CN103996435A - 一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子浆料的制备技术，具体涉及一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料。其该导电浆料分散均匀，稳定性好，具有较低的烧结温度，导电率良好。一种AlSiCLED支架专用中温固化导电浆料，所述的浆料由导电功能相和载体相构成，所述的导电功能相为银颗粒，所述的载体相由以下质量百分比原料组成：分散剂2-10%、流平剂为5-10%、触变剂2-5%和增稠剂2-10%，其余为溶剂，所述的银颗粒占总质量百分比的30-80%，通过一定的制备方法制得。
Description
一、技术领域：
本发明属于电子浆料的制备技术，具体涉及一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料。
二、背景技术：
电子浆料是集材料、化工、电子封装、冶金于一体的电子功能材料，是混合集成电路、SMT封装、传感器件以及各种功能器件等的基础材料。它以高质量、先进技术等特点在电子信息领域占用重要地位，被广泛应用于航空航天、汽车工业等诸多领域。
电子浆料作为一种具有特定功能（如导电、绝缘、电阻等）的基础电子材料，通常包括功能相、粘结相、载体相等三部分。传统的浆料为了获得很好的性能需要很高的烧结温度（通常大于800℃），为了采用较低经济的烧结温度就需要中温导电浆料。它是一种高性能的电子浆料，能很好的用于不能应用于高温烧结的基板材料进行线路制造。
银是所有金属中导电性最好的一种金属，是价格最便宜的贵金属，而且具有极好的化学惰性，粒径在微米、亚微米以及纳米颗粒被广泛应用与导电浆料的功能相。
关于中温导电浆料，目前文献中的报道主要有;中国专利文献CN1687992A公开的一种将银粉、低绒玻璃粘结相和载体相在容器中搅拌分散均匀，再进行三辊研磨，最后得到烧结温度在550℃左右的浆料，这些浆料存在以下缺点；烧结固化后有较高的电阻率，导致其导电性不好；浆料中含有玻璃粘结相，导致后期需要很高的烧结温度。
三、发明内容：
本发明为了解决上述背景技术中的不足之处，提供一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料，其该导电浆料分散均匀，稳定性好，具有较低的烧结温度，导电率良好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为 ：一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料，其特征在于：所述的浆料由导电功能相和载体相构成，所述的导电功能相为银颗粒，所述的载体相由以下质量百分比原料组成：分散剂2-10%、流平剂为5-10%、触变剂2-5%和增稠剂2-10%，其余为溶剂，所述的银颗粒占总质量百分比的30-80%。
所述的银颗粒的粒径为30-100nm。
所述分散剂为十二烷基磺酸钠或卵磷脂。
所述流平剂为聚丙烯酸或乙二醇丁醚。
所述触变剂为邻苯二甲酸二丁酯。
所述增稠剂为乙基纤维素、丁基纤维素、羟乙基纤维素或聚乙烯醇。
所述的溶剂为蒸馏水、柠檬酸三丁酯、松油醇或丁基苄必醇。
所述的银颗粒的制备方法包括以下步骤：
A、在搅拌下，向硝酸银水溶液中加入络合剂，形成硝酸盐的络合物溶液，再向硝酸盐的络合物溶液中加入表面活性剂，并调节PH值在9-12之间，得到均相溶液，该均相溶液中硝酸银的总体积浓度为10-95g/L；
B、加大搅拌速度到300rpm以上，向上述均相溶液中逐滴加入还原剂溶液，反应温度控制在25℃；
C、反应完成后，降低搅拌速度到300rpm以下，向步骤B得到的体系中加入磷酸，所述的磷酸的体积百分数浓度为20%，用于调节体系中的PH值，使PH值为2-7；之后静置，使银浆颗粒析出，再进行分离，再用有机溶剂洗涤，再分离，得到粒径小于100的银颗粒；
所述络合剂为溶于水的氨水或有机氨；络合剂的加入量为加入过程中生辰的沉淀刚好溶解的量；所述表面活性剂为C8-C18的脂肪酸盐中的一种，表面活性剂的用量在临界胶束浓度之上；
所述的还原剂溶液为抗坏血酸或硼氢化钠，其用量比按照反应量计算的0.1-1.5倍；所述的有机溶剂为正丙醇或乙酸乙醋甲醇。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
1、导电率好；
2、烧结温度低；
3、生产效率高、节能环保；
4、能够直接应微细电路板制造。
四、具体实施方式：
一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料，所述的浆料由导电功能相和载体相构成，所述的导电功能相为银颗粒，所述的载体相由以下质量百分比原料组成：分散剂2-10%、流平剂为5-10%、触变剂2-5%和增稠剂2-10%，其余为溶剂，所述的银颗粒占总质量百分比的30-80%。
所述的银颗粒的粒径为30-100nm。
所述分散剂为十二烷基磺酸钠或卵磷脂。
所述流平剂为聚丙烯酸或乙二醇丁醚。
所述触变剂为邻苯二甲酸二丁酯。
所述增稠剂为乙基纤维素、丁基纤维素、羟乙基纤维素或聚乙烯醇。
所述的溶剂为蒸馏水、柠檬酸三丁酯、松油醇或丁基苄必醇。
所述的银颗粒的制备方法包括以下步骤：
A、在搅拌下，向硝酸银水溶液中加入络合剂，形成硝酸盐的络合物溶液，再向硝酸盐的络合物溶液中加入表面活性剂，并调节PH值在9-12之间，得到均相溶液，该均相溶液中硝酸银的总体积浓度为10-95g/L；
B、加大搅拌速度到300rpm以上，向上述均相溶液中逐滴加入还原剂溶液，反应温度控制在25℃；
C、反应完成后，降低搅拌速度到300rpm以下，向步骤B得到的体系中加入磷酸，所述的磷酸的体积百分数浓度为20%，用于调节体系中的PH值，使PH值为2-7；之后静置，使银浆颗粒析出，再进行分离，再用有机溶剂洗涤，再分离，得到粒径小于100的银颗粒；
所述络合剂为溶于水的氨水或有机氨；络合剂的加入量为加入过程中生辰的沉淀刚好溶解的量；所述表面活性剂为C8-C18的脂肪酸盐中的一种，表面活性剂的用量在临界胶束浓度之上；
所述的还原剂溶液为抗坏血酸或硼氢化钠，其用量比按照反应量计算的0.1-1.5倍；所述的有机溶剂为正丙醇或乙酸乙醋甲醇。
实施例一：
搅拌状态下，将60g硝酸银溶解于2000ml水中，并向其中加入50ml乙二胺，形成银氨络合物溶液，再加入138g浓氨水调节PH值，一次将十八烷基羧酸的溶解。待十八烷基羟酸完全溶解后，再在剧烈的搅拌下向其中添加含有7g硼氢化钠的溶液400ml的水溶液，整个添加过程持续30min，待添加完成后搅拌反应20min，整个反应过程维持在室温。随后降低搅拌速度，向其中缓慢加入200ml 20%的磷酸。加完后静止1h过滤得到黑色固体。将黑色固体用500ml正丙醇洗涤两次，在过滤，得到“湿”银颗粒（银颗粒）约27g，将增稠剂溶剂充分溶解在溶剂中，并按照比例加入分散剂、流平剂、触变剂，配成载体相40g，该载体相中的组成及各组分见质量百分比（见表1）。将上述的27g“湿”银颗粒与上述的40g载体相混合，先机械搅拌，再超声震荡分散30min，即可得到本发明浆料。该浆料在AlSiC基板上，采用丝网印刷后，用程序升温法，在520℃曲线下烧结1h后可得导电图案。
实施例二：
在搅拌下，向硝酸银水溶液中加入氨水，形成硝酸盐的络合物溶液，再向硝酸盐的络合物溶液中加入C8-C18的脂肪酸盐，并调节PH值在9-12之间，得到均相溶液，该均相溶液中硝酸银的总体积浓度为10-95g/L；加大搅拌速度到300rpm以上，向上述均相溶液中逐滴加入抗坏血酸，反应温度控制在25℃；反应完成后，降低搅拌速度到300rpm以下，然后向得到的体系中加入磷酸，所述的磷酸的体积百分数浓度为20%，用于调节体系中的PH值，使PH值为2-7；之后静置，使银浆颗粒析出，再进行分离，再用有机溶剂洗涤，再分离，得到粒径小于100的银颗粒（“湿”银颗粒）；将增稠剂充分溶解在溶剂中，并按照比例加入分散剂、流平剂、触变剂配成载体相50g，该载体相中的组分及各组分的质量比例见表1，将27g“湿”银浆颗粒与上述50g载体相混合，先机械搅拌均匀，在超声波震荡器中震荡分散35min，即可得到该浆料。该浆料在AlSiC基板上，用微喷涂的装置加工成所需图案，采用程序升温法，在520℃下烧结1h，得到导电图案。
实施例三：
在搅拌下，向硝酸银水溶液中加入有机氨，形成硝酸盐的络合物溶液，再向硝酸盐的络合物溶液中加入C8-C18的脂肪酸盐，并调节PH值在9-12之间，得到均相溶液，该均相溶液中硝酸银的总体积浓度为10-95g/L；加大搅拌速度到300rpm以上，向上述均相溶液中逐滴加入硼氢化钠，反应温度控制在25℃；反应完成后，降低搅拌速度到300rpm以下，然后向得到的体系中加入磷酸，所述的磷酸的体积百分数浓度为20%，用于调节体系中的PH值，使PH值为2-7；之后静置，使银浆颗粒析出，再进行分离，再用有机溶剂洗涤，再分离，得到粒径小于100的银颗粒（“湿”银颗粒）；将增稠剂充分溶解在溶剂中，并按照比例加入分散剂、流平剂、触变剂、配成载体相198g，该载体相的组分及各组分的质量比例见表1，将22g“湿”银浆颗粒与上述198g载体相混合，先机械搅拌均匀，再超声波震荡器中振荡35min，即可得到本浆料。
Claims (10)
1.一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料，其特征在于：所述的浆料由导电功能相和载体相构成，所述的导电功能相为银颗粒，所述的载体相由以下质量百分比原料组成：分散剂2-10%、流平剂为5-10%、触变剂2-5%和增稠剂2-10%，其余为溶剂，所述的银颗粒占总质量百分比的30-80%。
2.根据权利要求1所述的一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料，其特征在于：所述的银颗粒的粒径为30-100nm。
3.根据权利要求2所述的一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料，其特征在于：所述分散剂为十二烷基磺酸钠或卵磷脂。
4.根据权利要求3所述的一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料，其特征在于：所述流平剂为聚丙烯酸或乙二醇丁醚。
5.根据权利要求4所述的一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料，其特征在于：所述触变剂为邻苯二甲酸二丁酯。
6.根据权利要求5所述的一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料，其特征在于：所述增稠剂为乙基纤维素、丁基纤维素、羟乙基纤维素或聚乙烯醇。
7.根据权利要求6所述的一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料，其特征在于：所述的溶剂为蒸馏水、柠檬酸三丁酯、松油醇或丁基苄必醇。
8.根据权利要求7所述的一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料的制备方法，其特征在于：所述的银颗粒的制备方法包括以下步骤：
A、在搅拌下，向硝酸银水溶液中加入络合剂，形成硝酸盐的络合物溶液，再向硝酸盐的络合物溶液中加入表面活性剂，并调节PH值在9-12之间，得到均相溶液，该均相溶液中硝酸银的总体积浓度为10-95g/L；
B、加大搅拌速度到300rpm以上，向上述均相溶液中逐滴加入还原剂溶液，反应温度控制在25℃；
C、反应完成后，降低搅拌速度到300rpm以下，向步骤B得到的体系中加入磷酸，所述的磷酸的体积百分数浓度为20%，用于调节体系中的PH值，使PH值为2-7；之后静置，使银浆颗粒析出，再进行分离，再用有机溶剂洗涤，再分离，得到粒径小于100的银颗粒。
9.根据权利要求8所述的一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料的制备方法，其特征在于：所述络合剂为溶于水的氨水或有机氨；络合剂的加入量为加入过程中生辰的沉淀刚好溶解的量；所述表面活性剂为C8-C18的脂肪酸盐中的一种，表面活性剂的用量在临界胶束浓度之上。
10.根据权利要求9所述的一种AlSiC LED支架专用中温固化导电浆料的制备方法，其特征在于：所述的还原剂溶液为抗坏血酸或硼氢化钠，其用量比按照反应量计算的0.1-1.5倍；所述的有机溶剂为正丙醇或乙酸乙醋甲醇。
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