CN105825911B - 一种叠层片式电感内电极银浆及其制备方法 - Google Patents

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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys

Abstract

本发明提供了一种叠层片式电感内电极银浆,其特征在于,按重量份计算,至少包括:60~90份银粉、2~10份有机溶剂、5~15份粘接性树脂、0.1~3份防沉触变剂、0.2~3份无机添加剂、0.1~1份分散剂、0.1~1份流平剂,其中,所述银粉的粒径:0.5μm~15μm;比表面积0.1~1m2/g;振实密度为3.5~6.5g/ml;本发明叠层片式电感内电极银浆,与印刷基材(铁氧体或者陶瓷膜片)具有良好的共烧收缩匹配性、内浆对印刷基材具有较小的腐蚀性、优良印刷性,印刷时栅线饱满,无断栅,同时栅线具有优异的高宽比,烧结后银栅线具有良好的导电线,提高了品质因数Q值及良品率。

Description

一种叠层片式电感内电极银浆及其制备方法
技术领域
本发明属于一种叠层片式电感内电极银浆及其制备方法,更具体地,本发明涉及叠层片式电感内电极银浆及其制备方法。
背景技术
电极浆料在电子材料领域占据着重要的地位。20世纪后期,信息处理技术与电子信息数字化技术相结合将通讯系统推上了一个前所未有的新高峰。应用于制作通讯系统的各种微波元器件的关键材料的发展对现代信息技术起着重要的制约作用。
内电极浆料是指应用于各类电子元器件如MLCI(叠层片式电感器)、MLCC(叠层片式电容器)内部,经过丝网印刷、流平、烘干、烧结工艺在基体上形成导电厚膜起导电等功能一类材料。
随着信息通讯技术的不断发展,要求电子元器件必须向着高可靠性、微型化、小型化、轻量化、低成本的方向发展,银浆的性能对叠层电感元件的品质因数,良品率以及生产效率都有着重大影响,目前高品质银浆大多被国外厂商所垄断。
针对上述问题,现亟需一种叠层片式电感内电极银浆,其具有好的收缩匹配、高触变性、优异的高宽比、高的流平性能来提高电感元件的品质因素Q值和良品率。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的一个方面提供一种叠层片式电感内电极银浆,按重量份计算,至少包括:
银粉 60~90
有机溶剂 2~10
粘接性树脂 5~15
防沉触变剂 0.1~3
无机添加剂 0.2~3
分散剂 0.1~1
流平剂 0.1~1
其中,所述银粉的粒径:0.5μm~15μm;比表面积0.1~1m2/g;振实密度为3.5~6.5g/ml。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,按重量份计算,至少包括:
银粉 80~88
有机溶剂 3~8
粘接性树脂 5~10
防沉触变剂 0.1~2
无机添加剂 0.2~2
分散剂 0.1~0.6
流平剂 0.1~0.6
其中,所述银粉的粒径:1.0μm~10μm;比表面积0.4~0.8m2/g;振实密度为3.5~6.5g/ml。
一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述银粉是由第一银粉和第二银粉两种银粉构成,所述第一银粉和第二银粉均具有球状颗粒,第一银粉和第二银粉的混合重量比率为1~5;其中,第一银粉的比表面为0.5-0.7m2/g、D50为1.5μm~3μm、D90小于5μm以及D100小于10μm、振实密度为3.5~4.5g/ml;第二银粉的比表面为0.4~0.6m2/g、D50为1.0μm~2.5μm和D90小于4.5μm以及D100小于10μm、振实密度为5.5~6.5g/ml。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述有机溶剂至少是丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、石油醚、松油醇、醇酯十二、二乙二醇丁醚醋酸酯、溶剂油、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述粘接性树脂至少是乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、丙烯酸树脂、聚酯树脂、松香甘油脂中的一种或多种,其中,同一种树脂可以由不同分子量的组分搭配而成。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述防沉触变剂至少是气相二氧化硅、蓖麻油衍生物、改性氢化蓖麻油、聚烯烃蜡、聚酰胺蜡中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述无机添加剂至少是B2O3,SiO2,TeO2,Al2O3,Sb2O3,Bi2O3,ZrO2,Fe3O4,TiO2中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述无机添加剂至少是SiO2,Al2O3,Sb2O3,Bi2O3,ZrO2,Fe3O4中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述无机添加剂为SiO2、ZrO2和Al2O3的混合物,其中,SiO2、ZrO2与Al2O3质量分数比例为(0.02~0.05):(0.02~0.05):1。
本发明的另一方面提供一种叠层片式电感内电极银浆的制备方法,包括以下步骤:
(1)将按重量份称取有机溶剂、粘接性树脂及防沉触变剂,混合均匀后,水浴升温溶解,制得载体备用;
(2)按重量份称取银粉、无机添加剂、分散剂及流平剂,加入载体,混合分散均匀后三辊扎机轧制。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
附图说明
图1:实施例11为内浆丝网印刷到铁氧体膜片上,用晶像显微镜观测的线型图;
图2:实施例11为内浆丝网印刷到铁氧体膜片上,用3D显微镜测量的高度与宽度图。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明的一个方面提供一种叠层片式电感内电极银浆,按重量份计算,至少包括:
银粉 60~90
有机溶剂 2~10
粘接性树脂 5~15
防沉触变剂 0.1~3
无机添加剂 0.2~3
分散剂 0.1~1
流平剂 0.1~1
其中,所述银粉的粒径:0.5μm~15μm;比表面积0.1~1m2/g;振实密度为3.5~6.5g/ml。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,按重量份计算,至少包括:
银粉 80~88
有机溶剂 3~8
粘接性树脂 5~10
防沉触变剂 0.1~2
无机添加剂 0.2~2
分散剂 0.1~0.6
流平剂 0.1~0.6
其中,所述银粉的粒径:1.0μm~10μm;比表面积0.4~0.8m2/g;振实密度为3.5~6.5g/ml。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述银粉是由第一银粉和第二银粉两种银粉构成,所述第一银粉和第二银粉均具有球状颗粒,第一银粉和第二银粉的混合重量比率为1~5;优选地,所述第一银粉和第二银粉的混合重量比率为1~3。
在一种实施方式中,第一银粉的比表面为0.5-0.7m2/g、D50为1.5μm~3μm、D90小于5μm以及D100小于10μm、振实密度为3.5~4.5g/ml;第二银粉的比表面为0.4~0.6m2/g、D50为1.0μm~2.5μm和D90小于4.5μm以及D100小于10μm、振实密度为5.5~6.5g/ml。
银粉
银粉是白色有光泽的面心立方结构的金属,性柔软,延展性仅次于金,是热和电的优良导体;与水和大气中的氧不起反应,遇臭氧、硫化氢和硫变成黑色;对大多数酸呈惰性,能很快溶于稀硝酸和热的浓硫酸,盐酸能腐蚀其表面,在空气中或氧存在下溶于熔融的氢氧化碱、过氧化碱和氰化碱;多数银盐对光敏感,在许多酸中不溶。
普遍表征银粉特性的参数主要有粒径、粒度分布、比表面及粉末的填充特性,超细银粉的特性是关键,若基础的粉体质量不高,后面的制备工艺再付出多大代价,也难获得理想的致密结构以及高质量的电子功能材料,如粉体的流动性差,严重团聚,颗粒粗大,则形成的膜层,烧结无论如何也得不到质地均匀,致密度高、缺陷少、外观平整的烧结膜。
振实密度是在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位容积的质量。振实密度或者说体积密度(在一些工业领域称为松装密度)定义为样品的质量除以它的体积,这一体积包括样品本身和样品孔隙及其样品间隙体积。
有机溶剂
有机溶剂是能溶解一些不溶于水的物质(如油脂、蜡、树脂、橡胶、染料等)的一类有机化合物,其特点是在常温常压下呈液态,具有较大的挥发性,在溶解过程中,溶质与溶剂的性质均无改变。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述溶剂至少是丁基卡必醇(二乙二醇丁醚)、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、石油醚、松油醇、醇酯十二(十二碳醇酯或醇酯-12)、二乙二醇丁醚醋酸酯、烷烃溶剂油、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)中的一种或多种;优选地,所述溶剂至少是丁基卡必醇(二乙二醇丁醚)、乙二醇乙醚、松油醇、醇酯十二(十二碳醇酯或醇酯-12)、二乙二醇丁醚醋酸酯、烷烃溶剂油、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)中的一种或多种;优选地,所述溶剂至少是丁基卡必醇(二乙二醇丁醚)、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、烷烃溶剂油、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)中的一种或多种。
在一种实施方式中,溶剂的选择要考虑印刷基材的材质,如印刷基材为陶瓷膜片时,溶剂选择烷烃溶剂油,原因如下:陶瓷膜片中含有的树脂为聚乙烯醇缩丁醛,聚乙烯缩丁醛不溶于烷烃溶剂油,在进行浆料制备时,烷烃溶剂油不会溶解陶瓷膜片中的树脂进而就不会破坏陶瓷内树脂结构。
溶剂油从化学构成上,可以分为链烷烃、环烷烃和芳香烃等。实际上除乙烷、甲苯和二甲苯等少数几种纯烃化合物溶剂油外,溶剂油都是各种结构烃类的混合物。从化学构成上,可以分为链烷烃、环烷烃和芳香烃等。通常所说的6#、120#、200#溶剂油,就是链烷烃。溶剂油的性质视其用途不同而有别,选择溶剂油应主要考虑其溶解性、挥发性、安全性。
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)为无色液体,气化温度424摄氏度,化学性质稳定,在溶液中不易混入气泡,能保持产品的光滑与美观,是一种具有增塑作用和较低挥发性的降粘剂,可赋予制品良好的耐寒性和耐水性。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述粘接性树脂至少是乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、丙烯酸树脂、聚酯树脂、松香甘油脂中的一种或多种,其中,同一种树脂可以由不同分子量的组分搭配而成;优化地;所述粘接性树脂至少是乙基纤维素、丙烯酸树脂、聚酯树脂、松香甘油脂中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述丙烯酸树脂的数均分子量为500~20000;优选地,所述丙烯酸树脂数均分子量为1000~10000;优选地,所述丙烯酸树脂数均分子量为1100~8000;所述聚酯树脂重均分子量为1000~20000;优选地,所述聚酯树脂重均分子量为1100~10000。
聚酯树脂是不饱和聚酯胶粘剂的简称。不饱和聚酯胶粘剂主要由不饱和聚酯树脂、引发剂、促进剂、填料、触变剂等组成。主链中含有-CH=CH-双键的一种线型结构的聚酯树脂,能与烯类单体,如苯乙烯、丙烯酸酯、乙酸乙烯酯等混合后,在引发剂和促进剂的作用下,于常温下聚合成不溶、不熔产物。
数均分子量是基于膜渗透法测定。
膜渗透压法采用两根毛细管、两个渗透连通池, 中间用半透膜AB隔开的装置,渗透池一边盛高分子溶液,另一边盛溶剂。半透膜的孔径大小允许溶剂分子自由透过, 而溶质分子体积大,不能透过半透膜。渗透开始时,溶剂分子通过半透膜进入溶液池的数量大于溶液池中溶剂分子通过半透膜进入溶剂池的数量。溶液浓度逐渐被稀释, 溶液池一边的毛细管液面逐渐升高,当系统达到热力平衡学时,溶液池与溶剂池的毛细管液柱高度差达一定值,两池溶剂分子互相渗透数量达到动态平衡,这时两根毛细管液柱高度之差, 即溶剂柱的压力差为溶液的渗透压π。
π=△h·D (1)
式中:△h 为毛细管液柱高度之差值(cm);D为溶剂的密度(g/mL)。理想溶液的渗透压用范特霍夫(Vant Hoff)两定律可表示为:
π=NRT/V=RTC/Mn (2)
式中:V —溶液体积,N —溶质在V中的摩尔数,Mn —溶质的数均分子量,C—溶液的浓度(g/100mL),R—常数, 848.4;T—操作绝对温度。
由(1), (2)式得到Δh·D = RTC/Mn
Mn = RT/[(Δh /c)·D]
Δh 即是从数字上读得的Δh 值,Δh c 称比浓渗透压。
范特霍夫定律只有在理想溶液中, 即无限稀释的溶液中才能成立, 亦即:
Mn = RT/(Δh /c)c=0·D (3)
所以采用外推法求得(Δh/c)c=0,即配制一系列不同浓度的高分子聚合物溶液,分别测定其Δh值,然后以浓度c为横坐标,以Δh/c为纵坐标,绘制一直线并外推该直线c =0 处的截距Δh/ c 代入(3)式, 即可求得高聚物的数均分子量。
重均分子量是基于凝胶渗透色谱法(简称为“GPC”),测定而进行聚苯乙烯换算后的值。GPC的测定条件采用本领域常规的条件测试,例如,可采用下述的方式测试得到。
柱:将下述柱串联连接而使用。
“TSKgelG5000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG4000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG3000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG2000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
检测器:RI(差示折射计);柱温度:40℃;洗脱液:四氢呋喃(THF);流速:1.0mL/分钟;注入量:100μL(试样浓度4mg/mL的四氢呋喃溶液);标准试样:使用下述单分散聚苯乙烯,制作标准曲线。
防沉触变剂
触变剂使内电极银浆在印刷过程中有触变性,使得银浆均匀的透过丝网转移到基体材料表面。触变性是指浆料或涂料受到剪切时稠度变小,停止剪切时稠度又增加,或受到剪切时稠度变大,停止剪切时稠度又变小的性质即“触”即“变”的性质。触变性是一种可逆的凝胶现象,浆料的凝胶作用应当控制在合适的范围内。当浆料触变性太强时,印刷膜还未来得及流平,浆料的粘度就恢复到很大,导致浆料的流平性不好。但是,若浆料的触变性过小,印刷过程容易粘网使得浆料的印刷图案分辨率不高。因此浆料既要具有很好的流平性又具有很好的分辨率的前提是具有合适的触变性。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述防沉触变剂至少是气相二氧化硅、蓖麻油衍生物、改性氢化蓖麻油、聚烯烃蜡、聚酰胺蜡中的一种或多种;优选地,所述防沉触变剂至少是气相二氧化硅,改性氢化蓖麻油,聚酰胺蜡中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述防沉触变剂气相二氧化硅与改性氢化蓖麻油,聚酰胺蜡的质量分数比例为1:(0.2~0.6):(0.1~0.3)。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述防沉触变剂气相二氧化硅与改性氢化蓖麻油,聚酰胺蜡的质量分数比例为1:0.5:0.2。
气相二氧化硅是四氯化硅在氢氧焰中水解制得的。它粒度小,比表面积大,表面上带有硅烷醇基团。这些硅烷醇基可与邻近的气相二氧化硅颗粒间相互作用而形成氢键,氢键作用使其形成触变形结构。气相二氧化硅的沉淀作用对涂料存放非常有利,特别是某些颜料如金属粉和薄片,都极易沉淀且不能完全悬浮,使用气相二氧化硅可保证其分散不沉淀。在完全非极性液体中,如无氢键键合能力的烃类、卤代烃溶剂中,黏度恢复时间只需几分之一秒;在极性液体中,如具有氢键键合倾向的胺类、醇类、羧酸类、醛类、二醇类中,恢复时间长达数月之久,它取决于气相二氧化硅的浓度和其分散程度.气相二氧化硅预分散后加入到成品漆中,为了提高其分散质量,通常采用高速分散机或三辊机。
改性氢化蓖麻油是用酰胺对氢化蓖麻油进行改性,具有更优异的性能,使用更方便,能够适应更广泛的溶剂范围,涂料的贮存稳定性好,有良好的涂装性能和抗流挂能力,长期贮存对涂膜光泽没有明显的影响等。
聚酰胺蜡是一种触变性添加剂。其已通过溶剂有效的活化,具有优异的触变性能,优异的防流挂能力、防沉降能力。
无机添加剂
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述无机添加剂至少是B2O3,SiO2,TeO2,Al2O3,Sb2O3,Bi2O3,ZrO2,Fe3O4,TiO2中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述无机添加剂至少是SiO2,Al2O3,Sb2O3,Bi2O3,ZrO2,Fe3O4中的一种或多种。
高温下Zr02具有微弱的电子导电性,加热器的强大电流会对电极的输出信号产生串扰,添加少量的二氧化硅和纯氧化锆对氧化铝的烧结具有促进作用,其理论依据是由于氧化铝和氧化锆在高温下能共溶,A13+与Zr4+电价不同,置换后使Zr02中的正离子空穴增多,从而加剧了晶格的畸变,活性提高,促进烧结。并且氧化锆的存在不仅能促进氧化铝陶瓷的烧结而且能细化晶粒,从而提高烧结的致密化程度,二氧化硅是常见的促烧剂,它加入可以充当粘结剂的作用,将氧化铝粉粘结,并能够降低烧结温度。
在一种实施方式中,所述无机添加剂优选SiO2、ZrO2和Al2O3的混合物,其中,SiO2、ZrO2与Al2O3质量分数比例为(0.02~0.05):(0.02~0.05):1。
在一种实施方式中,所述无机添加剂优选SiO2、ZrO2和Al2O3的混合物,其中,SiO2、ZrO2与Al2O3质量分数比例为0.04:0.04:1。
分散剂
分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机,有机颜料的固体及液体颗粒,同时也能防止颗粒的沉降和凝聚,形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。
为降低架料的粘度常常要加入分散剂,分散剂可以通过改变粒子之间以及粒子与分散介质间的相互作用从而增加装料的流动性和稳定性,对粒子间的聚沉和结块起到抑制作用。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述分散剂是鱼油、司盘85、三乙醇胺中的一种多种;优选地,所述分散剂是司盘85。
流平剂
流平性指浆料通过丝网掩模的开区,沉积于基片表面上的浆料,在短时间内消除丝网的痕迹,形成一个连续的膜层的能力,流平性好,丝网印刷后均匀无气孔,电性能则会比较稳定;反之,若浆料的流平性不佳,膜层表面就会形成明显的丝网痕迹,烧结后膜层的不均匀现象,会导致膜层的电性能不佳及表面打火等问题。在浆料的内部,分子处于均匀的环境中,受平衡力场作用,粘滞力的方向垂直于物体表面的切线,指向物体内部,这是浆料流平的推动力。对流平性影响较大的因素有表面张力、粘度、膜厚及各种丝网印刷参数等,厚膜浆料的表面张力越大,黏度越小,就越易流平。
在一种实施方式中,所述的叠层片式电感内电极银浆,所述流平剂为卵磷脂。
本发明的另一方面提供一种叠层片式电感内电极银浆的制备方法,包括以下步骤:
(1)将按重量份称取有机溶剂、粘接性树脂及防沉触变剂,混合均匀后,水浴升温溶解,制得载体备用;
(2)按重量份称取银粉、无机添加剂、分散剂及流平剂,加入载体,混合分散均匀后三辊扎机轧制。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,购于国药化学试剂。
银粉
A1:银粉:比表面为0.5-0.7m2/g、D50为1.5μm~3μm、D90小于5μm以及D100小于10μm、振实密度为3.5~4.5g/ml;
A2:银粉:比表面为0.4~0.6m2/g、D50为1.0μm~2.5μm和D90小于4.5μm以及D100小于10μm、振实密度为5.5~6.5g/ml;
A3:银粉:比表面为0.8~1.0m2/g、D50为4μm~6μm和D90小于8μm以及D100小于15μm、振实密度为1.5~2.5g/ml;
所述银粉购于光达公司银粉部T-597Q1。
有机溶剂
B1:有机溶剂:丁基卡必醇;
B2:有机溶剂:松油醇;
B3:有机溶剂:二乙二醇丁醚醋酸酯;
B4:有机溶剂:烷烃溶剂油;
B5:有机溶剂:2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB);
粘接性树脂
C1:粘接性树脂:乙基纤维素;
C2:粘接性树脂:丙烯酸树脂;
C3:粘接性树脂:聚酯树脂;
C4:粘接性树脂:松香甘油脂;
防沉触变剂
D1:防沉触变剂:气相二氧化硅;
D2:防沉触变剂:改性氢化蓖麻油;
D3:防沉触变剂:聚酰胺蜡;
无机添加剂
E1:无机添加剂:SiO2
E2:无机添加剂:ZrO2
E3:无机添加剂:Al2O3
F1:分散剂:司盘85;
G1:流平剂:卵磷脂。
实施例1
1、载体制备
按重量份称取8%的C1,1%的D1加入到5%B1中,在70摄氏度水浴下溶解1小时制得载体备用。
2、浆料制备
按重量份称取85%超细银粉A1,14%上述制备的载体,0.2%E1,0.5%F1,0.3%G1,混合分散均匀后三辊轧机轧制。
实施例2~11以及对比例1~5
制备方法同实施例1,只是投料量和投料种类的区别,具体区别见表1和表2。
表1 实施例设置
表2对比例设置
银粉物理能的测定:用日本JEM一2000EX型电镜和用透射电子显微镜(H一800型)及PhiliPsxL一30扫描电子显微镜分析,进行银粉形态观察和平均颗粒尺寸测定。
比表面测定:用美国ASAP2000型比表面测定仪,以BET的多层吸附理论为基础,在液氮温度下,使待测超细银粉对氦一氮混合气流中的氮发生选择性的多层物理吸附,通过多层氮的吸附量及单层氮的吸附量,可得到单分子层氮的饱和吸附量Vm来计算比表面积。
粒度分布:利用型号LSP一OP(IH)激光粒度仪对银粉累积积分分布。
松装密度(振实密度):按国标GBSO60的规范进行,松装密度是粉末自然堆积的密度,它取决于颗粒间的粘附力、相对滑动阻力以及粉末体孔隙被小颗粒填充的程度。
银浆压制微观结构分析:用(Philips XL一30)扫描电子显微镜分析银膜的微观结构及界面结构。通过观察膜片线型情况,对银内浆进行性能检测,用以下基准进行判断:
线型断裂:×
线型不断裂:○
导电能力:根据高宽比判断
好(高宽比大于0.3):○
良好(高宽比大于0.25):△
不好(高宽比小于0.2):×
表3 性能测试结果
综上所述,可知,本发明的叠层片式电感内电极银浆同不同粒径的银粉、不同类型的银粉、不同种类以及不同配比的有机溶剂和防沉触变剂、以及不同配比的无机添加剂进行比较,内浆与印刷基材(铁氧体或者陶瓷膜片)具有良好的共烧收缩匹配性、内浆对印刷基材具有较小的腐蚀性、优良印刷性,印刷时栅线饱满,无断栅,同时栅线具有优异的高宽比,烧结后银栅线具有良好的导电线,提高了品质因数Q值及良品率。
上述的实施例仅是说明性的,用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制,而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (6)

1.一种叠层片式电感内电极银浆,其特征在于,按重量份计算,至少包括:
其中,所述银粉的粒径:0.5μm~15μm;比表面积0.1~1m2/g;振实密度为3.5~6.5g/ml;所述无机添加剂为SiO2、ZrO2和Al2O3的混合物,SiO2、ZrO2与Al2O3质量分数比例为(0.02~0.05):(0.02~0.05):1。
2.权利要求书1所述的叠层片式电感内电极银浆,其特征在于,按重量份计算,至少包括:
其中,所述银粉的粒径:1.0μm~10μm;比表面积0.4~0.8m2/g;振实密度为3.5~6.5g/ml。
3.权利要求书1所述的叠层片式电感内电极银浆,其特征在于,所述银粉是由第一银粉和第二银粉两种银粉构成,所述第一银粉和第二银粉均具有球状颗粒,第一银粉和第二银粉的混合重量比率为1~5;其中,第一银粉的比表面为0.5-0.7m2/g、D50为1.5μm~3μm、D90小于5μm以及D100小于10μm、振实密度为3.5~4.5g/ml;第二银粉的比表面为0.4~0.6m2/g、D50为1.0μm~2.5μm和D90小于4.5μm以及D100小于10μm、振实密度为5.5~6.5g/ml。
4.权利要求书1所述的叠层片式电感内电极银浆,其特征在于,所述有机溶剂至少是丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、石油醚、松油醇、醇酯十二、二乙二醇丁醚醋酸酯、溶剂油、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯中的一种或多种。
5.权利要求书1所述的叠层片式电感内电极银浆,其特征在于,所述粘接性树脂至少是乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、丙烯酸树脂、聚酯树脂、松香甘油脂中的一种或多种,其中,同一种树脂由不同分子量的组分搭配而成。
6.权利要求书1所述的叠层片式电感内电极银浆,其特征在于,所述防沉触变剂至少是气相二氧化硅、改性氢化蓖麻油、聚烯烃蜡、聚酰胺蜡中的一种或多种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107052326A (zh) * 2017-02-20 2017-08-18 江苏瑞德新能源科技有限公司 银微粉及其制备方法和应用
CN113226595B (zh) * 2018-12-26 2023-07-28 昭荣化学工业株式会社 银浆
US20220089885A1 (en) * 2018-12-26 2022-03-24 Shoei Chemical Inc. Silver paste
CN111145935B (zh) * 2019-12-16 2022-07-15 中国人民解放军国防科技大学 一种银电极浆料及其制备方法和应用
CN113658756B (zh) * 2021-08-10 2023-06-20 上海银浆科技有限公司 一种5g陶瓷基座滤波器用电极银浆的制备方法
CN116525480B (zh) * 2023-05-10 2023-11-10 广东空天科技研究院(南沙) 一种基于显微图像的激光栅线成形质量自动检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1159731C (zh) * 2000-08-28 2004-07-28 广东肇庆风华电子工程开发有限公司 片式电感器用内电极浆料
CN101599349A (zh) * 2009-04-14 2009-12-09 贵阳晶华电子材料有限公司 片式电感器用内电极银浆及其制备方法
CN103310872A (zh) * 2013-05-13 2013-09-18 广东风华高新科技股份有限公司 电极浆料及其制备方法
CN103915132A (zh) * 2014-02-24 2014-07-09 西北稀有金属材料研究院 一种叠层片式电感器用内电极银浆及其制备方法
CN104751942A (zh) * 2015-04-23 2015-07-01 江苏欧耐尔新型材料有限公司 太阳能电池细线丝网印刷用无铅导电浆料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1159731C (zh) * 2000-08-28 2004-07-28 广东肇庆风华电子工程开发有限公司 片式电感器用内电极浆料
CN101599349A (zh) * 2009-04-14 2009-12-09 贵阳晶华电子材料有限公司 片式电感器用内电极银浆及其制备方法
CN103310872A (zh) * 2013-05-13 2013-09-18 广东风华高新科技股份有限公司 电极浆料及其制备方法
CN103915132A (zh) * 2014-02-24 2014-07-09 西北稀有金属材料研究院 一种叠层片式电感器用内电极银浆及其制备方法
CN104751942A (zh) * 2015-04-23 2015-07-01 江苏欧耐尔新型材料有限公司 太阳能电池细线丝网印刷用无铅导电浆料及其制备方法

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