KR101431000B1 - 산화티타늄를 함유한 친환경 투명 유전체 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저융점 무연 투명 유전체 유리 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 산화티타늄(TiO2)을 주성분으로 하여 인체 및 환경에 유해한 납을 함유하지 않는 저융점 무연 투명 유전체 유리 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 본원 발명의 친환경 투명 유전체 유리 조성물은 산화티타늄(TiO2)을 8~40 중량%를 포함하고, 나머지는 산화붕소(B2O3), 산화나트륨(Na2O)인 것을 특징으로 한다. 상기 친환경 투명 유전체 유리 조성물의 제조방법은 산화티타늄(TiO2), 산화붕소(B2O3), 산화나트륨(Na2O)를 분말형태로 혼합하는 단계; 상기 혼합된 분말을 열처리하여 용윰 및 화학반응을 시키는 단계; 상기 용융물을 냉각시킨후 분쇄과정을 거쳐 분말을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징한다.
친환경, 투명, 유리, 비정질, 유전체, 저온소성, 유전상수
Description
본 발명은 저융점 무연 투명 유전체 유리 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 산화티타늄(TiO2)을 주성분으로 하여 인체 및 환경에 유해한 납을 함유하지 않는 저융점 무연 투명 유전체 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
PDP 등에 적용되는 저융점 투명 유전체 유리의 경우 종래에는 540~580℃의 비교적 낮은 소성온도에서 소성이 가능하여야 하므로, 저온에서 녹는 유리 특성을 위하여 융점이 낮은 산화납(PbO)을 주성분으로 하는 PbO-B2O3계 유리 조성물이 주로 사용되고 있다.
그런데 최근에는 환경 문제의 관점에서 유리 재료로부터 납 성분을 제거하는 것이 요구되고 있고, 이러한 요구에 부응하여 납 함유 재료를 대체할 수 있는 조성물에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 그 대표적인 것으로는 비스무스(Bi)계 유전체 조성물 및 아연(Zn)계 유전체 조성물이 널리 알려져 있다.
한국공개특허 제10-1999-0046605호에는 PbO 50~85 중량%, SiO2 7~25 중량% 및 B2O3 7~25 중량%가 주성분인 유전체 조성을 소개하고 있고, 한국공개특허 제2003-10416 호에서 Bi2O3 는 60~75 중량%, B2O3 4~15 중량%, SiO2 5~8 wt%, P2O5 1~18 중량%, Al2O3 1~3 중량%를 주성분으로 하는 저융점 무연 조성물의 유리에 관한 기술을 소개하고 있다.
또한 일본 공개특허 제2000-226231호에 의하면 ZnO가 20 내지 45중량%이고, B2O3가 20 내지 34중량%이고, SiO2가 20 내지 45중량%, R2O(K2O, Na2O 및 Li2O)가 4 내지 12중량%이고, RO(BaO 및 CaO의 합)가 0 내지 3중량%이고, NaF가 0.5 내지 8중량%인 것을 특징으로 하는 무연 유리조성물을 소개하고 있다. 또한 미합중국 등록특허 제6,417,123호는 ZnO가 20 내지 45중량%이고, BaO가 15 내지 45중량%이고, B2O3가 15 내지 35중량%이고, SiO2가 3 내지 15중량%이고, PbO가 0 내지 24.5중량%인 유리조성물을 소개하고 있다. 상기 유리조성물들은 모두 PDP 투명유전체 및 격벽형성제등에 쓰일 유리조성물을 제공하고 있다.
이 중에서 비스무스(Bi)계 유전체 조성물은 그 정도의 차이는 있으나 그 역시도 환경오염을 유발하고, 더욱 문제가 되는 것은 단가가 높다는 것이다. 이에 비해 아연(Zn)계 유전체 조성물은 환경오염으로 부터 자유로울 뿐만 아니라 비스무스(Bi)계 유전체 조성물에 비하여 50% 정도의 가격 이점이 있기 때문에 장점이 있으나, 다만 유리화 온도가 높기 때문에 전체 소성 조건에 맞지 않는다는 문제점이 있다. 또한 소성 온도를 낮추는 데 한계가 있어, 조성 상에 알칼리 성분을 사용할 수 밖에 없는데, 알칼리 성분을 사용하면 소성 후 색상이 노랑게 변화는 황변 현상이 발생하는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 인체에 유해한 중금속 인 납(Pb) 또는 비스무스(Bi)를함유하지 않으면서도 가시광선의 투과율이 높고, 유리화 온도가 낮으며 유전상수가 적절한 저융점 유전체와 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 친환경 투명 유전체는 산화티타늄(TiO2)을 8~40 중량%를 포함하고, 나머지는 산화붕소(B2O3), 산화나트륨(Na2O)를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 유전체 조성에는 산화아연(ZnO)를 더 포함될 수 있으며, 또한 산화규소(SiO2)가 더 포함될 수 있다. 상기 산화아연(ZnO)은 5~30 중량%, 산화붕소(B2O3)는 15~50 중량%, 산화규소(SiO2) 10~15 중량%, 산화나트륨(Na2O)은 8~40%, 산화규소(SiO2) 10~15 중량%인 것을 특징으로 한다. 상기 산화나트륨은 탄산나트륨(Na2CO3)으로 대체될 수 있다. 본 발명에 따른 친환경 투명 유전체는 플라즈마 디스플레이 패널 투명 유전막에 이용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 친환경 투명 유전체의 제조방법은 산화티타늄(TiO2) 8~40 중량%, 나머지는 산화붕소(B2O3), 산화나트륨(Na2O)을 분말형태로 혼합하는 단계; 상기 혼합된 분말을 열처리하여 용융 및 화학반응을 시키는 단계; 상기 용융물을 냉 각시킨 후 분쇄과정을 거쳐 분말을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 유전체 조성에는 산화아연(ZnO)를 더 포함될 수 있으며, 또한 산화규소(SiO2)가 더 포함될 수 있다. 상기 혼합단계에서의 원료는 산화아연(ZnO)은 5~30 중량%, 산화붕소(B2O3)는 15~50 중량%, 산화규소(SiO2) 10~15 중량%, 산화나트륨(Na2O)은 8~40%, 산화규소(SiO2) 10~15 중량%인 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 용융 및 화학반응을 시키는 단계는 800~1500℃의 온도범위에서 1~10시간 동안 수행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 유전체 유리는 중금속인 납(Pb) 또는 비스무스(Bi)를 함유하지 않고, 가시광선 투과율이 높고, 유리화 온도가 낮으며, 유전상수가 적절하여 환경친화적인 유전체 유리로 사용될 수 있다. 특히 PDP용 상판 유전체의 재료로서 적합하며, TiO2가 다량 함유되어 있어 광촉매 특성을 갖는 건축의 외장유리로도 사용될 수 있다.
본 발명의 친환경 투명 유전체의 성분은 산화티타늄, 산화붕소, 산화나트륨을 포함하는 것을 특징으로 한다. 또한, 산화아연 및 산화규소가 더 포함될 수 있다. 상기 조성물은 중금속인 납이나 비스무스 성분을 함유하지 않기 때문에 환경친화적이다. 또한 종래 유연 유전체가 갖는 특성에 비해 향상된 특성을 가지며, 저온 소성이 가능한 특징이 있다. 상기 조성물의 유전상수는 8~13 이며 유리화 전이온도는 400~500℃이다.
본 발명에 의한 친환경 투명 유전체 조성물의 제조 방법은 다음과 같다. 유리를 구성하고 있는 성분 분말들을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계와, 혼합물을 800~1400℃에서 열처리 하여 용융 및 냉각 시켜 유리를 합성하는 단계로 구분된다.
상기 제조방법은 비용이 저렴하고 공정이 간단하여 대량생산이 가능한 장점이 있다. 본 발명에서 사용된 구성성분은 고체 산화물로서 산화티타늄, 산화아연, 산화붕소, 산화규소, 산화나트륨을 주원료로서 이루어짐을 특징으로 한다. 상기 산화나트륨은 탄산나트륨으로 대체될 수 있다. 상기 원료의 구성비율은 산화티타늄(TiO2)을 8~40 중량%을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 산화아연(ZnO)은 5~30 중량%, 산화붕소(B2O3)는 15~50 중량%, 산화규소(SiO2) 10~15 중량%, 산화나트륨(Na2O) 또는 탄산나트륨(Na2CO3)은 8~40%을 포함하는 것이 바람직하다. 산화티타늄을 8~40%으로 한정하는 이유는 8 중량% 미만의 경우 융점이 높아 투명 유전체로서의 역할을 하지 못하고 40%를 초과하는 경우 투명성을 갖지 못하는 문제점이 있기 때문이다.
상기 비율로 천칭하여 원료 분말들을 혼합한다. 혼합 분말은 지르코니아 볼을 이용한 볼 밀링(ball milling) 방법으로 기계적으로 분쇄, 혼합과정을 거친다. 상기 분쇄된 혼합물은 800~1500℃의 고온 열처리 노에서 1~10시간 동안 열처리 하여 완전히 용융 및 화학반응을 시킨 용융물을 두께 5mm의 스테인리스 철판위에 부 어서 냉각을 시킨다. 상기 냉각된 용융물은 판상 유리형태로써 상기 볼밀링과 동일한 방법으로 분쇄과정으로 거쳐 1~5㎛ 크기로 미세분말로 제조된다.
이하에서 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수 있다. 오히려, 여기소 소개되는 실시예는 개시된 내용이 철처하고 완전해 질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 기술적 사상이 충분히 전달될 수 있도록 제공되는 것이다.
<실시예> TiO2-계 투명 유전체 조성물 및 그의 제조방법
산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 산화 붕소(B2O3), 산화규소(SiO2), 산화나트륨(Na2O)를 표1과 같은 중량비로 천칭하여 혼합한다음, 혼합물을 백금 도가니에 넣고 대기중에서 1200℃까지 승온시키고 1시간을 유지한 후 급랭하였다. 제조된 조성물의 유전상수 및 유리화 온도를 표1에 나타내었다.
[표1]
<시험예 1> 투명성 확인
실시예1, 8의 조성으로 제조된 유전체 유리의 사진의 사진을 도1에 도시하였다. 무색 투명한 것을 확인할 수 있었다.
<시험예2> 결정구조
실시예1의 조성으로 제조된 유전체 유리에 대해 X-선 회절 분석기와 전자현미경을 이용하여 분석한 결과 모두 비정질 구조임을 확인하였고, 실시예5에 대한 X-선 회절 분석 결과를 도2에 도시하였다. 도2에 나타낸 바와 같이 비정질 상태임을 확인할 수 있었다. 상기 도2에서 20°이하에서의 완만한 피크는 테트라헤드랄 또는 옥타헤드락 기본 단위(unit cell)를 형성함으로써 비정질 구조가 잘 형성되었 음을 나타낸다. 즉 본 발명에 따른 투명 유전체 유리는 X-선 회전 분석결과 테트라 헤드랄 기본 단위들이 불규칙하게 배열된 전형적인 비정질 유리의 패턴을 가진다.
<시험예3> 유리화 온도 측정
본 발명에 의해 제조된 유전체 유리에 대해 독일 Netzch 사의 열분석 장비를 이용하여 유리화 온도를 측정하였다. 열분석 조건은 승온속도를 5℃/min, 온도범위를 200~800℃로 하여 측정하였다. 측정결과 유리화 온도는 400~500℃로 측정되었다. 실시예8에 대한 열분석 그래프를 도3에 도시하였다.
<시험예4> 유전상수 측정
유전상수를 측정하기 위해 본 발명에 의제 제조된 유전체 유리 조성물을 판유리 형태로 제조한 다음 표면을 매끄럽게 연마하고 10×10×5 mm 크기로 절단하여, 양면에 실버페이스트를 도포한 후 250℃에서 30 분간 소성하여 전극을 구성하였다. 측정된 유전상수값을 표1에 나타내었다. 측정된 유전상수 값들이 8~13의 범위로 PDP 상판 유전체에 적합함을 알 수 있었다.
도1은 본 발명에 따른 실시예1 및 실시예8의 조성으로 이루어진 투명 유전체의 사진이다.
도2는 본 발명에 따른 실시예5의 조성으로 이루어진 투명 유전체의 X-선 회절도이다.
도3은 본 발명에 따른 실시예8의 조성으로 이루어진 투명유전체의 유리화 전이온도를 나타내는 열분석 그래프이다.
Claims (11)
- 산화티타늄(TiO2)을 10~25 중량%, 산화아연(ZnO)은 5~15 중량%, 산화붕소(B2O3)는 35~45 중량%, 산화규소(SiO2) 10~15 중량%, 산화나트륨(Na2O)은 10~30%를 포함하고 유전상수는 8.2~12.8인 것을 특징으로 하는 친환경 투명 유전체.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,플라즈마 디스플레이 패널 투명 유전막에 이용되는 것을 특징으로 하는 친환경 투명 유전체.
- 산화티타늄(TiO2)을 10~25 중량%, 산화아연(ZnO)은 5~15 중량%, 산화붕소(B2O3)는 35~45 중량%, 산화규소(SiO2) 10~15 중량%, 탄산나트륨(Na2CO3)를 포함하고 유전상수는 8.2~12.8인 것을 특징으로 하는 친환경 투명 유전체.
- 산화티타늄(TiO2)을 10~25 중량%, 산화아연(ZnO)은 5~15 중량%, 산화붕소(B2O3)는 35~45 중량%, 산화규소(SiO2) 10~15 중량%, 산화나트륨(Na2O)은 10~30%을 분말형태로 혼합하는 단계;상기 혼합된 분말을 열처리하여 용융 및 화학반응을 시켜 용융물을 생성하는 단계;상기 용융물을 냉각시킨 후 분쇄과정을 거쳐 분말을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 투명 유전체 제조방법.
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- 삭제
- 삭제
- 제7항에 있어서,상기 용융 및 화학반응을 시켜 용융물을 생성하는 단계는 800~1500℃의 온도범위에서 1~10시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 친환경 투명 유전체 제조방법.
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- 2007-12-21 KR KR1020070135622A patent/KR101431000B1/ko active IP Right Grant
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