CN105384592B - 一种采用高分子材料对粉体物料进行包覆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及采用高分子材料对粉体物料进行包覆的技术，该包覆方法为纯物理包覆，采用该技术对固体粉料进行包覆，可以使固体粉料在保持原有特性不变的情况下兼具其他的性能，提高其使用性能。解决了由于固体粉料本身特性而影响其性能的问题。采用该方法处理粉体物料，处理时间较短，包覆效率高，原材料廉价易得，途径安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用高分子材料对粉体物料进行包覆的方法。
背景技术
固体推进剂、火炸药是各类战略、战术武器装备实现其特定功能的主要组成部分，在军事技术发展中占有举足轻重的地位。固体推进剂、火炸药主要由高分子粘合剂、增塑剂、氧化剂、炸药、燃料添加剂组成。提高推进剂的能量和实现推进剂少烟绿色化是推进剂的重要发展方向。
提高推进剂能量的主要手段是添加高能量固体填料，包括添加高能氧化剂和高能炸药以及高热值金属如铝、镁、硼等，特别是硼，以其高热值及燃烧产物洁净等优点而成为首选金属。高能填料具备较高的能量性能，而某些高能填料由于自身特性制约了其使用范围，采用包覆技术对固体填料进行包覆处理可以在保持原有特性不变的情况下兼具其他的性能，提高其使用性能。
单质硼的熔点和沸点非常高,难于熔化和气化，这就决定了硼粉点火燃烧的困难。而且硼的表面存在B2O3、H3BO3等杂质，有可能引发端羟基聚丁二烯(HTPB)分子间的缩合反应，使HTPB有可能进一步聚合，该反应会严重干扰以HTPB为黏合剂的推进剂的制药工艺。如在含硼富燃固体推进剂的制药过程中，硼粉与HTPB混合搅拌过程时，在H3BO3的酸性作用下可能促使某些化合物发生缩聚反应生成高聚物，搅拌越充分则生成的高聚物越多，严重时会因为黏度问题而使制药过程终止，而采用经过包覆的硼粉就会实现顺利制药；另外，对硼粒子表面包覆还有利于促进硼的点火和燃烧。
三氢化铝作为新型储氢材料具有广阔的应用前景，但是三氢化铝本身具有较高的感度，这就制约了其应用，采用经过包覆的三氢化铝在不影响其能量性能的前提下能够降低体系的感度，使其能够顺利实现装药。
包覆技术作为改善推进剂含能固体填料性能的一种技术手段，在固体推进剂装药以及燃气发生器、汽车安全气囊等领域都有较为广阔的应用前景。
发明内容
本发明涉及一种采用高分子材料对粉体物料进行包覆的方法，该包覆方法为纯物理包覆，采用该技术对固体粉料进行包覆，可以使固体粉料在保持原有特性不变的情况下兼具其他的性能，提高其使用性能。该方法不仅解决了由于固体粉料本身特性而影响其性能的问题,而且采用该方法处理粉体物料，处理时间较短，包覆效率高，原材料廉价易得，途径安全。
本发明采用的技术方案是：一种采用高分子材料对粉体物料进行包覆的方法,其采用橡胶、树脂作为包覆材料，采用互不相溶的有机溶剂作为包覆材料溶解剂和析出剂，以反滴加界面成膜技术实现高分子材料在粉体材料表面的包覆。
上述所述的包覆的方法中，高分子材料对粉体物料进行包覆的过程分两步进行，步骤1为包覆材料的溶解：在装有搅拌装置、冷凝装置的反应容器中按比例加入溶剂和包覆材料，控制温度在60℃以下，充分搅拌使包覆材料完全溶解；
步骤2为包覆材料的反滴加界面成膜及在粉体表面的包覆：步骤2的滴加操作有两种方法：
方法一：在装有搅拌装置、滴加装置和冷凝装置的反应容器中按比例加入待包覆粉体材料和析出剂，充分搅拌使粉体充分分散，按比例将步骤1所配溶液加入到滴加装置中，在搅拌状态下滴加，控制反应温度在60℃以下，滴加完毕在搅拌状态下降温，待温度降至室温，出料，完成包覆过程。
方法二：在装有搅拌装置、滴加装置和冷凝装置的反应容器中按比例加入步骤1所配制的溶液，而后按比例加入待包覆粉料，充分搅拌使粉体充分分散，按比例在滴加装置中加入析出剂，在搅拌状态下滴加，控制反应温度在60℃以下，滴加完毕在搅拌状态下降温，待温度降至室温，出料，完成包覆过程。
被包覆的粉体材料粒径不小于1μm，熔点不低于100℃且在100℃以下不分解；
本发明所采用的橡胶包含但不限于有机氟橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶；
本发明所采用的树脂包括但不限于丙烯酸树脂及其衍生物、有机硅树脂、有机氟树脂；
本发明所采用的包覆材料溶解剂所具备的特点是：和析出剂不互溶，不发生反应，不能溶解待包覆粉体材料，且不与待包覆粉体和包覆材料发生反应；包覆材料溶解剂包括但不限于低级脂肪醇、低级脂肪酯、低级氧杂环烃、低级脂肪酮和低级砜、醚和酰胺；
本发明所采用的包覆材料析出剂所具备的特点是：和包覆材料溶解剂不互溶，不发生反应，不能溶解待包覆粉体材料和包覆材料，且不与待包覆粉体和包覆材料发生反应；包覆材料析出剂包括但不限于低级脂肪烃、低级芳香烃、低级环烷烃、环酮类和石油醚；
本发明所述步骤1中加入的高分子包覆材料和溶剂的质量之比不高于1:4，即所配制高分子溶液浓度不超过20％；
本发明所述步骤2中被包覆的粉体材料与包覆材料的质量之比为9:1～99:1，析出剂用量与高分子溶液质量之比不小于1:1；
本发明所述步骤1中，包覆材料的溶解过程，搅拌时间不少于3小时，由于高分子溶解时间较长，所以可以按照比例批量配制溶液备用；
本发明所述步骤2中，被包覆的粉体材料在包覆之前必须进行干燥处理；
本发明所述步骤2中，方法一中高分子溶液滴加时间不少于6小时，方法二中析出剂滴加时间不少于6小时；
本发明反应结束的后处理方法为：将包覆完成的粉体真空抽滤除去溶剂，根据粉料原始粒径过筛，将筛下物以搪瓷托盘盛装，放置于真空干燥器中，控制温度在70℃以下，真空度小于300Pa，干燥一定时间至产品中杂质完全被抽出，而后进行自然冷却，待产品冷却至室温后，采用密封容器盛装，存放于干燥阴凉避光处；
本发明在反应结束的后处理方法中真空干燥的时间不少于12小时。
本发明应所采用的原材料都为工业级产品。
本发明与现有技术相比的优点还在于：采用固体橡胶、树脂作为包覆材料，溶解剂和析出剂沸点较低，包覆后的产品均一稳定，不发黏，不结块，后处理简单，快捷，溶剂容易除去，可操作性强。
具体实施方式
下面再结合具体的实施例进行详细说明。
实施例1采用聚偏氟乙烯包覆粒径为13μm的铝粉，包覆率为1％：
聚偏氟乙烯溶液的配制：在装有磁力搅拌器以及冷凝装置和尾气接收装置的1L的四口烧瓶中加入7g聚偏氟乙烯和693g四氢呋喃，在搅拌状态下加热至40℃，并连续搅拌8小时，聚偏氟乙烯完全溶解，在搅拌状态下降温至常温，备用。
在装有磁力搅拌器以及冷凝装置和尾气接收装置的5L四口烧瓶中加入3kg石油醚，在搅拌状态下加入495g的粒径为13μm的铝粉，在搅拌状态下升温至30℃，滴加聚偏氟乙烯的四氢呋喃溶液，滴加时间为6小时，滴加完毕在搅拌状态下降温，待温度降至室温，出料，完成包覆过程；
将包覆完成的铝粉真空抽滤除去溶剂，过40目筛，将筛下物以搪瓷托盘盛装，放置于真空干燥器中，控制温度在70℃以下，真空度小于300Pa，干燥60小时至产品中杂质完全被抽出，而后进行自然冷却，待产品冷却至室温后，采用密封容器盛装，存放于干燥阴凉避光处；包覆后的铝粉实际包覆率为1％。
实施例2采用聚偏氟乙烯包覆粒径为100μm的镁粉，包覆率为5％：
聚偏氟乙烯溶液的配制：在装有磁力搅拌器以及冷凝装置和尾气接收装置的1000ml的四口烧瓶中加入30g聚偏氟乙烯和570g四氢呋喃，在搅拌状态下加热至30℃，并连续搅拌9小时，聚偏氟乙烯完全溶解，在搅拌状态下降温至常温，备用。
在装有磁力搅拌器以及冷凝装置和尾气接收装置的5L四口烧瓶中加入2.5kg汽油，在搅拌状态下加入475g的粒径为5μm的硼粉，在搅拌状态下升温至30℃，滴加聚偏氟乙烯的四氢呋喃溶液，滴加时间为10小时，滴加完毕在搅拌状态下降温，待温度降至室温，出料，完成包覆过程；
将包覆完成的镁粉真空抽滤除去溶剂，过40目筛，将筛下物以搪瓷托盘盛装，放置于真空干燥器中，控制温度在70℃以下，真空度小于300Pa，干燥60小时至产品中杂质完全被抽出，而后进行自然冷却，待产品冷却至室温后，采用密封容器盛装，存放于干燥阴凉避光处；包覆后的镁粉实际包覆率为4％。
实施例3采用聚甲基丙烯酸甲酯包覆粒径为90μm的三氨基胍硝酸盐，包覆率为2％：
聚甲基丙烯酸甲酯溶液的配制：在装有磁力搅拌器以及冷凝装置和尾气接收装置的1000ml的四口烧瓶中加入10g聚甲基丙烯酸甲酯和490g乙酸乙酯，在搅拌状态下加热至40℃，并连续搅拌6小时，聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解，在搅拌状态下降温至常温，备用。
在装有磁力搅拌器以及冷凝装置和尾气接收装置的5L四口烧瓶中加入1.5kg环己烷，在搅拌状态下加入392g的粒径为90μm的三氨基胍硝酸盐，在搅拌状态下升温至40℃，滴加聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液，滴加时间为6小时，滴加完毕在搅拌状态下降温，待温度降至室温，出料，完成包覆过程；
将包覆完成的三氨基胍硝酸盐真空抽滤除去溶剂，过40目筛，将筛下物以搪瓷托盘盛装，放置于真空干燥器中，控制温度在70℃以下，真空度小于300Pa，干燥72小时至产品中杂质完全被抽出，而后进行自然冷却，待产品冷却至室温后，采用密封容器盛装，存放于干燥阴凉避光处；包覆后的三氨基胍硝酸盐实际包覆率为2％。
实施例4采用聚丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯包覆粒径为180μm的三氢化铝，包覆率为10％：
聚丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯溶液的配制：在装有磁力搅拌器以及冷凝装置和尾气接收装置的1L的四口烧瓶中加入35g聚丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯和465g丙酮，在搅拌状态下加热至40℃，并连续搅拌8小时，聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解，在搅拌状态下降温至常温，备用。
在装有磁力搅拌器以及冷凝装置和尾气接收装置的5L四口烧瓶中加入3.6kg甲苯，在搅拌状态下加入270g的粒径为180μm的三氢化铝，在搅拌状态下升温至30℃，滴加聚丙烯酸聚乙二醇单丁醚酯的乙酸乙酯溶液，滴加时间为12小时，滴加完毕在搅拌状态下降温，待温度降至室温，出料，完成包覆过程；
将包覆完成的三氢化铝真空抽滤除去溶剂，过40目筛，将筛下物以搪瓷托盘盛装，放置于真空干燥器中，控制温度在60℃以下，真空度小于300Pa，干燥72小时至产品中杂质完全被抽出，而后进行自然冷却，待产品冷却至室温后，采用密封容器盛装，存放于干燥阴凉避光处；包覆后的三氢化铝实际包覆率为10％。
实施例5采用氟橡胶24包覆粒径为5μm的硼粉，包覆率为2％：
氟橡胶24溶液的配制：在装有磁力搅拌器以及冷凝装置和尾气接收装置的1L的四口烧瓶中加入15g氟橡胶24和735g乙酸乙酯，在搅拌状态下加热至30℃，并连续搅拌9小时，氟橡胶24完全溶解，在搅拌状态下降温至常温，备用。
在装有磁力搅拌器以及冷凝装置和尾气接收装置的5L四口烧瓶中加入3kg环己烷，在搅拌状态下加入490g的粒径为5μm的硼粉，在搅拌状态下升温至30℃，滴加氟橡胶24的乙酸乙酯溶液，滴加时间为8小时，滴加完毕在搅拌状态下降温，待温度降至室温，出料，完成包覆过程；
将包覆完成的硼粉真空抽滤除去溶剂，过40目筛，将筛下物以搪瓷托盘盛装，放置于真空干燥器中，控制温度在70℃以下，真空度小于300Pa，干燥60小时至产品中杂质完全被抽出，而后进行自然冷却，待产品冷却至室温后，采用密封容器盛装，存放于干燥阴凉避光处；包覆后的硼粉实际包覆率为2％。
Claims (1)
1.一种采用高分子材料对粉体物料进行包覆的方法，其特征在于：采用橡胶、树脂作为包覆材料，采用互不相溶的有机溶剂作为包覆材料溶解剂和析出剂，以反滴加界面成膜技术实现高分子材料在粉体材料表面的包覆，其包括如下两步：
步骤1为包覆材料的溶解：在反应容器中加入溶剂和包覆材料，控制温度在60℃以下，充分搅拌使包覆材料完全溶解；
步骤2为包覆材料的反滴加界面成膜及在粉体表面的包覆：其具体步骤为方法一或方法二；
方法一：在反应容器中加入待包覆粉体材料和析出剂，充分搅拌使粉体充分分散，将步骤1所配溶液加入到滴加装置中，在搅拌状态下滴加，控制反应温度在60℃以下，滴加完毕在搅拌状态下降温，待温度降至室温，出料，完成包覆过程；
方法二：在反应容器中加入步骤1所配制的溶液，而后加入待包覆粉料，充分搅拌使粉体充分分散，在滴加装置中加入析出剂，在搅拌状态下滴加，控制反应温度在60℃以下，滴加完毕在搅拌状态下降温，待温度降至室温，出料，完成包覆过程；
被包覆的粉体材料粒径不小于1μm，熔点不低于100℃且在100℃以下不分解，所采用的橡胶为有机氟橡胶、丁腈橡胶或丁苯橡胶，所采用的树脂为丙烯酸树脂及其衍生物、有机硅树脂或有机氟树脂，所述的包覆材料溶解剂为低级脂肪醇、低级脂肪酯、低级氧杂环烃、低级脂肪酮、低级砜、醚和酰胺中的一种或多种；所述的包覆材料析出剂为低级脂肪烃、低级芳香烃、低级环烷烃、环酮类和石油醚中的一种或多种；
所述步骤1中加入的高分子包覆材料和溶剂的质量之比不高于1:4，即所配制高分子溶液浓度不超过20％；所述步骤2中被包覆的粉体材料与包覆材料的质量之比为9:1～99:1，析出剂用量与高分子溶液质量之比不小于1:1；所述步骤1中包覆材料的溶解过程，搅拌时间不小于3小时；所述步骤2中，被包覆的粉体材料在包覆之前进行干燥处理；
反应结束的后处理方法还包括：将包覆完成的粉体真空抽滤除去溶剂，根据粉料原始粒径过筛，将筛下物放置于真空干燥器中，控制温度在70℃以下，真空度小于300Pa，干燥一定时间至产品中杂质完全被抽出，而后进行自然冷却，待产品冷却至室温后，采用密封容器盛装，存放于干燥阴凉避光处；在反应结束的后处理方法中真空干燥的时间不少于12小时。
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