CN114171237A - 一种真空玻璃用导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空玻璃用导电浆料及其制备方法，导电浆料包括以下重量份组分：银铋合金粉75‑85份，超细玻璃粉2‑5份，高分子树脂1‑5份，有机溶剂10‑25份，无机添加剂0‑1份；通过备料、载体的配制、浆料的配制、浆料的生产等步骤制备得到真空玻璃用导电浆料。与现有技术相比，本发明制备得到的真空玻璃用导电浆料提高了真空玻璃的印刷性、附着力、致密性，所用原材料均能满足国内外环保的技术要求。
Description
技术领域
本发明涉及导电浆料技术领域，具体涉及一种真空玻璃用导电浆料及其制备方法。
背景技术
真空玻璃是一种全新的玻璃加工产品，是借鉴保温瓶隔热原理研发设计而来。真空玻璃是将两片平板玻璃四周密闭起来，将其间隙抽成真空并密封排气孔，两片玻璃之间的间隙为0.3mm左右，真空玻璃的两片一般至少一片是低辐射玻璃，这样就通过真空玻璃的传导、对流和辐射方式散失的热降到最低。
在市场中应用比较成熟的真空玻璃封接材料主要有两种：一种是采用低熔点的玻璃釉料进行焊接，详见中国专利CN102040329A；一种是采用导电浆料、低熔点焊料进行封接，详见中国专利CN102079619A。
中国专利CN106986551A公开了一种真空玻璃金属封接用金属化层的制备方法：步骤1，在玻璃板周边待焊接区域的表面制备金属浆料涂层；步骤2，对金属浆料涂层进行烘干处理；步骤3，预加热玻璃板到200℃至350℃，在设定的时间段内保持该温度；步骤4，采用烧结工艺加热金属浆料涂层，使其与玻璃板固结，形成金属化层；步骤5，重复步骤1至步骤4至少一次，完成真空玻璃封接用金属化层的制备。但是，该方法中真空玻璃的封接强度、气密性仍需进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空玻璃用导电浆料及其制备方法，提高真空玻璃的封接强度和气密性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种真空玻璃用导电浆料，包括以下重量份组分：银铋合金粉75-85份，超细玻璃粉2-5份，高分子树脂1-5份，有机溶剂10-25份，无机添加剂0-1份。
本发明所使用的银铋合金粉与传统的银粉相比，基于焊接过程中的相似相溶的原理，合金粉与焊料之间的浸润性会有显著的提升，增强两者之间的焊接强度。
优选地，所述的银铋合金粉平均粒径为2.0-3.0μm，振实密度为1.0-2.0g/ml，比表面积3-4m2/g。
进一步优选地，所述的银铋合金粉中，铋金属的重量百分比含量为1-5％。
优选地，所述的超细玻璃粉为无铅玻璃粉，平均粒径为1.0-2.0μm，热膨胀系数为110～120×10-7/℃，烧结温度为550-750℃。
进一步优选地，所述的超细玻璃粉包括以下组分及重量份含量：Bi2O3 75～85份、ZnO 5～15份、B2O3 3～10份、SiO2 1～5份、Na2O 1～3份、TiO2 0～3份及Al2O3 0～2份。
优选地，所述的高分子树脂为丙烯酸树脂、乙基纤维素、聚氨酯、酚醛树脂中一种或多种的混合物。导电浆料在高温烧结过程中，高分子树脂在裂解后会有残留物留在金属层内部，选择低残留的高分子树脂会加强金属层内部的致密性。
进一步优选地，所述的高分子树脂为丙烯酸树脂。
优选地，所述的有机溶剂为松油醇、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、二丙二醇单甲醚、丙二醇甲醚丙酸酯中的一种或几种的混合物。
进一步优选地，所述的有机溶剂为二乙二醇丁醚。
优选地，所述的无机添加剂为氧化铋、氧化硅或两者的混合物。
进一步优选地，所述的无机添加剂为氧化铋。
一种上述真空玻璃用导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)有机载体的配制：称取高分子树脂和有机溶剂，然后将其加热升温并恒温，待高分子树脂完全溶解后，在300-400目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(2)导电浆料的配制：称取银铋合金粉、超细玻璃粉、无机添加剂后，与载体在混料机中进行充分混合，再使用高速分散机进行高速分散，即得到均匀的浆体；
(3)导电浆料的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使银浆的细度控制在10μm以下，粘度为50-80Pa·S，即制备得到真空玻璃用导电浆料。
进一步优选地，步骤(1)所述的恒温温度为80℃；
步骤(2)所述的高速分散机转速为65-70r/min。
本发明从导电浆料配方设计的角度来解决真空玻璃的封接强度和气密性问题，而不是从导电浆料后续的使用环节考虑的。本发明导电浆料可提高生产过程中的良率。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明通过采用银铋合金粉提高金属层与焊料之间的浸润性，通过高分子树脂的选择降低了金属层内部的残留物、加强金属层内部的致密性，调节无机添加剂的配比提高了金属层内部烧结的致密性，总体上显著提高了真空玻璃的封接强度和气密性；
2.本发明制备得到的真空玻璃用高强度导电浆料提高了真空玻璃的印刷性、附着力、致密性，所用原材料均能满足国内外环保的技术要求；
3.本发明通过降低玻璃粉的粒径、添加合适比例的无机添加剂，提高了金属层内部烧结的致密性。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种真空玻璃用高强度导电浆料，该导电浆料包括以下组分及重量份含量：银铋合金粉80份；超细玻璃粉3份；高分子树脂1.5份；有机溶剂15份；无机添加剂0.5份。
其中，银铋合金粉的粒径为2.35μm，振实密度为1.68g/ml，比表面积为3.18m2/g，其中铋金属的重量百分比含量为2.0％；超细玻璃粉的组分及重量份含量为：Bi2O3 79份、ZnO 8份、B2O3 7份、SiO2 3份、Na2O 2份、TiO2 0.5份及Al2O3 0.5份，平均粒径为1.46μm，热膨胀系数为115×10-7/℃，烧结温度为650℃；高分子树脂为丙烯酸树脂；有机溶剂为二乙二醇丁醚和松油醇，两者的重量比为2:1；无机添加剂为氧化铋。
本实施例中真空玻璃用高强度导电浆料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)备料1kg，按照以下组分及质量备料：
(2)有机载体的配制：称取丙烯酸树脂、二乙二醇丁醚和松油醇，然后将其加热升温至80℃并恒温，待丙烯酸树脂完全溶解后，在400目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电浆料的配制：称取银铋合金粉、超细玻璃粉、氧化铋后，与有机载体在混料机中进行充分混合，再使用高速分散剂进行高速分散，即得到均匀的浆体；
(4)导电浆料的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使银浆的细度控制在10μm以下，粘度为55Pa·S，即制备得到真空玻璃用高强度导电浆料。
实施例2
一种真空玻璃用高强度导电浆料，该导电浆料包括以下组分及重量份含量：银铋合金粉85份；超细玻璃粉3份；高分子树脂1.2份；有机溶剂10.3份；无机添加剂0.5份。
其中，银铋合金粉的粒径为2.84μm，振实密度为1.96g/ml，比表面积为3.27m2/g，铋金属的重量百分比含量为3.0％；超细玻璃粉的组分及重量份含量为：Bi2O3 85份、ZnO 5份、B2O3 3份、SiO2 1份、Na2O 1份、TiO2 3份及Al2O3 2份，平均粒径为1.39μm，热膨胀系数为110×10-7/℃，烧结温度为600℃；高分子树脂为丙烯酸树脂和乙基纤维素，两者的重量比为1:1；有机溶剂为二乙二醇丁醚；无机添加剂为氧化硅。
本实施例中真空玻璃用高强度导电浆料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)备料1kg，按照以下组分及质量备料：
(2)有机载体的配制：称取丙烯酸树脂、乙基纤维素和二乙二醇丁醚，然后将其加热升温至80℃并恒温，待丙烯酸树脂和乙基纤维素完全溶解后，在300目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电浆料的配制：称取银铋合金粉、超细玻璃粉、氧化硅后，与有机载体在混料机中进行充分混合，再使用高速分散剂进行高速分散，即得到均匀的浆体；
(4)导电浆料的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使银浆的细度控制在10μm以下，粘度为60Pa·S，即制备得到真空玻璃用高强度导电浆料。
实施例3
一种真空玻璃用高强度导电浆料，该导电浆料包括以下组分及重量份含量：银铋合金粉75份；超细玻璃粉5份；高分子树脂2.5份；有机溶剂16.5份；无机添加剂1份。
其中，银铋合金粉的粒径为2.84μm，振实密度为1.96g/ml，比表面积为3.27m2/g，铋金属的重量百分比含量为3.0％；超细玻璃粉的组分及重量份含量为：Bi2O3 75份、ZnO 15份、B2O3 3份、SiO2 5份、Na2O 2份，平均粒径为1.64μm，热膨胀系数为115×10-7/℃，烧结温度为700℃；高分子树脂为乙基纤维素；有机溶剂为松油醇；无机添加剂为氧化铋。
本实施例中真空玻璃用高强度导电浆料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)备料1kg，按照以下组分及质量备料：
(2)有机载体的配制：称取乙基纤维素和松油醇，然后将其加热升温至80℃并恒温，待丙烯酸树脂完全溶解后，在300目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电浆料的配制：称取银铋合金粉、超细玻璃粉、氧化铋后，与有机载体在混料机中进行充分混合，再使用高速分散剂进行高速分散，即得到均匀的浆体；
(4)导电浆料的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使银浆的细度控制在10μm以下，粘度为70Pa·S，即制备得到真空玻璃用高强度导电浆料。
实施例4
一种真空玻璃用高强度导电浆料，该导电浆料包括以下组分及重量份含量：银铋合金粉85份；超细玻璃粉2份；高分子树脂1份；有机溶剂25份。
其中，银铋合金粉的粒径为2.0μm，铋金属的重量百分比含量为5％；超细玻璃粉的组分及重量份含量为：Bi2O3 80份、ZnO 5份、B2O3 10份、SiO2 1份、Na2O 3份及Al2O3 2份，平均粒径为1.0μm，热膨胀系数为120×10-7/℃，烧结温度为550℃；高分子树脂为丙烯酸树脂和聚氨酯，两者的重量比为1:1；有机溶剂为二乙二醇乙醚。
本实施例中真空玻璃用高强度导电浆料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)备料1kg，按照以下组分及质量备料：
(2)有机载体的配制：称取丙烯酸树脂、聚氨酯和二乙二醇乙醚，然后将其加热升温至80℃并恒温，待丙烯酸树脂和聚氨酯完全溶解后，在400目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电浆料的配制：称取银铋合金粉、超细玻璃粉后，与有机载体在混料机中进行充分混合，再使用高速分散剂进行高速分散，即得到均匀的浆体；
(4)导电浆料的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使银浆的细度控制在10μm，粘度为50Pa·S，即制备得到真空玻璃用高强度导电浆料。
实施例5
一种真空玻璃用高强度导电浆料，该导电浆料包括以下组分及重量份含量：银铋合金粉85份；超细玻璃粉3份；高分子树脂5份；有机溶剂10份；无机添加剂0.5份。
其中，银铋合金粉的粒径为3μm，铋金属的重量百分比含量为1.0％；超细玻璃粉的组分及重量份含量为：Bi2O3 85份、ZnO 5份、B2O3 10份、SiO2 2份、Na2O 1份、TiO2 3份及Al2O3 2份，平均粒径为2μm，热膨胀系数为112×10-7/℃，烧结温度为750℃；高分子树脂为酚醛树脂；有机溶剂为丙二醇甲醚丙酸酯；无机添加剂为氧化铋和氧化硅的混合物，两者的重量比为1:1。
本实施例中真空玻璃用高强度导电浆料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)备料1kg，按照以下组分及质量备料：
(2)有机载体的配制：称取酚醛树脂和丙二醇甲醚丙酸酯，然后将其加热升温至80℃并恒温，待酚醛树脂完全溶解后，在300目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(3)导电浆料的配制：称取银铋合金粉、超细玻璃粉、氧化铋、氧化硅后，与有机载体在混料机中进行充分混合，再使用高速分散剂进行高速分散，即得到均匀的浆体；
(4)导电浆料的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使银浆的细度控制在10μm，粘度为80Pa·S，即制备得到真空玻璃用高强度导电浆料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种真空玻璃用导电浆料，其特征在于，包括以下重量份组分：银铋合金粉75-85份，超细玻璃粉2-5份，高分子树脂1-5份，有机溶剂10-25份，无机添加剂0-1份。
2.根据权利要求1所述的真空玻璃用导电浆料，其特征在于，所述的银铋合金粉平均粒径为2.0-3.0μm，振实密度为1.0-2.0g/ml，比表面积3-4m2/g。
3.根据权利要求2所述的真空玻璃用导电浆料，其特征在于，所述的银铋合金粉中，铋金属的重量百分比含量为1-5％。
4.根据权利要求1所述的真空玻璃用导电浆料，其特征在于，所述的超细玻璃粉为无铅玻璃粉，平均粒径为1.0-2.0μm，热膨胀系数为110～120×10-7/℃，烧结温度为550-750℃。
5.根据权利要求4所述的真空玻璃用导电浆料，其特征在于，所述的超细玻璃粉包括以下组分及重量份含量：Bi2O3 75～85份、ZnO 5～15份、B2O3 3～10份、SiO2 1～5份、Na2O 1～3份、TiO2 0～3份及Al2O3 0～2份。
6.根据权利要求1所述的真空玻璃用导电浆料，其特征在于，所述的高分子树脂为丙烯酸树脂、乙基纤维素、聚氨酯、酚醛树脂中一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的真空玻璃用导电浆料，其特征在于，所述的有机溶剂为松油醇、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、二丙二醇单甲醚、丙二醇甲醚丙酸酯中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的真空玻璃用导电浆料，其特征在于，所述的无机添加剂为氧化铋、氧化硅或两者的混合物。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的真空玻璃用导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)有机载体的配制：称取高分子树脂和有机溶剂，然后将其加热升温并恒温，待高分子树脂完全溶解后，在300-400目的网布上过滤除杂，即得到有机载体；
(2)导电浆料的配制：称取银铋合金粉、超细玻璃粉、无机添加剂后，与载体在混料机中进行充分混合，再使用高速分散机进行分散，即得到均匀的浆体；
(3)导电浆料的生产：将上述浆体在三辊轧机中进行研磨，通过滚轮微调使银浆的细度控制在10μm以下，粘度为50-80Pa·S，即制备得到真空玻璃用导电浆料。
10.根据权利要求9所述的真空玻璃用导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的恒温温度为80℃；
步骤(2)所述的高速分散机转速为65-70r/min。
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