CN115070058B - 一种抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法 - Google Patents

一种抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法，采用液相还原和表面修饰处理相结合的方法，在液相还原阶段，通过改变氯钯酸和还原剂加入到分散剂水溶液的加料速度及温度控制还原反应速率，控制钯粉颗粒的形貌及粒径分布；在表面修饰处理阶段，首先利用表面修饰剂的包覆作用提高钯粉颗粒的分散性，然后在高温条件下使钯粉颗粒重结晶并使表面修饰剂在钯粉表面进行沉积，可以在保证钯粉分散性的基础上提高钯粉结晶度。本发明方法制备的钯粉具有很强的抗氧化性，烧结过程中氧化增重不超过3%，并具有良好的球形度和分散性，粒径D50不大于1.5μm，振实密度不小于3g/cm3，在高可靠性微电子电路领域具有广阔的应用前景。

Description

一种抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法
技术领域
本发明属于金属粉末的制备技术领域，具体涉及一种电子浆料用钯粉的制备方法。
背景技术
随着微电子工业轻、薄、小、集成化、低成本的要求，电子浆料成为了微电子工业的核心基础材料。钯粉因其具有抗银离子迁移和抗焊料侵蚀的能力，成为电子浆料不可缺少的一种原材料。
电子浆料按照烧结温度的不同可分为低温固化型和高温烧结型，含钯的电子浆料一般属于高温烧结型电子浆料。钯粉作为含钯电子浆料的重要功能材料，在烧结过程具有低温烧结氧化，进一步加热至高温时还原的特点。
钯粉在烧结过程中的氧化还原会伴随着浆料膜层体积的膨胀和收缩，由于浆料膜层体积变化与陶瓷基板的烧结收缩特性不一致，致使烧结体产生层离、开裂及其他此类结构缺陷。因此，制备一种具有抗氧化性能的钯粉，已经成为解决上述技术问题的关键。现有资料表明提高结晶度和球形度，可有效增强钯粉的抗氧化性能。
现有技术通过液相还原法、热分解法制造钯粉。例如：中国专利CN105945298A公开了一种空心钯纳米球的制备方法，该方法以氧化亚铜纳米球为模板，水合肼为还原剂，采用液相还原法将可溶性钯盐溶液还原成形状规则、尺寸均一、分散性及稳定性良好的空心钯纳米球。中国专利CN1085474A公开了一种制备钯、氧化钯或其混合物的细分散颗粒的方法，通过精确控制温度，用以分解惰性气氛中含钯化合物的气溶胶制得钯、氧化钯或其混合物的细分散颗粒。
上述报道中，专利CN105945298A制备的钯粉球形度及结晶度较低，相同粒径条件下比表面积偏大，用该方法制备的钯粉适用于催化剂行业；专利CN105945298A制备的钯粉具有高球形度及高结晶度的特点，可用于电子浆料行业，但其制备过程能耗大，有氮氧化物等有害气体产生，对环境不友好，且900℃下氧化钯分解形成钯粉的过程及900℃钯粉致密化过程容易产生钯粉颗粒粘结，造成钯粉分散性差。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法。
针对上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：
步骤（1）：在搅拌作用下，将氯钯酸水溶液及还原剂水溶液同时加入到分散剂水溶液中，待氯钯酸水溶液及还原剂水溶液加完后继续搅拌15～30min，所得钯粉用去离子水过滤洗涤至滤液电导率＜30us/cm；
步骤（2）：将步骤（1）过滤洗涤后的钯粉加入到油酸中，在搅拌作用下进行充分膏状化，并在搅拌过程中加入表面修饰剂进行表面修饰处理，所述表面修饰剂为油酸二乙醇酰胺硼酸酯和油酸二乙醇酰胺磷酸酯质量比为1:1～9的混合物；将处理后的钯粉在140～160℃的高温热风循环烘箱中保温20～24h，继续升高烘箱温度至320～380℃，保温2～8h后随烘箱降至室温，用破碎机进行破碎处理，获得振实密度不小于3g/cm3、粒径D50不大于1.5μm的球形钯粉。
上述步骤（1）中，优选所述氯钯酸水溶液的加料速度为20～150mL/min，还原剂水溶液的加料速度为20～300mL/min，氯钯酸水溶液和还原剂水溶液同时加料同时加完，且控制所述氯钯酸与还原剂的摩尔比为1:1～6，氯钯酸水溶液与还原剂水溶液的加料速度比为1:1～2。其中，所述还原剂为次磷酸盐、亚磷酸盐、次磷酸、亚磷酸、硫酸羟胺、硼氢化钠中任意一种或多种。
上述步骤（1）中，优选所述氯钯酸与分散剂的质量比为1:0.01～0.1，其中所述分散剂为硬脂酸、油酸、丙烯酸、十二烷基苯磺酸钠、阿拉伯树胶、淀粉、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮中任意一种或多种。
上述步骤（1）中，进一步优选所述氯钯酸水溶液、分散剂水溶液、还原剂水溶液的温度相同，均在2～25℃之间。
上述步骤（2）中，优选所述过滤洗涤后的钯粉与油酸、表面修饰剂的加料配比为100g：150～750mL：3～10g。
上述步骤（2）中，进一步优选所述表面修饰剂为油酸二乙醇酰胺硼酸酯和油酸二乙醇酰胺磷酸酯质量比为1:2～4的混合物。
上述步骤（2）中，进一步优选将处理后的钯粉在140～160℃的高温热风循环烘箱中保温20～24h，继续升高烘箱温度至350～380℃，保温6～8h。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用液相还原和表面修饰处理相结合的方法制备钯粉。在液相还原阶段，通过改变氯钯酸和还原剂加入到分散剂水溶液的加料速度及温度控制还原反应速率，控制钯粉颗粒的形貌及粒径分布。表面修饰处理阶段，首先利用表面修饰剂的包覆作用提高钯粉颗粒的分散性，然后在高温条件下使钯粉颗粒重结晶并使表面修饰剂在钯粉表面进行沉积，可以在保证钯粉分散性的基础上提高钯粉结晶度，解决了传统液相还原法制备的钯粉普遍存在结晶度低、颗粒形貌不规则及分散性差的缺点；
2、本发明选用油酸二乙醇酰胺硼酸酯和油酸二乙醇酰胺磷酸酯的混合物为表面修饰剂，不仅保证了钯粉在干燥过程中的分散性，而且可以使钯粉表面通过范德华力包覆表面修饰剂。在钯粉高温处理过程中表面修饰剂的包覆层逐渐分解为氧化硼和氧化磷薄膜，附着在钯粉表面，防止了钯粉的高温氧化；同时氧化硼和氧化磷薄膜会促进钯粉与玻璃粉的融合，提高浆料烧结膜与基板的粘结拉力；
3、本发明方法制备的钯粉具有很强的抗氧化性，烧结过程中氧化增重不超过3%，并具有良好的球形度和分散性，粒径D50不大于1.5μm，振实密度不小于3g/cm3，在高可靠性微电子电路领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1步骤1所得钯粉的扫描电镜图。
图2是实施例1步骤2所得钯粉的扫描电镜图。
图3是实施例1步骤1和步骤2所得钯粉的同步热分析数据对比图。
图4是对比例1所得钯粉的同步热分析数据对比图。
图5是对比例2所得钯粉的同步热分析数据对比图。
图6是对比例3所得钯粉的同步热分析数据对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
下面实施例和对比例中制备的钯粉，利用以下方法进行测试并评价其性能：
1、振实密度
将制备的钯粉用宁波瑞柯微智能科技有限公司制造的FT-100E-2型粉末堆积密度测试仪，根据GB/T5162（金属粉末振实密度的测定）中的方法来测定振实密度。
2、粒径D50
钯粉粒径D50使用丹东百特制造的LT3600Plus粒度分布测定装置，以水为分散介质测定基于体积基准粒度分布的D50。
3、钯粉电镜图片
使用TESCAN制造的MAIA3型扫描电子显微镜，放大10000倍对银粉进行形貌分析。
4、钯粉热重曲线
使用NETZSCH制造的STA 449 F5 型同步热分析仪，在100mL/min的空气吹扫及10℃/min的升温速度下测定钯粉氧化增重。
实施例1
1、在通有冷冻水的双层玻璃烧杯中将1003g（4.70mol）氯钯酸加入去离子水中，制成2.5L氯钯酸水溶液，打开冷水循环泵使氯钯酸水溶液温度稳定在12℃；在通有冷冻水的双层玻璃烧杯中将500g（5.68mol）次磷酸钠晶体用去离子水溶解，制成2.5L还原剂水溶液，打开冷水循环泵使还原剂水溶液温度稳定在12℃；向通有冷冻水的双层玻璃反应釜中加入25L去离子水，打开搅拌电机并设置转速为120r/min，打开冷水循环泵使去离子水温度稳定在12℃，然后向双层玻璃反应釜中加入80g十二烷基苯磺酸钠，在搅拌作用下使十二烷基苯磺酸钠溶解，制成分散剂水溶液；将氯钯酸水溶液加料蠕动泵速度设置为65mL/min，还原剂水溶液加料蠕动泵速度设置为65mL/min，在搅拌作用下，将氯钯酸水溶液和还原剂水溶液同时加入双层玻璃反应釜内的分散剂水溶液中，加料结束后保持搅拌20min；随后，将双层玻璃反应釜内所得钯粉放入滤洗锅中用去离子水过滤洗涤5次，测得滤液电导率为6us/cm，停止水洗。取过滤洗涤后的钯粉100g平铺在不锈钢托盘中并放置于热风循环烘箱，在150℃条件下烘干水分。经测试，烘干后的钯粉的振实密度为1.87g/cm3、粒径D50为3.21μm，电镜分析结果为分散性差的球形或类球形颗粒（见图1），在空气气氛加热的最大氧化增重为14.19%（见图3）。
2、另取步骤1过滤洗涤后的钯粉100g加入到150mL油酸中，在2200r/min搅拌作用下进行充分膏状化，并在搅拌过程中加入1g油酸二乙醇酰胺硼酸酯和2g油酸二乙醇酰胺磷酸酯的混合物进行表面修饰处理，将处理后的钯粉在150℃的高温热风循环烘箱中保温24h，继续升高烘箱温度至360℃，保温8h后随烘箱降至室温，用破碎机进行破碎，最终获得的钯粉的振实密度为3.26g/cm3、粒径D50为1.37μm，电镜分析结果为分散性良好的球形或类球形颗粒（见图2），在空气气氛加热的最大氧化增重为1.27%（见图3）。
实施例2
1、在通有冷冻水的双层玻璃烧杯中将1003g（4.70mol）氯钯酸加入去离子水中，制成2L氯钯酸水溶液，打开冷水循环泵使氯钯酸水溶液温度稳定在20℃；在通有冷冻水的双层玻璃烧杯中将1548g（9.43mol）硫酸羟胺晶体用去离子水溶解，制成4L还原剂水溶液，打开冷水循环泵使还原剂水溶液温度稳定在20℃；向通有冷冻水的双层玻璃反应釜中加入25L去离子水，打开搅拌电机并设置转速为150r/min，打开冷水循环泵使去离子水温度稳定在20℃，然后向双层玻璃反应釜中加入18g阿拉伯树胶，在搅拌作用下使阿拉伯树胶溶解，制成分散剂水溶液；将氯钯酸水溶液加料蠕动泵速度设置为50mL/min，还原剂水溶液加料蠕动泵速度设置为100mL/min，在搅拌作用下，将氯钯酸水溶液和还原剂水溶液同时加入双层玻璃反应釜内的分散剂水溶液中，加料结束后保持搅拌20min；随后，将双层玻璃反应釜内所得钯粉放入滤洗锅中用去离子水过滤洗涤5次，测得滤液电导率为13us/cm，停止水洗。
2、取步骤1过滤洗涤后的钯粉100g加入到750mL油酸中，在2800r/min搅拌作用下进行充分膏状化，并在搅拌过程中加入2g油酸二乙醇酰胺硼酸酯和8g油酸二乙醇酰胺磷酸酯的混合物进行表面修饰处理，将处理后的钯粉在150℃的高温热风循环烘箱中保温24h，继续升高烘箱温度至380℃，保温6h后随烘箱降至室温，用破碎机进行破碎，最终获得的钯粉的振实密度为3.11g/cm3，粒径D50为1.28μm，电镜分析结果为分散性良好的球形或类球形颗粒，在空气气氛加热的最大氧化增重为2.03%。
实施例3
1、在通有冷冻水的双层玻璃烧杯中将401g（1.88mol）氯钯酸加入去离子水中，制成2L氯钯酸水溶液，打开冷水循环泵使氯钯酸水溶液温度稳定在6℃；在通有冷冻水的双层玻璃烧杯中将984g（9.45mol）次磷酸钾晶体用去离子水溶解，制成4L还原剂水溶液，打开冷水循环泵使还原剂水溶液温度稳定在6℃；向通有冷冻水的双层玻璃反应釜中加入70L去离子水，打开搅拌电机并设置转速为230r/min，打开冷水循环泵使去离子水温度稳定在6℃，然后向双层玻璃反应釜中加入40g聚乙烯吡咯烷酮，在搅拌作用下使聚乙烯吡咯烷酮溶解，制成分散剂水溶液；将氯钯酸水溶液加料蠕动泵速度设置为120mL/min，还原剂水溶液加料蠕动泵速度设置为240mL/min，在搅拌作用下，将氯钯酸水溶液和还原剂水溶液同时加入双层玻璃反应釜内的分散剂水溶液中，加料结束后保持搅拌20min；随后，将双层玻璃反应釜内所得钯粉放入滤洗锅中用去离子水过滤洗涤5次，测得滤液电导率为8us/cm，停止水洗。
2、取步骤1过滤洗涤后的钯粉100g加入到300mL油酸中，在2000r/min搅拌作用下进行充分膏状化，并在搅拌过程中加入2g油酸二乙醇酰胺硼酸酯和6g油酸二乙醇酰胺磷酸酯的混合物进行表面修饰处理，将处理后的钯粉在150℃的高温热风循环烘箱中保温24h，继续升高烘箱温度至350℃，保温7h后随烘箱降至室温，用破碎机进行破碎，最终获得的钯粉的振实密度为3.08g/cm3，粒径D50为1.41μm，电镜分析结果为分散性良好的球形或类球形颗粒，在空气气氛加热的最大氧化增重为1.01%。
实施例4
1、在通有冷冻水的双层玻璃烧杯中将201g（0.94mol）氯钯酸加入去离子水中，制成1L氯钯酸水溶液，打开冷水循环泵使氯钯酸水溶液温度稳定在15℃；在通有冷冻水的双层玻璃烧杯中将124g（1.88mol）次磷酸用去离子水稀释，制成1L还原剂水溶液，打开冷水循环泵使还原剂水溶液温度稳定在15℃；向通有冷冻水的双层玻璃反应釜中加入5L去离子水，打开搅拌电机并设置转速为180r/min，打开冷水循环泵使去离子水温度稳定在15℃，然后向双层玻璃反应釜中加入18g淀粉，在搅拌作用下使淀粉，制成分散剂水溶液；将氯钯酸水溶液加料蠕动泵速度设置为40mL/min，还原剂水溶液加料蠕动泵速度设置为40mL/min，在搅拌作用下，将氯钯酸水溶液和还原剂水溶液同时加入双层玻璃反应釜内的分散剂水溶液中，加料结束后保持搅拌20min；随后，将双层玻璃反应釜内所得钯粉放入滤洗锅中用去离子水过滤洗涤5次，测得滤液电导率为6us/cm，停止水洗。
2、取步骤1过滤洗涤后的钯粉100g加入到300mL油酸中，在2000r/min搅拌作用下进行充分膏状化，并在搅拌过程中加入2g油酸二乙醇酰胺硼酸酯和2g油酸二乙醇酰胺磷酸酯的混合物进行表面修饰处理，将处理后的钯粉在150℃的高温热风循环烘箱中保温24h，继续升高烘箱温度至350℃，保温7h后随烘箱降至室温，用破碎机进行破碎，最终获得的钯粉的振实密度为3.05g/cm3，粒径D50为1.33μm，电镜分析结果为分散性良好的球形或类球形颗粒，在空气气氛加热的最大氧化增重为2.77%。
实施例5
1、在通有冷冻水的双层玻璃烧杯中将201g（0.94mol）氯钯酸加入去离子水中，制成1L氯钯酸水溶液，打开冷水循环泵使氯钯酸水溶液温度稳定在25℃；在通有冷冻水的双层玻璃烧杯中将462g（5.64mol）亚磷酸晶体用去离子水溶解，制成2L还原剂水溶液，打开冷水循环泵使还原剂水溶液温度稳定在25℃；向通有冷冻水的双层玻璃反应釜中加入8L去离子水，打开搅拌电机并设置转速为210r/min，打开冷水循环泵使去离子水温度稳定在25℃，然后向双层玻璃反应釜中加入20g丙烯酸，在搅拌作用下制成分散剂水溶液；将氯钯酸水溶液加料蠕动泵速度设置为20mL/min，还原剂水溶液加料蠕动泵速度设置为40mL/min，在搅拌作用下，将氯钯酸水溶液和还原剂水溶液同时加入双层玻璃反应釜内的分散剂水溶液中，加料结束后保持搅拌20min；随后，将双层玻璃反应釜内所得钯粉放入滤洗锅中用去离子水过滤洗涤5次，测得滤液电导率为5us/cm，停止水洗。
2、取步骤1过滤洗涤后的钯粉100g加入到350mL油酸中，在2600r/min搅拌作用下进行充分膏状化，并在搅拌过程中加入0.4g油酸二乙醇酰胺硼酸酯和3.6g油酸二乙醇酰胺磷酸酯的混合物进行表面修饰处理，将处理后的钯粉在150℃的高温热风循环烘箱中保温24h，继续升高烘箱温度至380℃，保温6h后随烘箱降至室温，用破碎机进行破碎，最终获得的钯粉的振实密度为3.17g/cm3，粒径D50为1.48μm，电镜分析结果为分散性良好的球形或类球形颗粒，在空气气氛加热的最大氧化增重为2.31%。
对比例1
在实施例1的步骤2中，取步骤1过滤洗涤后的钯粉100g加入到150mL油酸中，在2200r/min搅拌作用下进行充分膏状化，将膏状化后的钯粉在150℃的高温热风循环烘箱中保温24h，继续升高烘箱温度至360℃，保温8h后随烘箱降至室温，用破碎机进行破碎，最终获得的钯粉的振实密度为4.61g/cm3，粒径D50为2.36μm，电镜分析结果为类球形颗粒，在空气气氛加热的最大氧化增重为12.3%（图4）。
对比例2
在实施例1的步骤2中，取步骤1过滤洗涤后的钯粉100g加入到150mL油酸中，在2200r/min搅拌作用下进行充分膏状化，并在搅拌过程中加入3g油酸二乙醇酰胺磷酸酯进行表面修饰处理，将处理后的钯粉在150℃的高温热风循环烘箱中保温24h，继续升高烘箱温度至360℃，保温8h后烘箱降至室温，用破碎机进行破碎，最终获得的钯粉的振实密度为3.33g/cm3，粒径D50为1.36μm，电镜分析结果为分散性良好的球形或类球形颗粒，在空气气氛加热的最大氧化增重为7.2%（见图5）。
对比例3
在实施例1的步骤2中，取步骤1过滤洗涤后的钯粉100g加入到150mL油酸中，在2200r/min搅拌作用下进行充分膏状化，并在搅拌过程中加入3g油酸二乙醇酰胺硼酸酯进行表面修饰处理，将处理后的钯粉在150℃的高温热风循环烘箱中保温24h，继续升高烘箱温度至360℃，保温8h后随烘箱降至室温，用破碎机进行破碎，最终获得的钯粉的振实密度为3.18g/cm3，粒径D50为1.32μm，电镜分析结果为分散性良好的球形或类球形颗粒，在空气气氛加热的最大氧化增重为11.58%（见图6）。

Claims (8)

1.一种抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法由下述步骤组成：
步骤（1）：在搅拌作用下，将氯钯酸水溶液及还原剂水溶液同时加入到分散剂水溶液中，待氯钯酸水溶液及还原剂水溶液加完后继续搅拌15～30min，所得钯粉用去离子水过滤洗涤至滤液电导率＜30us/cm；
步骤（2）：将步骤（1）过滤洗涤后的钯粉加入到油酸中，在搅拌作用下进行充分膏状化，并在搅拌过程中加入表面修饰剂进行表面修饰处理，所述表面修饰剂为油酸二乙醇酰胺硼酸酯和油酸二乙醇酰胺磷酸酯质量比为1:1～9的混合物；将处理后的钯粉在140～160℃的高温热风循环烘箱中保温20～24h，继续升高烘箱温度至320～380℃，保温2～8h后随烘箱降至室温，用破碎机进行破碎处理，获得振实密度不小于3g/cm3、粒径D50不大于1.5μm的球形钯粉。
2.根据权利要求1所述的抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氯钯酸水溶液的加料速度为20～150mL/min，还原剂水溶液的加料速度为20～300mL/min，氯钯酸水溶液和还原剂水溶液同时加料同时加完，且控制所述氯钯酸与还原剂的摩尔比为1:1～6，氯钯酸水溶液与还原剂水溶液的加料速度比为1:1～2。
3.根据权利要求1或2所述的抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述还原剂为次磷酸盐、亚磷酸盐、次磷酸、亚磷酸、硫酸羟胺、硼氢化钠中任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氯钯酸与分散剂的质量比为1:0.01～0.1，所述分散剂为硬脂酸、油酸、丙烯酸、十二烷基苯磺酸钠、阿拉伯树胶、淀粉、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮中任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氯钯酸水溶液、分散剂水溶液、还原剂水溶液的温度相同，均在2～25℃之间。
6.根据权利要求1所述的抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，步骤（1）过滤洗涤后的钯粉与油酸、表面修饰剂的加料配比为100g：150～750mL：3～10g。
7.根据权利要求1或6所述的抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述表面修饰剂为油酸二乙醇酰胺硼酸酯和油酸二乙醇酰胺磷酸酯质量比为1:2～4的混合物。
8.根据权利要求1所述的抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将处理后的钯粉在140～160℃的高温热风循环烘箱中保温20～24h，继续升高烘箱温度至350～380℃，保温6～8h。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01136911A (ja) * 1987-11-20 1989-05-30 Sumitomo Metal Mining Co Ltd パラジウム微粉末の製造方法
JP2004183027A (ja) * 2002-12-02 2004-07-02 Murata Mfg Co Ltd ニッケル粉末の製造方法、ニッケル粉末、導電性ペースト、及び積層セラミック電子部品
CN101244458A (zh) * 2008-01-21 2008-08-20 郑州东申石化科技有限公司 一种金属纳米微粒表面调理剂
CN102574206A (zh) * 2009-10-20 2012-07-11 Dic株式会社 含有金属纳米粒子的复合物、其分散液以及它们的制造方法
CN102773475A (zh) * 2012-07-31 2012-11-14 东南大学 一种导电浆料用抗氧化铜银复合粉及其制备方法
CN103264167A (zh) * 2013-06-09 2013-08-28 南通众诚生物技术有限公司 一种表面改性纳米铜微粒及其制作方法
CN107052362A (zh) * 2017-06-15 2017-08-18 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 高比表面积超细钯粉及其制备方法
CN107745119A (zh) * 2017-09-07 2018-03-02 天津大学 一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉及其制备方法
CN110014143A (zh) * 2018-12-27 2019-07-16 江苏博迁新材料股份有限公司 铜磷包覆粉的制备方法
CN111511489A (zh) * 2017-10-31 2020-08-07 LS-Nikko铜制炼株式会社 经过表面处理的银粉末及其制造方法
CN112340748A (zh) * 2020-10-26 2021-02-09 江苏智仁景行新材料研究院有限公司 硼酸酯包覆高纯无定形硼粉的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10515737B2 (en) * 2017-10-12 2019-12-24 Korea Electronics Technology Institute Conductive paste composition, method for preparing the composition and electrode formed by the composition

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01136911A (ja) * 1987-11-20 1989-05-30 Sumitomo Metal Mining Co Ltd パラジウム微粉末の製造方法
JP2004183027A (ja) * 2002-12-02 2004-07-02 Murata Mfg Co Ltd ニッケル粉末の製造方法、ニッケル粉末、導電性ペースト、及び積層セラミック電子部品
CN101244458A (zh) * 2008-01-21 2008-08-20 郑州东申石化科技有限公司 一种金属纳米微粒表面调理剂
CN102574206A (zh) * 2009-10-20 2012-07-11 Dic株式会社 含有金属纳米粒子的复合物、其分散液以及它们的制造方法
CN102773475A (zh) * 2012-07-31 2012-11-14 东南大学 一种导电浆料用抗氧化铜银复合粉及其制备方法
CN103264167A (zh) * 2013-06-09 2013-08-28 南通众诚生物技术有限公司 一种表面改性纳米铜微粒及其制作方法
CN107052362A (zh) * 2017-06-15 2017-08-18 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 高比表面积超细钯粉及其制备方法
CN107745119A (zh) * 2017-09-07 2018-03-02 天津大学 一种高温抗氧化的玻璃包覆铜粉及其制备方法
CN111511489A (zh) * 2017-10-31 2020-08-07 LS-Nikko铜制炼株式会社 经过表面处理的银粉末及其制造方法
CN110014143A (zh) * 2018-12-27 2019-07-16 江苏博迁新材料股份有限公司 铜磷包覆粉的制备方法
CN112340748A (zh) * 2020-10-26 2021-02-09 江苏智仁景行新材料研究院有限公司 硼酸酯包覆高纯无定形硼粉的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
铝粉表面包覆改性的研究进展;刘志芳等;《材料导报A：综述篇》;20170630;第31卷(第6期);第73-85页 *

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