CN114573236A - 一种用于钝化保护半导体材料的玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

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郭立升
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Abstract

本发明公开了一种用于钝化保护半导体材料的玻璃粉及其制备方法，涉及半导体表面钝化材料技术领域，组成包括以下组分：Bi2O3、B2O3、P2O5、CaO、RxOy，RxOy为TiO2、La2O3、Al2O3中的一种或以上；其中，Bi2O3、B2O3、P2O5、CaO、RxOy的摩尔百分比为：Bi2O345～50％、B2O338～42％、P2O58～12％、CaO 2～3％、RxOy 1～2％；本发明的玻璃粉具备高粘附性能、低膨胀系数、电绝缘性能和化学稳定性好、玻璃化转变温度低、机械性能强等优点，制备方法能耗低、原料易得、对环境友好，可用于钝化保护半导体材料。

Description

一种用于钝化保护半导体材料的玻璃粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体表面钝化材料技术领域，尤其涉及一种用于钝化保护半导体材料的玻璃粉及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，对半导体的电气特性、可靠性、小型化等要求越来越高。而半导体裸露的表面实际上是半导体晶格排列到终止的边缘，在这终止的边缘上存在着不饱和键，引起半导体表面状态发生变化，半导体p-n结表面的杂质离子(如Na+)会在电场作用下发生偏移，增大漏电流，减小反向击穿电压，降低半导体器件的性能。为减小漏电流，提高反向击穿电压，改善半导体器件的性能，需要对半导体表面进行钝化保护。
采用熔凝玻璃作为p-n结保护层，叫玻璃钝化(GP)。熔凝玻璃保护的整个过程就是，将配制好的各种玻璃成分材料在一定的高温条件下熔化形成玻璃，冷却后粉碎并研磨成均匀的粉末，使用时再将玻璃粉末用不同的方法涂覆于需要保护的位置，再通过高温(低于熔化温度)烧结，冷却后凝固形成具有满足要求的微晶玻璃体。
然而，目前大多数研发的玻璃粉的玻璃化转变温度都在1100℃以上，烧结温度过高易损坏半导体芯片，并不能起到保护半导体芯片的作用。因此，研制出钝化保护半导体芯片和其他材料的低玻璃化转变温度的玻璃粉刻不容缓。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于钝化保护半导体材料的玻璃粉及其制备方法。
本发明提出的一种用于钝化保护半导体材料的玻璃粉，组成包括以下组分：Bi2O3、B2O3、P2O5、CaO、RxOy，RxOy为TiO2、La2O3、Al2O3中的一种或以上；其中，Bi2O3、B2O3、P2O5、CaO、RxOy的摩尔百分比为：Bi2O345～50％、B2O338～42％、P2O58～12％、2～3％、RxOy 1～2％。
本发明还公开了上述用于钝化保护半导体材料的玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比称取原料磷酸氢二铵、硼酸、氧化铋、碳酸钙、RxOy混合均匀，于研钵中研磨5～30min；
2)将1)中的混合物转移至石英舟中放于马弗炉，以3℃/min的速率升至480～520℃保温2h；
3)将2)中的混合物再以5℃/min的速率升至850～900℃保温2～3h；
4)将3)中的混合物于马弗炉中280～300℃下退火12h；
5)将玻璃研磨，即得玻璃粉。
优选地，步骤1)中，研磨5～30min。
优选地，步骤2)中，升温至480～520℃。
优选地，步骤3)中，升温至850～900℃保温2～3h。
优选地，步骤4)中，升温至280～300℃。
优选地，所述所述Bi2O3、B2O3、P2O5、CaO、RxOy的摩尔百分比为Bi2O3：45～50％、B2O338～42％、P2O58～12％、CaO 2～3％、RxOy 1～2％。
优选地，所述RxOy为TiO2、La2O3、Al2O3中的一种或以上。
有益效果：本发明玻璃粉中各组分相互协同作用，其中Bi2O3是其主体成分；B2O3、P2O5为玻璃的网络形成剂，具备高粘附性能、低膨胀系数、电绝缘性能和化学稳定性等优点，可降低玻璃的熔点；RxOy为TiO2、La2O3、Al2O3中的一种或以上，其加入到玻璃中起到网络调节剂的作用，提高玻璃的稳定性，增加玻璃的粘附能力。
本发明制备玻璃粉的方法能耗低，原料易得、价格低廉，对环境友好；制备的玻璃粉无毒无味，具备高粘附性能、低膨胀系数、电绝缘性能和化学稳定性好、玻璃化转变温度低、机械性能强等优点，可用于钝化保护半导体芯片材料。
附图说明
图1为本发明实施例1-3制得的玻璃粉的XRD图。
图2为Bi2O3-B2O3-P2O5-CaO-TiO2煅烧后的玻璃图。
图3为3Bi2O3-B2O3-P2O5-CaO-La2O3煅烧后的玻璃图。
图4为Bi2O3-B2O3-P2O5-CaO-Al2O3煅烧后的玻璃图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
玻璃粉的组成如下(摩尔含量是以Bi2O3、B2O3、P2O5、CaO、RxOy元素的摩尔百分比计)：
组成 Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> CaO TiO<sub>2</sub>
摩尔含量 47.5％ 40％ 10％ 1.5％ 1％
按照上述玻璃粉的组成称取磷酸氢二铵、硼酸、氧化铋、碳酸钙、RxOy混合均匀，于研钵中研磨5min，转移至石英舟中放于马弗炉中，以3℃/min的速率升至500℃保温2h，再以5℃/min的速率升至850℃保温2h后于300℃下退火12h，再将得到的玻璃研磨至玻璃粉即可，然后将玻璃粉在碾钵中研磨成细粉。对制备的玻璃粉进行XRD表征，如图1所示，可以看出其为无定形态的。
称取一定量的玻璃粉放在石英舟中，于马弗炉中以8℃/min的升温速率加热到800℃，在马弗炉中自然冷却到室温即可得到无定形状态的玻璃。
实施例2
玻璃粉的组成如下(摩尔含量是以Bi2O3、B2O3、P2O5、CaO、RxOy元素的摩尔百分比计)：
组成 Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> CaO La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
摩尔含量 47.5％ 40％ 10％ 1.5％ 1％
按照上述玻璃粉的组成称取磷酸氢二铵、硼酸、氧化铋、碳酸钙、RxOy混合均匀，于研钵中研磨15min，转移至石英舟中放于马弗炉中，以3℃/min的速率升至520℃保温2h，再以5℃/min的速率升至860℃保温2.5h后于300℃下退火12h，再将得到的玻璃研磨至玻璃粉即可，然后将玻璃粉在碾钵中研磨成细粉。
称取一定量的玻璃粉放在石英舟中，于马弗炉中以6℃/min的升温速率加热到780℃，在马弗炉中自然冷却到室温即可得到无定形状态的玻璃。
实施例3
玻璃粉的组成如下(摩尔含量是以Bi2O3、B2O3、P2O5、CaO、RxOy元素的摩尔百分比计)：
组成 Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> CaO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
摩尔含量 47.5％ 40％ 10％ 1.5％ 1％
按照上述玻璃粉的组成称取磷酸氢二铵、硼酸、氧化铋、碳酸钙、RxOy混合均匀，于研钵中研磨30min，转移至石英舟中放于马弗炉中，以3℃/min的速率升至520℃保温2h，再以5℃/min的速率升至860℃保温2h后于300℃下退火12h，再将得到的玻璃研磨至玻璃粉即可，然后将玻璃粉在碾钵中研磨成细粉。
称取一定量的玻璃粉放在石英舟中，于马弗炉中以8℃/min的升温速率加热到770℃，在马弗炉中自然冷却到室温即可得到无定形状态的玻璃。
本发明研发的一种用于钝化保护半导体材料的玻璃粉是一种环境友好型的无铅玻璃粉，此玻璃粉无毒、无味、阻隔性好，经过煅烧便可形成玻璃，形成的玻璃具有较强的粘附力、低膨胀系数、高化学稳定性、较强的机械性能和密封性能，本发明研制的玻璃粉广泛的应用于钝化保护半导体材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于钝化保护半导体材料的玻璃粉，其特征在于，其组成包括以下组分：Bi2O3、B2O3、P2O5、CaO、RxOy，RxOy为TiO2、La2O3、Al2O3中的一种或以上；其中，Bi2O3、B2O3、P2O5、CaO、RxOy的摩尔百分比为：Bi2O3 45～50％、B2O3 38～42％、P2O5 8～12％、CaO 2～3％、RxOy 1～2％。
2.一种如权利要求1所述的用于钝化保护半导体材料的玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按摩尔比称取原料磷酸氢二铵、硼酸、氧化铋、碳酸钙、RxOy混合均匀，于研钵中研磨5～30min；
2)将1)中的混合物转移至石英舟放于马弗炉中，以3℃/min的速率升至480～520℃保温2h；
3)将2)中的混合物再以5℃/min的速率升至850～900℃保温2～3h；
4)将3)中的混合物于马弗炉中280～300℃下退火12h；
5)将玻璃研磨，即得玻璃粉。
3.根据权利要求2所述的用于钝化保护半导体材料的玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中，于研钵中研磨5～30min。
4.根据权利要求2所述的用于钝化保护半导体材料的玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，升温至480～520℃。
5.根据权利要求2所述的用于钝化保护半导体材料的玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤3)中，升温至850～900℃。
6.根据权利要求2所述的用于钝化保护半导体材料的玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤4)中，升温至280～300℃。
7.根据权利要求2所述的用于钝化保护半导体材料的玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述Bi2O3、B2O3、P2O5、CaO、RxOy的摩尔百分比为：Bi2O3 45～50％、B2O3 38～42％、P2O5 8～12％、CaO 2～3％、RxOy 1～2％。
8.根据权利要求2所述的用于钝化保护半导体材料的玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述RxOy为TiO2、La2O3、Al2O3中的一种或以上。
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