CN105601261B - 一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法,包括如下步骤:(1)将原料严格按比例要求混合均匀,(2)然后将混匀的物料在工业熔炉内加热使其完全熔化;(3)将流出的熔液进行水淬并烘干;(4)将烘干后的物料磨成细粉;将细粉按比例添加增塑性剂、润滑剂并混合均匀;(5)然后进行捏合和真空练泥,并将泥坯挤压成型;(6)将挤压成型的坯体烘干;(7)将烘干后的坯体在晶化炉内晶化,即可。本发明具有可连续性、规模化工业生产的优点,生产时间短,生产效率高,晶化程度高,产品质量优良。

Description

一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法
技术领域
本发明属于超低膨胀系数陶瓷材料领域,具体涉及一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法。
背景技术
蜂窝陶瓷是近三十年来开发的一种结构似蜂窝形状的新型陶瓷产品。其特点:环保,陶瓷材料具有高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨等特异性能。已广泛应用在化工、电力、冶金、石油、电子电器、机械等工业中,而且越来越广泛,发展前景相当可观。蜂窝陶瓷是无数相等的孔组成的各种形状；由于多孔薄壁的特点,大大增加了载体的几何表面积和改善了抗热冲击性能,随着单位面积孔数的提高和载体孔壁厚度的减少,陶瓷载体的抗热冲击趋势是提高的,热冲击破坏的温度也是提高的。因此蜂窝陶瓷必须要降低膨胀系数和提高单位面积的孔数。热膨胀系数是主要性能指标,当前国外水平是α25-800℃≤1.0×10-6℃-1,
目前,蜂窝陶瓷虽有多种途径的合成制备方法,但固相烧结法对于工业化规模生产目前依然是最主要方法；它是通过机械方法使初始原料的颗粒之间进行物理混合,再进行烧结来生产；由于原料颗粒之间是固相接触,接触面积及烧结反应程度都受到相当限制,使其反应速度慢,晶化程度偏低,生产周期长,而且产品品质受生产特点的影响而难以获得质量优异、稳定性高的产品。
随着现代工业窑炉的进步,采用超高温熔融的制造方法已经成为可能；通过熔融彻底改善了组分的混合均匀程度,再通过中温加热使其快速析晶。与传统的固相烧结方法相比,它能明显提升材料的理化性能、提高晶化程度、提高产品质量的稳定性,扩大原料的选择范围,降低生产成本。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法,提高了蜂窝陶瓷材料的生产效率,且蜂窝陶瓷材料质量更稳定,实现规模化工业化生产。
为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将制备超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷材料的镁源、铝源、硅源换算成元素Mg、Al、Si的摩尔数,按摩尔比为Mg:Al:Si＝2:3.4-4:4.5-5.2混合均匀,得到堇青石混合物料,所述镁源包括氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁中的一种或多种,所述铝源包括氢氧化铝、氧化铝中的一种或多种,所述硅源为石英粉；
(2)将步骤(1)中的堇青石混合物料投入熔炉中进行熔融,所述熔炉的温度为1580-1660℃；
(3)将经过步骤(2)熔融后的堇青石混合物料的熔液从熔炉中放出,水淬、烘干得到颗粒状堇青石混合材料；
(4)将步骤(3)中得到的颗粒状堇青石混合材料磨制成细粉,并往细粉里添加塑性剂和的润滑剂并混合均匀得到堇青石泥料,所述细粉、塑性剂、润滑剂的重量百分比为:
细粉 88-94.5％
塑性剂 0.5-2％
润滑剂 5-10％
所述塑性剂为纤维素醚，所述润滑剂为桐油、甘油、硬脂酸中的一种；
(5)将步骤(4)得到的堇青石泥料通过挤压成型得到堇青石蜂窝陶瓷坯体；
(6)将步骤(5)中得到的堇青石蜂窝陶瓷坯体在烘干炉中烘干；
(7)将步骤(6)中烘干后的堇青石蜂窝陶瓷坯体在晶化炉中晶化,得到超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷。
优选的,所述镁源,铝源,硅源物质的杂质含量按重量百分比计小于0.15％。
优选的,所述硅源为SiO2含量按重量百分比计大于或等于99.3％的石英粉。
优选的,所述的镁源为轻质氧化镁。
优选的,所述的铝源为氢氧化铝。
优选的,所述的步骤(2)中熔炉的加热方式为火焰直接加热或电加热。
优选的,所述的步骤(2)中超高温熔炉的加料方式为连续加料。
优选的,所述的步骤(4)中细粉的D50为0.1-40微米。
优选的,所述的步骤(6)中烘干炉的烘干温度为60-160℃。
优选的,所述的步骤(7)中晶化处理的过程为:将堇青石蜂窝陶瓷坯体放入晶化炉,将晶化炉升温至740-760℃,并保温180min；然后再将晶化炉升温至1215-1245℃,并保温180min,即可；所述晶化炉的升温速率为5-8℃/min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.采用本发明方法进行蜂窝陶瓷生产,可以实现连续性规模化工业生产；一台熔炉(熔化面积16m2)一天产量则可生产20-30吨,而且质量稳定；晶化简单,快速而彻底,晶型可控。
2.本发明对原材料的选择范围宽,不受晶型、组成、挥发分等因素影响；采用各工艺流程及设备均已成熟,生产效率高,产品质量稳定,晶化程度明显提高且可控。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明。本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
[实施例1]
本实施例的工作过程如下:将制备超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷材料的镁源、铝源、硅源换算成元素Mg、Al、Si的摩尔数,按摩尔比为Mg:Al:Si＝2:3.4:4.5混合均匀,得到堇青石混合物料。所述镁源为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁中的一种或多种,本实施例优选为轻质氧化镁；所述铝源为氢氧化铝、氧化铝中的一种或多种,本实施例优选为氢氧化铝；所述硅源为石英粉,本实施例优选为SiO2含量按重量百分比计大于或等于99.3％的石英粉,所述轻质氧化镁、氢氧化铝和石英粉的杂质含量按重量百分比计均小于0.15％。将堇青石混合物料采用连续加料的方式投入熔炉中进行熔融,所述熔炉的温度为1580℃；所述熔炉为工业熔炉,炉膛内衬电熔刚玉砖；所述熔炉加热方式为火焰直接加热或电加热,本实施例优选为天然气火焰直接燃烧加热。熔融后的堇青石混合物料的熔液从熔炉中流出,经过水淬、烘干得到颗粒状堇青石混合材料。将颗粒状堇青石混合材料磨制成细粉,所述细粉的D50为0.1微米；接着往细粉里添加塑性剂和的润滑剂并采用捏合与真空练泥,使其混合均匀得到具有良好塑性的堇青石泥料；所述细粉、塑性剂、润滑剂的重量百分比为:细粉88％、塑性剂2％、润滑剂10％,所述塑性剂为纤维素醚，所述润滑剂为桐油。接着将堇青石泥料通过模具挤压成型得到堇青石蜂窝陶瓷坯体,所述堇青石蜂窝陶瓷坯体孔数为20/cm2。将堇青石蜂窝陶瓷坯体在烘干炉中烘干,烘干温度为60℃；将烘干后的堇青石蜂窝陶瓷坯体在晶化炉中晶化,晶化处理的过程为:将堇青石蜂窝陶瓷坯体投入晶化炉,将晶化炉升温至740℃,并保温180min,升温速率为5℃/min；然后再将晶化炉升温至1215℃,并保温180min,升温速率为5℃/min；最后,冷却即得到超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷。本实施例得到的低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷室温-800℃线膨胀系数为1.03×10-6℃-1,耐急冷急热性能测试:800-30℃三次无裂纹发生。
[实施例2]
本实施例的工作过程如下:将制备超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷材料的镁源、铝源、硅源换算成元素Mg、Al、Si的摩尔数,按摩尔比为Mg:Al:Si＝2:4:5.2混合均匀,得到堇青石混合物料。所述镁源为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁中的一种或多种,本实施例优选为轻质氧化镁；所述铝源为氢氧化铝、氧化铝中的一种或多种,本实施例优选为氢氧化铝；所述硅源为石英粉,本实施例优选为SiO2含量按重量百分比计大于或等于99.3％的石英粉,所述轻质氧化镁、氢氧化铝和石英粉的杂质含量按重量百分比计均小于0.15％。将堇青石混合物料采用连续加料的方式投入熔炉中进行熔融,所述熔炉的温度为1660℃；所述熔炉为工业熔炉,炉膛内衬电熔刚玉砖；所述熔炉加热方式为火焰直接加热或电加热,本实施例优选为天然气火焰直接燃烧加热。熔融后的堇青石混合物料的熔液从熔炉中流出,经过水淬、烘干得到颗粒状堇青石混合材料。将颗粒状堇青石混合材料磨制成细粉,所述细粉的D50为40微米；接着往细粉里添加塑性剂和的润滑剂并采用捏合与真空练泥,使其混合均匀得到具有良好塑性的堇青石泥料；所述细粉、塑性剂、润滑剂的重量百分比为:细粉94.5％、塑性剂0.5％、润滑剂5％,所述塑性剂为纤维素醚，所述润滑剂为桐油。接着将堇青石泥料通过模具挤压成型得到堇青石蜂窝陶瓷坯体,所述堇青石蜂窝陶瓷坯体孔数为40/cm2。将堇青石蜂窝陶瓷坯体在烘干炉中烘干,烘干温度为160℃；将烘干后的堇青石蜂窝陶瓷坯体在晶化炉中晶化,晶化处理的过程为:将堇青石蜂窝陶瓷坯体投入晶化炉,将晶化炉升温至760℃,并保温180min,升温速率为8℃/min；然后再将晶化炉升温至1245℃,并保温180min,升温速率为8℃/min；最后,冷却即得到超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷。本实施例得到的低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷室温-800℃线膨胀系数为1.02×10-6℃-1,耐急冷急热性能测试:800-30℃三次无裂纹发生。
[实施例3]
本实施例的工作过程如下:将制备超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷材料的镁源、铝源、硅源换算成元素Mg、Al、Si的摩尔数,按摩尔比为Mg:Al:Si＝2:3.7:4.9混合均匀,得到堇青石混合物料。所述镁源为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁中的一种或多种,本实施例优选为轻质氧化镁；所述铝源为氢氧化铝、氧化铝中的一种或多种,本实施例优选为氢氧化铝；所述硅源为石英粉,本实施例优选为SiO2含量按重量百分比计大于或等于99.3％的石英粉,所述轻质氧化镁、氢氧化铝和石英粉的杂质含量按重量百分比计均小于0.15％。将堇青石混合物料采用连续加料的方式投入熔炉中进行熔融,所述熔炉的温度为1620℃；所述熔炉为工业熔炉,炉膛内衬电熔刚玉砖；所述熔炉加热方式为火焰直接加热或电加热,本实施例优选为天然气火焰直接燃烧加热。熔融后的堇青石混合物料的熔液从熔炉中流出,经过水淬、烘干得到颗粒状堇青石混合材料。将颗粒状堇青石混合材料磨制成细粉,所述细粉的D50为20微米；接着往细粉里添加塑性剂和的润滑剂并采用捏合与真空练泥,使其混合均匀得到具有良好塑性的堇青石泥料；所述细粉、塑性剂、润滑剂的重量百分比为:细粉88-94.5％、塑性剂1.25％、润滑剂7.5％,所述塑性剂为纤维素醚，所述润滑剂为桐油。接着将堇青石泥料通过模具挤压成型得到堇青石蜂窝陶瓷坯体,所述堇青石蜂窝陶瓷坯体孔数为20-40/cm2。将堇青石蜂窝陶瓷坯体在烘干炉中烘干,烘干温度为60-160℃；将烘干后的堇青石蜂窝陶瓷坯体在晶化炉中晶化,晶化处理的过程为:将堇青石蜂窝陶瓷坯体投入晶化炉,将晶化炉升温至750℃,并保温180min,升温速率为6℃/min；然后再将晶化炉升温至1230℃,并保温180min,升温速率为6℃/min；最后,冷却即得到超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷。本实施例得到的低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷室温-800℃线膨胀系数为1.04×10-6℃-1,耐急冷急热性能测试:800-30℃三次无裂纹发生。
[实施例4]
本实施例的工作过程如下:将制备超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷材料的镁源、铝源、硅源换算成元素Mg、Al、Si的摩尔数,按摩尔比为Mg:Al:Si＝2:3.5:4.6混合均匀,得到堇青石混合物料。所述镁源为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁中的一种或多种,本实施例优选为轻质氧化镁；所述铝源为氢氧化铝、氧化铝中的一种或多种,本实施例优选为氢氧化铝；所述硅源为石英粉,本实施例优选为SiO2含量按重量百分比计大于或等于99.3％的石英粉,所述轻质氧化镁、氢氧化铝和石英粉的杂质含量按重量百分比计均小于0.15％。将堇青石混合物料采用连续加料的方式投入熔炉中进行熔融,所述熔炉的温度为1585℃；所述熔炉为工业熔炉,炉膛内衬电熔刚玉砖；所述熔炉加热方式为火焰直接加热或电加热,本实施例优选为天然气火焰直接燃烧加热。熔融后的堇青石混合物料的熔液从熔炉中流出,经过水淬、烘干得到颗粒状堇青石混合材料。将颗粒状堇青石混合材料磨制成细粉,所述细粉的D50为0.5微米；接着往细粉里添加塑性剂和的润滑剂并采用捏合与真空练泥,使其混合均匀得到具有良好塑性的堇青石泥料；所述细粉、塑性剂、润滑剂的重量百分比为:细粉93.4％、塑性剂0.6％、润滑剂6％,所述塑性剂为纤维素醚，所述润滑剂为桐油。接着将堇青石泥料通过模具挤压成型得到堇青石蜂窝陶瓷坯体,所述堇青石蜂窝陶瓷坯体孔数为22/cm2。将堇青石蜂窝陶瓷坯体在烘干炉中烘干,烘干温度为62℃；将烘干后的堇青石蜂窝陶瓷坯体在晶化炉中晶化,晶化处理的过程为:将堇青石蜂窝陶瓷坯体投入晶化炉,将晶化炉升温至742℃,并保温180min,升温速率为6℃/min；然后再将晶化炉升温至1217℃,并保温180min,升温速率为6℃/min；最后,冷却即得到超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷。本实施例得到的低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷室温-800℃线膨胀系数为1.03×10-6℃-1,耐急冷急热性能测试:800-30℃三次无裂纹发生。
[实施例5]
本实施例的工作过程如下:将制备超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷材料的镁源、铝源、硅源换算成元素Mg、Al、Si的摩尔数,按摩尔比为Mg:Al:Si＝2:3.9:5.1混合均匀,得到堇青石混合物料。所述镁源为氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁中的一种或多种,本实施例优选为轻质氧化镁；所述铝源为氢氧化铝、氧化铝中的一种或多种,本实施例优选为氢氧化铝；所述硅源为石英粉,本实施例优选为SiO2含量按重量百分比计大于或等于99.3％的石英粉,所述轻质氧化镁、氢氧化铝和石英粉的杂质含量按重量百分比计均小于0.15％。将堇青石混合物料采用连续加料的方式投入熔炉中进行熔融,所述熔炉的温度为1655℃；所述熔炉为工业熔炉,炉膛内衬电熔刚玉砖；所述熔炉加热方式为火焰直接加热或电加热,本实施例优选为天然气火焰直接燃烧加热。熔融后的堇青石混合物料的熔液从熔炉中流出,经过水淬、烘干得到颗粒状堇青石混合材料。将颗粒状堇青石混合材料磨制成细粉,所述细粉的D50为39微米；接着往细粉里添加塑性剂和的润滑剂并采用捏合与真空练泥,使其混合均匀得到具有良好塑性的堇青石泥料；所述细粉、塑性剂、润滑剂的重量百分比为:细粉88-94.5％、塑性剂1.9％、润滑剂9％,所述塑性剂为纤维素醚，所述润滑剂为桐油。接着将堇青石泥料通过模具挤压成型得到堇青石蜂窝陶瓷坯体,所述堇青石蜂窝陶瓷坯体孔数为39/cm2。将堇青石蜂窝陶瓷坯体在烘干炉中烘干,烘干温度为155℃；将烘干后的堇青石蜂窝陶瓷坯体在晶化炉中晶化,晶化处理的过程为:将堇青石蜂窝陶瓷坯体投入晶化炉,将晶化炉升温至758℃,并保温180min,升温速率为7℃/min；然后再将晶化炉升温至1243℃,并保温180min,升温速率为7℃/min；最后,冷却即得到超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷。本实施例得到的低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷室温-800℃线膨胀系数为1.02×10-6℃-1,耐急冷急热性能测试:800-30℃三次无裂纹发生。
如上所述即为本发明的实施例。本发明不局限于上述实施方式,任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法,其特征在于,由以下步骤:
（1）将制备超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷材料的镁源、铝源、硅源换算成元素Mg、Al、Si的摩尔数,按摩尔比为Mg:Al:Si=2:3.4-4:4.5-5.2混合均匀,得到堇青石混合物料,所述镁源轻质氧化镁,所述铝源为氢氧化铝,所述硅源为SiO2含量按重量百分比计大于或等于99.3%的石英粉；
（2）将步骤(1)中的堇青石混合物料投入熔炉中进行熔融,所述熔炉的温度为1580-1660℃;
（3）将经过步骤(2)熔融后的堇青石混合物料的熔液从熔炉中流出,经过水淬、烘干得到颗粒状堇青石混合材料;
（4）将步骤(3)中得到的颗粒状堇青石混合材料磨制成细粉,并往细粉里添加塑性剂和的润滑剂并混合均匀得到堇青石泥料,所述细粉、塑性剂、润滑剂的重量百分比为:
细粉 88-94.5%
塑性剂 0.5-2%
润滑剂 5-10%
所述塑性剂为纤维素醚，所述润滑剂为桐油、甘油、硬脂酸中的一种;
（5）将步骤(4)得到的堇青石泥料通过挤压成型得到堇青石蜂窝陶瓷坯体;
（6）将步骤(5)中得到的堇青石蜂窝陶瓷坯体在烘干炉中烘干;
（7）将步骤(6)中烘干后的堇青石蜂窝陶瓷坯体放入晶化炉,将晶化炉升温至740-760℃,并保温180min;然后再将晶化炉升温至1215-1245℃,并保温180min即可;所述晶化炉的升温速率为5-8℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法,其特征在于:所述的镁源、铝源及硅源物质的杂质含量按重量百分比计小于0.15%。
3.根据权利要求1所述的一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法,其特征在于:所述的步骤(2)中熔炉的加热方式为火焰直接加热或电加热。
4.根据权利要求1所述的一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法,其特征在于:所述的步骤(2)中超高温熔炉的加料方式为连续加料。
5.根据权利要求1所述的一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法,其特征在于:所述的步骤(4)中细粉的D50为0.1-40微米。
6.根据权利要求1所述的一种超低热膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的工业化生产方法,其特征在于:所述的步骤(6)中烘干炉的烘干温度为60-160℃。
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