CN106158068A - 导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电银浆及其制备方法,包括以下组分及其各自重量份:银粉50~90份;有机树脂粘结相5~15份;有机载体8~25份;银浆助剂1~5份;其中,所述有机树脂粘结相包括以下组分及其各自重量份:粘结有机树脂2~6份;粘结有机溶剂3~10份;其中,所述有机载体包括以下组分及其各自重量份:载体有机树脂0.1~1份;载体有机溶剂7.5~25份;载体助剂0.1~1份。本发明采用了多种无卤素树脂和多种混合溶剂,混合树脂的应用增加了单一树脂的提供导电银浆的附着力、导电性、固化膜柔韧性等各方面的不足,混合溶剂的应用增加了单一溶剂对树脂溶解度和导电银浆触变性等各方面的不足,同时提高了导电银浆在制备固化膜过程中的挥发梯度,使导电银浆的固化膜质量得到了大大改善,从而达到与含卤素导电银浆相同或更优的性能。
Description
技术领域
本发明涉及触摸屏技术领域,具体涉及一种低温固化型导电银浆及其制备方法。
背景技术
在智能手机、平板电脑、GPS导航仪等电子电器设备以及机器设备的人机智能操作界面的带动下,触摸屏的需求也越来越大。据相关媒体报道,整体触控面板的年平均增长率达到46%,由此可见,不仅当前对触摸屏的需求量巨大,而且触摸屏的发展前景十分乐观。而制造触摸屏所需的导电银浆,现市场上销售的大多都是卤素含量超标,不符合当今的环保要求。
目前,国际上通用的无卤要求:溴、氯含量分别小于900ppm,溴与氯的总含量小于1500ppm。触摸屏导电银浆主要由有机载体、有机树脂粘结相、功能相以及助剂等四部分组成,现常用的有机树脂粘结相一般都是卤素含量超标。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提出一种导电银浆及其制备方法,以使导电银浆中卤素含量为零。
基于上述目的,本发明提供的导电银浆包括以下组分及其各自重量份:
其中,所述有机树脂粘结相包括以下组分及其各自重量份:
粘结有机树脂 2~6份;
粘结有机溶剂 3~10份;
其中,所述有机载体包括以下组分及其各自重量份:
载体有机树脂 0.1~1份;
载体有机溶剂 7.5~25份;
载体助剂 0.1~1份。
在本发明的一些实施例中,所述粘结有机树脂选自乙基纤维素、松香、聚合松香、酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马来酸树脂中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中,所述载体有机树脂选自乙基纤维素、松香、聚合松香、酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马来酸树脂中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中,所述银浆助剂选自改性氢化蓖麻油、钛酸丁酯、油酸、卵磷脂、司班-85、二甲基硅油、BYK-110中的一种或多种混合。
在本发明的一些实施例中,所述载体助剂选自改性氢化蓖麻油、钛酸丁酯、油酸、卵磷脂、司班-85、二甲基硅油、BYK-110中的一种或多种混合。
在本发明的一些实施例中,所述粘结有机溶剂选自松油醇、松节油、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚醋酸酯、醇酯-12、柠檬酸三丁酯中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中,所述载体有机溶剂选自松油醇、松节油、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚醋酸酯、醇酯-12、柠檬酸三丁酯中的一种或多种。
本发明还提供一种导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
将银粉、有机树脂粘结相、有机树脂粘结相和银浆助剂混合,一边搅拌一边在反应温度为20~30℃的条件下反应18~30小时,然后取出放在研磨机上反复辊轧,直至达到细度要求。
在本发明的一些实施例中,所述有机树脂粘结相的制备方法包括以下步骤:
将粘结有机树脂和粘结有机溶剂混合,一边搅拌一边在反应温度为80~90℃的条件下反应18~30小时。
在本发明的一些实施例中,所述有机载体的制备方法包括以下步骤:
将载体有机树脂、载体有机溶剂和载体助剂混合,一边搅拌一边在反应温度为50~70℃的条件下反应18~30小时。
从上面所述可以看出,本发明采用了多种无卤素树脂比如酚醛树脂、环 氧树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马来酸树脂等和多种混合溶剂比如松油醇、松节油、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚醋酸酯、醇酯-12、柠檬酸三丁酯等混合,混合树脂的应用增加了单一树脂的提供导电银浆的附着力、导电性、固化膜柔韧性等各方面的不足,混合溶剂的应用增加了单一溶剂对树脂溶解度和导电银浆触变性等各方面的不足,同时提高了导电银浆在制备固化膜过程中的挥发梯度,使导电银浆的固化膜质量得到了大大改善,从而达到与含卤素导电银浆相同或更优的性能。可见,本发明严格控制了树脂中的卤素含量,从而在材料源头有效控制了卤素含量。
此外,在制作该导电浆料的工艺过程中,不光导电银浆的制备采用了一边搅拌一边控制反应温度的方法,而且有机树脂粘结相和有机载体的制备也采用了这种制备方法,从而有效地保证了导电银浆的品质,因此制成的导电银浆具有固化膜致密、导电性好等特点。尤其是,本发明采用双行星式动力混合分散机进行制备有机树脂粘结相、有机载体以及导电银浆,更容易控制反应的进行,从而使制得的导电银浆具有上述有益效果。
附图说明
图1为本发明实施例导电银浆的第三方检测机构测试结果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进一步详细说明。
实施例1
作为本发明的一个实施例,所述导电银浆的制备方法包括以下步骤:
1)制备超细片状银粉:
将32克硝酸银在搅拌条件下溶解于40℃左右的300毫升的去离子水中,配制硝酸银水溶液,加入3毫升油酸分散剂,搅拌条件下充分混合,并辅以超声波分散,得到银盐溶液。
将20克氢氧化钠在搅拌条件下溶解于25℃左右的200毫升的去离子水中,氢氧化钠完全溶解即可,配制成氢氧化钠水溶液。
将10克硼氢化钠在搅拌条件下溶解于25℃左右的1000毫升的去离子水中,得到还原剂溶液。
将3克羟甲基纤维素在搅拌条件下充分溶解于25℃左右的20毫升的去 离子水中,得到沉降剂溶液。
在不断搅拌的条件下,将氢氧化钠水溶液缓慢加入到银盐溶液中,直到溶液的pH值等于9,停止,再搅拌10min,得到第一混合溶液。再将第一混合溶液在25min内匀速流入还原剂溶液中,搅拌条件下充分混合,并辅以超声波分散,得到第二混合溶液。随后将沉降剂溶液加入第二混合溶液中,搅拌10min后,停止搅拌,完成银粉的合成。
滤除反应废液,用40℃的去离子水反复滤洗,直到滤洗废水的电导率为10μS/cm,停止滤洗,再加入乙醇滤洗后,放入50℃的烘箱直至烘干。将烘干后的银粉按照料球比为1:2加入球磨罐中,球为直径Φ2~3mm的氧化铝球,并在球磨罐中加入2克油酸,球磨三小时后,取出,制得片状银粉。
测试结果为:振实密度为3.5g/cm3,粒径D(5,0)1.5μm,烧失量(110℃)0.06%,烧失量(550℃)0.77%。
2)制备有机树脂粘结相:
有机树脂的以重量计的配方为:二乙二醇单丁醚30克、醇酯-12 20克、柠檬酸三丁酯10克、酚醛树脂20克、环氧树脂15克、丙烯酸树脂5克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为90℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为24小时后,冷却至室温,得到有机树脂粘结相。
3)制备有机载体:
有机载体的重量配方组成为:乙基纤维素5克、松油醇60克、二乙二醇单丁醚醋酸酯30克、卵磷脂1克、司班-85 2克、改性氢化蓖麻油2克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为60℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为24小时,冷却至室温,得到有机载体。
4)制备导电银浆:
导电浆料的重量配方组成为:片状银粉72克、有机树脂粘结相10克、有机载体15克、钛酸丁酯0.5克、二甲基硅油1.5克、BYK-110 1克。
按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为25℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为24小时,然后取出放在三辊研磨机上反复辊轧,使成为细度小于等于6μm的均一的导电银浆。
实施例2
作为本发明的一个实施例,所述导电银浆的制备方法包括以下步骤:
1)制备超细片状银粉:
将32克硝酸银在搅拌条件下溶解于40℃左右的300毫升的去离子水中,配制硝酸银水溶液,加入3毫升油酸分散剂,搅拌条件下充分混合,并辅以超声波分散,得到银盐溶液。
将20克氢氧化钠在搅拌条件下溶解于25℃左右的200毫升的去离子水中,氢氧化钠完全溶解即可,配制成氢氧化钠水溶液。
将15毫升水合肼在搅拌条件下溶解于25℃左右的1000毫升的去离子水中,得到还原剂溶液。
将3克羟甲基纤维素在搅拌条件下充分溶解于25℃左右的20毫升的去离子水中,得到沉降剂溶液。
在不断搅拌的条件下,将氢氧化钠水溶液缓慢加入到银盐溶液中,直到溶液的pH值等于9,停止,再搅拌10min,得到第一混合溶液。再将第一混合溶液在25min内匀速流入还原剂溶液中,搅拌条件下充分混合,并辅以超声波分散,得到第二混合溶液。随后将沉降剂溶液加入第二混合溶液中,搅拌10min后,停止搅拌,完成银粉的合成。
滤除反应废液,用40℃的去离子水反复滤洗,直到滤洗废水的电导率为10μS/cm,停止滤洗,再加入乙醇滤洗后,放入50℃的烘箱直至烘干。将烘干后的银粉按照料球比为1:2加入球磨罐中,球为直径Φ2~3mm的氧化铝球,并在球磨罐中加入2克油酸,球磨三小时后,取出,制得片状银粉。
测试结果为:振实密度为3.3g/cm3,粒径D(5,0)1.6μm,烧失量(110℃)0.05%,烧失量(550℃)0.74%。
2)制备有机树脂粘结相:
有机树脂的以重量计的配方为:二乙二醇单丁醚28克、松油醇15克、柠檬酸三丁酯12克、酚醛树脂8克、环氧树脂20克、马来酸树脂10克、松香3克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为88℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为22小时后,冷却至室温,得到有机树脂粘结相。
3)制备有机载体:
有机载体的重量份配方组成为:乙基纤维素3克、马来酸树脂2.5克、松油醇55克、二乙二醇单丁醚25克、醇酯-12 8克、二甲基硅油2克、司班-85 1.5克、BYK-110 1.8克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度 为52℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为26小时,冷却至室温,得到有机载体。
4)制备导电银浆:
导电浆料的重量份配方组成为:片状银粉74克、有机树脂粘结相7克、有机载体16克、钛酸丁酯0.5克、油酸2克、司班-85 1.5克。
按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为23℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为25小时,然后取出放在三辊研磨机上反复辊轧,使成为细度小于等于5.5μm的均一的导电银浆。
实施例3
作为本发明的一个实施例,所述导电银浆的制备方法包括以下步骤:
1)制备超细类球状银粉:
将32克硝酸银在搅拌条件下溶解于40℃左右的300毫升的去离子水中,配制硝酸银水溶液,加入3毫升油酸分散剂,搅拌条件下充分混合,并辅以超声波分散,得到银盐溶液。
将20克氢氧化钠在搅拌条件下溶解于25℃左右的200毫升的去离子水中,氢氧化钠完全溶解即可,配制成氢氧化钠水溶液。
将10克硼氢化钠在搅拌条件下溶解于25℃左右的1000毫升的去离子水中,得到还原剂溶液。
将3克羟甲基纤维素在搅拌条件下充分溶解于25℃左右的20毫升的去离子水中,得到沉降剂溶液。
在不断搅拌的条件下,将氢氧化钠水溶液缓慢加入到银盐溶液中,直到溶液的pH值等于9,停止,再搅拌10min,得到第一混合溶液。再将第一混合溶液在25min内匀速流入还原剂溶液中,搅拌条件下充分混合,并辅以超声波分散,得到第二混合溶液。随后将沉降剂溶液加入第二混合溶液中,搅拌10min后,停止搅拌,完成银粉的合成。
滤除反应废液,用40℃的去离子水反复滤洗,直到滤洗废水的电导率为10μS/cm,停止滤洗,再加入乙醇滤洗后,放入50℃的烘箱直至烘干。制得类球状银粉。
测试结果为:振实密度为3.6g/cm3,粒径D(5,0)1.4μm,烧失量(110℃)0.07%,烧失量(550℃)0.72%。
2)制备有机树脂粘结相:
有机树脂的以重量计的配方为:松节油30克、醇酯-12 35克、酚醛树脂10克、环氧树脂5克、丙烯酸树脂5克、马来酸树脂8克、聚合松香12克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为95℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为18小时后,冷却至室温,得到有机树脂粘结相。
3)制备有机载体:
有机载体的重量配方组成为:松香2克、酚醛树脂1克、有机硅树脂1克、松油醇30克、松节油58克、钛酸丁酯1.2克、司班-85 1.5克、油酸2克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为56℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为27小时,冷却至室温,得到有机载体。
4)制备导电银浆:
导电浆料的重量配方组成为:类球状银粉80克、有机树脂粘结相12克、有机载体21克、改性氢化蓖麻油1克、二甲基硅油1.8克。
按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为30℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为19小时,然后取出放在三辊研磨机上反复辊轧,使成为细度小于等于6.5μm的均一的导电银浆。
实施例4
作为本发明的一个实施例,所述导电银浆的制备方法包括以下步骤:
1)制备超细类球状银粉:
将32克硝酸银在搅拌条件下溶解于40℃左右的300毫升的去离子水中,配制硝酸银水溶液,加入3毫升油酸分散剂,搅拌条件下充分混合,并辅以超声波分散,得到银盐溶液。
将20克氢氧化钠在搅拌条件下溶解于25℃左右的200毫升的去离子水中,氢氧化钠完全溶解即可,配制成氢氧化钠水溶液。
将15毫升水合肼在搅拌条件下溶解于25℃左右的1000毫升的去离子水中,得到还原剂溶液。
将3克羟甲基纤维素在搅拌条件下充分溶解于25℃左右的20毫升的去离子水中,得到沉降剂溶液。
在不断搅拌的条件下,将氢氧化钠水溶液缓慢加入到银盐溶液中,直到溶液的pH值等于9,停止,再搅拌10min,得到第一混合溶液。再将第一混 合溶液在25min内匀速流入还原剂溶液中,搅拌条件下充分混合,并辅以超声波分散,得到第二混合溶液。随后将沉降剂溶液加入第二混合溶液中,搅拌10min后,停止搅拌,完成银粉的合成。
滤除反应废液,用40℃的去离子水反复滤洗,直到滤洗废水的电导率为10μS/cm,停止滤洗,再加入乙醇滤洗后,放入50℃的烘箱直至烘干。制得类球状银粉。
测试结果为:振实密度为3.4g/cm3,粒径D(5,0)1.5μm,烧失量(110℃)0.06%,烧失量(550℃)0.79%。
2)制备有机树脂粘结相:
有机树脂的以重量份计的配方为:醇酯-12 20克、二乙二醇单丁醚醋酸酯25克、柠檬酸三丁酯18克、酚醛树脂19克、聚合松香25克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为83℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为29小时后,冷却至室温,得到有机树脂粘结相。
3)制备有机载体:
有机载体的重量份配方组成为:有机硅树脂0.8克、酚醛树脂4克、松油醇48克、柠檬酸三丁酯10克、二乙二醇单丁醚35克、油酸1.6克、司班-85 1克、改性氢化蓖麻油1克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为56℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为24小时,冷却至室温,得到有机载体。
4)制备导电银浆:
导电浆料的重量份配方组成为:类球状银粉85克、有机树脂粘结相5克、有机载体10克、钛酸丁酯0.8克、二甲基硅油1克、BYK-110 1.5克。
按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为28℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为20小时,然后取出放在三辊研磨机上反复辊轧,使成为细度小于等于6μm的均一的导电银浆。
实施例5
作为本发明的一个实施例,所述导电银浆的制备方法包括以下步骤:
1)制备超细片状银粉:
将32克硝酸银在搅拌条件下溶解于40℃左右的300毫升的去离子水中,配制硝酸银水溶液。
将1.5克PVP溶解到30毫升90℃左右的去离子水中,充分溶解后,冷却到40℃左右,匀速倒入硝酸银水溶液中,搅拌条件下充分混合,并辅以超声波分散,得到银盐溶液。
将20克氢氧化钠在搅拌条件下溶解于25℃左右的200毫升的去离子水中,氢氧化钠完全溶解即可,配制成氢氧化钠水溶液。
将10克硼氢化钠在搅拌条件下溶解于25℃左右的1000毫升的去离子水中,得到还原剂溶液。
将3克羟甲基纤维素在搅拌条件下充分溶解于25℃左右的20毫升的去离子水中,得到沉降剂溶液。
在不断搅拌的条件下,将氢氧化钠水溶液缓慢加入到银盐溶液中,直到溶液的pH值等于9,停止,再搅拌10min,得到第一混合溶液。再将第一混合溶液在25min内匀速流入还原剂溶液中,搅拌条件下充分混合,并辅以超声波分散,得到第二混合溶液。随后将沉降剂溶液加入第二混合溶液中,搅拌10min后,停止搅拌,完成银粉的合成。
滤除反应废液,用40℃的去离子水反复滤洗,直到滤洗废水的电导率为10μS/cm,停止滤洗,再加入乙醇滤洗后,放入50℃的烘箱直至烘干。将烘干后的银粉按照料球比为1:2加入球磨罐中,球为直径Φ2~3mm的氧化铝球,并在球磨罐中加入2克油酸,球磨三小时后,取出,制得片状银粉。
测试结果为:振实密度为3.6g/cm3,粒径D(5,0)1.3μm,烧失量(110℃)0.08%,烧失量(550℃)0.71%。
2)制备有机树脂粘结相:
有机树脂的以重量计的配方为:二乙二醇单丁醚30克、醇酯-12 20克、柠檬酸三丁酯10克、酚醛树脂20克、环氧树脂15克、丙烯酸树脂5克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为90℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为24小时后,冷却至室温,得到有机树脂粘结相。
3)制备有机载体:
有机载体的重量配方组成为:乙基纤维素5克、松油醇60克、二乙二醇单丁醚醋酸酯30克、卵磷脂1克、司班-85 2克、改性氢化蓖麻油2克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为60℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为24小时,冷却至室温,得到有机载体。
4)制备导电银浆:
导电浆料的重量配方组成为:片状银粉68克、有机树脂粘结相10克、有机载体15克、钛酸丁酯0.5克、二甲基硅油1.5克、BYK-110 1克。
按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为25℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为24小时,然后取出放在三辊研磨机上反复辊轧,使成为细度小于等于6μm的均一的导电银浆。
经过测试,通过本发明实施例提供的导电银浆的制备方法得到的导电银浆的性能如下:
项目 | 测试方法 | 技术指标 |
色态 | 目测 | 银灰色、均匀浆状 |
粘度(Pa·s) | BROOKFIELD SC4-14 10RPM,25℃ | 40±15 |
触变指数 | 10RPM粘度值/50RPM粘度值 | 2-3 |
卤素含量 | 委托第三方检测机构测试 | 符合国际通用标准 |
其中,委托第三方检测机构测试的测试结果详见图1。
进一步地,将所述导电银浆用于制作触摸屏,包括以下步骤:
用325目不锈钢丝网印刷在PET-ITO膜及Glass-ITO膜上,印刷膜层厚度10~15μm,经130℃固化45~60min或150℃固化30min,固化膜层厚度7~12μm,测试该导电银浆固化膜的性能如下:
由上表可以看出,本发明提供的导电银浆完全达到其使用要求,在PET-ITO膜及Glass-ITO上附着力好,导电性好,耐溶剂性好,可靠性高。固化膜硬度及韧性适中,适用激光光刻工艺和丝网印刷工艺,形成高分辨率的细 线。
对比实施例1
现有技术中,导电银浆的制备方法包括以下步骤:
1)制备超细片状银粉:
同实施例1。
2)制备有机树脂粘结相:
有机树脂的以重量计的配方为:二乙二醇单丁醚60克、酚醛树脂40克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为90℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为24小时后,冷却至室温,得到有机树脂粘结相。
3)制备有机载体:
有机载体的重量配方组成为:乙基纤维素10克、松油醇90克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为60℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为24小时,冷却至室温,得到有机载体。
4)制备导电银浆:
导电浆料的重量配方组成为:片状银粉72克、有机树脂粘结相10克、有机载体15克、钛酸丁酯3克。
按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为25℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为24小时,然后取出放在三辊研磨机上反复辊轧,使成为细度小于等于6μm的均一的导电银浆。
经过测试,通过该导电银浆的制备方法得到的导电银浆的性能如下:
项目 | 测试方法 | 技术指标 |
色态 | 目测 | 银灰色、均匀浆状 |
粘度(Pa·s) | BROOKFIELD SC4-14 10RPM,25℃ | 40±15 |
触变指数 | 10RPM粘度值/50RPM粘度值 | ≦2 |
进一步地,将所述导电银浆用于制作触摸屏,包括以下步骤:
用325目不锈钢丝网印刷在PET-ITO膜及Glass-ITO膜上,印刷膜层厚度10~15μm,经130℃固化45~60min或150℃固化30min,固化膜层厚度7~12μm,测试该导电银浆固化膜的性能如下:
对比实施例2
现有技术中,导电银浆的制备方法包括以下步骤:
1)制备超细片状银粉:
同实施例2
2)制备有机树脂粘结相:
有机树脂的以重量计的配方为:二乙二醇单丁醚55克、马来酸树脂41克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为88℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为22小时后,冷却至室温,得到有机树脂粘结相。
3)制备有机载体:
有机载体的重量份配方组成为:乙基纤维素5.5克、醇酯-12 90克、二甲基硅油5.3克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为52℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为26小时,冷却至室温,得到有机载体。
4)制备导电银浆:
导电浆料的重量份配方组成为:片状银粉74克、有机树脂粘结相7克、有机载体16克、油酸4克。
按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为23℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为25小时,然后取出放在三辊研磨机上反复辊轧,使成为细度小于等于5.5μm的均一的导电银浆。
经过测试,通过该导电银浆的制备方法得到的导电银浆的性能如下:
进一步地,将所述导电银浆用于制作触摸屏,包括以下步骤:
用325目不锈钢丝网印刷在PET-ITO膜及Glass-ITO膜上,印刷膜层厚度10~15μm,经130℃固化45~60min或150℃固化30min,固化膜层厚度7~12μm,测试该导电银浆固化膜的性能如下:
对比实施例3
现有技术中,导电银浆的制备方法包括以下步骤:
1)制备超细类球状银粉:
同实施例3。
2)制备有机树脂粘结相:
有机树脂的以重量计的配方为:松节油65克、聚合松香40克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为95℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为18小时后,冷却至室温,得到有机树脂粘结相。
3)制备有机载体:
有机载体的重量配方组成为:乙基纤维素2克、酚醛树脂1克、有机硅树脂1克、松油醇30克、松节油58克、钛酸丁酯1.2克、司班-85 1.5克、油酸2克。按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为56℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为27小时,冷却至室温,得到有机载体。
4)制备导电银浆:
导电浆料的重量配方组成为:类球状银粉80克、有机树脂粘结相12克、有机载体21克、改性氢化蓖麻油2.8克。
按配方要求称取各组分,放入有水浴夹套温度为30℃的双行星式动力混合分散机中充分混合,混合时间为19小时,然后取出放在三辊研磨机上反复辊轧,使成为细度小于等于6.5μm的均一的导电银浆。
经过测试,通过该导电银浆的制备方法得到的导电银浆的性能如下:
项目 | 测试方法 | 技术指标 |
色态 | 目测 | 银灰色、均匀浆状 |
粘度(Pa·s) | BROOKFIELD SC4-14 10RPM,25℃ | 30±15 |
触变指数 | 10RPM粘度值/50RPM粘度值 | ≦2 |
进一步地,将所述导电银浆用于制作触摸屏,包括以下步骤:
用325目不锈钢丝网印刷在PET-ITO膜及Glass-ITO膜上,印刷膜层厚度10~15μm,经130℃固化45~60min或150℃固化30min,固化膜层厚度7~12μm,测试该导电银浆固化膜的性能如下:
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本发明的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。因此,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导电银浆,其特征在于,包括以下组分及其各自重量份:
其中,所述有机树脂粘结相包括以下组分及其各自重量份:
粘结有机树脂 2~6份;
粘结有机溶剂 3~10份;
其中,所述有机载体包括以下组分及其各自重量份:
载体有机树脂 0.1~1份;
载体有机溶剂 7.5~25份;
载体助剂 0.1~1份。
2.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述粘结有机树脂选自乙基纤维素、松香、聚合松香、酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马来酸树脂中的多种。
3.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述载体有机树脂选自乙基纤维素、松香、聚合松香、酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马来酸树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述银浆助剂选自改性氢化蓖麻油、钛酸丁酯、油酸、卵磷脂、司班-85、二甲基硅油、BYK-110中的多种。
5.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述载体助剂选自改性氢化蓖麻油、钛酸丁酯、油酸、卵磷脂、司班-85、二甲基硅油、BYK-110中的多种。
6.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述粘结有机溶剂选自松油醇、松节油、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚醋酸酯、醇酯-12、柠檬酸三丁酯中的多种。
7.根据权利要求1所述的导电银浆,其特征在于,所述载体有机溶剂选自松油醇、松节油、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚醋酸酯、醇酯-12、柠檬酸三丁酯中的多种。
8.一种制备如根据权利要求1~7中任意一项所述的导电银浆的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将银粉、有机树脂粘结相、有机树脂粘结相和银浆助剂混合,一边搅拌一边在反应温度为20~30℃的条件下反应18~30小时,然后取出放在三辊研磨机上反复辊轧,直至达到细度要求。
9.根据权利要求8所述的导电银浆的制备方法,其特征在于,所述有机树脂粘结相的制备方法包括以下步骤:
将粘结有机树脂和粘结有机溶剂混合,一边搅拌一边在反应温度为60~100℃的条件下反应18~30小时。
10.根据权利要求8所述的导电银浆的制备方法,其特征在于,所述有机载体的制备方法包括以下步骤:
将载体有机树脂、载体有机溶剂和载体助剂混合,一边搅拌一边在反应温度为50~80℃的条件下反应18~30小时。
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