CN101710497B - 一种纳米银导电浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米银导电浆料,其中纳米银颗粒作为功能相,重量百分比为10-70%,其余为载体相。将纳米银颗粒通过机械搅拌、超声分散等方法,均匀分散于载体相中,即得纳米银导电浆料;将该浆料采用旋涂、丝网印刷、微细笔和微喷直写等方法加工成型,采用程序升温法,最高温度在250℃以下热处理,即可得到具有良好导电性(电阻率在10-5Ω·cm数量级)、高分辨率(最大分辨率30μm)的导电图案。
Description
技术领域
本发明属于电子浆料制备技术,具体涉及一种纳米银导电浆料。
背景技术
电子浆料是集材料、冶金、化工、电子技术于一体的电子功能材料,是混合集成电路、敏感元件、表面贴装技术、电阻网络、显示器、以及各种电子分立器件等的基础材料。它以高质量、高效益、技术先进、使用广等特点在信息、电子领域占有重要地位,被广泛应用于航空、航天、电子计算机、测量与控制系统、通信设备、医用设备、汽车工业、传感器等诸多领域。
电子浆料作为一种具有特定功能(如导电、磁性、电阻等)的基础电子材料,通常包括功能相、粘结相和载体相等三种组分。传统的微米浆料,由于采用的功能相粉体的粒径通常在微米量级,因此由其制得的图案的最大分辨率通常在100μm左右;而且为了获得良好的器件性能(如导电性等),需要采用很高的烧结温度(通常大于600℃)。为了使图案的分辨率达到100μm以下,并采用较低的烧结温度,电子浆料功能相的粒径尺寸就需要控制在纳米数量级,这类浆料也叫纳米浆料。它是一种高性能的电子浆料,能很好地用于微细尺寸直接布线及柔性基板导电线路制造。
银是所有金属中导电性最好的一种金属(电导率为6.62×105S·cm-1),是价格最便宜的贵金属,而且其化学惰性好。粒径在微米、亚微米、纳米级的银颗粒被广泛用作导电浆料的功能相。采用纳米银粉作功能相制备纳米导电浆料,具有很大的优势。
关于纳米银导电浆料,目前见诸于文献报道的主要有:将纳米银粉通过机械的、物理的方法经研磨、球磨等分散于载体相中,制得相对均匀稳定的浆料。如中国专利文献CN1202531C报道了一种将纳米银粒子分散于环氧树脂及其固化剂中,得到一种低纳米银含量的导电浆料,但所得浆料在150-170℃固化成型后,其电阻率高达10-3Ω.cm;中国专利文献CN1687992A公开了一种将银粉、低融玻璃粘结相和载体相等在容器中搅拌分散均匀,再进行三辊研磨,最后得到烧结温度在550℃左右的浆料。这些纳米浆料通常存在以下一些缺点:在烧结或固化成型后,有较高电阻率,导致其导电性不好;或浆料中含有玻璃粘结相,导致后期需要很高的烧结温度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米银导电浆料,该导电浆料分散均匀,稳定性好,不含玻璃粘结相,具有低的烧结温度,并且导电性好,具有低的电阻率。
本发明提供的纳米银导电浆料,其特征在于:该导电浆料由导电功能相和载体相构成。其中,导电功能相为纳米银颗粒,其质量百分比为10~70%,其余为载体相;载体相由多种组分构成,其各组分的质量分数分别为:分散剂2~20%、流平剂5~20%、触变剂0~10%和增稠剂2~20%,其余为溶剂;
所述纳米银颗粒为粒径在1~100nm的银颗粒;
所述分散剂为司班-85、卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的任一种;
所述流平剂为醋酸丁基纤维素、有机硅油、乙二醇丁醚和聚丙烯酸中的任一种;
所述触变剂为邻苯二甲酸二丁酯或氢化蓖麻油;
所述增稠剂为乙基纤维素、丁基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的一种或几种;
所述溶剂为松油醇、磷酸三丁酯、柠檬酸三丁酯和丁基苄必醇中的至少一种。
为了更进一步提高纳米银导电浆料的性能(如易分散性和分散稳定性),也可以采用按照下述过程制备的“湿”纳米银颗粒:
(1)搅拌下,向硝酸银水溶液中加入络合剂,形成硝酸银的络合物水溶液,再向该络合物溶液中加入表面活性剂,并调节溶液值至9~12之间,得到均相溶液,该均相溶液中硝酸银的总体浓度为5~100g/L;所述络合剂为溶于水的有机胺、氨水和乙二胺四乙酸二钠盐中的任一种或几种,络合剂的加入量为使加入过程中生成的沉淀刚好溶解的量;所述表面活性剂为C8~C18的脂肪酸或脂肪酸盐中的任一种或几种,表面活性剂的用量在其临界胶束浓度之上;
(2)再在剧烈搅拌下,向上述均相溶液中逐滴滴加还原剂溶液,室温反应;所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、甲醛和抗坏血酸中的任一种或几种,其用量比按反应当量计算的量多0.01~2倍。
(3)在反应完成后,降低搅拌速度,向步骤(2)得到的体系中加入磷酸,该磷酸的体积百分比浓度为15~25%,用以调节体系的pH值为2~7,之后静置,使纳米银颗粒析出,将其分离,再用有机溶剂洗涤,再次分离,即得“湿”纳米银颗粒;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯中的任一种或几种。
本发明提供的纳米银导电浆料可分别适用于接下来的旋涂、丝网印刷、微细笔直写和微喷加工系统,从而得到高分辨率(最大30μm)的导电图案,其最高烧结温度大大降低至250℃以下,并具有良好的导电性(电阻率在10-5Ω·cm数量级。
具体实施方式
实施例1
搅拌下,将60g硝酸银溶解于2000mL水中,并向其中加入50mL乙二胺,形成银氨络合物溶液,向上述溶液中加入18g十八烷基羧酸,再加入120mL浓氨水调节其pH值,以促进十八烷基羧酸的溶解。待十八烷基羧酸完全溶解后,再在剧烈搅拌下,向其中滴加含有7g硼氢化钠的400mL的水溶液,整个滴加过程持续30min,待滴加完毕后继续搅拌反应20min,整个反应过程维持在室温。此后降低搅拌速度,向其中缓缓加入200mL 22%(V/V)的磷酸。加完后静置1h,过滤得黑色固体。将得到的黑色固体用500mL正丙醇洗涤两次(每次250mL),再次过滤,即得“湿”纳米银颗粒约27g。
将增稠剂充分溶解在溶剂中,并按比例加入分散剂、流平剂、触变剂,配成载体相40g,该载体相中的组分及各组分的质量百分比见表1。
将上述27g“湿”纳米银颗粒与上述40g载体相混合,先机械搅拌均匀,再在超声波振荡器中振荡分散30min,即得本发明的浆料。
该浆料在玻璃基板上旋涂成膜后,采用程序升温法,在230℃下烧结1小时可得到白色导电层,电阻率约为4.7×10-5Ω·cm。
实施例2
搅拌下,将100g硝酸银溶解在3000mL水中,并向其中加入125mL 40%的甲胺水溶液,形成银氨络合物溶液,向上述溶液中加入16g正辛酸钠,搅拌使正辛酸钠完全溶解。此后在剧烈搅拌下,并向其中逐滴滴加48g 37%的甲醛水溶液,整个滴加过程持续30min,待滴加完毕后继续搅拌反应60min。之后降低搅拌速度,向体系中缓缓注入150mL 25%(V/V)的磷酸。加完后静置1h,过滤得黑色固体。将得到的黑色固体依次用250mL乙醇、250mL丙酮洗涤,再次过滤,即得“湿”纳米银颗粒约45g。
将增稠剂充分溶解在溶剂中,并按比例加入分散剂、流平剂、触变剂,配成载体相46g,该载体相中的组分及各组分的质量百分比见表1。
将上述45g“湿”纳米银颗粒与上述46g载体相混合,先机械搅拌均匀,再在超声波振荡器中振荡分散30min,即得本发明的浆料。
该浆料在陶瓷基板上用微细笔直写装置直写图形,采用程序升温法,200℃下烧结1小时,可得导电图案,其分辨率可达50μm,电阻率约为4.2×10-5Ω·cm。
实施例3
将增稠剂充分溶解在溶剂中,并按比例加入分散剂、流平剂、触变剂,配成载体相13g,该载体相中的组分及各组分的质量百分比见表1。
将27g商业纳米银颗粒与上述13g载体相混合,先机械搅拌均匀,再在超声波振荡器中振荡分散30min,即得本发明的浆料。
该浆料在陶瓷基板上,用丝网印刷后,采用程序升温法,在200℃下烧结1h可得到导电图案,其分辨率在150μm,电阻率约为5.3×10-5Ω·cm。
实施例4
将增稠剂充分溶解在溶剂中,并按比例加入分散剂、流平剂、触变剂,配成载体相46g。该载体相中的组分及各组分的质量百分比见表1。
将27g商业纳米银颗粒与上述46g载体相混合,先机械搅拌均匀,再在超声波振荡器中振荡分散30min,即得本发明的浆料。
该浆料在陶瓷基板上,用微喷装置加工成所需图案,采用程序升温法,在240℃下烧结1h,可得到导电图案,电阻率为4.5×10-5Ω·cm,分辨率可达30μm。
实施例5
将增稠剂充分溶解在溶剂中,并按比例加入分散剂、流平剂、触变剂,配成载体相50g,该载体相中的组分及各组分的质量百分比见表1。
将27g商业纳米银颗粒与上述50g载体相混合,先机械搅拌均匀,再在超声波振荡器中振荡分散30min,即得本发明的浆料。
该浆料在陶瓷基板上,用微喷装置加工成所需图案,采用程序升温法,在250℃下烧结1h,可得到导电图案,电阻率为5.6×10-5Ω·cm,分辨率可达40μm。
实施例6
将增稠剂充分溶解在溶剂中,并按比例加入分散剂、流平剂、触变剂,配成载体相198g。该载体相中的组分及各组分的质量百分比见表1。
将22g商业纳米银颗粒与上述198g载体相混合,先机械搅拌均匀,再在超声波振荡器中振荡分散30min,即得本发明的浆料。
该浆料在陶瓷基板上用微细笔直写装置直写图形,采用程序升温法,200℃下烧结1小时,可得导电图案,其分辨率可达70μm,电阻率约为7.8×10-5Ω·cm。
实施例7,8,9,10的浆料的配置方法与上述实施例1-6的相类似,其载体相组分及各组分的质量百分比如表一所示;实施实例1-10的纳米银颗粒与载体相的质量及质量百分比如表二所示。
表一各实例中载体相的组分及质量百分比
实例 | 分散剂 | 流平剂 | 触变剂 | 增稠剂 | 溶剂 |
1 | 司班-8510% | 有机硅油6% | 邻苯二甲酸二丁酯5% | 乙基纤维素10% | 磷酸三丁酯7.5%柠檬酸三丁酯10%余量为松油醇 |
2 | 十二烷基苯磺酸钠8.5% | 聚丙烯酸11% | 氢化蓖麻油2% | 丁基纤维素13% | 丁基苄必醇13%柠檬酸三丁酯15%其余为松油醇 |
3 | 司班-853% | 乙二醇丁醚5% | 邻苯二甲酸二丁酯9% | 乙基纤维素2% | 磷酸三丁酯7%柠檬酸三丁酯7%其余为松油醇 |
4 | 聚乙烯吡咯烷酮20% | 醋酸丁基纤维素6% | 氢化蓖麻油1% | 丁基纤维素5% | 丁基苄必醇15%柠檬酸三丁酯20%其余为松油醇 |
5 | 十二烷基磺酸钠8% | 聚丙烯酸8% | 聚乙烯醇10%;羧甲基纤维素钠8% | 其余为蒸馏水 | |
6 | 卵磷脂4% | 乙二醇丁醚7.5% | 邻苯二甲酸二丁酯5% | 羟乙基纤维素12% | 丁基苄必醇20%柠檬酸三丁酯12%其余为松油醇 |
7 | 聚乙烯吡咯烷酮2% | 有机硅油20% | 氢化蓖麻油3% | 乙基纤维素5%丁基纤维素7% | 松油醇58% |
8 | 卵磷脂4% | 聚丙烯酸8% | 邻苯二甲酸二丁酯10% | 乙基纤维素3%丁基纤维素7%羟乙基纤维素5% | 丁基苄必醇30%其余为松油醇 |
9 | 司班-855% | 醋酸丁基纤维素12% | 氢化蓖麻油2% | 乙基纤维素3%丁基纤维素2%羟乙基纤维素5%聚乙烯醇3%;羧甲基纤维素钠1% | 磷酸三丁酯7.5%柠檬酸三丁酯10%其余为松油醇 |
10 | 十二烷基苯磺酸钠5% | 有机硅油7% | 邻苯二甲酸二丁酯15% | 乙基纤维素5%丁基纤维素4%羟乙基纤维素7%聚乙烯醇4%; | 磷酸三丁酯13%柠檬酸三丁酯5%丁基苄必醇20%其余为松油醇 |
表二各实例中纳米银颗粒与载体相的质量百分比
实例 | 纳米银颗粒 | 载体相 |
1 | 27g(40.3%) | 40g(59.7%) |
2 | 45g(49.45%) | 46g(50.55%) |
3 | 27g(67.5%) | 13g(32.5%) |
4 | 27g(36.99%) | 46g(60.01%) |
5 | 27g(35.06%) | 50g(64.94%) |
6 | 22g(10%) | 198g(90%) |
7 | 20g(20%) | 80g(80%) |
8 | 28g(27.18%) | 75g(72.82%) |
9 | 14g(14.89%) | 80g(85.11%) |
10 | 70g(70%) | 30g(30%) |
以上所述为本发明的较佳实施例而已,但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改,都落入本发明保护的范围。
Claims (2)
1. 一种纳米银导电浆料的制备方法,其特征在于:该导电浆料由导电功能相和载体相构成,其中,导电功能相为纳米银颗粒,其质量百分比为10~70%;载体相的组分及各组分在载体相中的质量分数分别为:分散剂2~20%、流平剂5~20%、触变剂0~10%和增稠剂2~20%,其余为溶剂;
所述纳米银颗粒为粒径在1~100nm的银颗粒;
所述分散剂为司班-85、卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的任一种;
所述流平剂为醋酸丁基纤维素、有机硅油、乙二醇丁醚和聚丙烯酸中的任一种;
所述触变剂为邻苯二甲酸二丁酯或氢化蓖麻油;
所述增稠剂为乙基纤维素、丁基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的任一种或几种;
所述溶剂为松油醇、磷酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、丁基苄必醇和蒸馏水中的至少一种;
所述纳米银颗粒按照下述步骤制备:
(1)在搅拌下,向硝酸银水溶液中加入络合剂,形成硝酸银的络合物溶液,再向该络合物溶液中加入表面活性剂,并调节pH值至9~12之间,得到均相溶液,该均相溶液中硝酸银的总体浓度为5~100g/L;所述络合剂为溶于水的有机胺、氨水和乙二胺四乙酸二钠盐中的任一种或几种,络合剂的加入量为使加入过程中生成的沉淀刚好溶解的量;所述表面活性剂为C8~C18的脂肪酸或脂肪酸盐中的任一种或几种,表面活性剂的用量在其临界胶束浓度之上;
(2)加大搅拌速度至300rpm以上,向上述均相溶液中逐滴滴加还原剂溶液,反应温度控制在室温;所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、甲醛和抗坏血酸中的任一种或几种,其用量比按反应当量计算的量多0.01~2倍;
(3)反应完成后,降低搅拌速度至300rpm以下,向步骤(2)得到的体系中加入磷酸,该磷酸的体积百分比浓度为15~25%,用以调节体系的pH值为2~7;之后静置,使纳米银颗粒析出,再进行分离,再用有机溶剂洗涤,再次分离,得到粒径在小于50nm的“湿”纳米银颗粒;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯中的任一种或几种。
2.根据权利要求1所述的纳米银导电浆料的制备方法,其特征在于:该纳米银导电浆料按照下述步骤配制:
将增稠剂充分溶解在溶剂中,并按比例加入分散剂、流平剂、触变剂,配成载体相;再加入纳米银颗粒,机械搅拌,混合均匀,再在超声振荡器中超声分散,使纳米银粒子均匀分散于载体相中,得到纳米银导电浆料。
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