CN109401197A - 一种阻燃材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃材料及其制备方法，涉及阻燃材料技术领域，该阻燃材料包括以下重量份的原料：环氧树脂50‑60份、卡波树脂12‑20份、改性氢氧化镁30‑40份、乳化剂8‑14份、莫来石10‑18份、水滑石10‑16份、分散剂6‑8份、三羟甲基丙烷4‑10份、碳酸钙晶须4‑8份、固化剂1‑3份；该阻燃材料具有非常优秀的防火性能和机械强度，填料在材料中的分散性能好。
Description
技术领域
本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种阻燃材料及其制备方法。
背景技术
以高聚物为基础制造的塑料，很大程度上方便了人们的生活，但是大多数的合成材料为可燃物或者易燃物，燃烧会产生浓烟或者有毒气体，并污染环境，氢氧化镁因其原料来源广泛，阻燃性能好，无毒物腐蚀性能，被认为是一种极具发展潜力的环保型阻燃剂，被广泛填充与高聚物内，但是氢氧化镁晶体表面带有正电荷，与亲油性的聚合物分子的亲和能力欠佳，晶粒趋向于二次凝聚，同时氢氧化镁和聚合物之间的界面中会产生孔隙，导致分散性能差，将其填充到材料中，会严重影响到材料的机械强度，尤其是材料的冲击强度。
公开号为CN104558960A的中国发明专利申请，公开了一种聚氯乙烯A级防火材料及其制备方法，其按重量份计，包括70-85份PVC，15-20份可膨胀石墨，10-15份硼砂，35-50份六溴环十二烷，15-25份硼酸锌，13-18份氢氧化镁，13-20份阻燃聚醚，8-12份成碳剂，0.01-0.10份稳定剂，4-10份增塑剂，3-8份三氧化二锑，3-8份相溶剂，0.05-0.30份偶联剂，13-18份氢氧化铝。该发明提供的聚氯乙烯防火材料防火等级可达A级，加工成型为板材、片材、管材、型材或发泡材料后具有防潮、防霉的功能，同时具有隔热、隔音等性能，免油漆、不燃、不怕火烧，便于加工，而且环保无污染，具备木材的各项加工性能。但是该发明在材料中添加了大量的不同的阻燃物质，填料在材料中的分散性能差，势必中会产生团聚，严重影响材料的机械强度。
公开号为CN108410152A的中国发明专利申请，公开了一种阻燃防火板材及其制备方法，包括以下重量份计的原料：聚碳酸酯40-50份、聚对苯二甲酸乙二酯15-25份、木质纤维14-20份、海泡石5-9份、玻璃纤维6-10份、改性氧化石墨烯4-8份、氢氧化镁2-5份、纳米二氧化钛3-6份、纳米氮化硅3-6份、聚磷酸铵2-4份、硼酸锌0.8-1.5份和γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5-2.5份；该发明板材具有良好的防腐性、抗压性和抗老化性，阻燃性能高，使用安全高。但是该发明中各种不同的填料，在材料中分散性能差，尤其是纳米材料，粒径越小，越容易在材料中发生聚集，进而影响材料的防火效果以及材料的机械强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃材料及其制备方法，该阻燃材料具有非常优秀的防火性能和机械强度，填料在材料中的分散性能好。
为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
一种阻燃材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂50-60份、卡波树脂12-20份、改性氢氧化镁30-40份、乳化剂8-14份、莫来石10-18份、水滑石10-16份、分散剂6-8份、三羟甲基丙烷4-10份、碳酸钙晶须4-8份、固化剂1-3份；
所述改性氢氧化镁的粒径为200-280目，所述固化剂为间苯二胺和甲苯二异氰酸酯按照质量比3:1混合而成。
优选的，包括以下重量份的原料：环氧树脂52-58份、卡波树脂14-18份、改性氢氧化镁32-38份、乳化剂10-12份、莫来石12-16份、水滑石12-14份、分散剂6.2-7.8份、三羟甲基丙烷6-8份、碳酸钙晶须5-7份、固化剂1.2-2.8份。
优选的，包括以下重量份的原料：环氧树脂55份、卡波树脂16份、改性氢氧化镁35份、乳化剂11份、莫来石14份、水滑石13份、分散剂7份、三羟甲基丙烷7份、碳酸钙晶须6份、固化剂2份。
优选的，所述改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)首先将氢氧化镁放入到质量分数为8-15％的聚磷酸铵溶液中浸泡处理30-45分钟，浸泡过程中不断搅拌，过滤后再将其放入质量分数为6-10％的磷酸酯溶液中浸泡10-15分钟，充分搅拌后，过滤备用；
(2)将步骤(1)中处理过的氢氧化镁放入温度为600-680℃的条件下煅烧20-30分钟，冷却后备用；
(3)将步骤(2)中处理过的氢氧化镁放入到混合溶液A中浸泡20-26分钟，浸泡时的温度控制为58-65℃，完成后过滤备用，所述混合溶液A由硅烷偶联剂5-8份、聚醚多元醇2-3份、硫酸镁1-2份和水10-15份组成；优选的，微波辐射处理的频率为1400-1600MHz，辐射处理的时间为20-30分钟。
(4)将步骤(3)中处理过的氢氧化镁放入混合溶液B中浸泡30-34分钟，浸泡时温度控制为55-60℃，同时还使用微波辐射处理，完成后得到所述改性氢氧化镁，所述混合溶液B由硬脂酸钙8-10份、铁粉10-14份、邻苯二甲酸二异癸酯6-10份和水30-40份组成。
优选的，所述乳化剂由以下重量份的原料组成：苯乙烯18-22份、过硫酸铵3-5份、聚乙烯醇5-8份、纳米二氧化硅4-10份、聚乙烯基吡咯烷酮1-3份和去离子水40-55份。
优选的，所述乳化剂的制备方法为：按照质量份将所述原料混合均匀，加热温度至50-56℃，保温50-60分钟，再采用超声波处理10-30分钟，即得所述乳化剂；优选的，所述超声波处理的频率为25-30kHz，超声波处理的功率为450-600W。
一种阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份称取原料；
(2)使用研磨机将莫来石和水滑石研磨至粒径为600-1000目，加入莫来石和水滑石总重量份3-5倍的氨丙基三乙氧基硅烷溶液，所述氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量浓度为30-40％，置于磁力加热搅拌机中，控制温度为50-55℃，以600-800r/min的速度磁力搅拌40-50分钟，再静置冷却至室温，得到物料A；
(3)将环氧树脂、卡波树脂、乳化剂置于反应釜中搅拌均匀，然后将温度升至59-68℃，充分搅拌混合10-16分钟，再加入改性氢氧化镁和步骤(2)中的物料A，提高温度至75-83℃，搅拌40-48分钟，搅拌完毕后，加入剩余物质，搅拌5-8分钟，得到混合料；
(4)将步骤(3)中的混合料送至高温模具中，进行加压成型，待混合物终凝后进行脱模，脱模后在自然条件下养护，即得所述阻燃材料，所述养护时间为16-20天；优选的，高温模具中的温度为90-98℃，模具压力为18-23Mpa。
本发明的有益效果为，该阻燃材料具有非常优秀的防火性能和机械强度，填料在材料中的分散性能好；具体如下：
(1)本发明中添加了改性氢氧化镁，首先使用聚磷酸铵和磷酸酯对其进行浸泡，再进行煅烧，可以有效改善氢氧化镁的表面活性，提高其比表面积，接着使用硅烷偶联剂、聚醚多元醇和硫酸镁进行处理，可以填充氢氧化镁晶体内的间隙，削弱氢键和极性作用，还可以进一步改善氢氧化镁的表面活性，接着使用硬脂酸钙、铁粉以及邻苯二甲酸二异癸酯进行处理，并且使用微波辐射处理，可以提高氢氧化镁的分散性，避免氢氧化镁产生集聚，并且在铁粉的作用下，提高晶体的稳定性，另外在微波辐射处理的作用下，可以提高氢氧化镁和树脂的亲和能力，提高晶体和树脂的粘结性能。
(2)本发明中添加了莫来石和水滑石，该材料均具有耐高温、强度高、导热系数小以及节能效果好的优点，而且本发明中对材料首先使用氨丙基三乙氧基硅烷进行表面修饰改性，再机械搅拌改性，将氨丙基三乙氧基硅烷接枝到莫来石和水滑石表面，进而起到空间位阻的隔离效果，还可以提高莫来石和水滑石表面的电荷，进而实现莫来石和水滑石在材料内更加均匀地分散，同时提高材料的强度，而且还可以和氢氧化镁发生协同作用，因为氢氧化镁和聚合物之间会产生大量的孔隙，莫来石和水滑石能填充进微小孔隙中，降低聚合物材料的孔隙率，使微观结构更加致密。
(3)本发明中还添加了乳化剂，可以提高材料的粘度，在乳化剂中添加了过硫酸铵、纳米二氧化硅以及聚乙烯基吡咯烷酮，协同作用下，可以提高乳化剂的强度和分散性能，而且还可以提高苯乙烯的交联固化和交联反应。
(4)本发明中材料的成型过程中，采用高压压制成型，可以进一步降低材料的孔隙率，使微观粒子能填充进孔隙中，提高材料的防火效果和机械强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种阻燃材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂50份、卡波树脂12份、改性氢氧化镁30份、乳化剂8份、莫来石10份、水滑石10份、分散剂6份、三羟甲基丙烷4份、碳酸钙晶须4份、固化剂1份；
所述改性氢氧化镁的粒径为200目，所述固化剂为间苯二胺和甲苯二异氰酸酯按照质量比3:1混合而成。
其中，所述改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)首先将氢氧化镁放入到质量分数为8％的聚磷酸铵溶液中浸泡处理30分钟，浸泡过程中不断搅拌，过滤后再将其放入质量分数为6％的磷酸酯溶液中浸泡10分钟，充分搅拌后，过滤备用；
(2)将步骤(1)中处理过的氢氧化镁放入温度为600℃的条件下煅烧20分钟，冷却后备用；
(3)将步骤(2)中处理过的氢氧化镁放入到混合溶液A中浸泡20分钟，浸泡时的温度控制为58℃，完成后过滤备用，所述混合溶液A由硅烷偶联剂5份、聚醚多元醇2份、硫酸镁1份和水10份组成；其中，微波辐射处理的频率为1400MHz，辐射处理的时间为20分钟。
(4)将步骤(3)中处理过的氢氧化镁放入混合溶液B中浸泡30分钟，浸泡时温度控制为55℃，同时还使用微波辐射处理，完成后得到所述改性氢氧化镁，所述混合溶液B由硬脂酸钙8份、铁粉10份、邻苯二甲酸二异癸酯6份和水30份组成。
其中，所述乳化剂由以下重量份的原料组成：苯乙烯18份、过硫酸铵3份、聚乙烯醇5份、纳米二氧化硅4份、聚乙烯基吡咯烷酮1份和去离子水40份。
其中，所述乳化剂的制备方法为：按照质量份将所述原料混合均匀，加热温度至50℃，保温50分钟，再采用超声波处理10分钟，即得所述乳化剂；其中，所述超声波处理的频率为25kHz，超声波处理的功率为450W。
本实施例还涉及一种阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份称取原料；
(2)使用研磨机将莫来石和水滑石研磨至粒径为600目，加入莫来石和水滑石总重量份3倍的氨丙基三乙氧基硅烷溶液，所述氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量浓度为30％，置于磁力加热搅拌机中，控制温度为50℃，以600r/min的速度磁力搅拌40分钟，再静置冷却至室温，得到物料A；
(3)将环氧树脂、卡波树脂、乳化剂置于反应釜中搅拌均匀，然后将温度升至59℃，充分搅拌混合10分钟，再加入改性氢氧化镁和步骤(2)中的物料A，提高温度至75℃，搅拌40分钟，搅拌完毕后，加入剩余物质，搅拌5分钟，得到混合料；
(4)将步骤(3)中的混合料送至高温模具中，进行加压成型，待混合物终凝后进行脱模，脱模后在自然条件下养护，即得所述阻燃材料，所述养护时间为16天；其中，高温模具中的温度为90℃，模具压力为18Mpa。
实施例2
本实施例涉及一种阻燃材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂60份、卡波树脂20份、改性氢氧化镁40份、乳化剂14份、莫来石18份、水滑石16份、分散剂8份、三羟甲基丙烷10份、碳酸钙晶须8份、固化剂3份；
所述改性氢氧化镁的粒径为280目，所述固化剂为间苯二胺和甲苯二异氰酸酯按照质量比3:1混合而成。
其中，所述改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)首先将氢氧化镁放入到质量分数为15％的聚磷酸铵溶液中浸泡处理45分钟，浸泡过程中不断搅拌，过滤后再将其放入质量分数为10％的磷酸酯溶液中浸泡15分钟，充分搅拌后，过滤备用；
(2)将步骤(1)中处理过的氢氧化镁放入温度为680℃的条件下煅烧30分钟，冷却后备用；
(3)将步骤(2)中处理过的氢氧化镁放入到混合溶液A中浸泡26分钟，浸泡时的温度控制为65℃，完成后过滤备用，所述混合溶液A由硅烷偶联剂8份、聚醚多元醇3份、硫酸镁2份和水15份组成；其中，微波辐射处理的频率为1600MHz，辐射处理的时间为30分钟。
(4)将步骤(3)中处理过的氢氧化镁放入混合溶液B中浸泡34分钟，浸泡时温度控制为60℃，同时还使用微波辐射处理，完成后得到所述改性氢氧化镁，所述混合溶液B由硬脂酸钙10份、铁粉14份、邻苯二甲酸二异癸酯10份和水40份组成。
其中，所述乳化剂由以下重量份的原料组成：苯乙烯22份、过硫酸铵5份、聚乙烯醇8份、纳米二氧化硅10份、聚乙烯基吡咯烷酮3份和去离子水55份。
其中，所述乳化剂的制备方法为：按照质量份将所述原料混合均匀，加热温度至56℃，保温60分钟，再采用超声波处理30分钟，即得所述乳化剂；其中，所述超声波处理的频率为30kHz，超声波处理的功率为600W。
本实施例还涉及一种阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份称取原料；
(2)使用研磨机将莫来石和水滑石研磨至粒径为1000目，加入莫来石和水滑石总重量份5倍的氨丙基三乙氧基硅烷溶液，所述氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量浓度为40％，置于磁力加热搅拌机中，控制温度为55℃，以800r/min的速度磁力搅拌50分钟，再静置冷却至室温，得到物料A；
(3)将环氧树脂、卡波树脂、乳化剂置于反应釜中搅拌均匀，然后将温度升至68℃，充分搅拌混合16分钟，再加入改性氢氧化镁和步骤(2)中的物料A，提高温度至83℃，搅拌48分钟，搅拌完毕后，加入剩余物质，搅拌8分钟，得到混合料；
(4)将步骤(3)中的混合料送至高温模具中，进行加压成型，待混合物终凝后进行脱模，脱模后在自然条件下养护，即得所述阻燃材料，所述养护时间为20天；其中，高温模具中的温度为98℃，模具压力为23Mpa。
实施例3
本实施例涉及一种阻燃材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂52份、卡波树脂14份、改性氢氧化镁32份、乳化剂10份、莫来石12份、水滑石12份、分散剂6.2份、三羟甲基丙烷6份、碳酸钙晶须5份、固化剂1.2份；
所述改性氢氧化镁的粒径为200目，所述固化剂为间苯二胺和甲苯二异氰酸酯按照质量比3:1混合而成。
其中，所述改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)首先将氢氧化镁放入到质量分数为8％的聚磷酸铵溶液中浸泡处理30分钟，浸泡过程中不断搅拌，过滤后再将其放入质量分数为6％的磷酸酯溶液中浸泡10分钟，充分搅拌后，过滤备用；
(2)将步骤(1)中处理过的氢氧化镁放入温度为600℃的条件下煅烧20分钟，冷却后备用；
(3)将步骤(2)中处理过的氢氧化镁放入到混合溶液A中浸泡20分钟，浸泡时的温度控制为58℃，完成后过滤备用，所述混合溶液A由硅烷偶联剂5份、聚醚多元醇2份、硫酸镁1份和水10份组成；其中，微波辐射处理的频率为1400MHz，辐射处理的时间为20分钟。
(4)将步骤(3)中处理过的氢氧化镁放入混合溶液B中浸泡30分钟，浸泡时温度控制为55℃，同时还使用微波辐射处理，完成后得到所述改性氢氧化镁，所述混合溶液B由硬脂酸钙8份、铁粉10份、邻苯二甲酸二异癸酯6份和水30份组成。
其中，所述乳化剂由以下重量份的原料组成：苯乙烯18份、过硫酸铵3份、聚乙烯醇5份、纳米二氧化硅4份、聚乙烯基吡咯烷酮1份和去离子水40份。
其中，所述乳化剂的制备方法为：按照质量份将所述原料混合均匀，加热温度至50℃，保温50分钟，再采用超声波处理10分钟，即得所述乳化剂；其中，所述超声波处理的频率为25kHz，超声波处理的功率为450W。
本实施例还涉及一种阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份称取原料；
(2)使用研磨机将莫来石和水滑石研磨至粒径为600目，加入莫来石和水滑石总重量份3倍的氨丙基三乙氧基硅烷溶液，所述氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量浓度为30％，置于磁力加热搅拌机中，控制温度为50℃，以600r/min的速度磁力搅拌40分钟，再静置冷却至室温，得到物料A；
(3)将环氧树脂、卡波树脂、乳化剂置于反应釜中搅拌均匀，然后将温度升至59℃，充分搅拌混合10分钟，再加入改性氢氧化镁和步骤(2)中的物料A，提高温度至75℃，搅拌40分钟，搅拌完毕后，加入剩余物质，搅拌5分钟，得到混合料；
(4)将步骤(3)中的混合料送至高温模具中，进行加压成型，待混合物终凝后进行脱模，脱模后在自然条件下养护，即得所述阻燃材料，所述养护时间为16天；其中，高温模具中的温度为90℃，模具压力为18Mpa。
实施例4
本实施例涉及一种阻燃材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂58份、卡波树脂18份、改性氢氧化镁38份、乳化剂12份、莫来石16份、水滑石14份、分散剂7.8份、三羟甲基丙烷8份、碳酸钙晶须7份、固化剂2.8份；
所述改性氢氧化镁的粒径为280目，所述固化剂为间苯二胺和甲苯二异氰酸酯按照质量比3:1混合而成。
其中，所述改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)首先将氢氧化镁放入到质量分数为15％的聚磷酸铵溶液中浸泡处理45分钟，浸泡过程中不断搅拌，过滤后再将其放入质量分数为10％的磷酸酯溶液中浸泡15分钟，充分搅拌后，过滤备用；
(2)将步骤(1)中处理过的氢氧化镁放入温度为680℃的条件下煅烧30分钟，冷却后备用；
(3)将步骤(2)中处理过的氢氧化镁放入到混合溶液A中浸泡26分钟，浸泡时的温度控制为65℃，完成后过滤备用，所述混合溶液A由硅烷偶联剂8份、聚醚多元醇3份、硫酸镁2份和水15份组成；其中，微波辐射处理的频率为1600MHz，辐射处理的时间为30分钟。
(4)将步骤(3)中处理过的氢氧化镁放入混合溶液B中浸泡34分钟，浸泡时温度控制为60℃，同时还使用微波辐射处理，完成后得到所述改性氢氧化镁，所述混合溶液B由硬脂酸钙10份、铁粉14份、邻苯二甲酸二异癸酯10份和水40份组成。
其中，所述乳化剂由以下重量份的原料组成：苯乙烯22份、过硫酸铵5份、聚乙烯醇8份、纳米二氧化硅10份、聚乙烯基吡咯烷酮3份和去离子水55份。
其中，所述乳化剂的制备方法为：按照质量份将所述原料混合均匀，加热温度至56℃，保温60分钟，再采用超声波处理30分钟，即得所述乳化剂；其中，所述超声波处理的频率为30kHz，超声波处理的功率为600W。
本实施例还涉及一种阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份称取原料；
(2)使用研磨机将莫来石和水滑石研磨至粒径为1000目，加入莫来石和水滑石总重量份5倍的氨丙基三乙氧基硅烷溶液，所述氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量浓度为40％，置于磁力加热搅拌机中，控制温度为55℃，以800r/min的速度磁力搅拌50分钟，再静置冷却至室温，得到物料A；
(3)将环氧树脂、卡波树脂、乳化剂置于反应釜中搅拌均匀，然后将温度升至68℃，充分搅拌混合16分钟，再加入改性氢氧化镁和步骤(2)中的物料A，提高温度至83℃，搅拌48分钟，搅拌完毕后，加入剩余物质，搅拌8分钟，得到混合料；
(4)将步骤(3)中的混合料送至高温模具中，进行加压成型，待混合物终凝后进行脱模，脱模后在自然条件下养护，即得所述阻燃材料，所述养护时间为20天；其中，高温模具中的温度为98℃，模具压力为23Mpa。
实施例5
本实施例涉及一种阻燃材料，包括以下重量份的原料：环氧树脂55份、卡波树脂16份、改性氢氧化镁35份、乳化剂11份、莫来石14份、水滑石13份、分散剂7份、三羟甲基丙烷7份、碳酸钙晶须6份、固化剂2份；
所述改性氢氧化镁的粒径为240目，所述固化剂为间苯二胺和甲苯二异氰酸酯按照质量比3:1混合而成。
其中，所述改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
(1)首先将氢氧化镁放入到质量分数为11.5％的聚磷酸铵溶液中浸泡处理37.5分钟，浸泡过程中不断搅拌，过滤后再将其放入质量分数为8％的磷酸酯溶液中浸泡12.5分钟，充分搅拌后，过滤备用；
(2)将步骤(1)中处理过的氢氧化镁放入温度为640℃的条件下煅烧25分钟，冷却后备用；
(3)将步骤(2)中处理过的氢氧化镁放入到混合溶液A中浸泡23分钟，浸泡时的温度控制为61.5℃，完成后过滤备用，所述混合溶液A由硅烷偶联剂6.5份、聚醚多元醇2.5份、硫酸镁1.5份和水12.5份组成；其中，微波辐射处理的频率为1500MHz，辐射处理的时间为25分钟。
(4)将步骤(3)中处理过的氢氧化镁放入混合溶液B中浸泡32分钟，浸泡时温度控制为57.5℃，同时还使用微波辐射处理，完成后得到所述改性氢氧化镁，所述混合溶液B由硬脂酸钙9份、铁粉12份、邻苯二甲酸二异癸酯8份和水35份组成。
其中，所述乳化剂由以下重量份的原料组成：苯乙烯20份、过硫酸铵4份、聚乙烯醇6.5份、纳米二氧化硅7份、聚乙烯基吡咯烷酮2份和去离子水47.5份。
其中，所述乳化剂的制备方法为：按照质量份将所述原料混合均匀，加热温度至53℃，保温55分钟，再采用超声波处理20分钟，即得所述乳化剂；其中，所述超声波处理的频率为27kHz，超声波处理的功率为520W。
本实施例还涉及一种阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份称取原料；
(2)使用研磨机将莫来石和水滑石研磨至粒径为800目，加入莫来石和水滑石总重量份4倍的氨丙基三乙氧基硅烷溶液，所述氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量浓度为35％，置于磁力加热搅拌机中，控制温度为53℃，以700r/min的速度磁力搅拌45分钟，再静置冷却至室温，得到物料A；
(3)将环氧树脂、卡波树脂、乳化剂置于反应釜中搅拌均匀，然后将温度升至64℃，充分搅拌混合13分钟，再加入改性氢氧化镁和步骤(2)中的物料A，提高温度至79℃，搅拌44分钟，搅拌完毕后，加入剩余物质，搅拌6.5分钟，得到混合料；
(4)将步骤(3)中的混合料送至高温模具中，进行加压成型，待混合物终凝后进行脱模，脱模后在自然条件下养护，即得所述阻燃材料，所述养护时间为18天；其中，高温模具中的温度为94℃，模具压力为20Mpa。
对比例1
采用中国发明专利申请(公开号为CN104558960A)制得防火材料。
对比例2
除无改性氢氧化镁以外，其它原料、含量及步骤与实施例一致。
对比例3
除无莫来石和水滑石外，其它原料、含量与步骤与实施例一致。
对比例4
除无碳酸钙晶须以外，其它原料、含量及步骤与实施例一致。
对比例5
现有技术制得的阻燃材料。
按照国家标准对上述实施例1-5和对比例1-5制备出的阻燃材料进行取样检测。得到的结果如表1所示：
其中抗拉强度是指对样品施以负重时其断裂的强度，其测定值是破坏负重除以最初的断面积而计算的；
撕破强度是指对样品施以负重时其撕破的强度，其测定值是破坏负重除以最初的单位长度而计算的；
延伸率是指样品的原长度与施与施以抗张负重时所延伸的长度之间比率，测定值则以(延伸长度/原长度*100)来计算；
硬度是采用橡胶测定硬度计来测定的；
阻燃性则表示单位时间内火焰的传播长度，实验时，以10分钟为单位测定了火焰的传播长度(mm)。
表1
从表1中可以看出，本发明中各步骤和各原料之间协同作用，共同达到本发明所期望的高阻燃效果，缺少步骤或者更改原材料都会使制得的阻燃材料的性能变差，结合对比例2、对比例3和对比例4，可以看出缺少改性氢氧化镁、莫来石、水滑石和碳酸钙晶须都将使的各项性能收到不同程度的削弱，由此可知，改性氢氧化镁、莫来石、水滑石和碳酸钙晶须在材料中发挥着重要的作用。
本发明通过将环氧树脂、改性氢氧化镁、莫来石、水滑石以及相关助剂按照一定的比例，采用特定的组合和工艺，按照UL-94标准测试，可以获得稳定的V-0的阻燃效果，而且力学性能更加稳定；通过水滑石和莫来石的复配，在表面修饰和机械搅拌的复合改性下，可以避免原材料之间发生团聚，提高在材料之间的分散性，使得本发明的机械力学性能更加优异；改性氢氧化镁通过各种助剂复合分阶段改性，可以提高氢氧化镁的表面活性和比表面积，增加和树脂之间的粘性以及氢氧化镁的分散性。
从表1中可以看出，实施例5为本发明的最佳实施例，本发明制备出的阻燃材料相对于现有技术来说都得到了很大的改善，抗拉强度最大已达到132kgf/cm2，相对于现有技术提升了85.9％；撕裂强度最大已达到32kgf/cm2，相对于现有技术提高了113％；而延伸率仅只有8.9％，比现有技术降低了11.7％；而且硬度最大达到96，阻燃性也得到了很大的改进。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种阻燃材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：环氧树脂50-60份、卡波树脂12-20份、改性氢氧化镁30-40份、乳化剂8-14份、莫来石10-18份、水滑石10-16份、分散剂6-8份、三羟甲基丙烷4-10份、碳酸钙晶须4-8份、固化剂1-3份；
所述改性氢氧化镁的粒径为200-280目，所述固化剂为间苯二胺和甲苯二异氰酸酯按照质量比3:1混合而成。
2.根据权利要求1所述的阻燃材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：环氧树脂52-58份、卡波树脂14-18份、改性氢氧化镁32-38份、乳化剂10-12份、莫来石12-16份、水滑石12-14份、分散剂6.2-7.8份、三羟甲基丙烷6-8份、碳酸钙晶须5-7份、固化剂1.2-2.8份。
3.根据权利要求1所述的阻燃材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：环氧树脂55份、卡波树脂16份、改性氢氧化镁35份、乳化剂11份、莫来石14份、水滑石13份、分散剂7份、三羟甲基丙烷7份、碳酸钙晶须6份、固化剂2份。
4.根据权利要求1所述的阻燃材料，其特征在于，所述改性氢氧化镁的制备方法包括以下步骤：
（1）首先将氢氧化镁放入到质量分数为8-15%的聚磷酸铵溶液中浸泡处理30-45分钟，浸泡过程中不断搅拌，过滤后再将其放入质量分数为6-10%的磷酸酯溶液中浸泡10-15分钟，充分搅拌后，过滤备用；
（2）将步骤（1）中处理过的氢氧化镁放入温度为600-680℃的条件下煅烧20-30分钟，冷却后备用；
（3）将步骤（2）中处理过的氢氧化镁放入到混合溶液A中浸泡20-26分钟，浸泡时的温度控制为58-65℃，完成后过滤备用，所述混合溶液A由硅烷偶联剂5-8份、聚醚多元醇2-3份、硫酸镁1-2份和水10-15份组成；
（4）将步骤（3）中处理过的氢氧化镁放入混合溶液B中浸泡30-34分钟，浸泡时温度控制为55-60℃，同时还使用微波辐射处理，完成后得到所述改性氢氧化镁，所述混合溶液B由硬脂酸钙8-10份、铁粉10-14份、邻苯二甲酸二异癸酯6-10份和水30-40份组成。
5.根据权利要求4所述的阻燃材料，其特征在于，所述步骤（4）中微波辐射处理的频率为1400-1600 MHz，辐射处理的时间为20-30分钟。
6.根据权利要求1所述的阻燃材料，其特征在于，所述乳化剂由以下重量份的原料组成：苯乙烯18-22份、过硫酸铵3-5份、聚乙烯醇5-8份、纳米二氧化硅4-10份、聚乙烯基吡咯烷酮1-3份和去离子水40-55份。
7.根据权利要求6所述的阻燃材料，其特征在于，所述乳化剂的制备方法为：按照质量份将所述原料混合均匀，加热温度至50-56℃，保温50-60分钟，再采用超声波处理10-30分钟，即得所述乳化剂。
8.根据权利要求7所述的阻燃材料，其特征在于，所述超声波处理的频率为25-30kHz，超声波处理的功率为450-600W。
9.一种权利要求1至8中任意一项所述的阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取原料；
（2）使用研磨机将莫来石和水滑石研磨至粒径为600-1000目，加入莫来石和水滑石总重量份3-5倍的氨丙基三乙氧基硅烷溶液，所述氨丙基三乙氧基硅烷溶液的质量浓度为30-40%，置于磁力加热搅拌机中，控制温度为50-55℃，以600-800r/min的速度磁力搅拌40-50分钟，再静置冷却至室温，得到物料A；
（3）将环氧树脂、卡波树脂、乳化剂置于反应釜中搅拌均匀，然后将温度升至59-68℃，充分搅拌混合10-16分钟，再加入改性氢氧化镁和步骤（2）中的物料A，提高温度至75-83℃，搅拌40-48分钟，搅拌完毕后，加入剩余物质，搅拌5-8分钟，得到混合料；
（4）将步骤（3）中的混合料送至高温模具中，进行加压成型，待混合物终凝后进行脱模，脱模后在自然条件下养护，即得所述阻燃材料，所述养护时间为16-20天。
10.根据权利要求9所述的阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中高温模具中的温度为90-98℃，模具压力为18-23Mpa。
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