CN105670377A - 一种含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨及其制备方法 - Google Patents

一种含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨及其制备方法，含有玻璃基釉50％～70％；着色剂10％～15％；调墨油20％～40％。玻璃基釉为玻璃粉与微晶玻璃粉的混合物，玻璃粉与微晶玻璃粉的重量比为1:1～4:1。微晶玻璃粉是在玻璃粉的基础上经过热处理制得。制备方法包括：(1)熔融-淬火法制备玻璃粉；将部分非晶态的玻璃粉进行热处理获得微晶玻璃粉；按照比例将玻璃粉与微晶玻璃粉混合球磨，过筛后得到玻璃基釉；(2)将玻璃基釉、着色剂和调油墨按比例混合，经三辊研磨机研磨至一定细度，获得中高温玻璃油墨。本发明不仅环保，而且具有良好的耐水性、耐酸性，附着力强，油墨防脱落性佳。

Description

一种含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃油墨技术领域，特别是涉及一种含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨及其制备方法。
背景技术
玻璃油墨是一种可在玻璃、陶瓷表面进行印刷并能牢固附着的油墨。高温钢化玻璃油墨，烧结温度在720-850℃，经过高温钢化后，油墨与玻璃牢固熔结在一起，广泛用于建筑幕墙、汽车玻璃、家电玻璃等。中温玻璃烤花油墨，烧结温度在500℃～600℃，广泛应用于玻璃、陶瓷、运动器材等行业。玻璃粉体作为中高温玻璃油墨中的重要组成部分，其性能优劣直接影响油墨性能。传统的高温玻璃油墨多以含铅低熔点玻璃粉为主要的助熔成膜物质，其具有较好的化学稳定性、附着力和能维持油墨较好的色泽特性而得到广泛应用。但是由于铅对环境和人体具有严重危害限制了其使用，新一代的无铅低熔点玻璃粉体的研发成为必然趋势。无铅铋系玻璃粉体在烧结流动性、软化温度等方面性能较佳，但但所制备出的玻璃油墨仍存在附着力、化学稳定性不足等缺点。
因此，针对现有技术情况，提供一种环保、耐水性耐酸性、附着力强，防脱落的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨以克服现有技术不足甚为必要。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨及其制备方法，该含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨具有环保、耐水性耐酸性、附着力强，防脱落性良好的特点。
本发明的上述目的通过如下技术手段实现。
提供一种含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，以质量百分比计，其组成成分及含量分别为：
玻璃基釉：50％～70％；
着色剂：10％～15％；
调墨油：20％～40％。
上述玻璃基釉为玻璃粉与微晶玻璃粉的混合物，玻璃粉与微晶玻璃粉的重量比为1:1～4:1。
优选的，以质量百分比计，所述玻璃粉的组成为：30％～70％的Bi2O3、5％～30％的B2O3、5％～20％的TiO2、0.5～5％的Al2O3、0～5％的K2O、0～5％的Na2O。
优选的，玻璃粉的软化温度为350℃～550℃。
优选的，上述微晶玻璃粉是在析晶温度范围内对玻璃粉进行热处理制得(热处理温度按照所需析晶量来决定温度)。
优选的，上述着色剂为无机颜料，着色剂与玻璃基釉的重量比为1:3～1:4，着色剂与玻璃基釉的总量占中高温玻璃油墨重量的60％～75％。
优选的，上述的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，调墨油的含量为25％～40％。
优选的，以重量百分比计，调墨油包括1％～5％的乙基纤维素、15％～30％的松油醇和0.1％～5％的添加剂。
进一步的，添加剂由分散剂、流平剂、消泡剂和附着力促进剂组成。
提供上述含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)按组分配比将原料充分混合后放入坩埚中加热至1200～1350℃保温半小时，水淬后干燥获得非晶态的玻璃粉；
将部分非晶态的玻璃粉在500～800℃进行1～2h热处理获得微晶玻璃粉；
按照比例将非晶态的玻璃粉与微晶玻璃粉混合球磨，400目过筛后得到粒径范围为0.1-2μm的玻璃基釉；
(2)将玻璃基釉、着色剂和调墨油按比例混合，经三辊研磨机研磨至1-5μm细度，获得中高温玻璃油墨。
本发明的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨及其制备方法，其玻璃基釉采用复合的非晶铋系玻璃粉体与微晶玻璃粉体构成，能够有效提高中高温玻璃油墨的耐水性、耐酸性、附着力，改善油墨的脱落现象。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1。
一种含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，以质量百分比计，其组成成分及含量分别为：
玻璃基釉：50％～70％；
着色剂：10％～15％；
调墨油：20％～40％。
具体的，玻璃基釉为玻璃粉与微晶玻璃粉的混合物，玻璃粉与微晶玻璃粉的重量比为1:1～4:1。
其中，以质量百分比计，玻璃粉的组成为：30％～70％的Bi2O3、5％～30％的B2O3、5％～20％的TiO2、0.5～5％的Al2O3、0～5％的K2O、0～5％的Na2O。玻璃粉的软化温度为350℃～550℃，热膨胀系数通过微晶玻璃粉与玻璃粉的含量进行调节控制，保持在1:1至1:4的范围内。微晶玻璃粉是将非晶态的玻璃粉在500～800℃进行1～2h热处理制得。
具体的，着色剂为无机颜料，着色剂与玻璃基釉的重量比为1:3～1:4，着色剂与玻璃基釉的总量占中高温玻璃油墨重量的60％～75％。
调墨油的含量为25％～40％。以重量百分比计，调墨油包括1％～5％的乙基纤维素、15％～30％的松油醇和0.1％～5％的添加剂。添加剂由分散剂、流平剂、消泡剂和附着力促进剂组成。
该含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)按组分配比将原料充分混合后放入坩埚中加热至1200～1350℃保温半小时，水淬后干燥获得非晶态的玻璃粉；
将部分非晶态的玻璃粉将非晶态的玻璃粉在500～800℃进行1～2h热处理(按照所需析晶量来决定温度)获得微晶玻璃粉；
按照比例将非晶态的玻璃粉与微晶玻璃粉混合球磨，400目过筛后得到粒径范围为0.1-2μm的玻璃基釉；
(2)将玻璃基釉、着色剂和调油墨按比例混合，经三辊研磨机研磨至1-5μm细度，获得中高温玻璃油墨。
本发明的中高温玻璃油墨采用铋系玻璃粉体作为基釉，铋系玻璃粉体具有烧结流动性好、软化温度低等方面的优点。玻璃基釉为玻璃粉体与该体系微晶玻璃粉的复合粉。相较于在基础玻璃粉体中加入其它体系的微晶玻璃粉体(如β-锂霞石微晶玻璃粉等)具有十分明显的优势。因为玻璃相组分基本相同，两者在烧结重熔过程中可以很好的结合为一个整体，达到原子级别的键合。微晶玻璃粉热膨胀系数较低，在玻璃粉体中加入适量的微晶玻璃粉可有效调节玻璃油墨的热膨胀，达到玻璃基体的较好匹配；微晶玻璃粉的加入对于烧结过程中微裂纹的扩展有一定的钝化作用，从而可增强油墨附着力，有效改善油墨易脱色问题。此外，微晶玻璃粉在一定程度上也增加了玻璃油墨的化学稳定性。
因此，采用含微晶玻璃粉的玻璃基釉配合着色剂、有机树脂、溶剂及添加剂制备的中高温玻璃油墨具有优异的耐水性耐酸性，附着力，能有效改善油墨的脱落现象。
综上所述，本发明的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨及其制备方法，不仅环保，而且能够有效提高中高温玻璃油墨的耐水性、耐酸性、附着力，改善油墨的脱落现象。
实施例2。
下面以具体实验例对本发明做进一步的说明。
玻璃基釉的制备：
玻璃基釉包括玻璃粉和微晶玻璃粉两部分，其具体组成及配比比例为：
玻璃粉的制备：按玻璃基釉氧化物组分配比称取，将混合料放入坩埚中加热至1200℃～1350℃保温半小时，水淬后干燥获得非晶态的玻璃粉。
微晶玻璃粉的制备:将玻璃粉按照一定的热处理制度制备，以获取含量、种类适宜的微晶相。
样品1：样品1的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，各组分质量百分比如下：
玻璃基釉：采用实验组A组成份及比例，含量为55％；
着色剂：钛白粉15％；
调墨油：乙基纤维素3％、松油醇25％、添加剂2％。
将玻璃基釉、着色剂、调墨油按比例混合，经三辊研磨机研磨至一定细度，获得耐酸性高温玻璃油墨。
样品2：样品2的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，各组分质量百分比如下：
玻璃基釉：采用实验组B组的成份及比例，含量为55％；
着色剂：氧化铜15％；
调墨油：乙基纤维素3％、松油醇25％、添加剂2％。
将玻璃基釉、着色剂、调墨油按比例混合，经三辊研磨机研磨至一定细度，获得耐酸性高温玻璃油墨。
样品3：样品3的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，各组分质量百分比如下：
玻璃基釉：采用实验组C组的成份及比例，含量为55％；
着色剂：钛白粉15％；
调墨油：乙基纤维素3％、松油醇25％、添加剂2％。
将玻璃基釉、着色剂、调墨油按比例混合，经三辊研磨机研磨至一定细度，获得耐酸性高温玻璃油墨。
样品4：样品4的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，各组分质量百分比如下：
玻璃基釉：采用实验组D组的成份及比例，含量为55％；
着色剂：氧化铜15％；
调墨油：乙基纤维素3％、松油醇25％、添加剂2％。
将玻璃基釉、着色剂、调墨油按比例混合，经三辊研磨机研磨至一定细度，获得耐酸性高温玻璃油墨。
对上述样品的玻璃油墨印刷烧结后进行性能测试，性能测试的条件分别为：
1.附着力测试，采用3M胶带、百格测试。
2.化学稳定性：分别在5％硫酸的条件下进行24小时的耐酸性测试、在5％氢氧化钠的条件下进行16小时的耐碱性测试、在100℃沸水调节下进行2小时耐水煮测试，观察试验后油墨是否有褪色、脱落现象。
四个样品的试验结果如下：
样品 烧结温度 颜色 附着力 化学稳定性
样品1 730℃ 白色 100 良好
样品2 700℃ 红色 100 良好
样品3 620℃ 白色 100 良好
样品4 580℃ 红色 100 良好
试验证明，本发明的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，不仅环保，而且能够有效提高中高温玻璃油墨的耐水性、耐酸性、附着力，改善油墨的脱落现象。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，其特征在于，以质量百分比计，其组成成分及含量分别为：玻璃基釉：50％～70％；着色剂：10％～15％；调墨油：20％～40％。
2.根据权利要求1所述的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，其特征在于，玻璃基釉为玻璃粉与微晶玻璃粉的混合物，玻璃粉与微晶玻璃粉的重量比为1:1～4:1。
3.根据权利要求2所述的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，其特征在于，以质量百分比计，所述玻璃粉的组成为：30％～70％的Bi2O3、5％～30％的B2O3、5％～20％的TiO2、0.5～5％的Al2O3、0～5％的K2O和0～5％的Na2O。
4.根据权利要求3所述的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，其特征在于，玻璃粉的软化温度为350℃～550℃。
5.根据权利要求4所述的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，其特征在于，微晶玻璃粉是在500～800℃对玻璃粉进行1～2h热处理制得。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，其特征在于，所述着色剂为无机颜料，着色剂与玻璃基釉的重量比为1:3～1:4，着色剂与玻璃基釉的总量占中高温玻璃油墨重量的60％～75％。
7.根据权利要求6所述的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，其特征在于，调墨油的含量为25％～40％。
8.根据权利要求7所述的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，其特征在于，以重量百分比计，调墨油包括1％～5％的乙基纤维素、15％～30％的松油醇和0.1％～5％的添加剂。
9.根据权利要求8所述的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨，其特征在于，添加剂由分散剂、流平剂、消泡剂和附着力促进剂组成。
10.如权利要求1至9任意一项所述的含微晶玻璃粉的中高温玻璃油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按组分配比将原料充分混合后放入坩埚中加热至1200～1350℃保温半小时，水淬后干燥获得非晶态的玻璃粉；将部分非晶态的玻璃粉在析晶温度范围内对玻璃粉进行热处理获得微晶玻璃粉；按照比例将非晶态的玻璃粉与微晶玻璃粉混合球磨，过筛后得到粒径范围为0.1-2μm的玻璃基釉；(2)将玻璃基釉、着色剂和调油墨按比例混合，经三辊研磨机研磨至1-5μm细度，获得中高温玻璃油墨。
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