CN109461515A - 一种高温烧结导电银浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温烧结导电银浆，由下述重量份的原料组成的：银粉65‑70份、无铅低温熔融玻璃粉6‑12份、有机载体0.5‑1份、有机溶剂5‑15份。本发明通过混合、恒温水浴、高速分散、研磨等工艺得到高温烧结导电银浆。本发明提供的高温烧结导电银浆及其制备方法，有利于银粉的重排，增强导电性、增强导电银浆的粘附性、能够增强导电银浆的电容性和导电银浆的使用寿命、当用作电极使用时，能够提高电容性能、保持电容量。

Description

一种高温烧结导电银浆及其制备方法

技术领域

本发明涉及电子材料领域，具体涉及一种高温烧结导电银浆及其制备方法。

背景技术

太阳能发电是大规模且经济地利用太阳能的重要手段，是国家发展低碳经济的重点，因此对太阳能电池的研究受到世界各国的普遍重视。正面电极作为太阳能电池的重要组成部分，对太阳能电池的受光面积和串联电阻有决定性的影响，是影响太阳能电池转换效率的重要因素之一。目前工业上晶体硅太阳能电池正面电极金属化出于成本因素考虑一般采用丝网印刷厚膜银浆工艺：将导电银浆通过丝网印刷的方式涂刷在硅晶片上，再通过快速烧结工艺制成正面电极。但是电极的导电性、导电稳定性和电容量受到多种因素的影响，尤其是有机载体的挥发特性和烧结温度；其中有机载体的挥发特性决定了膜层的质量，而有机载体的挥发性由溶剂的挥发特性决定；而烧结温度越高玻璃液的粘度越低流动性越好，浸润银粉和基体并带动银粉重排的效果越好，但过高的烧结温度或过长的保温时间会使玻璃相分布不均匀，富集于银层和基板之间，影响银膜的导电性及银膜与基板的附着力。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明提供了一种高温烧结导电银浆，由下述重量份的原料组成的：银粉65-70份、无铅低温熔融玻璃粉6-12份、有机载体0.5-1份、有机溶剂5-15份；

所述无铅低温熔融玻璃粉由以下组分组成：Bi₂O₃ 5-60%，B₂O₃ 10-40%、ZnO 0-15%、SiO₂20-25%、Al₂O₃ 1-3%、CaO 5-10%、V₂O₅2-5%；

所述有机载体包含乙基纤维素；

所述有机溶剂包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯。

优选的，所述无铅低温熔融玻璃粉的粒径3-5μm，软化温度为390-780℃。

优选的，所述的有机溶剂的组分含量比如下：松油醇55%~65%，丁基卡必醇20%~30%，丁基卡必醇醋酸酯15%。

更优的，所述的有机溶剂的各组分含量优选为：松油醇60%，丁基卡必醇25%，丁基卡必醇醋酸酯15%。

优选的，所述高温烧结导电银浆的烧结温度为680-850℃。

优选的，所述导电银浆的粘度为50-200Pa·s，电阻率为2.0×10^-6-3.0×10^-6Ω/mm。

本发明还提供了一种高温烧结导电银浆的制备方法，包括以下步骤：

S1、有机溶剂的配备：将松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯按照配方重量份进行混合；

S2、将所述的有机载体按配比溶于步骤S1的有机溶剂中形成一种粘性液体；

S3、混合处理：将步骤2中所获得的粘性液体与银粉以及无铅低温熔融玻璃粉在80-90℃的恒温水浴中充分搅拌混合20-50分钟，再通过高速分散机高速分散10-30分钟，再用三辊研磨机进行研磨，得到粒径小于3um的高温烧结导电银浆。

优选的，所述高速分散机的转速为2000-4000转/分钟。

本发明提供的一种高温烧结导电银浆及其制备方法，具有以下有益效果：本发明中的有机溶剂采用的是松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸按照一定配比组成的混合溶剂，由于三者的沸点不同，其挥发速率呈现层次性，而避免了有机溶剂集中在某一时间范围内挥发，导致导电银浆烧结后出现孔隙或裂痕，增强导电银浆的粘附性；同时本发明选取的无铅玻璃粉的粒径为3-5微米，这个粒径范围能够附着在有机载体——乙基纤维素的表面，形成一种带状或网状交联的结构，这种结构与上述有机溶剂的挥发特性相配合，有利于银粉的重排，增大银粉之间的接触面积，从而增加银粉之间的连接，增强导电性；本发明选取的无铅低温熔融玻璃粉多为金属的氧化物，尤其是五氧化二钒，能够增强导电银浆的电容性和导电银浆的使用寿命，当用作电极使用时，能够提高电容性能、保持电容量。

附图说明

图1 本发明的制备流程图。

图2实施例1所得本发明的参数测定结果。

具体实施方式

下面将结合具体实施例，对本发明技术实例进行详细描述：

实施例1

取粒径0.1-5微米的球状或片状银粉68份、无铅低温熔融玻璃粉10份、乙基纤维素8份、有机溶剂10份，其中

无铅低温熔融玻璃粉由以下组分组成：Bi₂O₃ 35%，B₂O₃ 20%、ZnO 10%、SiO₂22%、Al₂O₃2%、CaO 6%、V₂O₅5%，选取无铅低温熔融玻璃粉的粒径为4μm，软化温度为650℃；

有机溶剂包括松油醇6份、丁基卡必醇2.5份、丁基卡必醇醋酸酯1.5份；

S1、将有机溶剂：松油醇6份、丁基卡必醇2.5份、丁基卡必醇醋酸酯1.5份进行混合，得到混合有机溶剂；

S2、将乙基纤维素与混合有机溶剂充分混合形成一种粘性液体；

S3、混合处理：将步骤S2中所获得的粘性液体与银粉以及无铅低温熔融玻璃粉在85℃的恒温水浴中充分搅拌混合30分钟，再通过高速分散机3000转/分钟高速分散20分钟，再用三辊研磨机进行研磨，得到粒径小于3μm的高温烧结导电银浆。

S4、烧结：将S3获得的银浆通过300目丝网印刷在单晶硅片上，把印刷好的试样放置在水平台面上使银浆流平10min再在200℃恒温干燥箱中干燥15min，然后放入预加热到烧结温度为750℃的马弗炉中保温40s,烧结完成后取出试样放置冷却得到所需银膜。

对本实施例所得导电银胶的热膨胀系数、粘度、电阻率、等性能参数进行了测定，其结果如图1所示。

实施例2

取粒径0.1-5微米的球状或片状银粉65份、无铅低温熔融玻璃粉6份、乙基纤维素5份、有机溶剂5份，其中

无铅低温熔融玻璃粉由以下组分组成：Bi₂O₃ 35%，B₂O₃ 20%、ZnO 10%、SiO₂22%、Al₂O₃2%、CaO 6%、V₂O₅5%，选取无铅低温熔融玻璃粉的粒径为3μm，软化温度为390℃；

有机溶剂包括松油醇2.75份、丁基卡必醇1.5份、丁基卡必醇醋酸酯0.75份；

S1、将有机溶剂：松油醇2.75份、丁基卡必醇1.5份、丁基卡必醇醋酸酯0.75份进行混合，得到混合有机溶剂；

S2、将乙基纤维素与混合有机溶剂充分混合形成一种粘性液体；

S3、混合处理：将步骤S2中所获得的粘性液体与银粉以及无铅低温熔融玻璃粉在80℃的恒温水浴中充分搅拌混合50分钟，再通过高速分散机2000转/分钟高速分散30分钟，再用三辊研磨机进行研磨，得到粒径小于3μm的高温烧结导电银浆。

S4、烧结：将S3获得的银浆通过300目丝网印刷在单晶硅片上，把印刷好的试样放置在水平台面上使银浆流平10min再在200℃恒温干燥箱中干燥15min，然后放入预加热到烧结温度为850℃的马弗炉中保温40s,烧结完成后取出试样放置冷却得到所需银膜。

实施例3

取粒径0.1-5微米的球状或片状银粉70份、无铅低温熔融玻璃粉12份、乙基纤维素10份、有机溶剂15份，其中

无铅低温熔融玻璃粉由以下组分组成：Bi₂O₃ 35%，B₂O₃ 20%、ZnO 10%、SiO₂22%、Al₂O₃2%、CaO 6%、V₂O₅5%，选取无铅低温熔融玻璃粉的粒径为5μm，软化温度为780℃；

有机溶剂包括松油醇9.75份、丁基卡必醇3份、丁基卡必醇醋酸酯2份；

S1、将有机溶剂：松油醇9.75份、丁基卡必醇3份、丁基卡必醇醋酸酯2份进行混合，得到混合有机溶剂；

S2、将乙基纤维素与混合有机溶剂充分混合形成一种粘性液体；

S3、混合处理：将步骤S2中所获得的粘性液体与银粉以及无铅低温熔融玻璃粉在90℃的恒温水浴中充分搅拌混合30分钟，再通过高速分散机4000转/分钟高速分散10分钟，再用三辊研磨机进行研磨，得到粒径小于3μm的高温烧结导电银浆。

S4、烧结：将S3获得的银浆通过300目丝网印刷在单晶硅片上，把印刷好的试样放置在水平台面上使银浆流平10min再在200℃恒温干燥箱中干燥15min，然后放入预加热到烧结温度为680℃的马弗炉中保温40s,烧结完成后取出试样放置冷却得到所需银膜。以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种高温烧结导电银浆，其特征在于，由下述重量份的原料组成的：银粉65-70份、无铅低温熔融玻璃粉6-12份、有机载体0.5-1份、有机溶剂5-15份；

所述无铅低温熔融玻璃粉由以下组分组成：Bi₂O₃ 5-60%，B₂O₃ 10-40%、ZnO 0-15%、SiO₂20-25%、Al₂O₃ 1-3%、CaO 5-10%、V₂O₅2-5%；

所述有机载体包含乙基纤维素；

所述有机溶剂包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯。

2.如权利要求1所述的一种导电银浆，其特征在于，所述无铅低温熔融玻璃粉的粒径3-5μm，软化温度为390-780℃。

3.根据权利要求1所述的一种高温烧结导电银浆，其特征在于，所述的有机溶剂的组分含量比如下：松油醇55%~65%，丁基卡必醇20%~30%，丁基卡必醇醋酸酯15%。

4.根据权利要求3所述的一种高温烧结导电银浆，其特征在于，所述的有机溶剂的各组分含量优选为：松油醇60%，丁基卡必醇25%，丁基卡必醇醋酸酯15%。

5.根据权利要求1所述的一种高温烧结导电银浆，其特征在于，所述高温烧结导电银浆的烧结温度为680-850℃。

6.根据权利要求1所述的一种高温烧结导电银浆，其特征在于，所述导电银浆的粘度为50-200Pa·s，电阻率为2.0×10^-6-3.0×10^-6Ω/mm。

7.一种高温烧结导电银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、有机溶剂的配备：将松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯按照配方重量份进行混合；

S2、将所述的有机载体按配比溶于步骤S1的有机溶剂中形成一种粘性液体；

S3、混合处理：将步骤2中所获得的粘性液体与银粉以及无铅低温熔融玻璃粉在80-90℃的恒温水浴中充分搅拌混合20-50分钟，再通过高速分散机高速分散10-30分钟，再用三辊研磨机进行研磨，得到粒径小于3um的高温烧结导电银浆。

8.根据权利要求7所述的一种高温烧结导电银浆的制备方法，其特征在于，所述高速分散机的转速为2000-4000转/分钟。