，价格低廉，与锂离子电池的制造工艺基本相同，不需要更替生产设备，受市场之所推崇；
但是，由于钠离子电池的正极原材料化合物，合成材料的PH值普遍较高，碱性较强，给材料的搅拌混合加工带来了很大的影响，出现了浆料凝胶团聚，粘度增加，涂布一致性差，影响钠离子电池的容量及循环性能，因此，在不增加加工成本的前提下，开发出一种新型的钠离子电池的正极浆料的制备方法，确保钠离子电池稳定的循环性能投入市场，让消费者有良好的使用体验，还不需要付出昂贵的价格，是非常必要的。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供钠离子电池正极浆料、钠离子电池及其制备方法。
本发明其中一个实施例提供了一种钠离子电池正极浆料的制备方法，包括：
以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将粘结剂、导电剂和正极活性物质混合搅拌分散，得到正极浆料；
其中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，导电剂为碳纳米管，所述正极活性物质为镍铁锰酸钠氧化物；
所述正极浆料的制备在湿度为15％RH(RH就是相对湿度，(Relative Humidity)是用露点温度来定义的)以下，温度为25℃±3℃的制造环境中生产。
正极浆料选用碳纳米管纳米级导电剂，内部含有一定比例的PVP分散剂，预防浆料凝胶团聚，配合低湿度生产环境及生产时间，不需要另外添加抑制剂中和碱性，同时减少了材料成本的加入，也减少了对电池容量的影响。
在其中一个实施例中，
所述正极活性物质的质量百分比为96.0％～97.0％，
所述导电剂的质量百分比为1.3％～2.0％，
所述粘结剂的质量百分比为1.7％～2.0％。
在其中一个实施例中，
所述正极活性物质的质量百分比为96.4％，
所述导电剂的质量百分比为1.7％，
所述粘结剂的质量百分比为1.9％；
和/或，所述正极浆料的制备在湿度为10％RH，温度为25℃±3℃的制造环境中生产。
在其中一个实施例中，
所述正极活性物质的质量百分比为96.0％，
所述导电剂的质量百分比为2.0％，
所述粘结剂的质量百分比为2.0％；
和/或，所述正极浆料的制备在湿度为12％RH，温度为25℃±3℃的制造环境中生产。
在其中一个实施例中，
所述正极活性物质的质量百分比为94.0％，
所述导电剂的质量百分比为1.3％，
所述粘结剂的质量百分比为1.7％；
和/或，所述正极浆料的制备在湿度为15％RH，温度为25℃±3℃的制造环境中生产。
在其中一个实施例中，如以上任意一项实施例所述的一种钠离子电池正极浆料的制备方法，所述以N-甲基此咯烷酮为溶剂，将粘结剂、导电剂和正极活性物质混合搅拌分散，得到正极浆料，包括以下步骤：
步骤S100：将聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮按照1:10比例加入高速剪切分散机中，真空高速搅拌240min～300min，制得粘结剂胶液；
步骤S200：将碳纳米管加入胶液中，真空高速搅拌60min～90min，得到纳米复合导电剂胶液；
步骤S300：将正极活性物质总量50％加入到步骤S200中，非真空低速搅拌20min～30min；
步骤S400：将正极活性物质总量剩余的50％加入到步骤S300中，按照总干粉固含量为52％～56％的量加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，真空高速搅拌180min～200min，得到正极浆料，
所述真空高速搅拌参数为：公转速度为35～40rpm，自转速度为3000～3500rpm；
和/或，所述非真空低速搅拌参数为：公转速度为10～20rpm，自转速度为200～500rpm；
和/或，所述导电剂中固体含量为4％～6％，PVP分散剂含量1％～2％，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
高速搅拌及低速搅拌转速的相互切入，配合高真空的与外部环境的隔离搅拌，对材料的分散，及材料的吸湿效果起到预防作用。
在其中一个实施例中，所述制备方法还包括以下步骤：
步骤S500：测试浆料粘度，粘度在4000～6000mpas，浆料总固含量为50％～55％，抽真空出料过筛，除气泡制得正极浆料；
其中，所述正极浆料原料过筛网时，筛网为200～250目。
利用高目数的筛网，配合高真空过滤浆料，有效的去除了混合搅拌及过筛过程浆料中的微小气泡，确保了浆料涂布过程中的稳定一致性。
本发明其中一个实施例还提供了一种浆料，由如权利要求1-7任意一项所述的钠离子电池正极浆料的制备方法制备得到。
本发明再一个实施例还提供了一种钠离子电池的制备方法，包括：
将正极片、负极片与隔膜经过卷绕方式制备出卷芯，然后经过封装、注液、高温夹具化成、抽气、整形和分容工序，制得钠离子电池；
其中，所述正极片由如权利要求8所述的正极浆料制得；
制备所述负极片的负极活性物质为硬碳材料。
本发明其中一个实施例还提供了一种钠离子电池，由如权利要求9所述的钠离子电池的制备方法制备得到。
以上实施例所提供的钠离子电池正极浆料的制备方法有以下有益效果：
1、正极浆料选用碳纳米管纳米级导电剂，内部含有一定比例的PVP分散剂，预防浆料凝胶团聚，配合低湿度生产环境及生产时间，不需要另外添加抑制剂中和碱性，同时减少了材料成本的加入，也减少了对容量的影响。
2、高速搅拌及低速搅拌转速的相互切入，配合高真空的与外部环境的隔离搅拌，对材料的分散，及材料的吸湿效果起到预防作用。
3、利用高目数的筛网，配合高真空过滤浆料，有效的去除了混合搅拌及过筛过程浆料中的微小气泡，确保了浆料涂布过程中的稳定一致性。
4、由本发明制得的钠离子电池正极浆料及钠离子电池,恒流放电容量1C倍率循环300次后，容量保持率大于95％，保证钠离子电池稳定的循环性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为通过本发明实施例2的方法制得正极浆料及钠离子电池的1C倍率循环曲线图；
图2为通过本发明实施例3的方法制得正极浆料及钠离子电池的1C倍率循环曲线图；
图3为通过本发明实施例4的方法制得正极浆料及钠离子电池的1C倍率循环曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，若全文中出现的“和/或”或者“及/或”，其含义包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
实施例1
一种钠离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
湿度小于15％RH，温度为25℃±3℃的制造环境中生产；
正极浆料内正极活性物质、碳纳米管导电剂和粘结剂聚偏氟乙烯PVDF质量百分比的取值范围为96.0:2.0:2.0～97.0:1.3:1.7，正极活性物质比例为96.0％～97.0％，碳纳米管导电剂比例为1.3％～2.0％，粘结剂聚偏氟乙烯PVDF比例为1.7％～2.0％；
具体操作如下：
步骤S100：将聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮按照1:10比例加入高速剪切分散机中，真空高速搅拌参数为：公转速度为35～40rpm，自转速度为3000～3500rpm，真空高速搅拌240min～300min，制得粘结剂胶液。
步骤S200：将碳纳米管导电剂加入胶液中，真空高速搅拌60min～90min，真空高速搅拌参数为：公转速度为35～40rpm，自转速度为3000～3500rpm，得到纳米复合导电剂胶液，所述碳纳米管导电剂中固体含量为4％～6％，PVP分散剂含量1％～2％，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤S300：将正极活性物质总量50％加入到步骤S200中，非真空低速搅拌20min～30min，非真空低速搅拌参数为：公转速度为10～20rpm，自转速度为200～500rpm。
步骤S400：将正极活性物质总量剩余的50％加入到步骤S300中，按照总干粉固含为52％～56％的量加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，真空高速搅拌180min～200min，得到正极浆料原料，正极浆料原料搅拌真空度小于-90Kpa。
步骤S500：测试浆料粘度，粘度在4000～6000mpas,浆料总固含量为50％～55％，可抽真空出料过筛，除气泡制得正极浆料，正极浆料原料过筛网时，筛网为200～250目。
一种钠离子电池的制备方法，包括：
如以上任意一项实施例所述的一种钠离子电池正极浆料的制备方法；以及正极片和负极片；
将所述正极片、负极片与隔膜经过卷绕方式制备出卷芯，然后经过封装、注液、高温夹具化成、抽气、整形、分容工序生产流程制得钠离子电池。
所述正极片的制备方法包括：将正极浆料涂覆于铝箔集流体上，经过烘干、辊压、分条后制得正极片，所述正极材料为镍铁锰酸钠氧化物，所述正极浆料涂覆在铝箔上的完成时间为4H～6H。
所述负极活性物质选用硬碳材料，负极浆料及负极片的制备按锂离子电池的生产工艺执行，制得负极极片。
利用上述方式步骤，制备成2Ah钠离子电池，循环测试1C倍率充放电300次，容量保持率分别为95.88％～97.23％。
实施例2
一种钠离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
湿度为10％RH，温度为25℃±3℃的制造环境中生产；
正极浆料内正极活性物质、碳纳米管导电剂和粘结剂聚偏氟乙烯PVDF质量百分比的取值范围为96.4:1.7:1.9，正极活性物质比例为96.4％，碳纳米管导电剂比例为1.7％，粘结剂聚偏氟乙烯PVDF比例为1.9％；
具体操作如下：
步骤S100：将聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮按照1:10比例加入高速剪切分散机中，真空高速搅拌参数为：公转速度为35～40rpm，自转速度为3000～3500rpm，真空高速搅拌240min～300min，制得粘结剂胶液。
步骤S200：将碳纳米管导电剂加入胶液中，真空高速搅拌60min～90min，真空高速搅拌参数为：公转速度为35～40rpm，自转速度为3000～3500rpm，得到纳米复合导电剂胶液，所述碳纳米管导电剂中固体含量为4％～6％，PVP分散剂含量1％～2％，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤S300：将正极活性物质总量50％加入到步骤S200中，非真空低速搅拌20min～30min，非真空低速搅拌参数为：公转速度为10～20rpm，自转速度为200～500rpm。
步骤S400：将正极活性物质总量剩余的50％加入到步骤S300中，按照总干粉固含为52％～56％的量加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，真空高速搅拌180min～200min，得到正极浆料原料，正极浆料原料搅拌真空度小于-90Kpa。
步骤S500：测试浆料粘度，粘度在4000～6000mpas,浆料总固含量为50％～55％，可抽真空出料过筛，除气泡制得正极浆料，正极浆料原料过筛网时，筛网为200～250目。
一种钠离子电池的制备方法，包括：
如以上任意一项实施例所述的一种钠离子电池正极浆料的制备方法；以及正极片和负极片；
将所述正极片、负极片与隔膜经过卷绕方式制备出卷芯，然后经过封装、注液、高温夹具化成、抽气、整形、分容工序生产流程制得钠离子电池。
所述正极片的制备方法包括：将正极浆料涂覆于铝箔集流体上，经过烘干、辊压、分条后制得正极片，所述正极材料为镍铁锰酸钠氧化物，所述正极浆料涂覆在铝箔上的完成时间为4H～6H。
所述负极活性物质选用硬碳材料，负极浆料及负极片的制备按锂离子电池的生产工艺执行，制得负极极片。
利用上述方式步骤，制备成2Ah钠离子电池，循环测试1C倍率充放电300次，容量保持率分别为97.23％。
实施例3
一种钠离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
湿度为12％RH，温度为25℃±3℃的制造环境中生产；
正极浆料内正极活性物质、碳纳米管导电剂和粘结剂聚偏氟乙烯PVDF质量百分比的取值范围为96.0:2.0:2.0，正极活性物质比例为96.0％，碳纳米管导电剂比例为2.0％，粘结剂聚偏氟乙烯PVDF比例为2.0％；
具体操作如下：
步骤S100：将聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮按照1:10比例加入高速剪切分散机中，真空高速搅拌参数为：公转速度为35～40rpm，自转速度为3000～3500rpm，真空高速搅拌240min～300min，制得粘结剂胶液。
步骤S200：将碳纳米管导电剂加入胶液中，真空高速搅拌60min～90min，真空高速搅拌参数为：公转速度为35～40rpm，自转速度为3000～3500rpm，得到纳米复合导电剂胶液，所述碳纳米管导电剂中固体含量为4％～6％，PVP分散剂含量1％～2％，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤S300：将正极活性物质总量50％加入到步骤S200中，非真空低速搅拌20min～30min，非真空低速搅拌参数为：公转速度为10～20rpm，自转速度为200～500rpm。
步骤S400：将正极活性物质总量剩余的50％加入到步骤S300中，按照总干粉固含为52％～56％的量加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，真空高速搅拌180min～200min，得到正极浆料原料，正极浆料原料搅拌真空度小于-90Kpa。
步骤S500：测试浆料粘度，粘度在4000～6000mpas,浆料总固含量为50％～55％，可抽真空出料过筛，除气泡制得正极浆料，正极浆料原料过筛网时，筛网为200～250目。
一种钠离子电池的制备方法，包括：
如以上任意一项实施例所述的一种钠离子电池正极浆料的制备方法；以及正极片和负极片；
将所述正极片、负极片与隔膜经过卷绕方式制备出卷芯，然后经过封装、注液、高温夹具化成、抽气、整形、分容工序生产流程制得钠离子电池。
所述正极片的制备方法包括：将正极浆料涂覆于铝箔集流体上，经过烘干、辊压、分条后制得正极片，所述正极材料为镍铁锰酸钠氧化物，所述正极浆料涂覆在铝箔上的完成时间为4H～6H。
所述负极活性物质选用硬碳材料，负极浆料及负极片的制备按锂离子电池的生产工艺执行，制得负极极片。
利用上述方式步骤，制备成2Ah钠离子电池，循环测试1C倍率充放电300次，容量保持率分别为96.32％。
实施例4
一种钠离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
湿度为15％RH，温度为25℃±3℃的制造环境中生产；
正极浆料内正极活性物质、碳纳米管导电剂和粘结剂聚偏氟乙烯PVDF质量百分比的取值范围为97.0:1.3:1.7，正极活性物质比例为97.0％，碳纳米管导电剂比例为1.3％，粘结剂聚偏氟乙烯PVDF比例为1.7％；
具体操作如下：
步骤S100：将聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮按照1:10比例加入高速剪切分散机中，真空高速搅拌参数为：公转速度为35～40rpm，自转速度为3000～3500rpm，真空高速搅拌240min～300min，制得粘结剂胶液。
步骤S200：将碳纳米管导电剂加入胶液中，真空高速搅拌60min～90min，真空高速搅拌参数为：公转速度为35～40rpm，自转速度为3000～3500rpm，得到纳米复合导电剂胶液，所述碳纳米管导电剂中固体含量为4％～6％，PVP分散剂含量1％～2％，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤S300：将正极活性物质总量50％加入到步骤S200中，非真空低速搅拌20min～30min，非真空低速搅拌参数为：公转速度为10～20rpm，自转速度为200～500rpm。
步骤S400：将正极活性物质总量剩余的50％加入到步骤S300中，按照总干粉固含为52％～56％的量加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，真空高速搅拌180min～200min，得到正极浆料原料，正极浆料原料搅拌真空度小于-90Kpa。
步骤S500：测试浆料粘度，粘度在4000～6000mpas,浆料总固含量为50％～55％，可抽真空出料过筛，除气泡制得正极浆料，正极浆料原料过筛网时，筛网为200～250目。
一种钠离子电池的制备方法，包括：
如以上任意一项实施例所述的一种钠离子电池正极浆料的制备方法；以及正极片和负极片；
将所述正极片、负极片与隔膜经过卷绕方式制备出卷芯，然后经过封装、注液、高温夹具化成、抽气、整形、分容工序生产流程制得钠离子电池。
所述正极片的制备方法包括：将正极浆料涂覆于铝箔集流体上，经过烘干、辊压、分条后制得正极片，所述正极材料为镍铁锰酸钠氧化物，所述正极浆料涂覆在铝箔上的完成时间为4H～6H。
所述负极活性物质选用硬碳材料，负极浆料及负极片的制备按锂离子电池的生产工艺执行，制得负极极片。
利用上述方式步骤，制备成2Ah钠离子电池，循环测试1C倍率充放电300次，容量保持率分别为95.88％。
Figure BDA0004122985870000131
根据实施例1-4制得的钠离子电池正极浆料及钠离子电池,在恒流放电容量1C倍率的环境下循环300次后，容量保持率始终大于95％，保证钠离子电池稳定的循环性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种钠离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括：
以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将粘结剂、导电剂和正极活性物质混合搅拌分散，得到正极浆料；
其中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，导电剂为碳纳米管，所述正极活性物质为镍铁锰酸钠氧化物；
所述正极浆料的制备在湿度为15％RH以下，温度为25℃±3℃的制造环境中生产。
2.如权利要求1所述的一种钠离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，
所述正极活性物质的质量百分比为96.0％～97.0％，
所述导电剂的质量百分比为1.3％～2.0％，
所述粘结剂的质量百分比为1.7％～2.0％。
3.如权利要求2所述的一种钠离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，
所述正极活性物质的质量百分比为96.4％，
所述导电剂的质量百分比为1.7％，
所述粘结剂的质量百分比为1.9％；
和/或，所述正极浆料的制备在湿度为10％RH，温度为25℃±3℃的制造环境中生产。
4.如权利要求2所述的一种钠离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，
所述正极活性物质的质量百分比为96.0％，
所述导电剂的质量百分比为2.0％，
所述粘结剂的质量百分比为2.0％；
和/或，所述正极浆料的制备在湿度为12％RH，温度为25℃±3℃的制造环境中生产。
5.如权利要求2所述的一种钠离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，
所述正极活性物质的质量百分比为94.0％，
所述导电剂的质量百分比为1.3％，
所述粘结剂的质量百分比为1.7％；
和/或，所述正极浆料的制备在湿度为15％RH，温度为25℃±3℃的制造环境中生产。
6.如权利要求1-5任意一项所述的一种钠离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述以N-甲基此咯烷酮为溶剂，将粘结剂、导电剂和正极活性物质混合搅拌分散，得到正极浆料，包括以下步骤：
步骤S100：将聚偏氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮按照1:10比例加入高速剪切分散机中，真空高速搅拌240min～300min，制得粘结剂胶液；
步骤S200：将碳纳米管加入胶液中，真空高速搅拌60min～90min，得到纳米复合导电剂胶液；
步骤S300：将正极活性物质总量50％加入到步骤S200中，非真空低速搅拌20min～30min；
步骤S400：将正极活性物质总量剩余的50％加入到步骤S300中，按照总干粉固含量为52％～56％的量加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，真空高速搅拌180min～200min，得到正极浆料，
所述真空高速搅拌参数为：公转速度为35～40rpm，自转速度为3000～3500rpm；
和/或，所述非真空低速搅拌参数为：公转速度为10～20rpm，自转速度为200～500rpm；
和/或，所述导电剂中固体含量为4％～6％，PVP分散剂含量1％～2％，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
7.如权利要求6所述的一种钠离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括以下步骤：
步骤S500：测试浆料粘度，粘度在4000～6000mpas，浆料总固含量为50％～55％，抽真空出料过筛，除气泡制得正极浆料；
其中，所述正极浆料原料过筛网时，筛网为200～250目。
8.一种浆料，其特征在于，由如权利要求1-7任意一项所述的钠离子电池正极浆料的制备方法制备得到。
9.一种钠离子电池的制备方法，其特征在于，包括：
将正极片、负极片与隔膜经过卷绕方式制备出卷芯，然后经过封装、注液、高温夹具化成、抽气、整形和分容工序，制得钠离子电池；
其中，所述正极片由如权利要求8所述的正极浆料制得；
制备所述负极片的负极活性物质为硬碳材料。
10.一种钠离子电池，其特征在于，由如权利要求9所述的钠离子电池的制备方法制备得到。
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