CN101974257B - 一种氢氧化铝/氢氧化镁阻燃剂的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氢氧化铝/氢氧化镁阻燃剂的改性方法。本发明使用可自由基聚合型单体，将其吸附于粉体表面，形成一种表观干燥的粉末，将此干燥的粉体置于辐射场中进行辐照，引发单体的自由基聚合聚合，而后将此混合物在室温下静置，以完成自由基聚合，在粉体表面形成均匀致密的高分子包覆膜，得到一种高分子薄膜包覆的改性氢氧化镁/氢氧化铝阻燃剂。该方法具有能耗低、无污染、产量高、处理简单等优点；得到的产品具有阻燃性能好、拉伸强度高、断裂伸长强度大，机械加工性能好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及一种表面改性氢氧化镁/氢氧化铝阻燃剂的制备方法。
背景技术
氢氧化铝/氢氧化镁是目前两种常用的无卤阻燃剂，具有价廉、高效抑烟等优点，在诸多场合，如电线电缆、涂层涂料等，得到广泛应用。但由于其表面能比较高，与高分子基体相容性比较差，目前常用偶联剂等对其进行表面处理，以改善氢氧化镁/氢氧化铝与高分子材料之间的相容性。偶联剂存在价格高；经过表面处理后的粉体堆积比重低，粉尘重；处理温度高，通常需要使用易燃易爆的有机溶剂，较难操作。采用高分子原位聚合，在粉体表面形成均匀致密的高分子包覆膜，可以有效提高氢氧化铝/氢氧化镁与基体高分子的相容性，并赋予改性的粉体阻燃剂以其他功能性特点，如增韧、增加两种不同高分子之间相容性等特点。目前原位聚合均采用湿法处理，即将粉体分散于水或其他溶剂中，而后将单体聚合于粉体表面，这些聚合过程通常要保温几个小时。这种处理方法存在有能耗高、后处理复杂、污染严重等问题。中国专利申请号为200510112398.9公开了一种改性非卤阻燃剂的制造方法，该申请文件中采用原位聚合法，其通过在高剪切的捏合机中放入非阻燃剂充分搅拌，然后加入聚合单体和引发剂，得到填充性的改性非卤阻燃剂，该方法具有不需溶剂，聚合时间短，生产效率高等特点，得到的改性阻燃剂具有堆积密度大，阻燃性能好，浓度高等特点。但是就吸附于粉体表面的自由基单体而言，由于粉体表面的高表面能，吸附于粉体表面的单体分子，有类似于“固定”于粉体表面的特点，这些单体的分子运动受到了粉体表面能的限制，很难进一步聚合，在自由基引发剂引发下，造成被包覆粉体与包覆材料间存在有一层薄薄的液层，不仅单体转化率不高而且得到的改性材料的机械性能也受到影响，并且这种包覆方法只能部分提高粉体与高分子材料的相容性，容易造成改性材料有异味、易发生未聚合小分子迁移等不良现象。
发明内容
本发明的目的在于克服以上以上处理方法的缺点，并提供一种高效、廉价、环境友好的氢氧化镁/氢氧化铝阻燃剂的表面处理方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术手段是：一种氢氧化铝/氢氧化镁阻燃剂的改性方法，是通过干法辐照原位聚合法，主要步骤是将可自由基聚合单体或者聚合物喷洒于氢氧化铝/氢氧化镁表面，得到一混合物，将该混合物密封包装后，在γ射线辐射源中辐射一定剂量后静置，实现场外聚合，得到以高分子薄膜包覆的改性氢氧化镁/氢氧化铝阻燃剂。
所述的可自由基聚合单体及聚合物可选用苯乙烯及其衍生物、丙烯酸及其衍生物、马来酸酐及其衍生物中、马来酸酐共聚物、丙烯腈类及其衍生物、氯乙烯及其衍生物、乙烯醇及其衍生物、丁二烯类及其衍生物、丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯、醇酸树脂，环氧树脂中的一种或者两种以上混合。
所述的可自由基聚合单体总量与阻燃剂的质量比为1∶100。
所述的氢氧化镁、氢氧化铝微粉粒径为2～5μm。
所述的γ射线辐射源为Co-60辐射源。
所述的辐射剂量为10～25kGy。
本发明的氢氧化镁、氢氧化铝阻燃剂同现有其他原位聚合方法制备的改性氢氧化镁、氢氧化铝阻燃剂进行性能比较，包括与硅烷处理氢氧化铝/氢氧化镁以及与参照中南大学刘辉博士毕业论文(2007年)《原位聚合制备聚丙烯酸酯/氧化铝或金属铝复合粒子及性能研究》获得的原位聚合包覆的氢氧化铝/氢氧化镁(通过引发剂引发的原位聚合)作阻燃性能和力学性能作对比。该对比过程需要将产品加工成型。成型方法是将阻燃剂添加到EVA中，加入助剂，通过共混、熔融挤出、切粒、注塑工艺或双棍开炼、模压工艺加工成型，样品编号。其中阻燃性能测试是通过施焰来完成的，力学性能测试包括通过日本岛津AG-1型万能电子拉力试验机上按ASTM D638标准进行测试的拉伸强度和断裂伸长。
本发明采用干法辐照原位聚合法，由于γ射线的强穿透作用，可以在整个受辐照范围内，是聚合单体均匀的生成自由基，即使被“固定”于粉体表面的单体也可以转化成单体自由基，发生聚合反应，从而消除了粉体表面与包覆材料之间的液层，大幅度提高粉体与高分子基体的相容性，提高改性材料的机械性能。另外混合物在辐照一定剂量之后，可以在脱离辐照源，继续聚合反应，实现场外聚合，从而大大提高了单体的转化率，同时采用该方法改性阻燃剂不需要引发剂，节约了成本。此外场外聚合可以在室温下完成，可大幅度降低能耗，并可充分利用工业生产中不可避免存在的库存时间完成场外聚合。
本发明是综合利用了气体/液体在被吸附表面的“类固体”效应、辐照化学中所使用的“固相聚合”原理、辐照化学中常用的“场外聚合”方法三种机理，实现在粉体表面的高强度包覆。
本发明使用可自由基聚合型单体，将其吸附于粉体表面，形成一种表观干燥的粉末，将此干燥的粉体置于辐射场中进行辐照，引发单体的自由基聚合聚合，而后将此混合物在室温下静置，以完成自由基聚合，在粉体表面形成均匀致密的高分子包覆膜。该方法具有能耗低、无污染、产量高、处理简单等优点，得到的产品具有阻燃性能好、拉伸强度高、断裂伸长强度大，机械加工性能好等优点。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
具体实方式
实施例1：在10g经过精制脱除了阻聚剂的苯乙烯中加入少量的金属钠，以进一步脱除其中的水分，备用。将1000克粒径为3微米的氢氧化铝在80℃下干燥2小时，加入高速混合机中，启动高速混合机，将脱水后的精制苯乙烯喷雾进入高混机中，继续混合3分钟。将上述混合均匀的物料包装、密封。将此包装后的混合物在Co-60辐射源中，辐照10KGy后，在室温下静置2周，得到由聚苯乙烯包覆的氢氧化铝阻燃剂。
产品成型：取上述的聚苯乙烯包覆的氢氧化铝阻燃剂60g，添加到40gEVA中，加入助剂，通过共混、熔融挤出、切粒、注塑工艺或双棍开炼、模压工艺加工成型，样品编号1。
阻燃性能测试：将注射成型的样条(规格130mm×13mm×3mm)施焰。
力学性能测试：将注射成型的样条在日本岛津AG-1型万能电子拉力试验机上按ASTM-D638标准进行拉伸强度和断裂伸长测试。
实施例2：在8.5g经过精制脱除了阻聚剂的丙烯酸(2-乙基)己酯中加入少量的金属钠，以进一步脱除其中的水分，备用。另取1.5g马来酸酐，用苯-水共沸物法脱除其中的微量水分，蒸馏出其中的苯，得到无水马来酸酐，并将其溶解于上述2-乙基丙烯酸己酯中，得到混合单体。而后将1000克粒径为3微米的水镁石(氢氧化镁)在80℃下干燥2小时。加入高速混合机中。启动高速混合机，将上述混合单体喷雾进入高混机中，继续混合3分钟。将上述混合均匀的物料包装、密封。将此包装后的混合物在Co-60辐照源中，辐照25KGy后，在室温下密封静置2周，得到由聚2-乙基丙烯酸己酯-马来酸酐包覆的氢氧化镁粉末。
产品成型：取上述的聚苯乙烯包覆的氢氧化铝阻燃剂60g，添加到40gEVA中，加入助剂，通过共混、熔融挤出、切粒、注塑工艺或双棍开炼、模压工艺加工成型，样品编号2。
阻燃性能测试：将注射成型的样条(规格130mm×13mm×3mm)施焰。
力学性能测试：将注射成型的样条在日本岛津AG-1型万能电子拉力试验机上按ASTM-D638标准进行拉伸强度和断裂伸长测试。
对比例A：
将60g硅烷处理的氢氧化铝阻燃剂添加到40gEVA中，加入助剂，通过共混、熔融挤出、切粒、注塑工艺或双棍开炼、模压工艺加工成型，样品编号3；
对比例B：
将60g硅烷处理的氢氧化镁阻燃剂添加到40gEVA中，加入助剂，通过共混、熔融挤出、切粒、注塑工艺或双棍开炼、模压工艺加工成型，样品编号4。
对比例C：
将60g引发剂法包覆氢氧化铝阻燃剂添加到40gEVA中，加入助剂，通过共混、熔融挤出、切粒、注塑工艺或双棍开炼、模压工艺加工成型，样品编号5。
对比例D：
将60g引发剂法包覆氢氧化镁阻燃剂添加到40gEVA中，加入助剂，通过共混、熔融挤出、切粒、注塑工艺或双棍开炼、模压工艺加工成型，样品编号6。
阻燃性能测试：将注射成型的样条(规格130mm×13mm×3mm)施焰。
力学性能测试：将注射成型的样条在日本岛津AG-1型万能电子拉力试验机上按ASTM-D638标准进行拉伸强度和断裂伸长测试。
表1为样品编号1、2、3、4、5、6各样品的阻燃性能以及力学性能测试结果。
表1
| 编号 | 阻燃性能 | 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长(％) |
| 1 | UL-94FV-0 | 11.5 | 235 |
| 2 | UL-94FV-0 | 13.4 | 223 |
| 3 | UL-94FV-0 | 10 | 200 |
| 4 | UL-94FV-0 | 11.8 | 156 |
| 5 | UL-94FV-0 | 8 | 150 |
| 6 | UL-94FV-0 | 9.2 | 130 |
根据表1结果可以看出，在阻燃等级相同的条件下，本发明的阻燃剂在拉伸强度和断裂伸长都有明显的提高，尤其是断裂伸长本发明的阻燃剂可以达到235％左右。本发明的阻燃剂具有更好的机械加工性能。
以上实施实例不能理解为对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员根据本发明的上述内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种氢氧化镁阻燃剂的改性方法，其步骤包括：在8.5g经过精制脱除了阻聚剂的丙烯酸（2-乙基）己酯中加入少量的金属钠，以进一步脱除其中的水分，备用；另取1.5g马来酸酐，用苯-水共沸物法脱除其中的微量水分，蒸馏出其中的苯，得到无水马来酸酐，并将其溶解于上述丙烯酸（2-乙基）己酯中，得到混合单体；而后将1000克粒径为3微米的氢氧化镁在80℃下干燥2小时；加入高速混合机中；启动高速混合机，将上述混合单体喷雾进入高混机中，继续混合3分钟；将上述混合均匀的物料包装、密封；将此包装后的混合物在Co-60辐照源中，辐照25KGy后，在室温下密封静置2周，得到由聚丙烯酸（2-乙基）己酯-马来酸酐包覆的氢氧化镁粉末。
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