CN112340748A - 硼酸酯包覆高纯无定形硼粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硼酸酯包覆高纯无定形硼粉的制备方法，第一步：制备包覆溶液：先将硼酸酯溶于有机溶剂中，然后再加入辅助助剂，得到包覆溶液，所述的辅助助剂为有机硅类化合物；第二步：然后往该包覆溶液液中加入高纯硼粉进行搅拌；第三步：使用离心装置进行离心，完成高纯硼粉的包覆，得到粗产品滤饼；第四步：对第三步得到的粗产品滤饼进行清洗；第五步：在70‑120℃对包覆产品进行抽真空干燥3‑7h，然后进行振动过筛，检测其粒度大小，根据粒度进行分级包装。通过本发明方法得到的包覆高纯硼粉可以有效解决硼粉应用中出现的工艺性能变差的问题，而且包覆材料价格低、包覆制备工艺简单，对于高附加值的高纯硼粉来说具有显著的经济优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种对高纯无定形硼粉表面进行原位包覆处理的技术，特别涉及一种硼酸酯包覆高纯无定形硼粉的制备方法，用于富燃料推进剂和高能炸药用包覆高纯硼粉。
背景技术
硼粉相比于铝粉和镁粉，具有较高的质量热值和体积热值，燃烧热值高达58.30MJ/kg，镁粉和铝粉只有25.09 MJ/kg和25.68 MJ/kg。由于硼粉的熔点和沸点较高（熔点2074℃、沸点2550℃），难于熔化和汽化，使得硼粉较难点火燃烧，硼粉燃烧效率低，耗氧量大，产生残渣较多，不仅燃速和燃速压力指数较低，而且无法发挥出它应有的高能量燃烧热值。另外，硼粉粒径小，形状不规则，表面存在一定量的氧化硼（B2O3）、硼酸（H2BO3）等杂质，使得硼粉在推进剂中会出现工艺恶化的现象。高纯硼粉已经将表面的氧化硼（B2O3）、硼酸（H2BO3）等杂质尽可能地进行了去除，但是在储存过程中，容易受到氧化影响，因此迫切需要对其表面进行包覆处理。
目前，国内对硼粉造粒、团聚等研究已经形成了一些专利，比如CN101531556A、CN102989362A和CN101531556B介绍了无定型硼粉的造粒方法；CN101805238A和CN102219232A介绍了团聚硼粉的制备方法；CN103086816A虽然介绍包覆硼粉的制备方法，但是其包覆的体系是团聚硼，包覆物为金属物，包覆制备工艺复杂，包覆成本高。
发明内容
1、所要解决的技术问题：
现有的包覆硼粉中包覆物为金属物，包覆制备工艺复杂，包覆成本高。
2、技术方案：
为了解决以上问题，本发明提供了一种硼酸酯包覆高纯无定形硼粉的制备方法，包括以下步骤：第一步：制备包覆溶液：先将硼酸酯溶于有机溶剂中，然后再加入辅助助剂，得到包覆溶液，所述的辅助助剂为有机硅类化合物；第二步：然后往该包覆溶液液中加入高纯硼粉进行搅拌；第三步：使用离心装置进行离心，完成高纯硼粉的包覆，得到粗产品滤饼；第四步：对第三步得到的粗产品滤饼进行清洗；第五步：在70-120℃对包覆产品进行抽真空干燥3-7h，然后进行振动过筛，检测其粒度大小，根据粒度进行分级包装。
第二步的具体步骤为在反应釜中加入包覆溶液，然后开启搅拌，然后通过导管加入高纯硼粉，增加搅拌速率，加热反应0.5-4h。加热温度30-50℃。
在惰性气氛中，向含有硼酸酯的包覆溶液中加入高纯硼粉。
所述硼酸酯为硼酸三乙酯、三乙醇胺硼酸酯、叔丁醇-二乙醇胺硼酸酯、三异丙醇硼酸酯、异丙基-二(十六烷基)硼酸酯、硼酸三(六氟异丙基)酯、2-异丙基硼酸频那醇酯、双(二异丙基-D-酒石酸二乙酯)二硼酸酯、N-(2-氰乙基)二乙醇胺硼酸酯中的一种或者多种的混合所述的搅拌速率为300-500转/min。
在第一步中，所述溶剂为水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或者两种的混合溶剂。
在第一步中，所述包覆溶液中的硼酸酯浓度不高于10%。
在第四步中，采用去离子水对所述粗产品滤饼进行三次清洗，第一次水洗过程中，去离子水的温度为25-80℃；第二次水洗过程中，去离子水的温度为25-80℃，离子水的用量为100~500mL/100g B。
在第一次水洗和第二次水洗过程中，去离子水的温度为30-50℃，第二次水洗离子水用量为100~200mL/100g B。
所述高纯硼粉占包覆溶液和高纯硼粉混合后的悬浮体系总重量的30%-50%，所述硼酸酯包覆溶液占包覆溶液和高纯硼粉混合后的悬浮体系总重量的30%-50%。
3、有益效果：
通过本发明方法得到的包覆高纯硼粉可以有效解决硼粉应用中出现的工艺性能变差的问题。本发明的包覆材料价格较低、包覆制备工艺简单，对于高附加值的高纯硼粉来说具有显著的经济优势。
具体实施方式
本发明提供了一种硼酸酯包覆高纯无定形硼粉的制备方法，包括以下步骤：第一步：制备包覆溶液：先将硼酸酯溶于有机溶剂中，然后再加入辅助助剂，得到包覆溶液，所述的辅助助剂为有机硅类化合物；第二步：然后往该包覆溶液液中加入高纯硼粉进行搅拌；第三步：使用离心装置进行离心，完成高纯硼粉的包覆，得到粗产品滤饼；第四步：对第三步得到的粗产品滤饼进行清洗；第五步：在70-120℃对包覆产品进行抽真空干燥3-7h，然后进行振动过筛，检测其粒度大小，根据粒度进行分级包装。
下面结合实施例来对本发明进行详细说明。
高纯硼粉是硼的纯度>95%的硼粉。
实施例1
第一步为包覆溶液的配制：称取50g三乙醇胺硼酸酯，溶解于1200mL乙醇中，然后滴加5g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，再将包覆溶液进行超声分散，得到配制好的包覆溶液待用。
将在60-90℃下真空干燥（时间2-8h）的高纯硼粉（纯度>95%）取出，在室温下称取550g高纯硼粉。将包覆液加入5L圆底烧瓶中，然后将称取的高纯硼粉通过导流管加入，同时开启搅拌，加热温度50℃，搅拌3-6h。然后，将上述悬浮液进行离心过滤一次，再用去离子水洗涤三次。将离心之后的产物置于真空烘箱中，加热温度70℃，加热5h。待烘箱温度冷至室温后，取出包覆的高纯硼粉，进行碾碎、过筛和包装。
将包覆的高纯硼粉与端羟基聚丁二烯HTPB按照1：10的质量比充分混合，制备成硼/端羟基聚丁二烯HTPB悬浮液，搅拌均匀后，于50℃烘箱中保温，取适量药浆于烧杯中保温15 min，测得黏度为12.5 Pa•s。
实施例2
第一步为包覆溶液的配制：称取100g N-(2-氰乙基)二乙醇胺硼酸酯，溶解于1500mL乙醇中，然后滴加15g KH550助剂，再将包覆溶液进行超声分散，得到配制好的包覆溶液待用。
将在80℃下真空干燥（时间2-8h）的高纯硼粉（纯度>95%）取出，在室温下称取600g高纯硼粉。将包覆液加入5L圆底烧瓶中，然后将称取的高纯硼粉通过导流管加入，同时开启搅拌，加热温度50℃，搅拌3-6h。然后，将上述悬浮液进行离心过滤一次，再用去离子水洗涤三次。将离心之后的产物置于真空烘箱中，加热温度70℃，加热5h。待烘箱温度冷至室温后，取出包覆的高纯硼粉，进行碾碎、过筛和包装。
将包覆的高纯硼粉与端羟基聚丁二烯HTPB按照1：10的质量比充分混合，制备成硼B/端羟基聚丁二烯HTPB悬浮液，搅拌均匀后，于60℃烘箱中保温，取适量药浆于烧杯中保温10 min，测得黏度为14.8 Pa•s。
实施例3
第一步为包覆溶液的配制：称取30g含有叔丁醇-二乙醇胺硼酸酯，溶解于1000mL乙醇中，然后滴加5g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，再将包覆溶液进行超声分散，得到配制好的包覆溶液待用。
将在70℃下真空干燥（时间2-8h）的高纯硼粉（纯度>95%）取出，在室温下称取400g高纯硼粉。将包覆液加入5L圆底烧瓶中，然后将称取的高纯硼粉通过导流管加入，同时开启搅拌，加热温度40℃，搅拌3-6h。然后，将上述悬浮液进行离心过滤一次，再用去离子水洗涤三次。将离心之后的产物置于真空烘箱中，加热温度70℃，加热5h。待烘箱温度冷至室温后，取出包覆的高纯硼粉，进行碾碎、过筛和包装。
将包覆的高纯硼粉与端羟基聚丁二烯HTPB按照1：10的质量比充分混合，制备成硼B/端羟基聚丁二烯HTPB悬浮液，搅拌均匀后，于55℃烘箱中保温，取适量药浆于烧杯中保温15 min，测得黏度为11.2 Pa•s。
从中可以看出，本发明方法得到的包覆高纯硼粉可以有效解决硼粉应用中出现的工艺性能变差的问题。本发明的包覆材料价格较低、包覆制备工艺简单，对于高附加值的高纯硼粉来说具有显著的经济优势。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明的，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
Claims (10)
1.一种硼酸酯包覆高纯无定形硼粉的制备方法，包括以下步骤：第一步：制备包覆溶液：先将硼酸酯溶于有机溶剂中，然后再加入辅助助剂，得到包覆溶液，所述的辅助助剂为有机硅类化合物；第二步：然后往该包覆溶液液中加入高纯硼粉进行搅拌；第三步：使用离心装置进行离心，完成高纯硼粉的包覆，得到粗产品滤饼；第四步：对第三步得到的粗产品滤饼进行清洗；第五步：在70-120℃对包覆产品进行抽真空干燥3-7h，然后进行振动过筛，检测其粒度大小，根据粒度进行分级包装。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：第二步的具体步骤为在反应釜中加入包覆溶液，然后开启搅拌，然后通过导管加入高纯硼粉，增加搅拌速率，加热反应0.5-4h，加热温度30-50℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在惰性气氛中，向含有硼酸酯的包覆溶液中加入高纯硼粉。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硼酸酯为硼酸三乙酯、三乙醇胺硼酸酯、叔丁醇-二乙醇胺硼酸酯、三异丙醇硼酸酯、异丙基-二(十六烷基)硼酸酯、硼酸三(六氟异丙基)酯、2-异丙基硼酸频那醇酯、双(二异丙基-D-酒石酸二乙酯)二硼酸酯、N-(2-氰乙基)二乙醇胺硼酸酯中的一种或者多种的混合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的搅拌速率为300-500转/min。
6.如权利要求1-4任一权利要求所述的方法，其特征在于：在第一步中，所述溶剂为水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或者两种的混合溶剂。
7.如权利要求1-4任一权利要求所述的方法，其特征在于：在第一步中，所述包覆溶液中的硼酸酯浓度不高于10%。
8.如权利要求1-4任一权利要求所述的方法，其特征在于：在第四步中，采用去离子水对所述粗产品滤饼进行三次清洗，第一次水洗过程中，去离子水的温度为25-80℃；第二次水洗过程中，去离子水的温度为25-80℃，离子水的用量为100~500mL/100g B。
9.如权利要求9所述的方法，其特征在于：在第一次水洗和第二次水洗过程中，去离子水的温度为30-50℃，第二次水洗离子水用量为100~200mL/100g B。
10.如权利要求1-4任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述高纯硼粉占包覆溶液和高纯硼粉混合后的悬浮体系总重量的30%-50%，所述硼酸酯包覆溶液占包覆溶液和高纯硼粉混合后的悬浮体系总重量的50%-70%。
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| CN115070058A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-09-20 | 西安锐创微米科技有限公司 | 一种抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法 |
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