CN108516665A - 一种无铅电子玻璃制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无铅电子玻璃制备方法，S1：将由硅酸盐与二氧化硅组成的不透明烧结物经过超声高速分散，超声波频率为50‑60kHz，分散速度为5500‑6000r/min，分散时间为30‑60分钟，然后将其置于燃烧皿中熔化，并加入助熔剂，燃烧皿内温度为1800‑2000℃；S2：熔融20‑40分钟后，直至不含有未反应的配合料颗粒，形成透明的玻璃液，向透明玻璃液中加入玻璃澄清剂，去除可见气泡；S3：将玻璃液升温使其均化，消除条纹以及其他不均体，使玻璃各部分在化学组成上达到预期一致。本发明制得的玻璃不含铅，对人体无任何危害，莫氏硬度高，封接强度高，膨胀系数高，透光率高诶而且绝缘性良好，达到实用化和工业化的条件，可广泛应用于电子、电器行业。

Description

一种无铅电子玻璃制备方法
技术领域
本发明涉及电子玻璃制备技术领域，尤其涉及一种无铅电子玻璃制备方法。
背景技术
电子玻璃(Electronic glass)，也称基板玻璃，应用于电子、微电子、光电子领域的一类高技术产品，主要用于制作集成电路以及具有光电、热电、声光、磁光等功能元器件的玻璃材料，是目前在微电子、光电子和新能源等高新技术中应用最广、发展最快的特种玻璃之一。主要包括液晶和太阳能电池用基板，存储器(磁盘和光盘)用基板，光掩膜基板(又称制版玻璃)，这是集成电路制作过程中制备光刻用的光掩膜板。
经检索，中国专利授权公告号为CN106277754A公开了一种电子设备屏幕用玻璃及其制备方法，包括碳化硅16～20份、铜粉18～22份、石英粉14～18份、亚磷酸三乙酯12～16份、二甲基乙醇胺18～22份、硅酸铝14～18份、羟甲基纤维素钠12～16份、三氧化二铝18～22份、丁基橡胶14～18份、聚异丁烯12～16份、四氧化三铅18～22份、聚四氢呋喃醚二醇14～18份、环烷酸铁14～18份、硅酸四乙酯12～16份、糠醇树脂18～22份、2,2-二羟甲基丙酸14～18份、五氧化二铌粉末12～16份、二乙烯三胺五甲叉膦酸18～22份、甲基纤维素14～18份、偏硼酸12～16份、腐植酸18～22份、玉米淀粉14～18份、甲醚化氨基树脂12～16份、甲壳素18～22份。
现有的电子玻璃制备方法存在以下不足之处：该制作方法加工时间长，玻璃莫氏硬度低，易损坏，而且成品电子玻璃内氧化铅的含量很高，随着科学技术的不断进步和环保意识的增强，铅对人类的毒害和对环境的污染，越来越引起各方面的广泛重视。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无铅电子玻璃制备方法，具备加工速度快，原料易得，制作效率高，玻璃莫氏硬度高的优点，解决了制作方法繁琐，加工慢，制作效率低，加工成本高，含铅量过高对人体有害的问题。
根据本发明实施例的一种无铅电子玻璃制备方法，具体步骤如下：
S1：将硅酸盐与二氧化硅混合后经过超声高速分散，超声波频率为50-60kHz，分散速度为5500-6000r/min，分散时间为30-60分钟，然后将其置于燃烧皿中熔化，并加入助熔剂，燃烧皿内温度为1800-2000℃；
S2：熔融20-40分钟后，直至不含有未反应的配合料颗粒，形成透明的玻璃液，向透明玻璃液中加入玻璃澄清剂，去除可见气泡；
S3：将玻璃液升温使其均化，消除条纹以及其他不均体，使玻璃各部分在化学组成上达到预期一致；
S4：将玻璃液倒入离子水中淬火，过滤得到丝状玻璃体粉末，将获得的玻璃体粉末装入坩埚中，再加入玻璃体粉末总质量的5～10％的氧化锌和8～16％的氧化铝，将坩埚放入玻璃电熔炉，充氨并于2000-2200℃重熔1-1.8h；
S5：将熔化玻璃液注入模具中，于马弗炉中退火，最后待其自然冷却拆模，即得无铅电子玻璃。
在上述方案基础上，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸铝、硅酸钙、硅酸镁中的一种或多种混合物。
在上述方案基础上，所述助熔剂为碱性助熔剂。
在上述方案基础上，所述助熔剂包括如下重量份的原料：氧化钙30-50份，氧化镁20-40份，氧化钠5-10份，水40-60份。
在上述方案基础上，所述玻璃澄清剂为白砒、氧化锑、硝酸钠、硝酸铵、二氧化铈中的一种或多种混合物。
在上述方案基础上，所述马弗炉内的温度为600-700℃。
在上述方案基础上，所述坩埚为碳化硅坩埚。
在上述方案基础上，所述碳化硅坩埚的耐热温度为1600-1700℃。
在上述方案基础上，所述模具为石墨模具。
在上述方案基础上，所述石墨模具的升华温度为3600-3700℃。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
1、通过加入助熔剂能够加速混合物的熔融，缩短熔融时间20-25％，加快了制作效率，节约了工业成本；通过加入澄清剂能够有效去除玻璃液中的可见气泡，防止其影响后续加工步骤以及成品玻璃的莫氏硬度，将莫氏硬度提高10-15％，同时均化处理使得成品玻璃表面平整，各处应力相同，使得玻璃承受的压力提高5-10％，碳化硅坩埚耐高温能力强，能够防止玻璃重熔时器皿损坏，同时石墨模具重量轻、损耗小、成本低，节约加工成本5-8％；
2、将马弗炉温度控制在600-700摄氏度一方面能够满足玻璃退火的要求，另一方面保证玻璃退货过程中不会出现破裂等情况，有效保证了玻璃的成品率，助熔剂选为碱性助熔剂能够熔融的混合物中部分酸性物质中和，提高熔融物的稳定性；本发明制的电子玻璃不含铅，对人体无任何危害，莫氏硬度高，封接强度高，膨胀系数高，透光率高和绝缘性良好，达到实用化和工业化的条件，可广泛应用于电子、电器行业。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段及所达到的具体功能，下面以具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种无铅电子玻璃制备方法，具体步骤如下：
S1：将硅酸盐与二氧化硅混合后经过超声高速分散，超声波频率为50kHz，分散速度为5500r/min，分散时间为30分钟，然后将其置于燃烧皿中熔化，并加入助熔剂，燃烧皿内温度为1800℃；
S2：熔融20分钟后，直至不含有未反应的配合料颗粒，形成透明的玻璃液，向透明玻璃液中加入玻璃澄清剂，去除可见气泡；
S3：将玻璃液升温使其均化，消除条纹以及其他不均体，使玻璃各部分在化学组成上达到预期一致；
S4：将玻璃液倒入离子水中淬火，过滤得到丝状玻璃体粉末，将获得的玻璃体粉末装入坩埚中，再加入玻璃体粉末总质量的5％的氧化锌和8％的氧化铝，将坩埚放入玻璃电熔炉，充氨并于2000℃重熔1h；
S5：将熔化玻璃液注入模具中，于马弗炉中退火，最后待其自然冷却拆模，即得无铅电子玻璃。
硅酸盐为硅酸钠、硅酸铝，其混合比为1:2，助熔剂为碱性助熔剂，助熔剂包括如下重量份的原料：氧化钙30份，氧化镁20份，氧化钠5份，水40份，玻璃澄清剂为白砒、氧化锑，其混合比为2:1，马弗炉内的温度为600℃，坩埚为碳化硅坩埚，所述碳化硅坩埚的耐热温度为1600℃，所述模具为石墨模具，石墨模具的升华温度为3600℃。
实施例2
本实施例提供了一种无铅电子玻璃制备方法，具体步骤如下：
S1：将硅酸盐与二氧化硅混合后经过超声高速分散，超声波频率为60kHz，分散速度为6000r/min，分散时间为60分钟，然后将其置于燃烧皿中熔化，并加入助熔剂，燃烧皿内温度为2000℃；
S2：熔融40分钟后，直至不含有未反应的配合料颗粒，形成透明的玻璃液，向透明玻璃液中加入玻璃澄清剂，去除可见气泡；
S3：将玻璃液升温使其均化，消除条纹以及其他不均体，使玻璃各部分在化学组成上达到预期一致；
S4：将玻璃液倒入离子水中淬火，过滤得到丝状玻璃体粉末，将获得的玻璃体粉末装入坩埚中，再加入玻璃体粉末总质量的10％的氧化锌和16％的氧化铝，将坩埚放入玻璃电熔炉，充氨并于2200℃重熔1.8h；
S5：将熔化玻璃液注入模具中，于马弗炉中退火，最后待其自然冷却拆模，即得无铅电子玻璃。
硅酸盐为硅酸铝、硅酸钙、硅酸镁，其混合比为2：2：1，助熔剂为碱性助熔剂，助熔剂包括如下重量份的原料：氧化钙50份，氧化镁40份，氧化钠10份，水60份，玻璃澄清剂为氧化锑、硝酸钠、硝酸铵、二氧化铈，其混合比为1:1:1:2，马弗炉内的温度为700℃，坩埚为碳化硅坩埚，所述碳化硅坩埚的耐热温度为1700℃，所述模具为石墨模具，石墨模具的升华温度为3700℃。
实施例3
本实施例提供了一种无铅电子玻璃制备方法，具体步骤如下：
S1：将硅酸盐与二氧化硅混合后经过超声高速分散，超声波频率为55kHz，分散速度为5750r/min，分散时间为45分钟，然后将其置于燃烧皿中熔化，并加入助熔剂，燃烧皿内温度为1900℃；
S2：熔融30分钟后，直至不含有未反应的配合料颗粒，形成透明的玻璃液，向透明玻璃液中加入玻璃澄清剂，去除可见气泡；
S3：将玻璃液升温使其均化，消除条纹以及其他不均体，使玻璃各部分在化学组成上达到预期一致；
S4：将玻璃液倒入离子水中淬火，过滤得到丝状玻璃体粉末，将获得的玻璃体粉末装入坩埚中，再加入玻璃体粉末总质量的7.5％的氧化锌和12％的氧化铝，将坩埚放入玻璃电熔炉，充氨并于2100℃重熔1.4h；
S5：将熔化玻璃液注入模具中，于马弗炉中退火，最后待其自然冷却拆模，即得无铅电子玻璃。
硅酸盐为硅酸钠、硅酸铝、硅酸镁，其混合比为1:3:1，助熔剂为碱性助熔剂，助熔剂包括如下重量份的原料：氧化钙40份，氧化镁30份，氧化钠7份，水50份，玻璃澄清剂为硝酸钠、硝酸铵、二氧化铈，其混合比为1:2:3，马弗炉内的温度为650℃，坩埚为碳化硅坩埚，所述碳化硅坩埚的耐热温度为1650℃，所述模具为石墨模具，石墨模具的升华温度为3650℃。
实施例4
本实施例提供了一种无铅电子玻璃制备方法，具体步骤如下：
S1：将硅酸盐与二氧化硅混合后经过超声高速分散，超声波频率为52kHz，分散速度为5620r/min，分散时间为37分钟，然后将其置于燃烧皿中熔化，并加入助熔剂，燃烧皿内温度为1850℃；
S2：熔融25分钟后，直至不含有未反应的配合料颗粒，形成透明的玻璃液，向透明玻璃液中加入玻璃澄清剂，去除可见气泡；
S3：将玻璃液升温使其均化，消除条纹以及其他不均体，使玻璃各部分在化学组成上达到预期一致；
S4：将玻璃液倒入离子水中淬火，过滤得到丝状玻璃体粉末，将获得的玻璃体粉末装入坩埚中，再加入玻璃体粉末总质量的6％的氧化锌和10％的氧化铝，将坩埚放入玻璃电熔炉，充氨并于2050℃重熔1.2h；
S5：将熔化玻璃液注入模具中，于马弗炉中退火，最后待其自然冷却拆模，即得无铅电子玻璃。
硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁，其混合比为2:1，助熔剂为碱性助熔剂，助熔剂包括如下重量份的原料：氧化钙35份，氧化镁25份，氧化钠6份，水45份，玻璃澄清剂为氧化锑、硝酸钠、硝酸铵、二氧化铈其混合比为1:1:2:3，马弗炉内的温度为625℃，坩埚为碳化硅坩埚，所述碳化硅坩埚的耐热温度为1625℃，所述模具为石墨模具，石墨模具的升华温度为3625℃。
实施例5
本实施例提供了一种无铅电子玻璃制备方法，具体步骤如下：
S1：将硅酸盐与二氧化硅混合后经过超声高速分散，超声波频率为57kHz，分散速度为5870r/min，分散时间为52分钟，然后将其置于燃烧皿中熔化，并加入助熔剂，燃烧皿内温度为1950℃；
S2：熔融35分钟后，直至不含有未反应的配合料颗粒，形成透明的玻璃液，向透明玻璃液中加入玻璃澄清剂，去除可见气泡；
S3：将玻璃液升温使其均化，消除条纹以及其他不均体，使玻璃各部分在化学组成上达到预期一致；
S4：将玻璃液倒入离子水中淬火，过滤得到丝状玻璃体粉末，将获得的玻璃体粉末装入坩埚中，再加入玻璃体粉末总质量的8％的氧化锌和14％的氧化铝，将坩埚放入玻璃电熔炉，充氨并于2150℃重熔1.6h；
S5：将熔化玻璃液注入模具中，于马弗炉中退火，最后待其自然冷却拆模，即得无铅电子玻璃。
硅酸盐为硅酸钠、硅酸铝、硅酸钙、硅酸镁，其混合比为1:2:1:1，助熔剂为碱性助熔剂，助熔剂包括如下重量份的原料：氧化钙45份，氧化镁35份，氧化钠8份，水55份，玻璃澄清剂为硝酸钠、硝酸铵、二氧化铈，其混合比为1:1:1，马弗炉内的温度为675℃，坩埚为碳化硅坩埚，所述碳化硅坩埚的耐热温度为1675℃，所述模具为石墨模具，石墨模具的升华温度为3675℃。
对照例
将本发明中的上述五个实施例制得的玻璃作为实验组，将市场上普通制法制得的玻璃作为对照组，分别测得玻璃的含铅量、莫氏硬度、透光率，测试结果如下表：
综上所述，本发明制得的玻璃均不含铅，相较于市场上的普通玻璃高达24％的含铅量，对人体不会存在健康危害；本发明制得的玻璃莫氏硬度指数相对于普通玻璃提高了8％-16％，使其性能更佳，应用更加广泛，且本发明制得的玻璃透光率提高了5％-10％，更适用于电子产业，因此本发明制得的玻璃各方面性能更好，质量更佳，更值得推广。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种无铅电子玻璃制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将硅酸盐与二氧化硅混合后经过超声高速分散，超声波频率为50-60kHz，分散速度为5500-6000r/min，分散时间为30-60分钟，然后将其置于燃烧皿中熔化，并加入助熔剂，燃烧皿内温度为1800-2000℃；
S2：熔融20-40分钟后，直至不含有未反应的配合料颗粒，形成透明的玻璃液，向透明玻璃液中加入玻璃澄清剂，去除可见气泡；
S3：将玻璃液升温使其均化，消除条纹以及其他不均体，使玻璃各部分在化学组成上达到预期一致；
S4：将玻璃液倒入离子水中淬火，过滤得到丝状玻璃体粉末，将获得的玻璃体粉末装入坩埚中，再加入玻璃体粉末总质量的5～10％的氧化锌和8～16％的氧化铝，将坩埚放入玻璃电熔炉内，充氨并于2000-2200℃重熔1-1.8h；
S5：将熔化玻璃液注入模具中，于马弗炉中退火，最后待其自然冷却拆模，即得无铅电子玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种无铅电子玻璃制备方法，其特征在于：所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸铝、硅酸钙、硅酸镁中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种无铅电子玻璃制备方法，其特征在于：所述助熔剂为碱性助熔剂。
4.根据权利要求1所述的一种无铅电子玻璃制备方法，其特征在于：所述助熔剂包括如下重量份的原料：氧化钙30-50份，氧化镁20-40份，氧化钠5-10份，水40-60份。
5.根据权利要求1所述的一种无铅电子玻璃制备方法，其特征在于：所述玻璃澄清剂为白砒、氧化锑、硝酸钠、硝酸铵、二氧化铈中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种无铅电子玻璃制备方法，其特征在于：所述马弗炉内的温度为600-700℃。
7.根据权利要求1所述的一种无铅电子玻璃制备方法，其特征在于：所述坩埚为碳化硅坩埚。
8.根据权利要求7所述的一种无铅电子玻璃制备方法，其特征在于：所述碳化硅坩埚的耐热温度为1600-1700℃。
9.根据权利要求1所述的一种无铅电子玻璃制备方法，其特征在于：所述模具为石墨模具。
10.根据权利要求9所述的一种无铅电子玻璃制备方法，其特征在于：所述石墨模具的升华温度为3600-3700℃。
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