CN1207732C - 导电糊剂和外部电极及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种导电糊剂，在该糊剂中所含的玻璃料实质上不含氧化铅，而含有B2O3：5.0-30.0重量%，SiO2：10.0-60.0重量%，BaO：45.0重量%以下，ZnO：20.0重量%以下，Al2O3：12.0重量%以下，以及Na2O：15.0重量%以下。外部电极的制造方法是包括在500-750℃焙烧该导电糊剂的工序。该方法使用实质不含氧化铅的玻璃料，在低温能进行焙烧。并能充分地得到粘接强度的外部电极。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于形成电子部件的外部电极的导电糊剂，更具体地说，是涉及一种在其所含的玻璃料中实质上不含对环境有害的铅化物的导电糊剂。并且本发明也提供一种焙烧上述导电糊剂所得的电子部件的外部电极、其制造方法，以及具有该外部电极的电子部件。
背景技术
在把磁性体或电介体作为元件所用的电子部件以及叠层型电子部件中，作为该部件的端子电极或者在构成电路的表面图样等所设的外部电极，印刷或涂布导电糊剂，进行干燥，即除去溶剂后，进行焙烧被制成。另外，为了保持电子部件的外部电极与装有该电极的印刷电路板之间的粘接强度，在外部电极的表面进行电镀，并且在两者的界面进行锡焊。
由于外部电极需要机械强度，因此，为了使电极具有机械强度，在用于形成外部电极的导电糊剂中，除导电粒子、树脂及溶剂之外，添加玻璃料。这时，当导电糊剂的焙烧温度高时，则熔融元件的内部电极，担心产生内部缺欠。因此，在该用途的导电糊剂中所含的玻璃料中通常使用含大量的氧化铅的低熔点的导电糊剂。
另一方面，使用含有大量氧化铅的玻璃料对环境的影响大。因此，从环境保护方面看，要求使用实质上不含氧化铅的导电糊剂。
但是，当使用不含氧化铅的玻璃料，则不能得到电极与元件、基板之间的粘接强度，并产生电极从元件、基板等剥离的倾向。当提高导电糊剂的焙烧温度时，虽然能解决这种问题，但是如上所述产生内部电极的熔融。
发明内容
因此，为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种使用实质上不含氧化铅的玻璃料，在低温度下进行焙烧，并且能得到充分的电极与元件、电路板之间的粘结强度的外部电极形成用的糊剂。并且，本发明的另一目的是提供一各使用该导电糊剂的电子部件的外部电极、其制造方法以及使用该电极的电子部件。
为了实现上述目的，本发明者们进行反复地研究结果发现，即使实质上不含氧化铅，也能满足上述要求的玻璃料的组成，进而完成本发明。
即，本发明在电子部件的外部电极用导电糊剂中，在该导电糊剂中含有导电粒子、玻璃料及载体，并且
(1)氧化铅的含量按重量为1.5％以下，而且，
(2)在玻璃料中，以氧化物为单位含有：B2O3：5.0-30.0重量％，SiO2：10.0-60.0重量％，BaO：0.1-60.0重量％，以及从ZnO、Al2O3及Na2O中所选择的一种以上的氧化物，ZnO的含量为30.0重量％以下，Al2O3的含量为12.0重量％以下，以及Na2O：15.0重量％以下。
本发明进一步还涉及焙烧该导电糊剂所得到的电子部件的外部电极、含有在温度500-750℃下焙烧该导电糊剂的工序的电子部件的外部电极的制造方法以及具有该外部电极的电子部件。
本发明的导电糊剂包含导电粒子、玻璃料及载体，该载体通常包括树脂及有机溶剂。
本发明的导电糊剂中所用的导电粒子可列举银、铜、锌、铟、锡、镍、钌、钯等的金属粒子以及含这些金属的合金粒子，并且可单独使用也可以合用二种粒子以上。在这些导电粒子中，从比较容易得到稳定优良的导电性看，银或银合金的粒子是理想的，而最好是银粒子。作为银合金可列举以银为主要成分的AgCu合金、AgAu合金、AgPd合金、AgNi合金、AgSn合金等。
导电粒子的形状可以是球形、鳞片形、针状等任何一种形状。平均粒子大小，为得到在印刷或涂布后优异的表面状态，或具有成形后电极优异的导电性，通常为0.05-30μm，而最好为0.1-20μm。另外，这里所谓平均粒子大小，分别是指在球形时为籽子直径，在鳞片状时为粒子薄片的长径，而在针状时长度的平均值。
在导电糊剂中的导电粒子的构成比从导电糊剂显示良好的印刷适应性并且所得的电极具有优异的比电阻来看，理想的为10-95重量％，而最好为40-80重量％。
在本发明的导电糊剂中所用的玻璃料，实质上不含对环境有恶劣影响的氧化铅，并且其为对本发明所特有的组成范围的成分。另外，这里所谓氧化铅是指含铅的氧化物。用这样组成的玻璃料的导电糊料，能在比较低的温度下焙烧，并且能得到所得的电极与元件、基板间的高粘接强度。这里所谓实质上不含有氧化铅，是指通常含量不到1.5重量％，理想的不到1.0重量％，但是含量越低，最好在接近0重量％。另外，玻璃料通常为由氧化物的网状结构及变形物所构成的非晶体的复合体，其组成用玻璃料中的氧化物单位的构成比表示。
B2O3在玻璃料中为5.0-30.0重量％，而最好为9.0-20.0重量％。
SiO2在玻璃料中为10.0-60.0重量％。而最好为15.0-60.0重量％。
在玻璃料中还含有从BaO、ZnO、Al2O3及Na2O中所选择的一种以上的氧化物。BaO的添加量在玻璃料中为60.0重量％以下，理想的为45.0重量％以下，而最好为0.1-40.0重量％。ZnO的添加量在玻璃料中为30.0重量％以下，理想的为20.0重量％以下，而最好为0.1-15.0重量％。Al2O3的添加量在玻璃料中的12.0重量％以下，理想的为8.0重量％以下，而最好为0.1-7.0重量％。Na2O的添加量在玻璃料为15重量％以下，理想的为9.0重量％以下，而最好为0.1-7.0重量％。
在玻璃料中，还可添加ZrO2。ZrO2的添加量在玻璃料中为0.01-10.0重量％，而最好为0.1-5.0重量％。
在玻璃料中，还可添加TiO2。TiO2的添加量在玻璃料中为0.01-6.0重量％，而最好为0.1-3.0重量％。
在这样组成的玻璃料中，根据需要，在不有损本发明的特性的范围内，也可以添加除氧化铅以外，例如对于玻璃料添加总计10.0％以下的其它任意的氧化物。
这样的玻璃料，按常规方法配合原料氧化物使成所希望的氧化物构成比，并在焙融后，投入到水中，或利用通过水冷的金属辊间等的方法进行急冷，并根据需要通过进一步粉碎等的方法能够制造。
导电糊剂中的玻璃料的构成比，从保持电极与元件、基板等间的粘接强度来看，为0.1-30重量％是理想的，而最好为5-15重量％。
在本发明的导电糊剂中所用的载体，通常为能使树脂溶解在有机溶剂中的载体，且为容易把导电糊剂印刷或涂布在元件上并且经焙烧过能给予元件良好的粘接性的载体。
树脂可为热塑性或热固性树脂。作为热塑性树脂可列举丙烯酸类树脂、乙基纤维素、聚酯、聚砜、苯氧基树脂、聚酰亚胺等。作为热固性树脂理想的为尿素树脂、密胺甲醛树脂、三氨基三嗪树脂等的氨基树脂，双酚A型、双酚F型、酚醛线性酚醛清漆型、环脂式等的环氧树脂，氧杂环丁烷树脂，可溶性酚醛树脂、线性酚醛清漆等的酚醛树脂。在使用环氧树脂时，可使用自固化型树脂，也可使用胺类、咪唑类、酸酐或翁盐等固化剂或固化促进剂，也可使氨基树脂或酚醛树脂作为环氧树脂的固化剂的功能。树脂为单独使用，也可二种以上合用。作为树脂，从燃烧后在导电层中残留树脂或其分解产物的量少来看，热塑性树脂是理想的。
有机溶剂可以根据树脂的种类进行选择。作为有机溶剂可列举，甲苯、二甲苯、均三甲苯、四氢化萘等的芳香烃类，四氢呋喃等醚类，甲乙酮、甲异丁酮、环己酮、异佛尔酮等的酮类，2-吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮等的内酯类，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、及与这些相应的丙二醇衍生物类的醇醚类，与这些相应的乙酸酯类的酯类，以及丙二酸、丁二酸等的二羧酸的甲酯、乙酯等的二酯类。有机溶剂可单独使用，也可二种以上合用。
在导电糊剂中的载体的构成通常为5-90重量％，而最好为15-50重量％。载体中的树脂与有机溶剂的重量比，可通过用导电粒子、玻璃料以及树脂的种类和构成比、以及印刷或涂布导糊剂的方法等任意进行选择，但是通常树脂为5-50重量％，有机溶剂为50-95重量％。
在本发明的导电糊剂中，根据需要可进一步配合分散助剂、矫正剂、触变剂、消泡剂、有机硅烷偶合剂等。作为分散剂，可列举脂肪族多元羧酸酯，不饱和脂肪酸胺盐，山梨醇单十二酸酯等的表面活性剂，以及聚酯胺盐、聚酰胺等的高分子化合物等。作为有机硅烷耦合剂可列举，3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3，4-环基环己基)乙基三甲氧基硅烷等，并且根据粘接导电粒子、树脂以及外部电极的元件或电路板等的种类可进行选择。
本发明的导电糊剂，根据在元件、基板等印刷或涂布方法，可调制成适当的粘度。例如，在使用过滤网印刷时，常温的导电糊剂的表观粘度理想的为10-500Pa·s，而最好为15-100Pa·s。
本发明的导电糊剂能按下述进行调制。即，使树脂溶解在有机溶剂中，并调制载体。在载体中配合导电粒子、玻璃料以及根据需要配合的其它成分，通过三辊式、混砂机、罐磨料机、捏和机等的混合装置使之均匀分散得到导电糊剂。调制温度没有特别地限定，例如可在常温进行调制。
本发明的外部电极的制造方法如下。即，把导电糊剂印刷或涂布到磁体、电介体等的元件，基板、电路板等想设置外部电极的对象上。印刷可通过例如过滤网印刷、复制等进行，涂布可使用给料器、分配器等进行。印刷或涂布厚度通常使焙烧后的外部电极的厚度为5-100μm。
作为磁体，可列举氧化铁、钴铁氧体、镍铁氧体、铜铁氧体、锌铁氧体、钡铁氧体、稀土类铁氧体、锰铁氧体、Ni-Zn铁氧体、Cu-Zn铁氧体、Mn-Zn铁氧体、Mn-Mg铁氧体、Mn-Ni铁氧体、Fe-Al-Co铁氧体等的铁氧体类，钇铁石榴石等的石榴石类，铁-镍合金、铁-镍-钴合金、铁-镍-铬合金、钴-镍合金、铜-镍铁合金、铜-镍-钴合金、钒-铁-钴合金、镍-锰合金等的合金类。作为电介体可列举钛酸镁、钛酸钙、钛酸锶、钛酸钡、钛酸铅、锡酸钙、锡酸钡、锆酸钡以及这些的固熔物，氧化铝、钙钛矿等，从优异的电介特性看，钛酸钡是理想的。作为基板可列举陶瓷、氧化铝等。
然后，干燥被印刷或涂布的导电糊剂，并形成导电层。干燥通常在70-250℃下通过加热2-15分钟进行。
然后，焙烧所得的导电层，并形成本发明的电子部件的外部电极。
作为本发明的电子部件的外部电极的制造方法，在焙烧工序中在500-750℃，而最好在600-670℃温度下进行焙烧。在焙烧温度不到500℃时焙烧不充分，并且得不到具有机械强度以及对元件、基板、电路板的充分的粘接强度，并且在对印刷电路板进行锡焊时具有充分粘接强度的电极。另一方面，当焙烧温度超过750℃时，则侵入内部电极，并且产生内部缺欠或引起电性能的变动。
在通过使元件的外部电极粘接在印刷电路板上并把元件安装在该基板时，为了提高由焙烧所得的电极向印刷电路板上的粘接强度，进行用镍、锡等金属的电镀。电镀可电解电镀，也可无电解电镀，为了进行这样电极的电镀，从电镀尺寸精度看电解电镀是理想的。而用镍和锡双重电镀是理想的。然后，在印刷电路之间进行锡焊，把元件安装到该基板上。
本发明的电子部件为具有本发明的外部电极的部件，可列举电感器、电容器等。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行说明。但是本发明不限于这些实施例。在实施例及比较例中所示份表示重量份，组成％表示重量％。
实施例1-4、比较例1-2
按表1所示的组成制作玻璃料。但是比较例1的玻璃料为本发明的范围以外的组成，而比较例2的玻璃料为以氧化铅为主要成分的以往的玻璃料。
表1
| 组成(％) | 实施例 | 比较例 | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | |
| BaO | 35 | 35 | 35 | 35 | 55 | - |
| ZnO | 15 | 10 | 10 | 10 | 10 | - |
| B2O3 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| SiO2 | 30 | 32 | 22 | 30 | 15 | 30 |
| Al2O3 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | - |
| Na2O | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | - |
| ZrO2 | - | 3 | 8 | 3 | - | - |
| TiO2 | - | - | 5 | 2 | - | - |
| PbO | - | - | - | - | - | 60 |
把乙基纤维素5份溶解到二乙二醇单丁醚15份中调制成载体。在该载体中用搅拌机边搅拌，边把银粉70份及用上述组成所制作的各玻璃料10份逐渐地加入，在室温并且相同条件下，三次通过逐渐变窄辊间隙的三根辊中，均匀地混合，并分别调整成导电糊剂。
把这样所得的导电糊剂分别均匀地涂布在具有内部电极2012大小的铁氧体芯片的两面，使焙烧后的厚度成30μm，在150℃干燥10分钟后，通过在空气中分别在450℃、650℃或800℃10分钟，在升到各自的温度及放冷到300℃为止所要时间共加热60分钟进行焙烧，然后进行镀镍及镀锡，在铁氧体芯片的两面形成外部电极。但是在450℃或800℃所焙烧的试样都是比较用的试样。
然后用下述方法测定这样所形成的外部电极和铁氧体芯片间的粘接强度。即，在外部电极的两面上锡焊引线，并固定其一端，而另一端用推拉仪拉伸，测定剥离或破坏时的强度。
另外，观察焙烧后的电极状态，并通过电气特性的变化或截面观察测定焙烧导电糊剂时所产生的内部缺欠。这些结果示于表2。
表2
| 焙烧温度(℃) | 项目 | 实施例 | 比较例 | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | ||
| 450 | 粘接强度(kgf) | ＜1.0 | ＜1.0 | ＜1.0 | ＜1.0 | ＜1.0 | ＜1.0 |
| 电极状态 | × | × | × | × | × | × | |
| 有无内部缺欠 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 650 | 粘接强度(kgf) | 3.8 | 4.5 | 3.5 | ＞5.0 | 2.8 | ＞5.0 |
| 电极状态 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 有无内部缺欠 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 800 | 粘接强度(kgf) | 4.6 | ＞5.0 | ＞5.0 | ＞5.0 | 4.1 | ＞5.0 |
| 电极状态 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 有无内部缺欠 | × | × | × | × | × | × | |
(注)：电极的状态：○：焙烧完成：×：焙烧不足
有无内部缺欠：○：无缺欠；×：有缺欠
由表2可知，把本发明的导电糊剂在650℃焙烧所得的外部电极与由含氧化铅的以往的玻璃料的比较例2的导电糊料所得的外部电极相同，显示对铁氧体芯片优异的粘接性，从使用含有ZrO2及TiO2的玻璃料的实施例4的导电糊剂得到了显示特别优异的粘接强度的外部电极。与此相比，使用具有本发明的范围以外的组成的玻璃料的比较例1的导电糊剂得不到充分的粘接强度的外部电极。另外，对各实施例及比较例的导电糊剂，在焙烧温度450℃，焙烧不充分，得不到充分的粘接强度、而在800℃焙烧。虽然粘接强度优异，但是产生内部缺欠。
因此，由本发明所得的用于形成电子部件的外部电极的导电糊剂在玻璃料中不含有氧化铅，所以对环境没有不良影响。而且能在不产生使元件的内部电极熔融造成的内部缺欠问题的低温度下进行焙烧。因此，能得到对元件、基板等充分地的粘接强度的外部电极。
即，使用上述的导电糊剂，通过包括在温度500-750℃焙烧工序的本发明的外部电极的制造方法，能制造没有上述问题并且具有充分粘接强度的电子部件的外部电极。
因此，本发明的导电糊剂及外部电极与其制造方法对保护环境并提供与以往同样的电子部件，具有重要的意义和实用性。
Claims (12)
1.一种导电糊剂，是电子部件外部电极用的导电糊剂，该导电糊剂含有导电粒子、玻璃料及载体，其特征在于：
(1)氧化铅的含量按重量为1.5％以下，而且，
(2)在玻璃料中，以氧化物为单位含有：B2O3：5.0-30.0重量％，SiO2：10.0-60.0重量％，BaO：0.1-60.0重量％，以及从ZnO、Al2O3及Na2O中所选择的一种以上的氧化物，ZnO的含量为30.0重量％以下，Al2O3的含量为12.0重量％以下，以及Na2O：15.0重量％以下。
2.根据权利要求1所述的导电糊剂，玻璃料还含有ZrO20.01-10.0重量％。
3.根据权利要求1所述的导电糊剂，玻璃料还含有TiO20.01-6.0重量％。
4.根据权利要求1所述的导电糊剂，BaO的含量为0.1-40重量％。
5.根据权利要求1所述的导电糊剂，ZnO的含量为0.1-15重量％。
6.根据权利要求1所述的导电糊剂，Al2O3的含量为0.1-7重量％。
7.根据权利要求1所述的导电糊剂，Na2O的含量为0.1-7重量％。
8.根据权利要求1所述的导电糊剂，氧化铅的含量为1重量％以下。
9.根据权利要求1所述的导电糊剂，氧化铅的含量为零。
10.一种电子部件的外部电极，是焙烧导电糊剂得到的，所述导电糊剂含有导电粒子、玻璃料及载体，并且
(1)氧化铅的含量按重量为1.5％以下，而且，
(2)在玻璃料中，以氧化物为单位含有：B2O3：5.0-30.0重量％，SiO2：10.0-60.0重量％，BaO：0.1-60.0重量％，以及从ZnO、Al2O3及Na2O中所选择的一种以上的氧化物，ZnO的含量为30.0重量％以下，Al2O3的含量为12.0重量％以下，以及Na2O：15.0重量％以下。
11.一种电子部件的外部电极的制造方法，含有在500-750℃温度下焙烧导电糊剂的工序，所述导电糊剂含有导电粒子、玻璃料及载体，并且
(1)氧化铅的含量按重量为1.5％以下，而且，
(2)在玻璃料中，以氧化物为单位含有：B2O3：5.0-30.0重量％，SiO2：10.0-60.0重量％，BaO：0.1-60.0重量％，以及从ZnO、Al2O3及Na2O中所选择的一种以上的氧化物，ZnO的含量为30.0重量％以下，Al2O3的含量为12.0重量％以下，以及Na2O：15.0重量％以下。
12.一种电子部件，具有外部电极，该外部电极是焙烧导电糊剂得到的，所述导电糊剂含有导电粒子、玻璃料及载体，并且
(1)氧化铅的含量按重量为1.5％以下，而且，
(2)在玻璃料中，以氧化物为单位含有：B2O3：5.0-30.0重量％，SiO2：10.0-60.0重量％，BaO：0.1-60.0重量％，以及从ZnO、Al2O3及Na2O中所选择的一种以上的氧化物，ZnO的含量为30.0重量％以下，Al2O3的含量为12.0重量％以下，以及Na2O：15.0重量％以下。
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