CN106158069A - 内电极浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种内电极浆料及其制备方法。一种内电极浆料，其特征在于，按重量百分比计，包括如下组分：银粉75％～85％；有机添加剂0.5％～2％；无机添加剂0.1％～3％；高分子树脂3％～7％；及有机溶剂10％～19％；其中，所述有机添加剂选自氢化蓖麻油及聚烯烃蜡中的至少一种，所述无机添加剂选自ZnO、CaO、ZrO2、SrO及BaO中的至少一种。上述内电极浆料与陶瓷电容器的介质层匹配性较好。

Description

内电极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电浆料技术领域，特别是涉及一种内电极浆料及其制备方法。
背景技术
陶瓷电容器是目前飞速发展的电子技术的基础之一，大批量生产而广泛应用于家用电器、医疗设备、交通设备等领域。为了适应某些电子整机和电子设备向大功率高耐压的方向发展，高耐压大电流、大功率、高Q值片式电容器是目前的一个重要的发展方向。
传统的内电极浆料与陶瓷电容器的介质层的匹配性较差，难以做到损耗越小，效率越高，无法满足提高陶瓷电容器的Q值的要求。
发明内容
基于此，有必要提供一种与陶瓷电容器的介质层匹配性较好的内电极浆料及其制备方法。
一种内电极浆料，按重量百分比计，包括如下组分：
其中，所述有机添加剂选自氢化蓖麻油及聚烯烃蜡中的至少一种，所述无机添加剂选自ZnO、CaO、ZrO2、SrO及BaO中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述银粉的比表面积为0.2m2/g～1.2m2/g。
在其中一个实施例中，所述银粉的粒度D50＜2.8μm，粒度D90＜4.6μm。
在其中一个实施例中，所述无机添加剂的粒径不大于0.5μm。
在其中一个实施例中，所述高分子树脂选自乙基纤维素及松香树脂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂选自乙二醇丁醚醋酸酯及松油醇中的至少一种。
上述的内电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
将3％～8％的有机溶剂与3％～7％的高分子树脂混合后充分溶解得到有机载体；
将所述有机载体与0.5％～2％的有机添加剂、0.1％～3％的无机添加剂、2％～11％的有机溶剂及75％～85％的银粉混合得到混合物；及
将所述混合物充分研磨得到所述内电极浆料。
在其中一个实施例中，所述将3％～8％的有机溶剂与3％～7％的高分子树脂混合后充分溶解得到有机载体的步骤中，将3％～7％的高分子树脂加入3％～8％温度为70℃～90℃的有机溶剂中溶解1.5小时～2小时。
在其中一个实施例中，所述将所述混合物充分研磨得到所述内电极浆料的步骤中，采用三辊研磨机进行研磨，研磨6遍～8遍。
在其中一个实施例中，所述将所述混合物充分研磨得到所述内电极浆料的步骤中，将所述混合物充分研磨直至所述内电极浆料的粘度为150Pa·S/25℃～250Pa·S/25℃。
上述内电极浆料及其制备方法，加入氢化蓖麻油及聚烯烃蜡中的至少一种作为有机添加剂，可以控制内电极浆料的流变特性，增加覆盖性，使内电极成膜均匀、自然；加入ZnO、CaO、ZrO2、SrO及BaO中的至少一种作为无机添加剂，能控制内电极浆料的收缩，使内电极有更好的连续性的同时，提高陶瓷的介质层的结合程度，有效抑制芯片的开裂分层；有机添加剂与无机添加剂配合可以提高内电极浆料与介质层的烧结匹配性，烧结后不易分层，满足提高陶瓷电容器的Q值的要求。
附图说明
图1为一实施方式的多层陶瓷电容器的结构示意图。
具体实施方式
下面主要结合附图对内电极浆料及其制备方法作进一步详细的说明。
一实施方式的内电极浆料，按重量百分比计，包括如下组分：
其中，有机添加剂选自氢化蓖麻油及聚烯烃蜡中的至少一种，无机添加剂选自ZnO、CaO、ZrO2、SrO及BaO中的至少一种。
银粉是内电极浆料的主要成分。银粉在内电极浆料中的含量直接与内电极浆料的导电性能有关，并且细小微粒的接触几率高，导电性能得到改善，所以选取分散性良好，抗氧化性能力强的银粉。在其中一个实施例中，银粉为球状银粉，形貌尽量圆。在其中一个实施例中，银粉粒度D50＜2.8μm，粒度D90＜4.6μm。在其中一个实施例中，银粉比表面积为0.2m2/g～1.2m2/g。
有机添加剂可以控制内电极浆料的流变特性，增加内电极浆料的覆盖性，使成膜均匀、自然。
无机添加剂的粒径不大于0.5μm。在其中一个实施例中，无机添加剂的粒径为0.2μm～0.4μm。ZnO、CaO、ZrO2、SrO及BaO中的至少一种作为无机添加剂，能控制内电极浆料的收缩，使内电极有更好的连续性的同时，提高陶瓷的介质层的结合程度，有效抑制芯片的开裂分层。有机添加剂与无机添加剂配合可以提高内电极浆料与介质层的烧结匹配性，烧结后不易分层，满足提高陶瓷电容器的Q值的要求。
在其中一个实施例中，高分子树脂选自乙基纤维素及松香树脂中的至少一种。高分子树脂经过固化，可以使内电极浆料的无机添加剂的微粒之间、无机添加剂与介质层之间形成稳固的结合。在其中一个实施例中，高分子树脂为质量比为28：2的乙基纤维素和松香树脂的混合物。
在其中一个实施例中，有机溶剂选自乙二醇丁醚醋酸酯及松油醇中的至少一种。选用乙二醇丁醚醋酸酯及松油醇中的至少一种作为有机溶剂，可以充分溶解高分子树脂，使银粉在高分子树脂中充分的分散；有机溶剂可以调整内电极浆料的粘度及稳定性；有机溶剂可以调整内电极浆料的干燥速度，使内电极浆料干燥速度适中；可以改善介质层的表面状态，使内电极浆料与介质层有较好的浸润性能。在其中一个实施例中，有机溶剂为质量比为42：28的松油醇与乙二醇丁醚醋酸酯的混合溶剂。在另一个实施例中，有机溶剂为质量比为25：45的松油醇与乙二醇丁醚醋酸酯的混合溶剂。
上述内电极浆料，加入氢化蓖麻油及聚烯烃蜡中的至少一种作为有机添加剂，可以控制内电极浆料的流变特性，增加覆盖性，使内电极成膜均匀、自然；加入ZnO、CaO、ZrO2、SrO及BaO中的至少一种作为无机添加剂，能控制内电极浆料的收缩，使内电极有更好的连续性的同时，提高陶瓷的介质层的结合程度，有效抑制芯片的开裂分层；有机添加剂与无机添加剂配合可以提高内电极浆料与介质层的烧结匹配性，烧结后不易分层，满足提高陶瓷电容器的Q值的要求。
上述内电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、将3％～8％的有机溶剂与3％～7％的高分子树脂混合后充分溶解得到有机载体。
上述百分含量为质量百分含量。
在其中一个实施例中，高分子树脂选自乙基纤维素及松香树脂中的至少一种。高分子树脂经过固化，可以使内电极浆料的无机添加剂的微粒之间、无机添加剂与介质层之间形成稳固的结合。
在其中一个实施例中，有机溶剂选自乙二醇丁醚醋酸酯及松油醇中的至少一种。选用乙二醇丁醚醋酸酯及松油醇中的至少一种作为有机溶剂，可以充分溶解高分子树脂，使银粉在高分子树脂中充分的分散；有机溶剂可以调整内电极浆料的粘度及稳定性；有机溶剂可以调整内电极浆料的干燥速度，使内电极浆料干燥速度适中；可以改善介质层的表面状态，使内电极浆料与介质层有较好的浸润性能。
在其中一个实施例中，高分子树脂选自乙基纤维素及松香树脂中的至少一种。高分子树脂经过固化，可以使内电极浆料的无机添加剂的微粒之间、无机添加剂与介质层之间形成稳固的结合。
在其中一个实施例中，有机溶剂选自乙二醇丁醚醋酸酯及松油醇中的至少一种。选用乙二醇丁醚醋酸酯及松油醇中的至少一种作为有机溶剂，可以充分溶解高分子树脂，使银粉在高分子树脂中充分的分散；有机溶剂可以调整内电极浆料的粘度及稳定性；有机溶剂可以调整内电极浆料的干燥速度，使内电极浆料干燥速度适中；可以改善介质层的表面状态，使内电极浆料与介质层有较好的浸润性能。
在其中一个实施例中，将高分子树脂加入温度为70℃～90℃的有机溶剂中溶解1.5小时～2小时。
步骤S120、将有机载体与0.5％～2％的有机添加剂、0.1％～3％的无机添加剂、2％～11％的有机溶剂及75％～85％的银粉混合得到混合物。
银粉是内电极浆料的主要成分。银粉在内电极浆料中的含量直接与内电极浆料的导电性能有关，并且细小微粒的接触几率高，导电性能得到改善，所以选取分散性良好，抗氧化性能力强的银粉。在其中一个实施例中，银粉为球状银粉，形貌尽量圆。在其中一个实施例中，银粉粒度D50＜2.8μm，粒度D90＜4.6μm。在其中一个实施例中，银粉比表面为0.2m2/g～1.2m2/g。
有机添加剂选自氢化蓖麻油及聚烯烃蜡中的至少一种。有机添加剂可以控制内电极浆料的流变特性，增加内电极浆料的覆盖性，使成膜均匀、自然。
无机添加剂选自ZnO、CaO、ZrO2、SrO及BaO中的至少一种。无机添加剂的粒径不大于0.5μm。在其中一个实施例中，无机添加剂的粒径为0.2μm～0.4μm。ZnO、CaO、ZrO2、SrO及BaO中的至少一种作为无机添加剂，能控制内电极浆料的收缩，使内电极有更好的连续性的同时，提高陶瓷的介质层的结合程度，有效抑制芯片的开裂分层。有机添加剂与无机添加剂配合可以提高内电极浆料与介质层的烧结匹配性，烧结后不易分层，满足提高陶瓷电容器的Q值的要求。
步骤S130、将混合物充分研磨得到内电极浆料。
在其中一个实施例中，采用三辊研磨机进行研磨，研磨遍数为6遍～8遍。
在其中一个实施例中，将所述混合物充分研磨直至所述内电极浆料采用刮板细度计测试的细度为：第二刻度≤7.0μm，90％处≤5.0μm；粘度为150Pa·S/25℃～250Pa·S/25℃(采用BROOKFIELD粘度计测试)。
在其中一个实施例中，内电极浆料的无机固含量为73％～88％，有机固含量为4％～8％，其中，无机固含量是指内电极浆料在酒精喷灯条件下烧后剩余部分占总量的质量百分数，有机固含量是指浆料溶质和树脂部分占总量的质量百分数。
上述内电极浆料的制备方法，工艺简单；制备的内电极浆料与陶瓷电容器的介质层匹配性较好。
以下结合具体实施例进行详细说明。
以下实施例中的百分含量均为重量百分含量。
实施例1
将42％的松油醇、28％乙二醇丁醚醋酸酯充分混合得到混合溶剂，将混合溶剂加热至70℃，加入2％的松香树脂及28％的乙基纤维素，溶解2小时得到有机载体。
将14％有机载体、2％氢化蓖麻油(有机添加剂)、3％CaO和ZnO的混合物(其中，CaO和ZnO的质量比为7:3)、6％松油醇(有机溶剂)及75％银粉混合得到混合物。其中，银粉的粒度D50＝0.895μm，粒度D90＝1.579μm，比表面积为1.124m2/g。
采用三辊研磨机对混合物进行研磨，研磨遍数为6遍，得到内电极浆料。对制备得的内电极浆料进行细度、粘度、固含量检测结果如下表1：
表1
其中，细度采用刮板细度计测试，粘度采用BROOKFIELD粘度计测试，无机固含量及有机固含量采用酒精喷灯测试。
将制备的内电极浆料应用于结构如图1所示的型号规格为0603的多层陶瓷电容器中，介质层201的材料为碳酸钡，内电极浆料丝网叠层印刷在介质层201的表面形成内电极202，多个介质层相互层叠形成多层陶瓷体。在多层陶瓷体的两端形成端电极204，端电极204的材料为铜。端电极204的表面形成有镀层205，镀层205的材料为锡。对制备的多层陶瓷电容器进行测试，结果见表2。
表2
丝网叠层印刷成型 丝印图形平整
烧成、倒角后断面分析 采用切片后，SEM分析：无分层
外观 良好
常规电性能 优
可靠性 较好
产品等级 优
Q值 5112
其中，Q值采用hp4982电桥测试。
从表2可以看出内电极浆料与陶瓷电容器的介质层匹配性较好。
实施例2
将42％的松油醇、28％乙二醇丁醚醋酸酯充分混合得到混合溶剂，将混合溶剂加热至70℃，加入2％的松香树脂及28％的乙基纤维素，溶解2小时得到有机载体。
将12％的有机载体、1％聚烯烃蜡(有机添加剂)、2％CaO、ZrO2及SrO的混合物(其中CaO、ZrO2及SrO的质量比为3:3:4)、5％松油醇(有机溶剂)及80％银粉混合得到混合物。其中，银粉的粒度D50＝1.947μm，粒度D90＝3.616μm，比表面积为0.524m2/g。
采用三辊研磨机对混合物进行研磨，研磨遍数为7遍，得到内电极浆料。对制备得的内电极浆料进行细度、粘度、固含量检测结果如下表3：
表3
其中，细度采用刮板细度计测试，粘度采用BROOKFIELD粘度计测试，无机固含量及有机固含量采用酒精喷灯测试。
将制备的内电极浆料应用于结构如图1所示的型号规格为0603的多层陶瓷电容器中，介质层201的材料为碳酸钡，内电极浆料丝网叠层印刷在介质层201的表面形成内电极202，多个介质层201相互层叠形成多层陶瓷体。在多层陶瓷体的两端形成端电极204，端电极204的材料为铜。端电极204的表面形成有镀层205，镀层205的材料为锡。对制备的多层陶瓷电容器进行测试，结果见表4。
表4
丝网叠层印刷成型 丝印图形平整
烧成、倒角后断面分析 采用切片后，SEM分析：无分层
外观 良好
常规电性能 优
可靠性 较好
产品等级 优
Q值 5207
其中，Q值采用hp4982电桥测试。
从表4可以看出内电极浆料与陶瓷电容器的介质层匹配性较好。
实施例3
将25％的松油醇、45％乙二醇丁醚醋酸酯充分混合得到混合溶剂，将混合溶剂加热至90℃，加入2％的松香树脂及28％的乙基纤维素，溶解1.5小时得到有机载体。
将10％的有机载体、0.7％氢化蓖麻油及聚烯烃蜡的混合物(其中，氢化蓖麻油及聚烯烃蜡的质量比为1:1)、0.3％CaO与BaO的混合物(其中，CaO与BaO的质量比为7:3)、4％松油醇(有机溶剂)及85％银粉混合得到混合物。其中，银粉的粒度D50＝2.723μm，粒度D90＝4.543μm，比表面积为0.297m2/g。
采用三辊研磨机对混合物进行研磨，研磨遍数为8遍，得到内电极浆料。对制备得的内电极浆料进行细度、粘度、固含量检测结果如下表5：
表5
其中，细度采用刮板细度计测试，粘度采用BROOKFIELD粘度计测试，无机固含量及有机固含量采用酒精喷灯测试。
将制备的内电极浆料应用于结构如图1所示的型号规格为0603的多层陶瓷电容器中，介质层201的材料为碳酸钡，内电极浆料丝网叠层印刷在介质层201的表面形成内电极202，多个介质层201相互层叠形成多层陶瓷体。在多层陶瓷体的两端形成端电极204，端电极204的材料为铜。端电极204的表面形成有镀层205，镀层205的材料为锡。对制备的多层陶瓷电容器进行测试，结果见表6。
表6
丝网叠层印刷成型 丝印图形平整
烧成、倒角后断面分析 采用切片后，SEM分析：无分层
外观 良好
常规电性能 优
可靠性 较好
产品等级 优
Q值 5146
其中，Q值采用hp4982电桥测试。
从表4可以看出内电极浆料与陶瓷电容器的介质层匹配性较好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种内电极浆料，其特征在于，按重量百分比计，包括如下组分：
其中，所述有机添加剂选自氢化蓖麻油及聚烯烃蜡中的至少一种，所述无机添加剂选自ZnO、CaO、ZrO2、SrO及BaO中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的内电极浆料，其特征在于，所述银粉的比表面积为0.2m2/g～1.2m2/g。
3.根据权利要求1所述的内电极浆料，其特征在于，所述银粉的粒度D50＜2.8μm，粒度D90＜4.6μm。
4.根据权利要求1所述的内电极浆料，其特征在于，所述无机添加剂的粒径不大于0.5μm。
5.根据权利要求1所述的内电极浆料，其特征在于，所述高分子树脂选自乙基纤维素及松香树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的内电极浆料，其特征在于，所述有机溶剂选自乙二醇丁醚醋酸酯及松油醇中的至少一种。
7.如权利要求1～6任一项所述的内电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
将3％～8％的有机溶剂与3％～7％的高分子树脂混合后充分溶解得到有机载体；
将所述有机载体与0.5％～2％的有机添加剂、0.1％～3％的无机添加剂、2％～11％的有机溶剂及75％～85％的银粉混合得到混合物；及
将所述混合物充分研磨得到所述内电极浆料。
8.根据权利要求7所述的内电极浆料的制备方法，其特征在于，所述将3％～8％的有机溶剂与3％～7％的高分子树脂混合后充分溶解得到有机载体的步骤中，将3％～7％的高分子树脂加入3％～8％温度为70℃～90℃的有机溶剂中溶解1.5小时～2小时。
9.根据权利要求7所述的内电极浆料的制备方法，其特征在于，所述将所述混合物充分研磨得到所述内电极浆料的步骤中，采用三辊研磨机进行研磨，研磨6遍～8遍。
10.根据权利要求7所述的内电极浆料的制备方法，其特征在于，将所述混合物充分研磨直至所述内电极浆料的粘度为150Pa·S/25℃～250Pa·S/25℃。
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