CN105502926A - 半导体表面钝化无铅玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明选用无铅系列玻璃材料，提供一种半导体表面钝化无铅玻璃粉及其制备方法，其主要用于台面结构、高电压、大功率的半导体芯片的钝化保护，其组分质量百分比含量为40～60%？Bi2O3、10～30%？SiO2、5～17%？ZnO、1～10%Al2O3、1～5%BaO、5～18%CaF2和Ta2O53～10%。本发明制得的钝化无铅玻璃粉具有较低的烧结温度和良好的抗折强度，与半导体芯片材料膨胀系数匹配，具有良好化学稳定性，以及优异的电绝缘性能，能提高钝化保护性能，达到现有含铅系玻璃粉性能指标。

Description

半导体表面钝化无铅玻璃粉及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体芯片表面钝化材料技术领域，特别涉及一种半导体表面钝化无铅玻璃粉及制备方法。
背景技术
由于半导体芯片表面敏感，易受周围空气污染，影响其电性能和稳定性，需要对半导体芯片进行保护和钝化处理。在集成电路平面工艺中，一般在芯片表面汽相沉积一层钝化薄膜进行保护，而对于台面结构、高电压、大功率的半导体产品，用汽相沉积的薄膜保护易于被高电压击穿，稳定性差，采用熔融玻璃钝化材料得到广泛研究和应用。
为了达到良好的钝化效果，熔融玻璃钝化材料应具有良好的阻挡其它杂质离子玷污渗透性能，具有良好的电性能和良好的工艺特性，且对熔融玻璃材料本身含有有害杂质离子含量尽可能低，同时具备较高的反向击穿电压和机械强度及抗热冲击能力，对环境无害。
在中国专利（ＣＮ101298365Ａ）公开了一种电子器件钝化封装改性锌硼硅铅玻璃粉的制备和应用，将氧化锌、氧化硼、二氧化硅、氧化铅等组分混合溶炼，制得改性锌硼硅铅系玻璃粉，具有抗折强度，抗热震性，但该体系含有一定量的氧化铅，在熔制过程中，铅的挥发给环境带来污染，对人的生命安全、尤其对儿童的健康带来严重威胁。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，选用无铅系列玻璃材料，提供一种用于半导体表面钝化的无铅玻璃粉及其制备方法，该玻璃粉具有较低的烧结温度和良好的抗折强度，与半导体芯片材料膨胀系数匹配，具有良好化学稳定性，以及优异的电绝缘性能，能替代现有含铅系玻璃粉。
本发明采用的技术方案是：
半导体表面钝化无铅玻璃粉的组分由Bi2O3、SiO2、ZnO、Al2O3、BaO、CaF2和Ta2O5组成，各组份质量百分含量40～60%Bi2O3、10～30%SiO2、5～17%ZnO、1～10%Al2O3、1～5%BaO、5～18%CaF2和3～10%Ta2O5，按配方配比配制加工而成，各项性能指标达到国标GB1970-94关于半导体钝化玻璃材料标准，可以替代现有含铅半导体钝化玻璃粉使用。
本发明半导体表面钝化无铅玻璃粉组分中，CaF2能降低玻璃粉在熔融态下粘度，能充分让各组份混合均匀，形成稳定的玻璃态组合物，具有制密的微晶结构，能降低玻璃粉的烧结温度，优选CaF2质量百分含量为10～15%。
本发明无铅钝化玻璃粉组分中，加入Ta2O5能促进玻璃粉体系具有良好的机械强度及抗热冲击能力，增强玻璃粉的抗折强度，优选Ta2O5质量百分含量为5～8%。
优选的是所述无铅钝化玻璃粉其粒度不大于1um。
本发明半导体表面钝化无铅玻璃粉的制备方法，包括下列步骤：
（1）按质量百分比称取各原料混合均匀，玻璃粉的组分由Bi2O3、SiO2、ZnO、Al2O3、BaO、CaF2和Ta2O5组成，各组份质量百分含量40～60%Bi2O3、10～30%SiO2、5～17%ZnO、1～10%Al2O3、1～5%BaO、5～18%CaF2和3～10%Ta2O5。
（2）将混合料加入铂金坩埚内，将坩埚加盖并放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，通入氧气保持熔炼温度为1100～1250℃，保温时间30～60min；
（3）将熔制好的熔融玻璃用辊轧机轧压成0.2mm厚的玻璃片；
（4）将轧压成型的玻璃片加入球磨机进行球磨粉碎后，再通过气流粉碎机粉碎,分级,得到粒度不大于1um的玻璃粉。
本发明提供的半导体表面钝化无铅玻璃粉，抗折强度65-80MPa，烧结温度为640℃-740℃，热膨胀系数为37-45×10-7/℃。
本发明的有益效果为：本发明提供的半导体表面钝化无铅低熔点玻璃材料，用于台面结构、高电压、大功率的半导体芯片的钝化保护，该玻璃粉具有较低的烧结温度和良好的抗折强度，与半导体芯片材料膨胀系数匹配，具有良好化学稳定性，以及优异的电绝缘性能，能替代现有含铅系玻璃粉。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步描述。
实施例1
半导体表面钝化无铅玻璃粉的制备步骤：
（1）按质量百分比称取以下各组份混合，搅拌均匀；
（2）将混合料加入铂金坩埚内，将坩埚加盖并放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，通入氧气保持熔炼温度为1100℃，保温时间60min；
（3）将熔制好的熔融玻璃用辊轧机轧压成0.2mm厚的玻璃片；
（4）将轧压成型的玻璃片加入球磨机进行球磨粉碎后，再通过气流粉碎机粉碎,分级,得到粒度不大于1um的玻璃粉。
测试玻璃粉的各项性能参数见表1
实施例2
半导体表面钝化无铅玻璃粉的制备步骤：
（1）按质量百分比称取以下各组份混合，搅拌均匀；
（2）将混合料加入铂金坩埚内，将坩埚加盖并放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，通入氧气保持熔炼温度为1200℃，保温时间45min；
（3）将熔制好的熔融玻璃用辊轧机轧压成0.2mm厚的玻璃片；
（4）将轧压成型的玻璃片加入球磨机进行球磨粉碎后，再通过气流粉碎机粉碎,分级,得到粒度不大于1um的玻璃粉。
测试玻璃粉的各项性能参数见表1
实施例3
半导体表面钝化无铅玻璃粉的制备步骤：
（1）按质量百分比称取以下各组份混合，搅拌均匀；
（2）将混合料加入铂金坩埚内，将坩埚加盖并放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，通入氧气保持熔炼温度为1250℃，保温时间30min；
（3）将熔制好的熔融玻璃用辊轧机轧压成0.2mm厚的玻璃片；
（4）将轧压成型的玻璃片加入球磨机进行球磨粉碎后，再通过气流粉碎机粉碎,分级,得到粒度不大于1um的玻璃粉。
测试玻璃粉的各项性能参数见表1
实施例4
半导体表面钝化无铅玻璃粉的制备步骤：
（1）按质量百分比称取以下各组份混合，搅拌均匀；
（2）将混合料加入铂金坩埚内，将坩埚加盖并放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，通入氧气保持熔炼温度为1250℃，保温时间30min；
（3）将熔制好的熔融玻璃用辊轧机轧压成0.2mm厚的玻璃片；
（4）将轧压成型的玻璃片加入球磨机进行球磨粉碎后，再通过气流粉碎机粉碎,分级,得到粒度不大于1um的玻璃粉。
测试玻璃粉的各项性能参数见表1
实施例5
半导体表面钝化无铅玻璃粉的制备步骤：
（1）按质量百分比称取以下各组份混合，搅拌均匀；
（2）将混合料加入铂金坩埚内，将坩埚加盖并放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，通入氧气保持熔炼温度为1150℃，保温时间40min；
（3）将熔制好的熔融玻璃用辊轧机轧压成0.2mm厚的玻璃片；
（4）将轧压成型的玻璃片加入球磨机进行球磨粉碎后，再通过气流粉碎机粉碎,分级,得到粒度不大于1um的玻璃粉。
测试玻璃粉的各项性能参数见表1
表1.玻璃粉性能参数比较表
从表1实施例实验结果可以看出，玻璃粉各组分的含量对性能的影响，当玻璃粉中Ta2O5的含量较高时，其抗压强度较高；CaF2含量较高时，其烧结温度降低。
本发明提供的半导体表面钝化无铅玻璃粉，抗折强度65-80MPa，烧结温度为640℃-740℃，热膨胀系数为37-45×10-7/℃。
对比实施例五在原料体系中未加入氟化钙、五氧化二钽，同样的方法制得的玻璃粉其烧结温度高，玻璃粉抗折强度较低，其化学稳定性和电性能较差。
本发明选用不含铅原料代替氧铅组份，制得的玻璃粉材料不含铅，各项性能指标达到国标GB1970-94标准关于半导体钝化玻璃材料标准，可以替代现有含铅半导体钝化玻璃粉。
以上结合实施例对本发明进行了详细解释和说明，但本领域技术人员懂得，在不脱离本发明精神和范围上，本发明实施例的任何改变、改进、变体和等同物均在所附权利要求定义的本发明范围内。

Claims (5)

1.半导体表面钝化无铅玻璃粉，其特征在于玻璃粉的组分由Bi2O3、SiO2、ZnO、Al2O3、BaO、CaF2和Ta2O5组成，各组份质量百分含量40～60%Bi2O3、10～30%SiO2、5～17%ZnO、1～10%Al2O3、1～5%BaO、5～18%CaF2和3～10%Ta2O5，按配方配比配制加工而成，各项性能指标达到国标GB1970-94关于半导体钝化玻璃材料标准，可以替代现有含铅半导体钝化玻璃粉使用。
2.根据权利要求1所述的半导体表面钝化无铅玻璃粉，其特征在于所述CaF2质量百分含量优选为10～15%。
3.根据权利要求1所述的半导体表面钝化无铅玻璃粉，其特征在于所述Ta2O5质量百分含量优选为5～8%。
4.根据权利要求1～3所述的半导体表面钝化无铅玻璃粉，其特征在于：所述玻璃粉抗折强度65-80MPa，烧结温度为640℃-740℃，热膨胀系数为37-45×10-7/℃。
5.根据权利要求1所述的半导体表面钝化无铅玻璃粉的制备方法，包括下列步骤：
（1）按质量百分比称取各原料混合均匀，玻璃粉的组分由Bi2O3、SiO2、ZnO、Al2O3、BaO、CaF2和Ta2O5组成，各组份质量百分含量40～60%Bi2O3、10～30%SiO2、5～17%ZnO、1～10%Al2O3、1～5%BaO、5～18%CaF2和3～10%Ta2O5；
（2）将混合料加入铂金坩埚内，将坩埚加盖并放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，通入氧气保持熔炼温度为1100～1250℃，保温时间30～60min；
（3）将熔制好的熔融玻璃用辊轧机轧压成0.2mm厚的玻璃片；
（4）将轧压成型的玻璃片加入球磨机进行球磨粉碎后，再通过气流粉碎机粉碎,分级,得到粒度不大于1um的玻璃粉。
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