CN106495490A - 一种含SiO2的LED低温封接玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含SiO2的LED低温封接玻璃及其制备和使用方法，原料组成为B2O3、Bi2O3、ZnO、SiO2，其摩尔比为30~50：30~50：5~25：5~30。通过SiO2引入SiO4四面体，利用结构相似性稳定BO4四面体，增强玻璃网络稳定性，从而提高其热稳定性，该材料置于80℃热水中1000小时可保持良好的稳定性。通过引入高浓度的B2O3与Bi2O3，并保持其摩尔比为1：1，发挥二者的协调作用，使该玻璃的软化温度范围降低至380‑425℃；ZnO可调节玻璃的热膨胀系数，而且能够进一步改善其封接性能。本发明的玻璃适用于LED荧光粉封接、电子材料以及其他低温封接领域。本发明制备原料简单、易得、工艺稳定、成本低、工艺简单、可行，达到了实用化和工业化的条件。
Description
技术领域
本发明属于封接玻璃领域，具体涉及一种含SiO2的LED低温封接玻璃及其制备与使用方法。
背景技术
低温封接玻璃（封接温度<600℃)，由于其良好耐热性和化学稳定性，高的机械强度，广泛应用于电子浆料、电真空和微电子技术、能源、宇航、汽车等众多领域，如在发光二极管（LED）中的荧光粉封接，封接材料的性能的优良与否直接导致电池的实际使用性能。封接玻璃也可用于玻璃、陶瓷、金属、半导体间的相互封接。但是，目前国内外研究普遍使用含Pb的封接材料，这将对环境造成污染。由于Bi与Pb在元素周期表中相邻，具有相似物理化学性质，所以在无铅低温玻璃的研究中，铋酸盐玻璃因具有熔封温度低、膨胀系数可调整范围宽、价格低、能显著减少环境污染等优点获得了广泛的关注。
专利申请201310259302.6，公开了一种低温无铅玻璃粉及其制备方法，不过该体系中引入了另外一种有毒的物质Sb，未解决环保问题。而专利申请201210366375.0也公开了无铅玻璃材料及其制备方法，通过P2O5、K2O、Na2O、ZrO2、TiO2等原料的成分设计避免了环境污染，不过该玻璃的软化温度范围为500~600℃，难以满足低温封接尤其是电子元件低温快速烧结的要求。部分用于荧光粉封接的低温玻璃还存在热稳定性差，容易吸水导致器件老化的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种含SiO2的LED低温封接玻璃及其制备和使用方法，通过SiO2引入SiO4四面体，利用结构相似性稳定BO4四面体，增强玻璃网络稳定性，从而提高其热稳定性，该材料置于80℃热水中1000小时可保持良好的稳定性。通过引入高浓度的B2O3与Bi2O3，并保持其摩尔比为1：1，发挥二者的协调作用，使该玻璃的软化温度范围降低至380-425℃；ZnO可调节玻璃的热膨胀系数，而且能够进一步改善其封接性能。
本发明是通过如下技术方案实施的：
一种含SiO2的LED低温封接玻璃的原料组成为B2O3、Bi2O3、ZnO、SiO2，其摩尔比为30~50：30~50：5~25：5~30。
制备如上所述的LED低温封接玻璃的方法包括以下步骤：
（1）将原料混合均匀；经过880-930℃熔制，保温时间1-4小时；对熔制好的玻璃液，进行急冷，获得玻璃熔块；然后，将玻璃熔块粉碎，研磨或者球磨，过筛后获得玻璃粉末；
（2）将玻璃粉末与粘结剂、分散剂和溶剂混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体，制成封接玻璃。
所述步骤（2）的粘结剂为环氧树脂、甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛，聚乙烯醇中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）的分散剂为鱼油、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种的混合物。
封接玻璃置于待封接部位，在电炉中以1-5℃/min的速率升温，300-400℃保温0.5-1小时，然后以1-5℃/min的速率升温至400-480℃保温处理0.5-1小时，即完成封接。
本发明的显著优点在于：
（1）通过SiO2引入SiO4四面体，利用结构相似性稳定BO4四面体，增强玻璃网络稳定性，从而提高其热稳定性，该材料置于80℃热水中1000小时可保持良好的稳定性。
（2）通过引入高浓度的B2O3与Bi2O3，并保持其摩尔比为1：1，发挥二者的协调作用，使该玻璃的软化温度范围降低至380-425℃；
（3）ZnO可调节玻璃的热膨胀系数，而且能够进一步改善其封接性能；
（4）本发明选择的制备原料价格低廉，来源渠道多样，工艺稳定。选用相应的氧化物为源物质，使它们均匀混合，熔化和后续热处理中始终保持高比例的混合和分配状态，制备原料简单，易得，工艺稳定，成本低，工艺简单、可行，达到了实用化和工业化的条件。
附图说明
图1为实施例1-4的封接玻璃在平行实验条件下的热膨胀曲线。
图2为实施例1-4的封接玻璃在平行实验条件下的DSC曲线。
具体实施方式
一种含SiO2的LED低温封接玻璃的原料组成为B2O3、Bi2O3、ZnO、SiO2，其摩尔比为30~50：30~50：5~25：5~30。
制备如上所述的含SiO2的LED低温封接玻璃的方法包括以下步骤：
（1）将原料混合均匀；经过880-930℃熔制，保温时间1-4小时；对熔制好的玻璃液，进行急冷，获得玻璃熔块；然后，将玻璃熔块粉碎，研磨或者球磨，过筛后获得玻璃粉末；
（2）将玻璃粉末与粘结剂、分散剂和溶剂混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体，制成封接玻璃。
所述步骤（2）的粘结剂为环氧树脂、甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛，聚乙烯醇中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）的分散剂为鱼油、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种的混合物。
封接玻璃置于待封接部位，在电炉中以1-5℃/min的速率升温，300~400℃保温0.5-1小时，然后以1-5℃/min的速率升温至400-480℃保温处理0.5-1小时，即完成封接。
表1为实施例1-4中的封接玻璃组分表（摩尔百分数）
实施例1：材料的制备与封接
按照表1中实施例1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（B2O3、Bi2O3、ZnO、SiO2），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至900℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体。将玻璃粉与聚乙烯醇、鱼油、乙醇和甲苯（重量比依次为80%、2%、1%、10%、7%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置于待封接部位，在电炉中以2℃/min的速率升温，在350℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至420℃保温处理1小时，即完成封接。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃转变点及软化点。图1、2表明，添加5%摩尔分数的SiO2的封接玻璃的玻璃转变点为324℃，软化点为381℃，线膨胀系数为1.38×10-5/K。在80℃热水中放置1000小时后的失重率低于0.001%。
实施例2：材料的制备与封接
按照表1中实施例2的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（B2O3、Bi2O3、ZnO、SiO2），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至900℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体。将玻璃粉与甲基纤维素、聚乙烯醇、正丁醇和丙酮（重量比依次为82%、2%、2%、8%、6%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置于待封接部位，在电炉中以2℃/min的速率升温，在350℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至420℃保温处理1小时，即完成封接。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃转变点及软化点。图1、2表明，添加10% 摩尔分数的SiO2的封接玻璃的玻璃转变点为333℃，软化点为389℃，线膨胀系数为1.31×10-5/K。在80℃热水中放置1000小时后的失重率低于0.001%。
实施例3：材料的制备与封接
按照表1中实施例3的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（B2O3、Bi2O3、ZnO、SiO2），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至900℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体。将玻璃粉与环氧树脂、聚丙烯酰胺、异丙醇和甲苯（重量比依次为84%、1.5%、0.5%、9%、5%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置于待封接部位，在电炉中以2℃/min的速率升温，在350℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至430℃保温处理1小时，即完成封接。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃转变点及软化点。图1、2表明，添加20% 摩尔分数的SiO2的封接玻璃的玻璃转变点为344℃，软化点为400℃，线膨胀系数为1.24×10-5/K。在80℃热水中放置1000小时后的失重率低于0.001%。
实施例4：材料的制备与封接
按照表1中实施例4的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（B2O3、Bi2O3、ZnO、SiO2），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至900℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体。将玻璃粉与聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸、异丙醇和丙酮（重量比依次为83%、2%、1%、9%、5%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置于待封接部位，在电炉中以2℃/min的速率升温，在350℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至450℃保温处理1小时，即完成封接。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃转变点及软化点。图1、2表明，添加25%摩尔分数 的SiO2的封接玻璃的玻璃转变点为352℃，软化温度为424℃，线膨胀系数为1.21×10-5/K。在80℃热水中放置1000小时后的失重率约为0.001%。
本发明通过上述实施获得可在低温实施封接的含SiO2的LED荧光粉封接玻璃。其显著的效果集中体现在使用环境中具有良好的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种含SiO2的LED低温封接玻璃，其特征在于：原料组成为B2O3、Bi2O3、ZnO、SiO2，其摩尔比为30~50：30~50：5~25：5~30。
2.根据权利要求1所述的含SiO2的LED低温封接玻璃，其特征在于：原料B2O3、Bi2O3、ZnO、SiO2的摩尔比为30~45：30~45：5~15：5~25。
3.一种制备如权利要求1所述的含SiO2的LED低温封接玻璃的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将原料混合均匀；经过880-930℃熔制，保温时间1-4小时；对熔制好的玻璃液，进行急冷，获得玻璃熔块；然后，将玻璃熔块粉碎，研磨或者球磨，过筛后获得玻璃粉末；
（2）将玻璃粉末与粘结剂、分散剂和溶剂混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体，制成封接玻璃。
4.根据权利要求3所述的含SiO2的LED低温封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的粘结剂为环氧树脂、甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛，聚乙烯醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求3所述的含SiO2的LED低温封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的分散剂为鱼油、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求3所述的含SiO2的LED低温封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种的混合物。
7.一种如权利要求1所述的含SiO2的LED低温封接玻璃的使用方法，其特征在于：将封接玻璃置于待封接部位，在电炉中以1-5℃/min的速率升温，300-400℃保温0.5-1小时，然后以1-5℃/min的速率升温至400-480℃保温处理0.5-1小时，即完成封接。
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