CN107812938B - 一种纳米铝粉的微米尺度预团聚方法 - Google Patents

一种纳米铝粉的微米尺度预团聚方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米铝粉的微米尺度预团聚方法，包括如下步骤：(1)配料：定量称取钝化的纳米铝粉、包覆材料、溶剂；(2)物料混合：a)在氩气保护的环境取出钝化好的纳米铝粉至搅拌罐中，并加入适当的溶剂；b)将包覆材料溶于与a)中相同的溶剂中；c)在氩气保护的环境下，控制转速900转/分钟搅拌，将纳米铝粉充分分散到溶剂中；d)将充分溶解的包覆材料溶液间隔式缓慢添加到纳米铝粉溶液中，持续搅拌直至溶剂基本挥发完全，团聚稳定；(3)烘干：将上述获得的材料在70℃真空下干燥12小时，然后用孔径为0.5mm的网筛过筛细化处理，继续在真空干燥12小时。本发明能实现纳米铝粉的安全包覆，获得微米尺度的团聚体单元。

Description

一种纳米铝粉的微米尺度预团聚方法
技术领域
本发明涉及一种含能材料的处理方法，具体涉及一种纳米铝粉的微米尺度预团聚方法。
背景技术
富燃料金属化炸药是在炸药中引入高热值金属粉而形成的一种特殊炸药，其中金属粉的粒径大小关系到其毁伤效果的发挥程度。纳米金属粉具有点火时间短、点火温度低、反应更充分等优异的燃烧特性，将其替代传统的微米金属粉用于混合炸药中，理论上能改善金属粉参与爆轰过程的能量释放效率，大幅提高炸药的爆炸威力。
目前富燃料金属化炸药中最常用的金属粉为微米级铝粉，而纳米铝粉目前并未在炸药领域得到广泛应用，除了安全性顾虑之外，关键技术瓶颈在于其非受控团聚导致的分散均匀性难题尚未解决。纳米铝粉较大的表面能极易导致其粉体颗粒间发生非受控团聚，且很难在混合炸药制备过程中将其团聚体打开。非受控团聚将对纳米铝粉在混合体系中的分散造成影响，从而影响混合炸药的成分均匀性和体系的爆轰性能。
目前纳米铝粉非受控团聚的问题一直未有有效的解决办法，因此有必要通过一种有效的颗粒粒径控制方法实现纳米颗粒的微米尺度预团聚，使纳米粉在活性保持和安全保护的同时实现与炸药晶体在颗粒度上相适应，有效改善混合炸药的成分均匀性，这对于推广纳米铝粉在混合炸药中的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种纳米铝粉的微米尺度预团聚方法，以解决高能混合炸药用金属燃料的分散均匀性难题。采用本发明的方法制备的纳米铝粉可以满足高性能武器装备对炸药配方兼具高效毁伤和高安全性的需求，在高效毁伤战斗部装药中具有较好的应用前景。
本发明具体是这样实现的：
一种纳米铝粉的微米尺度预团聚方法，包括如下步骤：
(1)配料
定量称取钝化的纳米铝粉、包覆材料、溶剂；
(2)物料混合
a)在氩气保护的环境取出钝化好的纳米铝粉至搅拌罐中，并加入适当的溶剂；
b)将包覆材料溶于与a)中相同的溶剂中；
c)在氩气保护的环境下，控制转速900转/分钟搅拌，将纳米铝粉充分分散到溶剂中；
d)将充分溶解的包覆材料溶液间隔式缓慢添加到纳米铝粉溶液中，在此过程中包覆材料的基团能有效的与粉体表面基团相结合，并逐渐团聚成微米小球，持续搅拌直至溶剂基本挥发完全，团聚稳定；
这一步骤中，温度的选择非常重要，应根据溶剂的沸点而定，合适的温度在溶剂沸点的40％至60％之间，这种温度设置既能够促进溶剂的快速挥发，又能够避免温度过高干扰了微米小球的稳定形成。
(3)烘干
将上述获得的材料在70℃真空下干燥12小时，然后用孔径为0.5mm的网筛过筛细化处理，继续在真空干燥12小时。
更进一步的方案是：
所述包覆材料必须满足：在常温至混合炸药制备工艺温度范围内性能稳定且长储性能优异；在爆轰的高温条件下能够迅速分解并释放纳米铝粉。
更进一步的方案是：
所述混合炸药制备工艺温度最高为70℃。
更进一步的方案是：
所述溶剂必须满足：为包覆材料的良好溶解液；不与铝粉发生化学反应。
更进一步的方案是：
包覆材料的含量占包覆材料和纳米铝粉总重量的3％至12％。
更进一步的方案是：
所述氩气保护的环境中，氧气体积含量在3％以内。
更进一步的方案是：
步骤d)中，包覆材料为2种及以上时，在每种包覆材料溶剂全部添加到纳米铝粉溶液之后，时间间隔在30min，然后添加下一种包覆材料溶剂，待全部添加完毕后搅拌至溶剂基本挥发完全。
需要特别说明的是，本申请的包覆材料均有与包覆材料相对应的合适的溶剂，下面举一部分具体的包覆材料和溶剂的实例，但是本申请并不仅限于下面的实例范围。
对于单一包覆材料：
包覆材料为石蜡，对应溶剂为石油醚；
包覆材料为氟橡胶，对应溶剂为乙酸乙酯；
包覆材料为硬脂酸，对应溶剂为石油醚。
对于多种包覆材料：
包覆材料为石蜡/端羟基聚丁二烯，对应溶剂石油醚；
包覆材料为氟橡胶/醋酸丁酸纤维素，对应溶剂乙酸乙酯；
包覆材料为石蜡/硬脂酸，对应溶剂石油醚。
本发明的微米尺度预团聚方法采用的原材料为通过钝化处理初步提高其化学稳定性的纳米铝粉，再采用聚合物复合材料对钝化后的纳米铝粉进行可控粒径的预团聚，同时实现纳米铝粉的安全包覆，获得微米尺度的团聚体单元。
附图说明
图1为实施例1所得微米尺度预团聚纳米铝粉的图片；
图2为实施例2所得微米尺度预团聚纳米铝粉的图片；
图3为实施例3所得微米尺度预团聚纳米铝粉的图片；
图4为添加了微米尺度预团聚纳米铝粉的炸药造型粉的图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种纳米铝粉的微米尺度预团聚方法加以详细的描述。
实施例1
微米尺度预团聚纳米铝粉的制备过程如下：
(1)配料
定量称取钝化纳米铝粉88g、硬脂酸12g，并准备适量石油醚作为溶剂待用。
(2)物料混合
a)在氩气保护的环境(氧气含量在3％内)取出钝化好的纳米铝粉至搅拌罐中，并加入适当的石油醚；
b)按照12％的比例取硬脂酸在50℃下充分溶于石油醚之中；
c)在25℃保护环境下用搅拌机900转/分钟，对上述所取纳米铝粉进行搅拌，加入适当石油醚，使纳米粉体充分分散到石油醚中；
d)将硬脂酸溶液间隔式缓慢添加到纳米铝粉溶液中，持续搅拌直至石油醚基本挥发完全。
(3)烘干
将上述获得的材料在70℃真空下干燥12小时(不宜过干)，然后用孔径为0.5mm的网筛过筛细化处理，继续在真空干燥12小时。
包覆材料的投料量和实际包覆量见表1。
表1包覆材料的投料量和实际包覆量占总量的比例
样品 测试值/％
包覆材料投料量 12
实际包覆量 8.61
实测原材料和产品的粒径见表2。
表2实测原材料和产品的粒径
样品 粒径D50/nm
原材料(钝化纳米铝粉) 80
产品(微米尺度预团聚的纳米铝粉) 1431
实施例2
微米尺度预团聚纳米铝粉的制备过程如下：
(1)配料
定量称取钝化纳米铝粉94g、HTPB 4g、石蜡2g，并准备适量石油醚作为溶剂待用。
(2)物料混合
a)在氩气保护的环境(氧气含量在3％内)取出钝化好的纳米铝粉至搅拌罐中，并加入适当的石油醚；
b)按照4％和2％比例分别取HTPB、石蜡在50℃下溶于石油醚之中；
c)在25℃保护环境下用搅拌机900转/分钟，对上述所取纳米铝粉进行搅拌，加入适当石油醚，使纳米粉体充分分散到石油醚中；
d)将HTPB溶液间隔式缓慢添加到纳米铝粉溶液中，持续搅拌30min左右，再缓慢添加石蜡溶液，搅拌直至石油醚基本挥发完全。
(3)烘干
将上述获得的材料在70℃真空下干燥12小时(不宜过干)，然后用孔径为0.5mm的网筛过筛细化处理，继续在真空干燥12小时。
包覆材料的投料量和实际包覆量见表3。
表3包覆材料的投料量和实际包覆量占总量的比例
样品 测试值/％
包覆材料投料量 6
实际包覆量 4.93
实测原材料和产品的粒径见表4。
表4实测原材料和产品的粒径
样品 粒径D50/nm
原材料(钝化纳米铝粉) 80
产品(微米尺度预团聚的纳米铝粉) 1902
实施例3
微米尺度预团聚纳米铝粉的制备过程如下：
(1)配料
定量称取钝化纳米铝粉88g、氟橡胶12g，并准备适量乙酸乙酯作为溶剂待用。
(2)物料混合
a)在氩气保护的环境(氧气含量在3％内)取出钝化好的纳米铝粉至搅拌罐中，并加入适当的乙酸乙酯；
b)按照12％的比例取氟橡胶在70℃下溶于乙酸乙酯之中；
c)在35℃保护环境下用搅拌机900转/分钟，对上述所取纳米铝粉进行搅拌，加入适当乙酸乙酯，使纳米粉体充分分散到乙酸乙酯中；
d)将氟橡胶溶液间隔式缓慢添加到纳米铝粉溶液中，持续搅拌直至乙酸乙酯基本挥发完全。
(3)烘干
将上述获得的材料在70℃真空下干燥12小时(不宜过干)，然后用孔径为0.5mm的网筛过筛细化处理，继续在真空干燥12小时。
包覆材料的投料量和实际包覆量见表5。
表5包覆材料的投料量和实际包覆量占总量的比例
样品 测试值/％
包覆材料投料量 12
实际包覆量 12.27
实测原材料和产品的粒径见表6。
表6实测原材料和产品的粒径
样品 粒径D50/nm
原材料(钝化纳米铝粉) 80
产品(微米尺度预团聚的纳米铝粉) 2724
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (7)

1.一种纳米铝粉的微米尺度预团聚方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)配料
定量称取钝化的纳米铝粉、包覆材料、溶剂；所述包覆材料必须满足：在常温至混合炸药制备工艺温度范围内性能稳定且长储性能优异；在爆轰的高温条件下能够迅速分解并释放纳米铝粉；
(2)物料混合
a)在氩气保护的环境取出钝化好的纳米铝粉至搅拌罐中，并加入适当的溶剂；
b)将包覆材料溶于与a)中相同的溶剂中；
c)在氩气保护的环境下，控制转速900转/分钟搅拌，将纳米铝粉充分分散到溶剂中；
d)将充分溶解的包覆材料溶液间隔式缓慢添加到纳米铝粉溶液中，在此过程中包覆材料的基团能有效的与粉体表面基团相结合，并逐渐团聚成微米小球，持续搅拌直至溶剂基本挥发完全，团聚稳定；
(3)烘干
将上述获得的材料在70℃真空下干燥12小时，然后用孔径为0.5mm的网筛过筛细化处理，继续在真空干燥12小时。
2.根据权利要求1所述纳米铝粉的微米尺度预团聚方法，其特征在于：
所述混合炸药制备工艺温度最高为70℃。
3.根据权利要求1所述纳米铝粉的微米尺度预团聚方法，其特征在于：
所述溶剂必须满足：为包覆材料的良好溶解液；不与铝粉发生化学反应。
4.根据权利要求1所述纳米铝粉的微米尺度预团聚方法，其特征在于：
包覆材料的含量占包覆材料和纳米铝粉总重量的3％至12％。
5.根据权利要求1所述纳米铝粉的微米尺度预团聚方法，其特征在于：
所述氩气保护的环境中，氧气体积含量在3％以内。
6.根据权利要求1所述纳米铝粉的微米尺度预团聚方法，其特征在于：
步骤d)中，包覆材料为2种及以上时，在每种包覆材料溶剂全部添加到纳米铝粉溶液之后，时间间隔在30min，然后添加下一种包覆材料溶剂，待全部添加完毕后搅拌至溶剂基本挥发完全。
7.根据权利要求1或6所述纳米铝粉的微米尺度预团聚方法，其特征在于：
步骤d)中，控制反应温度在溶剂沸点的40％至60％之间。
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