CN106904963A - 连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法 - Google Patents

连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，属于耐火材料、陶瓷材料领域。所述方法：(1)配制氧化锆饱和溶液；(2)用液碱调整氧化锆饱和溶液pH至7‑8，搅拌20‑60min，pH不变；(3)将步骤(2)所得溶液采用板框压滤，压滤液排放，压滤饼经去离子水水洗三次，压滤，得锆钇复合的氢氧化物；(4)将锆钇复合的氢氧化物煅烧，得锆钇复合粉体；(5)锆钇复合粉体经过电熔炉用冷坩埚法熔融，得钇稳定氧化锆，破碎、用去离子水水洗，得钇稳定氧化锆砂粉；(6)钇稳定氧化锆砂粉经压制，得氧化锆制品砖。本发明克服了无法生产大尺寸高纯度石英制品的问题；实现了高纯度熔融石英制品的连续性，提高石英制品质量。

Description

连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法
技术领域
本发明涉及一种连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，属于耐火材料、陶瓷材料技术领域。
背景技术
熔融石英(Fused silica)是氧化硅(石英，硅石)的非晶态(玻璃态)。它是典型的玻璃，其原子结构长程无序。它通过三维结构交叉链接提供其高使用温度和低热膨胀系数。
将精选的优质硅石原料(SiO2>99％)，在电弧炉或电阻炉内熔融，熔融温度为1695-1720℃。由于SiO2熔体黏度高，在1900℃时为107Pa·s，无法用浇铸方法成型。冷却后为玻璃体，可作为烧制成品或不烧制品原料。
熔融石英一般作为耐火材料、陶瓷原料和玻璃原料、环氧树脂浇注、电子密封料、电光源、医疗、铸造等行业的主要原料，也是油漆、涂料等化工行业的理想填充料。航空航天、太阳能、光通讯半导体以及其他领域用高性能石英玻璃材料及制品、石英纤维制品的生产对熔融石英材料提出更高的要求。现在，国内生产熔融石英制品的厂家多为：以间歇式窑炉生产石英砣，然后将这种石英砣进一步加工。这种传统的工艺生产出来的石英晶体，存在品质不稳定、尺寸受限制、生产成本高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，克服无法生产大尺寸高纯度石英制品的问题，生产的氧化锆制品适用于熔融石英连续生产，能够长时间在高纯度熔融石英液体中使用，不对石英液体造成污染和侵蚀，使用寿命可以超过1年以上；实现高纯度熔融石英制品的连续性，降低生产成本，提高石英制品质量。
本发明所述的连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，步骤如下：
(1)配制氧化锆饱和溶液；
(2)用液碱调整氧化锆饱和溶液pH至7-8，搅拌20-60min，pH不变；
(3)将步骤(2)所得溶液采用板框压滤，压滤液排放，压滤饼经去离子水水洗三次，压滤，得锆钇复合的氢氧化物；
(4)将锆钇复合的氢氧化物煅烧，得锆钇复合粉体；
(5)锆钇复合粉体经过电熔炉用冷坩埚法熔融，得钇稳定氧化锆，破碎、用去离子水水洗，得钇稳定氧化锆砂粉；
(6)钇稳定氧化锆砂粉经压制，得氧化锆制品砖。
其中：所述的氧化锆饱和溶液的配制方法如下：将氧化锆与稳定剂混匀，溶解到水中，即得氧化锆饱和溶液。
所述的氧化锆饱和溶液的锆含量为90-120g/L。
所述的稳定剂为氧化钇，所述的稳定剂的用量为稳定剂与氧化锆总质量的8-18％。优选为稳定剂与氧化锆总质量的8％、13％和18％。
所述的煅烧温度为：900-1000℃，煅烧时间为：1-2h。煅烧时间是指在煅烧温度下的保温时间。
所述的冷坩埚法熔融，熔融温度为：2700-3000℃，熔融时间为：3-4h。
所述的破碎为破碎至16-325目。优选为破碎至16目、24目、60目、100目、200目和325目。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明以共沉淀氧化锆、氧化钇粉制备的立方形氧化锆和氧化钇粉，经过电熔炉用冷坩埚法熔融出不同含量钇稳定氧化锆，电熔出的钇稳定氧化锆经过破碎和去离子水水洗产出高纯的钇稳定氧化锆砂粉；砂粉经过配比混料压制出氧化锆制品砖。
2、本发明提供了一种适用于熔融石英连续生产的氧化锆制品，能够长时间在高纯度熔融石英液体中使用，不对石英液体造成污染和侵蚀，使用寿命可以超过1年以上。
3、本发明成功实现了高纯度熔融石英制品的连续性，有效的降低了生产成本，大大提高了石英制品质量，打破了无法生产大尺寸高纯度石英制品的国内空白，做出了巨大贡献。
4、本发明所述的生产方法，工艺简单，成本低；不需要复杂的设备，对环境无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例中采用的原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
所述的连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，步骤如下：
(1)将氧化锆与氧化钇混匀，溶解到水中，得氧化锆饱和溶液；
所述的氧化锆饱和溶液的锆含量是90g/L，氧化钇用量为氧化钇与氧化锆总质量的8％。
(2)用液碱调整氧化锆饱和溶液pH至7，搅拌30min，pH不变；
(3)将步骤(2)所得溶液采用板框压滤，压滤液排放，压滤饼经去离子水水洗三次，压滤，得锆钇复合的氢氧化物；
(4)将锆钇复合的氢氧化物煅烧，得锆钇复合粉体；煅烧温度为950℃，煅烧时间为1.5h。
(5)锆钇复合粉体经过电熔炉用冷坩埚法熔融，得钇稳定氧化锆，破碎、用去离子水水洗，得钇稳定氧化锆砂粉；
所述的冷坩埚法熔融，熔融温度为：2850℃，熔融时间为：3.5h。
所述的破碎为破碎至16目，24目，60目，100目，200目，325目。
(6)钇稳定氧化锆砂粉经压制，得氧化锆制品砖。
压制时，根据配比，砂占68％，粉占31.5％，加0.5％添加剂，用糊精作结合剂混均压制出钇稳定氧化锆制品。所述的砂指16目、24目、60目、100目产品，所述的粉指200目、325目产品。
制得的钇稳定氧化锆制品的指标见表1。
表1制品指标
92.1
7.7
4.50
常温耐压强度MPa≥ 25
实施例2
所述的连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，步骤如下：
(1)将氧化锆与氧化钇混匀，溶解到水中，得氧化锆饱和溶液；
所述的氧化锆饱和溶液的锆含量是105g/L，氧化钇用量为氧化钇与氧化锆总质量的11％。
(2)用液碱调整氧化锆饱和溶液pH至7.5，搅拌20min，pH不变；
(3)将步骤(2)所得溶液采用板框压滤，压滤液排放，压滤饼经去离子水水洗三次，压滤，得锆钇复合的氢氧化物；
(4)将锆钇复合的氢氧化物煅烧，得锆钇复合粉体；煅烧温度为900℃，煅烧时间为2h。
(5)锆钇复合粉体经过电熔炉用冷坩埚法熔融，得钇稳定氧化锆，破碎、用去离子水水洗，得钇稳定氧化锆砂粉；
所述的冷坩埚法熔融，熔融温度为：2700℃，熔融时间为：3h。
所述的破碎为破碎至16目，24目，60目，100目，200目，325目。
(6)钇稳定氧化锆砂粉经压制，得氧化锆制品砖。
压制时，根据配比，砂占65％，粉占34.5％，加0.5％添加剂，用糊精作结合剂混均压制出钇稳定氧化锆制品。所述的砂指16目、24目、60目、100目产品，所述的粉指200目、325目产品。
制得的钇稳定氧化锆制品的指标见表2。
表2制品指标
89.1
10.8
4.52
常温耐压强度MPa≥ 25
实施例3
所述的连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，步骤如下：
(1)将氧化锆与氧化钇混匀，溶解到水中，得氧化锆饱和溶液；
所述的氧化锆饱和溶液的锆含量是120g/L，氧化钇用量为氧化钇与氧化锆总质量的13％。
(2)用液碱调整氧化锆饱和溶液pH至8，搅拌45min，pH不变；
(3)将步骤(2)所得溶液采用板框压滤，压滤液排放，压滤饼经去离子水水洗三次，压滤，得锆钇复合的氢氧化物；
(4)将锆钇复合的氢氧化物煅烧，得锆钇复合粉体；煅烧温度为980℃，煅烧时间为1.5h。
(5)锆钇复合粉体经过电熔炉用冷坩埚法熔融，得钇稳定氧化锆，破碎、用去离子水水洗，得钇稳定氧化锆砂粉；
所述的冷坩埚法熔融，熔融温度为：3000℃，熔融时间为：4h。
所述的破碎为破碎至16目，24目，60目，100目，200目，325目。
(6)钇稳定氧化锆砂粉经压制，得氧化锆制品砖。
压制时，根据配比，砂占70％，粉占29.5％，加0.5％添加剂，用糊精作结合剂混均压制出钇稳定氧化锆制品。所述的砂指16目、24目、60目、100目产品，所述的粉指200目、325目产品。
制得的钇稳定氧化锆制品的指标见表3。
表3制品指标
87.2
12.7
4.52
常温耐压强度MPa≥ 25
实施例4
所述的连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，步骤如下：
(1)将氧化锆与氧化钇混匀，溶解到水中，得氧化锆饱和溶液；
所述的氧化锆饱和溶液的锆含量是110g/L，氧化钇用量为氧化钇与氧化锆总质量的18％。
(2)用液碱调整氧化锆饱和溶液pH至8，搅拌60min，pH不变；
(3)将步骤(2)所得溶液采用板框压滤，压滤液排放，压滤饼经去离子水水洗三次，压滤，得锆钇复合的氢氧化物；
(4)将锆钇复合的氢氧化物煅烧，得锆钇复合粉体；煅烧温度为1000℃，煅烧时间为2h。
(5)锆钇复合粉体经过电熔炉用冷坩埚法熔融，得钇稳定氧化锆，破碎、用去离子水水洗，得钇稳定氧化锆砂粉；
所述的冷坩埚法熔融，熔融温度为：2850℃，熔融时间为：4h。
所述的破碎为破碎至16目，24目，60目，100目，200目，325目。
(6)钇稳定氧化锆砂粉经压制，得氧化锆制品砖。
压制时，根据配比，砂占62％，粉占37.5％，加0.5％添加剂，用糊精作结合剂混均压制出钇稳定氧化锆制品。所述的砂指16目、24目、60目、100目产品，所述的粉指200目、325目产品。
制得的钇稳定氧化锆制品的指标见表4。
表4制品指标
82.1
17.8
4.53
常温耐压强度MPa≥ 25

Claims (7)

1.一种连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，其特征在于：步骤如下：
(1)配制氧化锆饱和溶液；
(2)用液碱调整氧化锆饱和溶液pH至7-8，搅拌20-60min，pH不变；
(3)将步骤(2)所得溶液采用板框压滤，压滤液排放，压滤饼经去离子水水洗三次，压滤，得锆钇复合的氢氧化物；
(4)将锆钇复合的氢氧化物煅烧，得锆钇复合粉体；
(5)锆钇复合粉体经过电熔炉用冷坩埚法熔融，得钇稳定氧化锆，破碎、用去离子水水洗，得钇稳定氧化锆砂粉；
(6)钇稳定氧化锆砂粉经压制，得氧化锆制品砖。
2.根据权利要求1所述的连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，其特征在于：所述的氧化锆饱和溶液的配制方法如下：将氧化锆与稳定剂混匀，溶解到水中，得氧化锆饱和溶液。
3.根据权利要求1或2所述的连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，其特征在于：所述的氧化锆饱和溶液的锆含量为90-120g/L。
4.根据权利要求2所述的连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，其特征在于：所述的稳定剂为氧化钇，所述的稳定剂的用量为稳定剂与氧化锆总质量的8-18％。
5.根据权利要求1所述的连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，其特征在于：所述的煅烧温度为：900-1000℃，煅烧时间为：1-2h。
6.根据权利要求1所述的连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，其特征在于：所述的冷坩埚法熔融，熔融温度为：2700-3000℃，熔融时间为：3-4h。
7.根据权利要求1所述的连铸石英炉用氧化锆制品的生产方法，其特征在于：所述的破碎为破碎至16-325目。
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