CN114101699A - 一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法 - Google Patents
一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114101699A CN114101699A CN202111419829.1A CN202111419829A CN114101699A CN 114101699 A CN114101699 A CN 114101699A CN 202111419829 A CN202111419829 A CN 202111419829A CN 114101699 A CN114101699 A CN 114101699A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- silver powder
- reaction
- silver
- micro
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 74
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 88
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 67
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 46
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 33
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims abstract description 7
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 9
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 5
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 5
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 claims description 3
- 241000978776 Senegalia senegal Species 0.000 claims description 3
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 claims description 3
- 238000010146 3D printing Methods 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 9
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 abstract description 6
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 27
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 4
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 4
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CIWBSHSKHKDKBQ-DUZGATOHSA-N D-isoascorbic acid Chemical compound OC[C@@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-DUZGATOHSA-N 0.000 description 1
- 239000001785 acacia senegal l. willd gum Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000008393 encapsulating agent Substances 0.000 description 1
- 235000010350 erythorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012767 functional filler Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 229940026239 isoascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 229910021392 nanocarbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法。首先将硝酸银溶于一定量去离子水中，得到硝酸银反应溶液；将抗坏血酸溶于等量去离子水中，加入分散剂得到还原溶液。将两种溶液利用微流泵以通入微射流反应器，以一定角度汇聚并快速混合，混合后的溶液随即进入装有纯水为底液的容器内缓慢搅拌反应，停泵后停止搅拌，静置5分钟后得到反应完成的混合液，将混合液真空抽滤、洗涤及干燥处理，即得到微米银颗粒。本发明利用微射流反应器混合均匀、易于控制，较传统的液相还原法具有精细化、连续化特点，实现连续快速还原制备导热胶用单分散高结晶银粉，所得银粉振实密度高、结晶面平整、粒径分布均匀、分散性好，有利于实施工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法，属于金属粉末材料制备技术领域。
背景技术
随着电子元器件向微型化、集成化的方向发展，微电子芯片行业对封装材料的导电散热性能不断提出更高的要求。因为银具有金属材料中最理想的导电性和导热性，使用金属银粉末作为导电导热主体填料的封装胶体材料得到了广泛应用。银粉作为导电导热填充材料均匀分布在胶体中，在芯片工作时产生的大部分热量通过银胶传导并散发到空气中。在这一过程中，影响芯片散热效果的主要因素包括银胶内部及粘接界面的导热性，而银胶中的银粉填料对其导热系数具有较大影响。
银胶主要是由有机聚合物与银粉组成的，银粉包括球状银粉、片状银粉或纳米银粉等，其中有机聚合物一般是热的不良导体，导热系数较低，银胶中主要靠银粉来提高导热系数。在现有200610112780.4、200710065911.2、200910045088.8等专利中，发明人员通过添加石墨、纳米碳材料等提升了银胶的导热系数。但此类材料添加至银胶中，可能对银胶的粘度、回粘性、收缩性及加工使用过程等造成不利影响，进而限制银胶的应用范围。
在银粉与有机聚合物混合制备银胶的过程中，在满足导电银胶的粘性、收缩性、流动性等加工使用性能的基础上，银粉的粒径分布、结晶程度、比表面积、表面包覆等因素决定了银胶中银粉的添加量。通常导热银胶中银粉的含量提高时，导热系数升高；银粉含量降低时，导热系数下降。具有高振实密度、结晶面平整且分散性高的微米级高结晶银粉，能显著提高导电导热胶中银粉填料的添加量，通过高结晶颗粒间更紧密的接触，对提高银胶的导热性能具有改善作用。
高结晶性银粉主要采用液相还原法制备，专利201210155247.1介绍了一种微米级高结晶性球形银粉的制备方法，首先采用液相还原法制备出球形银粉，然后用高温热处理工艺得到高结晶性球形银粉。专利200680024526.7《高结晶银粉及该高结晶银粉的制造方法》中，发明人员介绍了配置含硝酸银、阿拉伯胶和硝酸的第1水溶液，以及含有异抗坏血酸和水溶性有机酸的第2水溶液，将第2水溶液缓慢添加至第1水溶液后，使粒子生长为高结晶银粉。
以上公开的化学还原方法相关文献和专利，通常采用液相还原和其他工艺结合、加入络合剂或者采用缓慢滴加反应溶液等方法，控制反应混合及反应速率，以达到控制银粉粒径和形貌的目的，难以有效混合反应溶液，可能存在银粉表面的包覆剂过多残留、银粉粒径分布宽、分散性不佳等问题，或者工艺操作时间过长，影响银粉产品的连续化生产。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，利用微射流反应技术，结合液相还原方法以及微流体技术的特点，通过微射流反应器实现溶液均匀混合并进行还原反应，即有微流体反应传质传热效率高、物料混合均匀、易于模块化放大等优势，同时微射流反应器使反应液体在反应器外部聚焦，可有效避免微通道内沉淀物堵塞的问题。
本研究提供一种工艺过程简单、操作安全方便、反应条件可精确控制的微米级高结晶单分散性球形银粉的制备方法，较传统的液相还原法具有精细化、连续化特点，更精确的控制反应物配比，更好的控制两相液体均匀混合，该方法制备的银粉振实密度高、结晶面平整、粒径分布均匀、分散性好，可作为功能填料应用于高导电导热胶粘剂中。本发明通过以下技术方案实现：
一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法，其特征在于,包含以下步骤：
步骤1）：在避光通风条件下，将分析纯硝酸银溶于去离子水中，加入硝酸调节溶液pH值为1～2，充分搅拌均匀得到硝酸银反应溶液；
步骤2）：将还原剂溶于与步骤1)中得到的硝酸银反应溶液等量去离子水中，加入分散剂，充分搅拌均匀得到还原溶液；
步骤3）：将混合均匀的硝酸银反应溶液和还原溶液，利用微流泵通入射流反应器的通道I和通道Ⅱ，两种溶液分别经微通道出口Ⅲ和Ⅳ喷出后，汇聚并快速混合，混合后的溶液进入装有纯水为底液的容器内，在容器内缓慢搅拌反应，静置5分钟后得到反应完成的混合液；
步骤4）：对步骤3）得到的反应完成后的混合液依次进行真空抽滤、去离子水清洗3～4次、乙醇清洗1～2次、80℃低温干燥处理，再经过分散及超声振动筛分即得到微米级高结晶银颗粒。
优选的是,所述步骤1）中，硝酸银反应溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。
优选的是,所述步骤2）中，还原剂为分析纯抗坏血酸，硝酸银与还原剂的摩尔比为1:1～3。
优选的是,所述步骤2）中，分散剂为阿拉伯胶和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，其中硝酸银与分散剂的摩尔比为1:0.01～0.03。
优选的是, 所述步骤3）中射流反应器采用耐高温、耐酸碱腐蚀有机树脂通过3D打印加工而成。
优选的是, 所述步骤3）中，烧杯中的底液为温度为20℃的纯水，纯水体积为5L，所述搅拌采用电动搅拌器控制。
优选的是, 所述步骤3）中电动搅拌转速为5～20r/min。
优选的是,所述步骤4）中干燥采用热风循环干燥箱80℃干燥6～8h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用的微射流混合反应方式，较传统反应釜式反应器内进行的液相还原，能更精确的控制反应物液体均匀混合，得到的微米银颗粒具有形貌可控、银粉振实密度高、结晶面平整、粒径分布均匀、分散性好等特点；
（2）本发明所用硝酸银、还原剂、硝酸等试剂可方便购买，能够一步快速还原得到高结晶银粉产品，相较目前传统化学还原方法，银粉产品更为纯净，且反应条件温和、工艺流程简单，有利于实施工业化生产。
附图说明
图1为微射流反应器示意图，其中，1—硝酸银反应溶液进口，2—还原溶液进口，3—入口I，4—入口II，5—出口Ⅲ，6—出口Ⅳ；
图2为实施例1所制备的微米级高结晶银颗粒扫描电镜图；
图3为实施例1所制备的微米级高结晶银颗粒的粒径分布图 ；
图4为对比例1所制备的微米级高结晶银颗粒扫描电镜图；
图5为对比例1所制备的微米级高结晶银颗粒的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）首先避光条件下将85g硝酸银溶于1L去离子水中，配制0.5mol/L的溶液，通过加入硝酸6g调节溶液 PH 为1，利用电动搅拌5分钟得到溶解均匀的硝酸银反应溶液，保持在温度20℃冷水中备用；
（2）将44g抗坏血酸溶于1L去离子水中，配成0.25mol/L的溶液，加入0.85g 聚乙烯吡咯烷酮作为表面分散剂，利用电动搅拌5分钟得到溶解均匀的还原溶液，保持在温度20℃冷水中备用；
（3）在容量为10L的干净容器中加入5L去离子水，保持在温度20℃水浴锅中备用；
（4）将（1）和（2）所得硝酸银反应溶液和还原溶液，均以60ml/min的流量分别通过微流泵注入如图1所示微射流反应器的微通道Ⅰ和微通道Ⅱ，微通道内径为1mm，两种溶液从微射流反应器的微通道出口Ⅲ和Ⅳ喷出后，以一定夹角在反应器外汇聚并实现硝酸银溶液和还原溶液的快速混合。混合后的溶液形成一股合流液体，随即进入步骤（3）中的容器中，并以5r/min缓慢搅拌反应，微流泵停止泵出溶液后停止搅拌，静置5分钟后反应完成；
（5）将烧杯内含银颗粒溶液采用400目的尼龙滤布进行真空抽滤，去离子水洗涤3次，乙醇洗涤1次，采用热风循环干燥箱80℃干燥8-10h，即得到平均粒径3.6微米、振实密度6.2g/cm3的单分散高结晶银颗粒，其扫描电镜图及粒径分布如图2和图3所示。
实施例2
（1）首先避光条件下将 170g 硝酸银 溶于1L去离子水中，配制1.0mol/L的溶液，通过加入硝酸8g调节溶液 PH 为1，利用电动搅拌5分钟得到溶解均匀的硝酸银反应溶液，保持在温度20℃冷水中备用；
（2）将176g抗坏血酸溶于1L去离子水中，配成1.0mol/L的溶液，加入3.4g阿拉伯胶作为表面分散剂，利用电动搅拌5分钟得到溶解均匀的还原溶液，保持在温度20℃冷水中备用；
（3）在容量为10L的干净容器中加入5L去离子水，保持在温度20℃水浴锅中备用；
（4）将（1）和（2）所得硝酸银反应溶液和还原溶液，均以80ml/min的流量分别通过微流泵注入如图1所示微射流反应器的微通道Ⅰ和微通道Ⅱ，微通道内径为1mm，两种溶液从微射流反应器的微通道出口Ⅲ和Ⅳ喷出后，以一定夹角在反应器外汇聚并实现硝酸银溶液和还原溶液的快速混合。混合后的溶液形成一股合流液体，随即进入步骤（3）中的容器中，并以10r/min缓慢搅拌反应，微流泵停止泵出溶液后停止搅拌，静置5分钟后反应完成；
（5）将烧杯内含银颗粒溶液采用400目的尼龙滤布进行真空抽滤，去离子水洗涤3次，乙醇洗涤1次，采用热风循环干燥箱80℃干燥8-10h，即得到平均粒径3.3微米、振实密度6.0g/cm3的单分散高结晶银颗粒。
实施例3
（1）首先避光条件下将 340g 硝酸银 溶于1L去离子水中，配制2.0mol/L的溶液，通过加入硝酸12g调节溶液 PH 为2，利用电动搅拌5分钟得到溶解均匀的硝酸银反应溶液，保持在温度20℃冷水中备用；
（2）将704g抗坏血酸溶于1L去离子水中，配成4.0mol/L的溶液，加入10.2g 聚乙烯吡咯烷酮作为表面分散剂，利用电动搅拌5分钟得到溶解均匀的还原溶液，保持在温度20℃冷水中备用；
（3）在容量为10L的干净容器中加入5L去离子水，保持在温度20℃水浴锅中备用；
（4）将（1）和（2）所得硝酸银反应溶液和还原溶液，均以100ml/min的流量分别通过微流泵注入如图1所示微射流反应器的微通道Ⅰ和微通道Ⅱ，微通道内径为1mm，两种溶液从微射流反应器的微通道出口Ⅲ和Ⅳ喷出后，以一定夹角在反应器外汇聚并实现硝酸银溶液和还原溶液的快速混合。混合后的溶液形成一股合流液体，随即进入步骤（3）中的容器中，并以20r/min缓慢搅拌反应，微流泵停止泵出溶液后停止搅拌，静置5分钟后反应完成；
（5）将烧杯内含银颗粒溶液采用400目的尼龙滤布进行真空抽滤，去离子水洗涤3次，乙醇洗涤1次，采用热风循环干燥箱80℃干燥8-10h，即得到平均粒径3.2微米、振实密度5.8g/cm3的单分散高结晶银颗粒。
对比例1
避光条件下将 85g 硝酸银 溶于1L去离子水中，配制0.5mol/L的溶液，通过加入硝酸6g调节溶液 PH 为1，利用电动搅拌5分钟得到溶解均匀的硝酸银反应溶液，保持在温度20℃冷水中备用；将44g抗坏血酸溶于1L去离子水中，配成0.25mol/L的溶液，加入0.85g聚乙烯吡咯烷酮作为表面分散剂，利用电动搅拌5分钟得到溶解均匀的还原溶液，保持在温度20℃冷水中备用；在容量为10L的干净容器中，将还原溶液在2分钟内匀速加入硝酸银反应溶液中，过程中采用电动搅拌装置持续以60r/min搅拌反应，还原溶液加入完成后再持续搅拌反应5分钟，反应完成。将容器内含银颗粒溶液采用400目的尼龙滤布进行真空抽滤，去离子水洗涤3次，乙醇洗涤1次，采用热风循环干燥箱80℃干燥8-10h，即得到平均粒径2.6微米、振实密度5.2g/cm3的单分散高结晶银颗粒，其扫描电镜图及粒径分布如图4和图5所示。
对比实施例1和对比例1可知，本发明方法制备的高结晶银粉粒径均匀、结晶面平整、单分散性好，显著优于对比例的传统反应方法。
Claims (8)
1.一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法，其特征在于,包含以下步骤：
步骤1）：在避光通风条件下，将分析纯硝酸银溶于去离子水中，加入硝酸调节溶液pH值为1～2，充分搅拌均匀得到硝酸银反应溶液；
步骤2）：将还原剂溶于与步骤1)中得到的硝酸银反应溶液等量去离子水中，加入分散剂，充分搅拌均匀得到还原溶液；
步骤3）：将混合均匀的硝酸银反应溶液和还原溶液，利用微流泵通入射流反应器的通道I和通道Ⅱ，两种溶液分别经微通道出口Ⅲ和Ⅳ喷出后，汇聚并快速混合，混合后的溶液进入装有纯水为底液的容器内，在容器内缓慢搅拌反应，静置5分钟后得到反应完成的混合液；
步骤4）：对步骤3）得到的反应完成后的混合液依次进行真空抽滤、去离子水清洗3～4次、乙醇清洗1～2次、80℃低温干燥处理，再经过分散及超声振动筛分即得到微米级高结晶银颗粒。
2.如权利要求1所述的一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法，其特征在于,所述步骤1）中，硝酸银反应溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。
3.如权利要求1所述的一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法，其特征在于,所述步骤2）中，还原剂为分析纯抗坏血酸，硝酸银与还原剂的摩尔比为1:1～3。
4.如权利要求1所述的一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法，其特征在于,所述步骤2）中，分散剂为阿拉伯胶和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，其中硝酸银与分散剂的摩尔比为1:0.01～0.03。
5.如权利要求1所述的一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法，其特征在于,所述步骤3）中射流反应器采用耐高温、耐酸碱腐蚀有机树脂通过3D打印加工而成。
6.如权利要求1所述的一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法，其特征在于,所述步骤3）中，烧杯中的底液为温度为20℃的纯水，纯水体积为5L，所述搅拌采用电动搅拌器控制。
7.如权利要求6所述的一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法，其特征在于,所述步骤3）中电动搅拌转速为5～20r/min。
8.如权利要求1所述的一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法，其特征在于,所述步骤4）中干燥采用热风循环干燥箱80℃干燥6～8h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111419829.1A CN114101699B (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111419829.1A CN114101699B (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114101699A true CN114101699A (zh) | 2022-03-01 |
| CN114101699B CN114101699B (zh) | 2024-04-26 |
Family
ID=80369975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111419829.1A Active CN114101699B (zh) | 2021-11-26 | 2021-11-26 | 一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114101699B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115716132A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-02-28 | 昆明银科电子材料股份有限公司 | 一种适用于无卤银浆的光亮片状银粉制备方法 |
| CN117600482A (zh) * | 2024-01-23 | 2024-02-27 | 长春黄金研究院有限公司 | 高振实密度片状银粉的制备方法 |
| CN117600480A (zh) * | 2023-11-30 | 2024-02-27 | 广西建兴光银新材料科技有限公司 | 一种球形超细银粉及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20090045508A (ko) * | 2007-11-02 | 2009-05-08 | 주식회사 지오션 | 더블-제트형 연속식 용액환원에 의해 은 분말을 제조하기위한 장치 및 방법 |
| JP2013036116A (ja) * | 2011-08-05 | 2013-02-21 | China Steel Corp | ミクロスケールのフレーク状銀粒子及びその製造方法 |
| CN103011119A (zh) * | 2012-12-17 | 2013-04-03 | 南京工业大学 | 一种纳米磷酸铁的制备方法 |
| CN104209529A (zh) * | 2013-05-29 | 2014-12-17 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种基于微通道混合反应系统的连续制备超细银粉的方法 |
-
2021
- 2021-11-26 CN CN202111419829.1A patent/CN114101699B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20090045508A (ko) * | 2007-11-02 | 2009-05-08 | 주식회사 지오션 | 더블-제트형 연속식 용액환원에 의해 은 분말을 제조하기위한 장치 및 방법 |
| JP2013036116A (ja) * | 2011-08-05 | 2013-02-21 | China Steel Corp | ミクロスケールのフレーク状銀粒子及びその製造方法 |
| CN103011119A (zh) * | 2012-12-17 | 2013-04-03 | 南京工业大学 | 一种纳米磷酸铁的制备方法 |
| CN104209529A (zh) * | 2013-05-29 | 2014-12-17 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种基于微通道混合反应系统的连续制备超细银粉的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈岁元等著: "《材料的激光制备与处理技术》", pages: 181 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115716132A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-02-28 | 昆明银科电子材料股份有限公司 | 一种适用于无卤银浆的光亮片状银粉制备方法 |
| CN117600480A (zh) * | 2023-11-30 | 2024-02-27 | 广西建兴光银新材料科技有限公司 | 一种球形超细银粉及其制备方法和应用 |
| CN117600480B (zh) * | 2023-11-30 | 2024-09-13 | 广西建兴光银新材料科技有限公司 | 一种球形超细银粉及其制备方法和应用 |
| CN117600482A (zh) * | 2024-01-23 | 2024-02-27 | 长春黄金研究院有限公司 | 高振实密度片状银粉的制备方法 |
| CN117600482B (zh) * | 2024-01-23 | 2024-05-28 | 长春黄金研究院有限公司 | 高振实密度片状银粉的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114101699B (zh) | 2024-04-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114101699B (zh) | 一种快速还原制备导热胶用高结晶银粉的方法 | |
| KR100954425B1 (ko) | 연속식 용액환원에 의해 은 분말을 제조하는 방법 | |
| CN104209529B (zh) | 一种基于微通道混合反应系统的连续制备超细银粉的方法 | |
| US20150166810A1 (en) | Metal Nanoparticle Synthesis and Conductive Ink Formulation | |
| CN112570728B (zh) | 一种片状银粉及其制备方法和应用 | |
| JP5827341B2 (ja) | 銀粉末製造用反応器および連続製造法 | |
| CN112276108B (zh) | 一种空间限域法制备银粉的方法 | |
| CN1925941A (zh) | 高结晶性银粉及其制造方法 | |
| CN109332939B (zh) | 一种单相纳米银铜合金固溶体焊膏及其制备方法 | |
| CN115055690B (zh) | 一种晶粒定向聚集的全球形多晶银粉及其制备方法 | |
| CN102085575A (zh) | 快速连续的制备尺寸及形貌可控的金属纳米粒子的方法 | |
| Lan et al. | The preparation of oleylamine modified micro-size sphere silver particles and its application in crystalline silicon solar cells | |
| CN111804905A (zh) | 一种微米级球形空心金粉及其制备方法 | |
| CN112605394A (zh) | 一种导电浆料用银粉的制备方法 | |
| CN108372310A (zh) | 一种用于水基导电油墨的小尺寸纳米银的制备方法 | |
| CN113976903B (zh) | 一种连续化还原制备微米级片状银粉的方法 | |
| CN112264629A (zh) | 一种低成本高分散银粉的制备方法及其应用 | |
| CN117380966A (zh) | 一种晶粒尺寸可控的多晶结构银粉的制备方法 | |
| CN113385684A (zh) | 一种氧化石墨烯复合超细银粉的制备方法 | |
| CN113409990A (zh) | 一种柔性导电薄膜及其制备方法 | |
| CN112453420A (zh) | 一种高性能银粉的制备方法及其应用 | |
| CN110102778B (zh) | 一种低温烧结高结晶度银粉的制备方法 | |
| CN112876807A (zh) | 一种Fe2O3/Ag/酚醛树脂三明治结构纳米盘的制备方法 | |
| CN109941977B (zh) | 一种硒化镉量子点的合成方法 | |
| CN114260461A (zh) | 一种多褶皱球形银粉及其制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |