CN105458281A - 用于pvc基底上印制天线的银浆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，先以硝酸银、去离子水和浓氨水为原料混合搅拌配制银氨溶液；然后将聚乙烯吡咯烷酮、氨水与去离子水混合搅拌配制反应液；最后将上述两溶液混合后，加入硼氢化钠溶液，即制得纳米银；在纳米银中加入环氧树脂、乙基纤维素、乙二醇苯醚、松油醇、苯甲醇、松节油、乙二醇丁醚和硅烷偶合剂，充分混合后制得纳米银浆。制备方法简单易操作，能耗低，易于产业化，可根据PVC基底的不同类型的天线印制条件不同，通过调节试剂比例，使得所制备的银浆与特定类型的天线具有高度的匹配性，其实用性强；适应于PVC基材上低温固化，提高了天线高度，改善了天线的环境，使天线性能得到了提升。

Description

用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法。
背景技术
由于传统的天线存在装配误差、设计难度大等问题，特别是印制在PVC基底上，很难满足目前移动终端全频段的通信性能要求，所以往往是牺牲某些频段性能来保证重要使用频段的性能，而同时印制不同类型天线的电子浆料存在种类单一、易氧化、固化温度高等缺点，从而无法实现天线支架与辐射单元的一体化设计、提高天线的电气性能及一致性，以及天线的小型化、结构安定、电气性能优良的目标。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，包括如下步骤：
1)首先以硝酸银、去离子水和浓氨水为原料混合搅拌配制银氨溶液；然后将聚乙烯吡咯烷酮、氨水与去离子水混合搅拌配制反应液；最后将上述银氨溶液与反应液混合后，加入硼氢化钠溶液，即制得纳米银；
2)在纳米银中加入环氧树脂、乙基纤维素、乙二醇苯醚、松油醇、苯甲醇、松节油、乙二醇丁醚和硅烷偶合剂，充分混合后制得纳米银浆。
进一步地，上述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其中，所述银氨溶液的成分配比为：硝酸银12～14％，去离子水72％～76％，浓氨水12％～14％，混合搅拌的温度为25℃～30℃。
更进一步地，上述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其中，所述浓氨水的NH3含量为55％～60％。
更进一步地，上述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其中，所述反应液的成分配比为：聚乙烯吡咯烷酮0.7～1％，氨水7～10％，去离子水89～92.3％，混合搅拌的方式为40℃～60℃水浴加热搅拌。
更进一步地，上述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其中，所述氨水的NH3含量为25％～28％。
更进一步地，上述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其中，所述银氨溶液与反应液的混合方式为40℃～60℃水浴加热搅拌。
更进一步地，上述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其中，所述银氨溶液与反应液混合后，待混合液变为黄色后加入硼氢化钠溶液。
更进一步地，上述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其中，所述硼氢化钠溶液的浓度为0.334mol/L～0.4mol/L，加入量为90ml～100ml。
再进一步地，上述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其中，步骤2)中，纳米银浆的成分配比为：纳米银71～79％，环氧树脂8～10％，乙基纤维素3～4％，乙二醇苯醚2～3％，松油醇2～3％，苯甲醇3～4％，松节油1～2％，乙二醇丁醚1.5～2％，硅烷偶合剂0.5～1％。
再进一步地，上述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其中，所述纳米银的粒径为30nm～50nm。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
①本发明制备方法首先以硝酸银为原料，利用化学还原方法制备出纳米银粉，然后根据PVC基底的属性及天线印制的特殊方法，在纳米银粉中按不同比例加入不同试剂制成特定的纳米银浆；采用超低温度，大大缩短反应周期，并且工艺简单、可实现产业化，简单易操作，能耗低；
②可根据PVC基底的不同类型的天线印制条件不同，通过调节试剂比例，使得所制备的银浆与特定类型的天线具有高度的匹配性，大大提高了其实用性；
③制得的银浆可通过印刷手段(移印或丝印)制成到不同移动终端的壳体上，提高了天线高度，改善了天线的环境，从而使天线性能得到提升，解决了天线设计难题，降低天线制成成本；也可以广泛应用到覆盖2G、3G、4G、WiFi、蓝牙、GPS等全频段的手机等小型移动终端产品上。
附图说明
图1：实施例1制备的纳米银的扫描电镜照片；
图2：实施例1制备的纳米银浆固化后的扫描电镜照片。
具体实施方式
用于PVC基底上印制天线的银浆，具体制备工艺如下：
1)首先以硝酸银、去离子水和浓氨水为原料混合搅拌配制银氨溶液；银氨溶液的成分配比(质量百分比)为：硝酸银12～14％，去离子水72％～76％，浓氨水12％～14％，浓氨水的NH3含量为55％～60％，混合搅拌的温度为25℃～30℃。
然后将聚乙烯吡咯烷酮、氨水与去离子水混合搅拌配制反应液；反应液的成分配比(质量百分比)为：聚乙烯吡咯烷酮0.7～1％，氨水7～10％，去离子水89～92.3％，氨水的NH3含量为25％～28％，混合搅拌的方式为40℃～60℃水浴加热搅拌。
最后将上述银氨溶液与反应液混合，混合方式为40℃～60℃水浴加热搅拌，混合后，待混合液变为黄色后加入硼氢化钠溶液，硼氢化钠溶液的浓度为0.334mol/L～0.4mol/L，加入量为90ml～100ml，反应2h～4h，即制得纳米银，纳米银的粒径为30nm～50nm。
2)在纳米银中加入环氧树脂、乙基纤维素、乙二醇苯醚、松油醇、苯甲醇、松节油、乙二醇丁醚和硅烷偶合剂，成分配比(质量百分比)为：纳米银71～79％，环氧树脂8～10％，乙基纤维素3～4％，乙二醇苯醚2～3％，松油醇2～3％，苯甲醇3～4％，松节油1～2％，乙二醇丁醚1.5～2％，硅烷偶合剂0.5～1％，充分混合搅拌20～24小时后制得纳米银浆，其温度在25℃～30℃。
实施例1
首先以质量比14％的硝酸银、73％的去离子水、13％的浓氨水为原料混合搅拌配制银氨溶液，搅拌温度为25℃；然后将质量比于0.7％的聚乙烯吡咯烷酮、7.3％的氨水与92％的去离子水40℃水浴加热搅拌混合制成反应液；再将两种溶液在40℃水浴加热搅拌条件下混合，待混合液变为浅黄色后，加入0.34mol/L硼氢化钠溶液90ml，待沉淀生成后，提取沉淀，50℃烘干研磨制成粒径在30nm的纳米银粉。
根据PVC基底的A款手机的天线类型和印制条件将制得的纳米银(78.5％)中按比例分别加入环氧树脂(8.5％)、乙基纤维素(3％)、乙二醇苯醚(2％)、松油醇(2％)、苯甲醇(3％)、松节油(1％)、乙二醇丁醚(1.5％)和硅烷偶合剂(0.5％)，充分混合搅拌24小时后制成符合A款PVC基底天线的印制条件纳米银浆。
以制备的银浆为原料，采用移印的方式在A款PVC基底材质的手机中壳上印制天线。
如图1，制备的纳米银的扫描电镜照片，纳米银具有粒径均一、分散性良好等特点。
如图2，制备的纳米银浆固化后的扫描电镜照片，纳米银浆具有高流平性、高银粒子连接性等特点。
实施例1制备的纳米银浆形成的薄膜表面的元素含量如表1a所示。
表1a
Ag C O 总量
重量百分比(％) 95.25 2.09 2.66 100
从表1a可以表明，所制备的银浆纯度比较高。
纳米银浆印制在PVC基底的A款手机上的天线有源测试数据如表1b所示。
表1b
从表1b可以充分表明，所制备的银浆能够满足移印该款手机天线的要求。
实施例2
首先以质量比13.5％的硝酸银、74％的去离子水和12.5％的浓氨水为原料混合搅拌配制银氨溶液，搅拌温度为30℃；然后将质量比0.8％的聚乙烯吡咯烷酮、10％的氨水与89.2％的去离子水60℃水浴加热搅拌混合制成反应液；再将两种溶液在60℃水浴加热搅拌条件下混合，待混合液变为浅黄色后，加入0.4mol/L硼氢化钠溶液100ml，待沉淀生成后，提取沉淀，50℃烘干研磨制成粒径在50nm的纳米银粉。
根据PVC基底的B款手机的天线类型和印制条件将制得的纳米银(78％)中按比例分别加入环氧树脂(8.5％)、乙基纤维素(3.5％)、乙二醇苯醚(2％)、松油醇(2％)、苯甲醇(3％)、松节油(1％)、乙二醇丁醚(1.5％)和硅烷偶合剂(0.5％)，充分混合搅拌20小时后制成符合B款PVC基底天线的印制条件纳米银浆。
以制备的银浆为原料，采用移印的方式在B款PVC基底材质的手机中壳上印制天线。
实施例2制备的纳米银浆形成的薄膜表面的元素含量如表2a所示。
表2a
Ag C O 总量
重量百分比(％) 91.51 4.32 4.17 100
从表2a可以表明，所制备的银浆纯度比较高。
纳米银浆印制在PVC基底的B款手机上的天线有源测试数据如表2b所示。
表2b
从表2b可以充分表明，所制备的银浆能够满足移印该款手机天线的要求。
实施例3
首先以质量比12.5％的硝酸银、75.5％的去离子水和12％的浓氨水为原料混合搅拌配制银氨溶液，搅拌温度为28℃；然后将质量比0.9％的聚乙烯吡咯烷酮、9％的氨水与90.1％的去离子水50℃水浴加热搅拌混合制成反应液；再将两种溶液在50℃水浴加热搅拌条件下混合，待混合液变为浅黄色后，加入0.35mol/L硼氢化钠溶液95ml，待沉淀生成后，提取沉淀，50℃烘干研磨制成粒径在40nm的纳米银粉。
根据PVC基底的C款手机的天线类型和印制条件将制得的纳米银(74％)中按比例分别加入环氧树脂(10％)、乙基纤维素(3％)、乙二醇苯醚(2％)、松油醇(3％)、苯甲醇(3％)、松节油(2.2％)、乙二醇丁醚(1.8％)和硅烷偶合剂(1％)，充分混合搅拌20小时后制成符合C款PVC基底天线的印制条件纳米银浆。
以制备的银浆为原料，采用移印的方式在C款PVC基底材质的手机空壳上印制天线。
实施例3制备的纳米银浆形成的薄膜表面的元素含量如表3a所示。
表3a
Ag C O 总量
重量百分比(％) 90.89 5.22 3.89 100
从表3a可以表明，所制备的银浆纯度比较高。
纳米银浆印制在PVC基底的A款手机上的天线无源测试数据如表3b所示。
表3b
从表3b可以充分表明，所制备的银浆能够满足移印该款手机天线的要求。
配制的银氨溶液能使最终产物大小均一且分散均匀；配制的反应液能防止最终产物氧化，避免影响品质；加入硼氢化钠使得最终产物产量最大化。所制备的银浆性能稳定，能够满足该款手机天线对银浆的要求，保证移动终端天线的产品质量。
本发明制备的银浆具有低温固化的特性，特别适应于PVC基材上低温固化。还可用于织物、塑料、合成橡胶等材料，并对些承印物材料的附着力很佳。制备的银浆应用于印制PVC基底的天线方面，不仅可以通过印刷手段(移印或丝印)印制到不同类型的移动终端(如手机)PVC壳体上，提高了天线高度，改善了天线的环境，从而使天线性能得到了提升，解决了天线设计难题，降低天线制成成本；也可以广泛地应用到覆盖2G、3G、4G、WiFi、蓝牙、GPS等全频段的手机等小型移动终端产品上，并且制备方法简单易操作，能耗低，易于量产。
需要理解到的是：以上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)首先以硝酸银、去离子水和浓氨水为原料混合搅拌配制银氨溶液；然后将聚乙烯吡咯烷酮、氨水与去离子水混合搅拌配制反应液；最后将上述银氨溶液与反应液混合后，加入硼氢化钠溶液，即制得纳米银；
2)在纳米银中按顺序先后加入环氧树脂、乙基纤维素、乙二醇苯醚、松油醇、苯甲醇、松节油、乙二醇丁醚和硅烷偶合剂，充分混合搅拌后制得纳米银浆。
2.根据权利要求1所述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其特征在于：所述银氨溶液的成分配比为：硝酸银12～14％，去离子水72％～76％，浓氨水12％～14％，混合搅拌的温度为25℃～30℃。
3.根据权利要求2所述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其特征在于：所述浓氨水的NH3含量为55％～60％。
4.根据权利要求1所述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其特征在于：所述反应液的成分配比为：聚乙烯吡咯烷酮0.7～1％，氨水7～10％，去离子水89～92.3％，混合搅拌的方式为40℃～60℃水浴加热搅拌。
5.根据权利要求4所述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其特征在于：所述氨水的NH3含量为25％～28％。
6.根据权利要求1所述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其特征在于：所述银氨溶液与反应液的混合方式为40℃～60℃水浴加热搅拌。
7.根据权利要求1所述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其特征在于：所述银氨溶液与反应液混合后，待混合液变为黄色后加入硼氢化钠溶液。
8.根据权利要求1或7所述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其特征在于：所述硼氢化钠溶液的浓度为0.334mol/L～0.4mol/L，加入量为90ml～100ml。
9.根据权利要求1所述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其特征在于：步骤2)中，纳米银浆的成分配比为：纳米银71～79％，环氧树脂8～10％，乙基纤维素3～4％，乙二醇苯醚2～3％，松油醇2～3％，苯甲醇3～4％，松节油1～2％，乙二醇丁醚1.5～2％，硅烷偶合剂0.5～1％。
10.根据权利要求1或9所述的用于PVC基底上印制天线的银浆的制备方法，其特征在于：所述纳米银的粒径为30nm～50nm。
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