CN106493389A - 一种复合粒径纳米银膏的制备方法 - Google Patents

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陈思
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Abstract

本发明公开了一种复合粒径纳米银膏的制备方法，包含：步骤1，采用二水合柠檬酸钠与七水合硫酸亚铁还原硝酸银，离心分离，将纳米银颗粒于超纯水中分散，加入二水合柠檬酸钠絮凝，再次离心分离，重复超过3次分散、絮凝再离心分离步骤，得到第一尺寸纳米银颗粒；步骤2，采用二水合柠檬酸钠还原硝酸银；采用二水合柠檬酸钠溶液絮凝；离心分离获得第二尺寸纳米银颗粒；步骤3，将第一尺寸与第二尺寸纳米银颗粒以质量比2:1~5:1混合、分散在超纯水中；加入二水合柠檬酸钠溶液絮凝；离心分离获得复合粒径纳米银膏。本发明提供的复合粒径纳米银膏的热导率大幅提高，且改善了纳米银膏低温烧结互连条件下获得的互连接头高温服役过程中尺寸不稳定的情况。

Description

一种复合粒径纳米银膏的制备方法
技术领域
本发明适用于电子封装互连应用范围，涉及芯片级或其它微小器件贴装用复合粒径纳米银膏的制备方法。
背景技术
纳米银膏作为一种新型芯片级互连材料，相比于传统的软钎焊焊料具有三个优势：无互连焊点重熔现象、高导热导电性能、高可靠性。
但是仅含有较小尺寸纳米银颗粒的银膏存在烧结互连接头尺寸不稳定的问题。该种类型的纳米银膏烧结形成互连接头后，在高温服役的过程中，微观组织没有达到最终的稳定状态，宏观上表现为互连接头会随着服役温度的升高发生尺寸收缩，影响互连可靠性。并且，仅含有小尺寸的纳米银膏烧结后的平均晶粒尺寸小，晶界所占比例大，对作为传热介质的电子的散射效应增加，导致纳米银膏烧结后试样的热导率降低。
另一方面，当银膏中仅含有较大尺寸的纳米银颗粒时，银膏的纳米烧结尺寸效应会随着纳米银颗粒粒径的增大而降低，导致烧结互连所需的温度提高、时间延长，对于热敏感器件及基板来说，超过了其受热能力，不具备实际应用性。
专利“一种低温烧结纳米银浆及其制备方法”，申请号CN201110104399，公开了一种纳米银浆的制备方法，但制备体制为油基纳米银浆。
专利“一种芯片贴装用纳米银浆及其制备方法”，申请号CN201210426581.6，公开了一种纳米银浆的制备方法，使用化学还原发制备水基纳米银浆，但仅含有单一小尺寸粒径纳米银颗粒。
专利“有一种球形水性纳米银浆的制备方法”，申请号CN201510794625.4，公开了一种水性纳米银浆的制备方法，其使用的化学还原体系需要进行珠磨，并且在制备加入分散剂，不利于粒径较小的纳米银颗粒的分散，容易造成颗粒团聚，导致纳米低温烧结的尺寸效应丧失。
其它关于纳米银膏或银浆的专利由于应用的技术领域不同（生物医药，印刷电子浆料），不做说明。
相关文献：
文献“液相化学还原法制备纳米银焊膏及其连接性”，期刊：材料工程，2015年4月43卷第4期79-84，在生成的纳米银颗粒溶液中额外添加PVP表面活性剂作为防止纳米银颗粒预先团聚的保护层，其分解温度高，导致纳米银膏烧结温度提高。
文献“纳米银粉在低温银浆中的烧结工艺研究”，期刊：电子元件与材料，2014年9月33卷第9期30-33，其制备的纳米银膏使用物理方法制备的纳米银粉，通过添加有机载体丙烯酸树脂及乙基纤维素等成分在溶剂中混合后辊压分散制成，存在烧结温度高、时间长、热导率低等缺点。
发明内容
本发明的目的是解决单一小尺寸纳米银膏烧结后试样的热导率降低，单一大尺寸银膏的纳米烧结尺寸效应会随着纳米银颗粒粒径的增大而降低，导致烧结互连所需的温度提高、时间延长等缺陷，提供一种复合粒径纳米银膏，利用其中包含的小尺寸粒径纳米银颗粒作为填料，提高了颗粒的初始堆垛密度，并保持整体烧结温度不变；利用大尺寸粒径纳米银颗粒作为支撑，维持烧结互连接头的尺寸稳定性。
为达到上述目的，本发明提供了一种复合粒径纳米银膏的制备方法，该制备方法包含：
步骤1，制备第一尺寸纳米银颗粒，具体包含：
步骤1.1，将二水合柠檬酸钠溶液与七水合硫酸亚铁溶液均匀混合，制成还原溶液；
步骤1.2，将上述还原溶液逐滴加入到施加强烈机械搅拌的硝酸银溶液中，进行还原反应；
步骤1.3，将还原析出的纳米银颗粒通过离心分离的方式从溶液中分离出来，离心速率为3000-4000rmp，时间为3-5min，然后去除上层溶液；
步骤1.4，将离心管底层的纳米银颗粒重新溶于超纯水中，施加超声作用使其分散均匀，形成纳米银溶胶；
步骤1.5，向纳米银溶胶中加入二水合柠檬酸钠溶液进行絮凝；
步骤1.6，再次离心分离，离心速率为3000-4000rmp，时间为3-5min，然后去除上层溶液；
步骤1.7，重复步骤1.4-1.6超过3次，得到粒径在8-20nm的第一尺寸纳米银颗粒；
步骤2，制备第二尺寸纳米银颗粒，具体包含：
步骤2.1，将二水合柠檬酸钠溶液逐滴加入到温度为70-95℃的硝酸银溶液中，同时施加机械搅拌；
步骤2.2，待溶液滴加完毕后，保持温度恒定，反应30-60min后对整个溶液进行水浴降温，形成纳米银溶胶；
步骤2.3，采用二水合柠檬酸钠溶液作为絮凝剂对步骤2.2获得的纳米银溶胶进行絮凝；
步骤2.4，使用离心分离的方式获得最终的粒径为50-100nm的第二尺寸纳米银颗粒，其中，离心速率为3000-4000rpm，时间为3-5min；
步骤3，制备复合粒径纳米银膏，具体包含：
步骤3.1将所述的第一尺寸纳米银颗粒与第二尺寸纳米银颗粒以质量比2:1~5:1进行混合然后分散在超纯水中，在冰浴条件下超声且机械搅拌5-10min，得到混合溶液；
步骤3.2，向步骤3.1获得的混合溶液中加入二水合柠檬酸钠溶液进行絮凝；
步骤3.3，离心分离3-5min，转速3000-5000rpm，去除上层溶液，底部沉淀即为复合粒径纳米银膏。
优选地，步骤1.1中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为1-2.5mol/L，其体积份数为20-50份；七水合硫酸亚铁溶液的浓度为1-2mol/L，其体积份数为20-50份。
优选地，步骤1.2中，硝酸银溶液的浓度为0.5-1mol/L，其体积份数为20-50份。
优选地，步骤1.4中，超纯水的体积份数为20-50份。
优选地，步骤1.5中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为1-3mol/L，其体积份数为10-50份。
优选地，步骤2.1中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为0.1-0.5mmol/L，其体积份数为20-50份；硝酸银溶液的浓度为0.5-2mmol/L，其体积份数为200-500份。
优选地，步骤2.3中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为0.5-2mol/L，其体积份数为10-30份。
优选地，步骤3.2中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为0.5-2mol/L ，其体积份数为10-50份。
本申请中二水合柠檬酸钠既是还原剂又是颗粒表面保护层，不需要额外引入新的添加成分，且热分解温度低，不会造成烧结互连温度提高的情况。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的方法能够改善纳米银膏低温烧结互连条件下获得的互连接头高温服役过程中尺寸不稳定的情况。本发明利用其中包含的小尺寸粒径纳米银颗粒作为填料，提高了颗粒的初始堆垛密度，并保持整体烧结温度不变；利用大尺寸粒径纳米银颗粒作为支撑，维持烧结互连接头的尺寸稳定性。
2、本发明提供的方法能够提高单一小尺寸粒径纳米银膏的热导率。小尺寸粒径纳米银膏烧结体内部存在大量的烧结缺陷和晶体缺陷，并且平均晶粒尺寸小，降低了电子的平均自由程，增加了电子的散射效应，使热导率下降。适量加入大尺寸粒径纳米银颗粒，在不影响烧结温度的前提下，提高了孔隙率及烧结体平均晶粒尺寸，从而提高热导率。
具体实施方式
本发明提供的复合粒径纳米银膏的制备方法，该制备方法包含：
步骤1，制备第一尺寸纳米银颗粒，具体包含：
步骤1.1，将二水合柠檬酸钠溶液与七水合硫酸亚铁溶液均匀混合，制成还原溶液；优选地，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为1-2.5mol/L，其体积份数为20-50份；七水合硫酸亚铁溶液的浓度为1-2mol/L，其体积份数为20-50份；
步骤1.2，将上述还原溶液逐滴加入到施加强烈机械搅拌的硝酸银溶液中，进行还原反应；优选地，硝酸银溶液的浓度为0.5-1mol/L，其体积份数为20-50份；
步骤1.3，将还原析出的纳米银颗粒通过离心分离的方式从溶液中分离出来，离心速率为3000-4000rmp，时间为3-5min，然后去除上层溶液；
步骤1.4，将离心管底层的纳米银颗粒重新溶于超纯水（体积份数优选为20-50份）中，施加超声作用使其分散均匀，形成纳米银溶胶；
步骤1.5，向纳米银溶胶中加入二水合柠檬酸钠溶液进行絮凝；其中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为1-3mol/L，其体积份数为10-50份；
步骤1.6，再次离心分离，离心速率为3000-4000rmp，时间为3-5min，然后去除上层溶液；
步骤1.7，重复步骤1.4-1.6超过3次，得到粒径在8-20nm的第一尺寸纳米银颗粒；
步骤2，制备第二尺寸纳米银颗粒，具体包含：
步骤2.1，将二水合柠檬酸钠溶液逐滴加入到温度为70-95℃的硝酸银溶液中，同时施加机械搅拌；其中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为0.1-0.5mmol/L，其体积份数为20-50份；硝酸银溶液的浓度为0.5-2mmol/L，其体积份数为200-500份；
步骤2.2，待溶液滴加完毕后，保持温度恒定，反应30-60min后对整个溶液进行水浴降温，形成纳米银溶胶；
步骤2.3，采用二水合柠檬酸钠溶液作为絮凝剂对步骤2.2获得的纳米银溶胶进行絮凝；其中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为0.5-2mol/L，其体积份数为10-30份；
步骤2.4，使用离心分离的方式获得最终的粒径为50-100nm的第二尺寸纳米银颗粒，其中，离心速率为3000-4000rpm，时间为3-5min；
步骤3，制备复合粒径纳米银膏，具体包含：
步骤3.1将所述的第一尺寸纳米银颗粒与第二尺寸纳米银颗粒以质量比2:1~5:1进行混合然后分散在超纯水中，在冰浴条件下超声且机械搅拌5-10min，得到混合溶液；
步骤3.2，向步骤3.1获得的混合溶液中加入二水合柠檬酸钠溶液进行絮凝；其中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为0.5-2mol/L ，其体积份数为10-50份；
步骤3.3，离心分离3-5min，转速3000-5000rpm，去除上层溶液，底部沉淀即为复合粒径纳米银膏。
以下通过具体实施例对本发明作进一步的描述，这些实施例仅用于说明本发明，并不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
将35mL，1.5mol/L的二水合柠檬酸钠溶液与25mL，1mol/L的七水合硫酸亚铁溶液均匀混合，制成还原溶液，逐滴加入到施加强烈机械搅拌的25mL，0.5mol/L的硝酸银溶液中。待反应完毕后，将还原析出的纳米银颗粒通过离心分离的方式从溶液中分离出来，离心速率为4000rmp，时间为3min，然后去除上层溶液。将离心管底层的纳米银颗粒重新溶于20mL超纯水中，并施加超声作用使其分散均匀，成为纳米银溶胶。随后加入10mL，1.5mol/L二水合柠檬酸钠溶液进行絮凝。纳米银溶胶在加入电解质溶液后电离平衡遭到破坏而失稳，纳米银颗粒被重新析出，再次离心分离。此过程重复三次以去除纳米银膏中的杂质离子。最终得到沉积于离心管底部的单一小尺寸粒径纳米银膏。
将0.34mmol/L的二水合柠檬酸钠溶液40mL逐滴加入到温度为80℃，500mL，1mmol/L的硝酸银溶液中。待溶液滴加完毕后，将混合溶液加热至90℃，保持温度恒定，反应35min后对整个溶液进行水浴降温。在滴加二水合柠檬酸钠溶液以及后续的加热过程中，一直使用机械搅拌器进行强力搅拌。对得到的纳米银溶胶进行絮凝，使用的絮凝剂为15mL，1mol/L的二水合柠檬酸钠溶液。加入絮凝剂后溶胶系统由于电离平衡遭到破坏而失稳，纳米银颗粒得以析出，使用离心分离的方式获得最终的大尺寸纳米银颗粒，离心速率为3500rpm，时间为3min。
使用制备的小尺寸纳米银颗粒与用上述方法制得的较大尺寸纳米银颗粒按照质量比2:1的比例在超声辅助分散在50mL超纯水中，超声辅助分散及机械搅拌共同作用5min均匀混合，再次进行离心分离后去除上层溶液，得到位于离心管底部大小粒径混合的纳米银膏。
将复合粒径纳米银膏在200℃下烧结，其烧结体在30-200℃的热膨胀系数为7.0×10-6℃-1，热导率为220W/mK。
实施例2
将50mL，2mol/L的二水合柠檬酸钠溶液与50mL，2.5mol/L的七水合硫酸亚铁溶液均匀混合，制成还原溶液，逐滴加入到施加强烈机械搅拌的50mL，1mol/L的硝酸银溶液中。待反应完毕后，将还原析出的纳米银颗粒通过离心分离的方式从溶液中分离出来，离心速率为4000rmp，时间为3min，然后去除上层溶液。将离心管底层的纳米银颗粒重新溶于50mL超纯水中，并施加超声作用使其分散均匀，成为纳米银溶胶。随后加入30mL，2.5mol/L二水合柠檬酸钠溶液进行絮凝。纳米银溶胶在加入电解质溶液后电离平衡遭到破坏而失稳，纳米银颗粒被重新析出，再次离心分离。此过程重复两次以去除纳米银膏中的杂质离子。最终得到沉积于离心管底部的单一小尺寸粒径纳米银膏。
将0.5mmol/L的二水合柠檬酸钠溶液50mL逐滴加入到温度为80℃，200mL，1.5mmol/L的硝酸银溶液中。待溶液滴加完毕后，将混合溶液加热至80℃，保持温度恒定，反应50min后对整个溶液进行水浴降温。在滴加二水合柠檬酸钠溶液以及后续的加热过程中，一直使用机械搅拌器进行强力搅拌。对得到的纳米银溶胶进行絮凝，使用的絮凝剂为30mL，2mol/L的二水合柠檬酸钠溶液。加入絮凝剂后溶胶系统由于电离平衡遭到破坏而失稳，纳米银颗粒得以析出，使用离心分离的方式获得最终的大尺寸纳米银颗粒，离心速率为3500rpm，时间为3min。
使用制备的小尺寸纳米银颗粒与用上述方法制得的较大尺寸纳米银颗粒按照质量比5:1的比例在超声辅助分散以及机械搅拌的共同作用下均匀混合，再次进行离心分离后去除上层溶液，得到位于离心管底部大小粒径混合的纳米银膏。
将复合粒径纳米银膏在200℃下烧结，其烧结体在30-200℃的热膨胀系数为8.3×10-6℃-1，热导率为200W/mK。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (8)

1.一种复合粒径纳米银膏的制备方法，其特征在于，该制备方法包含：
步骤1，制备第一尺寸纳米银颗粒，具体包含：
步骤1.1，将二水合柠檬酸钠溶液与七水合硫酸亚铁溶液均匀混合，制成还原溶液；
步骤1.2，将上述还原溶液逐滴加入到机械搅拌的硝酸银溶液中，进行还原反应；
步骤1.3，将还原析出的纳米银颗粒通过离心分离的方式从溶液中分离出来，离心速率为3000-4000rmp，时间为3-5min，然后去除上层溶液；
步骤1.4，将离心管底层的纳米银颗粒溶于超纯水中，施加超声作用使其分散均匀，形成纳米银溶胶；
步骤1.5，向纳米银溶胶中加入二水合柠檬酸钠溶液进行絮凝；
步骤1.6，再次离心分离，离心速率为3000-4000rmp，时间为3-5min，然后去除上层溶液；
步骤1.7，重复步骤1.4-1.6超过3次，得到粒径在8-20nm的第一尺寸纳米银颗粒；
步骤2，制备第二尺寸纳米银颗粒，具体包含：
步骤2.1，将二水合柠檬酸钠溶液逐滴加入到温度为70-95℃的硝酸银溶液中，同时施加机械搅拌；
步骤2.2，待溶液滴加完毕后，保持温度恒定，反应30-60min后，水浴降温；
步骤2.3，采用二水合柠檬酸钠溶液作为絮凝剂进行絮凝；
步骤2.4，使用离心分离的方式获得最终的粒径为50-100nm的第二尺寸纳米银颗粒，其中，离心速率为3000-4000rpm，时间为3-5min；
步骤3，制备复合粒径纳米银膏，具体包含：
步骤3.1将所述的第一尺寸纳米银颗粒与第二尺寸纳米银颗粒以质量比2:1~5:1进行混合然后分散在超纯水中，在冰浴条件下超声且机械搅拌5-10min，得到混合溶液；
步骤3.2，向步骤3.1获得的混合溶液中加入二水合柠檬酸钠溶液进行絮凝；
步骤3.3，离心分离3-5min，转速3000-5000rpm，去除上层溶液，底部沉淀即为复合粒径纳米银膏。
2.如权利要求1所述的复合粒径纳米银膏的制备方法，其特征在于，步骤1.1中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为1-2.5mol/L，其体积份数为20-50份；七水合硫酸亚铁溶液的浓度为1-2mol/L，其体积份数为20-50份。
3.如权利要求1所述的复合粒径纳米银膏的制备方法，其特征在于，步骤1.2中，硝酸银溶液的浓度为0.5-1mol/L，其体积份数为20-50份。
4.如权利要求1所述的复合粒径纳米银膏的制备方法，其特征在于，步骤1.4中，超纯水的体积份数为20-50份。
5.如权利要求1所述的复合粒径纳米银膏的制备方法，其特征在于，步骤1.5中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为1-3mol/L，其体积份数为10-50份。
6.如权利要求1所述的复合粒径纳米银膏的制备方法，其特征在于，步骤2.1中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为0.1-0.5mmol/L，其体积份数为20-50份；硝酸银溶液的浓度为0.5-2mmol/L，其体积份数为200-500份。
7.如权利要求1所述的复合粒径纳米银膏的制备方法，其特征在于，步骤2.3中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为0.5-2mol/L，其体积份数为10-30份。
8.如权利要求1所述的复合粒径纳米银膏的制备方法，其特征在于，步骤3.2中，二水合柠檬酸钠溶液的浓度为0.5-2mol/L ，其体积份数为10-50份。
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