CN102875020B - 无铅玻璃材料及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种无铅玻璃材料及其制备方法。该无铅玻璃材料包括如下重量百分含量的组分：Bi2O320~80%、SiO20~40%、P2O50.1~30%、B2O30~30%、Al2O30~20%、ZnO0~20%、MgO0~10%、CaO0~10%、BaO0~30%、Na2O0~15%、K2O0~15%、ZrO20~15%、TiO20~15%。该无铅玻璃材料的软化温度为500~600℃，在25~300℃范围内的热膨胀系数为50~95×10-7/℃，不含铅，对环境友好，符合环保要求；软化温度低、热膨胀系数小，能代替传统的含铅粘结剂应用于等离子显示面板选址电极浆料中。

Description

无铅玻璃材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及等离子显示面板领域，特别是涉及一种无铅玻璃材料及其制备方法。
背景技术
随着平板显示技术的日趋成熟，大尺寸、高清晰度和低功耗是平板显示器的发展方向，特别是等离子平面显示器具有高亮度、高对比度、低成本以及极易于大尺寸化的特点，逐渐成为大尺寸平板显示器的潮流。等离子显示面板由前基板和后基板组成。其中，前基板包括保护层、前介质层和汇流电极；后基板包括障壁、荧光粉、后介质层和选址电极。障壁和前介质层、后介质层等组成微小的绝缘放电室，通过气体放电激发涂敷在放电室内的荧光粉而起到显示作用。当显示器工作时，后基板上的选址电极确定发光单元，ITO电极放电电离气体，从而激发荧光粉发光。
为了降低等离子显示器的功率、点火电压和提高玻璃基板上可制作像素的数量，前基板上的汇流电极和后基板上的选址电极的质量至关重要。在清晰度要求不是特别高的等离子平面显示器中，丝网印刷法制作汇流和寻址电极的工艺被广泛采用。这种方法因具有制作过程较简单、原材料用量少等优点，从而得到广泛的使用。但是这种工艺的不足之处是不能形成高精度的电极图形，而且随着印刷次数的增加，丝网容易产生非弹性形变，使电极图形达不到精度要求。
由于丝网印刷的条件限制，制作更加精细的电极十分困难。因此，发展了采用感光浆料的光刻法制作选址电极图形，该方法首先在整个玻璃基板上丝网印刷感光浆料，具有感光浆料的玻璃基板在预设条件下烘干，烘干后用掩模板遮盖，在适当波长的紫外线下曝光并形成潜像。最后用稀碱溶液显影除去由光掩膜屏蔽的未硬化部分，然后经过烧结后得到更加精细的选址电极。
用于制备选址电极的感光导电浆料包含导电金属颗粒、无机粘结剂、光敏单体、光引发剂、有机载体及有机溶剂等。
传统的无机粘结剂一般为低熔点的含铅玻璃粉，因为在玻璃基板上制备电极，必须在低于玻璃基板变形温度（约620℃）的温度下完成烧结；此外，从提高电极对基板的附着力和强度出发，感光导电浆料中通常使用低熔点的含PbO的玻璃粉。但由于在低温下完成烧结，因此与在更高温度（大于800℃）下烧成的陶瓷基片上的导电体相比，存在导电率低的问题；而且PbO为有毒物质，PbO的大量使用不仅造成环境污染还对人和生物体有害。
发明内容
基于此，有必要提供一种低熔点的无铅玻璃材料及其制备方法。
一种无铅玻璃材料，包括如下重量百分含量的各组分：Bi2O3：20~80%、SiO2：0~40%、P2O5：0.1~30%、B2O3：0~30%、Al2O3：0~20%、ZnO：0~20%、MgO：0~10%、CaO：0~10%、BaO：0~30%、Na2O：0~15%、K2O：0~15%、ZrO2：0~15%以及TiO2：0~15%。
在其中一个实施方式中，所述各组分的重量百分含量为：Bi2O3：30~75%、SiO2：0.5~25%、P2O5：0.5~15%、B2O3：0~20%、Al2O3：0~15%、ZnO：0~15%、MgO：0~5%、CaO：0~5%、BaO：0~20%、Na2O：0~10%、K2O：0~10%、ZrO2：0~10%以及TiO2：0~10%。
在其中一个实施方式中，所述SiO2、所述P2O5及所述B2O3的重量百分含量之和为5~50%；所述Al2O3和所述ZnO的重量百分含量之和为0~30%；所述MgO、所述CaO及所述BaO的重量百分含量之和为0~30%；所述Na2O和所述K2O的重量百分含量之和为0~15%；所述ZrO2和所述TiO2的重量百分含量之和为0~20%。
在其中一个实施方式中，所述SiO2、所述P2O5及所述B2O3的重量百分含量之和为7~40%；所述Al2O3和所述ZnO的重量百分含量之和为1~25%；所述MgO、所述CaO及所述BaO的重量百分含量之和为1~30%；所述Na2O和所述K2O的重量百分含量之和为1~15%；所述ZrO2和所述TiO2的重量百分含量之和为0~15%。
在其中一个实施方式中，所述无铅玻璃材料的软化温度为500~600℃；所述无铅玻璃材料在25~300℃范围内的热膨胀系数为50~75×10-7/℃。
一种无铅玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
按照如下重量百分含量称取各原料组分：Bi2O3：20~80%、SiO2：0~40%、P2O5：0.1~30%、B2O3：0~30%、Al2O3：0~20%、ZnO：0~20%、MgO：0~10%、CaO：0~10%、BaO：0~30%、Na2O：0~15%、K2O：0~15%、ZrO2：0~15%以及TiO2：0~15%，混合后得到混合料；
将所述混合料置于1000~1400℃下加热熔融，得到熔融玻璃液；
对所述熔融玻璃液进行淬火处理，得到颗粒状玻璃；以及
将所述颗粒状玻璃球磨、过筛，得到所述玻璃材料。
在其中一个实施方式中，所述各组分的重量百分含量为：Bi2O3：30~75%、SiO2：0.5~25%、P2O5：0.5~15%、B2O3：0~20%、Al2O3：0~15%、ZnO：0~15%、MgO：0~5%、CaO：0~5%、BaO：0~20%、Na2O：0~10%、K2O：0~10%、ZrO2：0~10%以及TiO2：0~10%。
在其中一个实施方式中，所述SiO2、所述P2O5及所述B2O3的重量百分含量之和为5~50%；所述Al2O3和所述ZnO的重量百分含量之和为0~30%；所述MgO、所述CaO及所述BaO的重量百分含量之和为0~30%；所述Na2O和所述K2O的重量百分含量之和为0~15%；所述ZrO2和所述TiO2的重量百分含量之和为0~20%。
在其中一个实施方式中，所述SiO2、所述P2O5及所述B2O3的重量百分含量之和为7~40%；所述Al2O3和所述ZnO的重量百分含量之和为1~25%；所述MgO、所述CaO及所述BaO的重量百分含量之和为1~30%；所述Na2O和所述K2O的重量百分含量之和为1~10%；所述ZrO2和所述TiO2的重量百分含量之和为0~15%。
在其中一个实施方式中，所述淬火处理是水淬；所述过筛过程中使用的分子筛的目数大于100目。
上述无铅玻璃材料的软化温度为500~600℃，在25~300℃范围内的热膨胀系数为50~95×10-7/℃。由于该无铅玻璃材料不含铅，对环境友好，符合环保要求；无铅玻璃材料软化温度低、热膨胀系数小，能代替传统的含铅粘结剂应用于等离子显示面板选址电极浆料中，能保证烧成后的选址电极具有较低的电阻率、较好的附着力和可焊性；且不易将有机物包入，因而不会因残留的有机物分解而导致组成物中产生气泡。
此外，无铅玻璃材料的制备方法的步骤简单，容易实现，且不需要大型、昂贵的仪器设备，便于推广使用。
附图说明
图1为一实施方式的无铅玻璃材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对无铅玻璃材料及其制备方法进行进一步的说明。
一实施方式的无铅玻璃材料，包括如下重量百分含量的各组分：Bi2O3：20~80%、SiO2：0~40%、P2O5：0.1~30%、B2O3：0~30%、Al2O3：0~20%、ZnO：0~20%、MgO：0~10%、CaO：0~10%、BaO：0~30%、Na2O：0~15%、K2O：0~15%、ZrO2：0~15%以及TiO2：0~15%。
在其他优选的实施方式中，上述各组分的重量百分含量为：Bi2O3：30~75%、SiO2：0.5~25%、P2O5：0.5~15%、B2O3：0~20%、Al2O3：0~15%、ZnO：0~15%、MgO：0~5%、CaO：0~5%、BaO：0~20%、Na2O：0~10%、K2O：0~10%、ZrO2：0~10%以及TiO2：0~10%。
在其他优选的实施方式中，SiO2、P2O5及B2O3的重量百分含量之和为5~50%；Al2O3和ZnO的重量百分含量之和为0~30%；MgO、CaO及BaO的重量百分含量之和为0~30%；Na2O和K2O的重量百分含量之和为0~15%；ZrO2和TiO2的重量百分含量之和为0~20%。进一步优选的，SiO2、P2O5及B2O3的重量百分含量之和为7~40%；Al2O3和ZnO的重量百分含量之和为1~25%；MgO、CaO及BaO的重量百分含量之和为1~30%；Na2O和K2O的重量百分含量之和为1~15%；ZrO2和TiO2的重量百分含量之和为0~15%。
上述无铅玻璃材料的软化温度为500~600℃。无铅玻璃材料在25~300℃范围内的热膨胀系数为50~95×10-7/℃。
此外，如图1所示，本实施方式还提供了一种无铅玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110，按照如下重量百分含量称取各原料组分：Bi2O3：20~80%、SiO2：0~40%、P2O5：0.1~30%、B2O3：0~30%、Al2O3：0~20%、ZnO：0~20%、MgO：0~10%、CaO：0~10%、BaO：0~30%、Na2O：0~15%、K2O：0~15%、ZrO2：0~15%以及TiO2：0~15％，混合后得到混合料。
步骤S120，将混合料置于1000~1400℃下加热熔融，得到熔融玻璃液。
步骤S130，对熔融玻璃液进行淬火处理，得到颗粒状玻璃。
在本实施方式中，淬火处理是去离子水水淬。
步骤S140，将颗粒状玻璃球磨、过筛，得到玻璃材料。
在本实施方式中，过筛过程中使用的分子筛的目数为200目。
以下为具体实施例部分
无铅玻璃材料的制备过程包括如下步骤：
1）、按照下表1中各实施例的摩尔百分比数据称取各原料组分；
2）、将步骤1）中称量好的各原料使用球磨机进行混匀，混合后装入熔融石英或刚玉坩埚中，在高温炉中加热形成熔融玻璃液；
3）、将熔融玻璃液倒入去离子水中快速冷却，然后烘干得到颗粒状玻璃；
4）、将颗粒状玻璃用球磨机球磨至0.5~3μm，球磨后的玻璃粉过大于100目筛，得到粉状的无铅玻璃材料；
5）、取步骤4）得到的粉状的无铅玻璃材料适量采用差示扫描量热分析法（DSC法）测试软化点温度，结果见下表1；
6）、取步骤4）得到的粉状的无铅玻璃材料适量再次熔化成玻璃液后倒入圆柱形模具中，做成圆柱形的试样测试25~300℃范围内的热膨胀系数α，结果见下表1。
表1
上述无铅玻璃材料的软化温度为500~600℃，在25~300℃范围内的热膨胀系数为50~75×10-7/℃。由于该无铅玻璃材料不含铅，对环境友好，符合环保要求；无铅玻璃材料软化温度低、热膨胀系数小，能代替传统的含铅粘结剂应用于等离子显示面板选址电极浆料中，能保证烧成后的选址电极具有较低的电阻率、较好的附着力和可焊性；且不易将有机物包入，因而不会因残留的有机物分解而导致组成物中产生气泡。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种无铅玻璃材料，其特征在于，由如下重量百分含量的各组分组成：Bi2O3：20～80％、SiO2：0～40％、P2O5：0.1～30％、Al2O3：0～20％、ZnO：0～20％、MgO：0～10％、CaO：0～10％、BaO：0～30％、Na2O：0～15％、K2O：0～15％、ZrO2：0～15％以及TiO2：0～15％；所述MgO、所述CaO及所述BaO的重量百分含量之和为1～30％。
2.根据权利要求1所述的无铅玻璃材料，其特征在于，所述各组分的重量百分含量为：Bi2O3：30～75％、SiO2：0.5～25％、P2O5：0.5～15％、Al2O3：0～15％、ZnO：0～15％、MgO：0～5％、CaO：0～5％、BaO：0～20％、Na2O：0～10％、K2O：0～10％、ZrO2：0～10％以及TiO2：0～10％。
3.根据权利要求1所述的无铅玻璃材料，其特征在于，所述SiO2及所述P2O5的重量百分含量之和为5～50％；所述Al2O3和所述ZnO的重量百分含量之和为0～30％；所述Na2O和所述K2O的重量百分含量之和为0～15％；所述ZrO2和所述TiO2的重量百分含量之和为0～20％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的无铅玻璃材料，其特征在于，所述SiO2及所述P2O5的重量百分含量之和为7～40％；所述Al2O3和所述ZnO的重量百分含量之和为1～25％；所述Na2O和所述K2O的重量百分含量之和为1～15％；所述ZrO2和所述TiO2的重量百分含量之和为0～15％。
5.根据权利要求1所述的无铅玻璃材料，其特征在于，所述无铅玻璃材料的软化温度为500～600℃；所述无铅玻璃材料在25～300℃范围内的热膨胀系数为50～95×10-7/℃。
6.一种无铅玻璃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
仅按照如下重量百分含量称取各原料组分：Bi2O3：20～80％、SiO2：0～40％、P2O5：0.1～30％、Al2O3：0～20％、ZnO：0～20％、MgO：0～10％、CaO：0～10％、BaO：0～30％、Na2O：0～15％、K2O：0～15％、ZrO2：0～15％以及TiO2：0～15％，其中，所述MgO、所述CaO及所述BaO的重量百分含量之和为1～30％，混合后得到混合料；
将所述混合料置于1000～1400℃下加热熔融，得到熔融玻璃液；
对所述熔融玻璃液进行淬火处理，得到颗粒状玻璃；以及
将所述颗粒状玻璃球磨、过筛，得到所述玻璃材料。
7.根据权利要求6所述的无铅玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述各组分的重量百分含量为：Bi2O3：30～75％、SiO2：0.5～25％、P2O5：0.5～15％、Al2O3：0～15％、ZnO：0～15％、MgO：0～5％、CaO：0～5％、BaO：0～20％、Na2O：0～10％、K2O：0～10％、ZrO2：0～10％以及TiO2：0～10％。
8.根据权利要求6所述的无铅玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述SiO2及所述P2O5的重量百分含量之和为5～50％；所述Al2O3和所述ZnO的重量百分含量之和为0～30％；所述Na2O和所述K2O的重量百分含量之和为0～15％；所述ZrO2和所述TiO2的重量百分含量之和为0～20％。
9.根据权利要求6或8所述的无铅玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述SiO2及所述P2O5的重量百分含量之和为7～40％；所述Al2O3和所述ZnO的重量百分含量之和为1～25％；所述Na2O和所述K2O的重量百分含量之和为1～15％；所述ZrO2和所述TiO2的重量百分含量之和为0～15％。
10.根据权利要求6所述的无铅玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述淬火处理是水淬；所述过筛过程中使用的分子筛的目数大于100目。
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