CN113800771A - 包封微晶玻璃浆料、薄膜铂电阻温度传感器及其制备方法 - Google Patents

包封微晶玻璃浆料、薄膜铂电阻温度传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于包封微晶玻璃浆料、薄膜铂电阻温度传感器及其制备方法，该包封微晶玻璃浆料包括52～60wt％的包封玻璃粉和40～48wt％的有机载体；所述的包封玻璃粉，以质量百分比计，包括以下组分：SiO248～54％、B2O314～21％、CaO 6～9％、WO33～5％、Al2O33～6％、Na2O 3～6％、K2O 3～6％和ZnO 6～12％。所述的包封微晶玻璃浆料在920～950℃下烧结，形成以钨酸钙为晶相的包封微晶玻璃。与普通包封玻璃相比，本发明的包封微晶玻璃具有良好的化学稳定性、电绝缘性、玻璃软化温度和抗热震性，适用于对环境适应性和安全可靠性要求高的电子元器件的包封保护，能够满足薄膜铂电阻温度传感器适应瞬态环境温度变化的要求。

Description

包封微晶玻璃浆料、薄膜铂电阻温度传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及封接材料技术领域，特别是涉及包封微晶玻璃浆料、薄膜铂电阻温度传感器及其制备方法。
背景技术
薄膜铂电阻温度传感器由于采用铂薄膜技术，大大降低了传统铂电阻温度传感器的成本，解决了制约铂电阻温度传感器大规模应用的瓶颈。随着温度传感技术向小型化、集成化、阵列化、多功能化及智能化的发展，具有体积小、响应时间短、稳定性好、对测试环境干扰小等突出优势的薄膜铂电阻温度传感器有着广阔的应用前景。
为保护薄膜铂电阻温度传感器核心测温部件—铂电阻薄膜，需要在沉积铂电阻薄膜的氧化铝基板上烧结覆盖一层包封玻璃以起到对铂电阻薄膜的隔离、绝缘、保护作用，该层包封玻璃的性能优劣决定着薄膜铂电阻温度传感器应用的安全可靠性。
目前，用于电子元器件保护的包封玻璃浆料，烧结后普遍存在软化温度低、化学稳定性差、抗热震性能弱的不足，难以满足应用环境温差大且对化学稳定性要求高的电子元器件的包封保护要求，尤其是薄膜铂电阻温度传感器环境适应性及瞬态变化温度测量的应用要求，而且该类包封玻璃浆料大多含有铅元素，不利于环境保护。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供包封微晶玻璃浆料、薄膜铂电阻温度传感器及其制备方法，所要解决的技术问题由包封微晶玻璃浆料制成的包封微晶玻璃具有软化温度高、电阻率高和烧结流动性好的特点，且膨胀系数与氧化铝陶瓷具有良好的匹配性。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种包封微晶玻璃浆料，其包括52～60wt％的包封玻璃粉和40～48wt％的有机载体；其中，所述的包封玻璃粉，以质量百分比计，包括以下组分：SiO2 48～54％、B2O3 14～21％、CaO 6～9％、WO3 3～5％、Al2O3 3～6％、Na2O 3～6％、K2O 3～6％和ZnO 6～12％。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的包封微晶玻璃粉，其中CaO和WO3的质量比为1.5～2.4；CaO和WO3的质量之和占所述的包封玻璃粉总质量的9～13％。
优选的，前述的包封微晶玻璃粉，其中Na2O和K2O的质量比为0.6～2；Na2O和K2O的质量之和占包封玻璃粉总质量的8～10％。
优选的，前述的包封微晶玻璃浆料，其中所述的有机载体包括85～92wt％的有机溶剂和8～15wt％的有机助剂；其中，所述的有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇醋酸酯和邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；所述的有机助剂包括触变剂、分散剂和粘结剂。
优选的，前述的包封微晶玻璃浆料，其中所述的有机载体，以质量百分比计，包括：松油醇，50～60％；丁基卡必醇醋酸酯，20～30％；邻苯二甲酸二丁酯，6～12％；1,4-丁内酯，1～3％；司班85，2～5％；和乙基纤维素，3～5％。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种包封微晶玻璃浆料的制备方法，其包括：
包封玻璃粉的制备：以质量百分比计，将SiO2 48～54％、B2O3 14～21％、CaO 6～9％、WO3 3～5％、Al2O3 3～6％、Na2O 3～6％、K2O 3～6％和ZnO 6～12％混合，然后在1450～1480℃的温度下熔制2～3h，经水淬、干燥、研磨和过筛，得到粒径小于20μm的包封玻璃粉；
有机载体的制备：将有机载体的各组分混合，在60～80℃的水浴中搅拌直至清澈透明，得到有机载体；
包封微晶玻璃浆料的制备：将所述的包封玻璃粉52～60wt％与所述的有机载体40～48wt％混合、搅拌，研磨，并将粘度控制在150～250Pa·s，得到包封微晶玻璃浆料。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的包封微晶玻璃浆料的制备方法，其中所述的有机载体，以质量百分比计，包括：松油醇，50～60％；丁基卡必醇醋酸酯，20～30％；邻苯二甲酸二丁酯，6～12％；1,4-丁内酯，1～3％；司班85，2～5％；乙基纤维素，3～5％。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种包封微晶玻璃的制备方法，包括：将前述任一项所述的包封微晶玻璃浆料在920～950℃下烧结，形成以钨酸钙为晶相的包封微晶玻璃。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种包封微晶玻璃，其由前述的制备方法制备得到，以钨酸钙为晶相，所述的包封微晶玻璃的膨胀系数为(65～70)×10-7/℃，绝缘电阻率大于1014Ω·cm，软化温度大于670℃，耐水性为I级。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种薄膜铂电阻温度传感器，其包括氧化铝基板、沉积在氧化铝基板上的铂电阻薄膜和包封微晶玻璃，所述的包封微晶玻璃包覆在沉积有铂电阻薄膜的氧化铝基板上；其中所述的包封微晶玻璃为前述的包封微晶玻璃。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种薄膜铂电阻温度传感器的制备方法，其采用丝网印刷的方式，将前述任一项所述的包封微晶玻璃浆料涂覆在沉积有铂电阻薄膜的氧化铝基板上，在920～950℃的温度下烧结后，在沉积有铂电阻薄膜的氧化铝基板上形成以钨酸钙为晶相的包封微晶玻璃，得到薄膜铂电阻温度传感器。
借由上述技术方案，本发明提出的包封微晶玻璃浆料、薄膜铂电阻温度传感器及其制备方法至少具有下列优点：
1、本发明的包封微晶玻璃浆料的包封玻璃粉，包括以下组分：SiO2 48～54％、B2O314～21％、CaO 6～9％、WO3 3～5％、Al2O3 3～6％、Na2O 3～6％、K2O 3～6％和ZnO 6～12％，该包封微晶玻璃浆料在包封烧结后可形成以钨酸钙(CaWO4)为晶相的包封微晶玻璃且在烧结过程中能与氧化铝基板形成良好润湿粘接，该包封微晶玻璃具有化学稳定性好，绝缘电阻高，抗热震性优良，软化温度高的优势，能够很好满足诸如薄膜铂电阻温度传感器等对环境温度适应性及安全可靠性要求高的电子元器件的包封保护。
2、本发明提供的包封微晶玻璃的膨胀系数控制在(65～70)×10-7/℃(20～400℃)，与氧化铝基板的膨胀系数(65～75)×10-7/℃相差小于10％，可确保玻璃与氧化铝基板形成良好的匹配包封，有效降低包封界面玻璃应力，消除因环境温度变化造成的包封玻璃开裂隐患，提升包封器件适应瞬态环境温度变化的能力。
3、本发明提供的包封玻璃烧结流动性好，在包封烧结过程中能与氧化铝基板形成良好的浸润，确保二者形成牢固、紧密的粘接；所形成的包封微晶玻璃的软化温度高于薄膜铂电阻温度传感器工作上限(500℃)，可确保薄膜铂电阻温度传感器在其工作范围内，包封玻璃不发生软化形变。
4、传统的微晶玻璃封接通常是封接和晶化分为两个阶段进行或者采用微晶玻璃粉，经掺混非晶玻璃经过二次烧结，形成微晶玻璃封接。本发明提供的包封玻璃在包封烧结的同时完成晶化，即包封和晶化一次性同步完成，简化了传统微晶玻璃的包封工艺环节，有利于生产效率的提高。
5、本发明提供的包封微晶玻璃浆料经丝网印刷，表面光滑平整、铺展均匀，烧结后包封玻璃与氧化铝基板润湿良好，粘接紧密。此外，根据印刷需要，调整有机载体、粘结剂及触变剂的比例及研磨参数可对包封玻璃浆料的粘度、印刷性进行调整。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1示出了本发明实施例1包封微晶玻璃浆料经烧结后得到的包封微晶玻璃的XRD图谱。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的包封微晶玻璃浆料、薄膜铂电阻温度传感器及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。一个或多个实施方式中的特定特征、结构或特点可由任何合适的形式组合。
本发明的一个实施方式提出的一种包封微晶玻璃浆料，其包括52～60wt％的包封玻璃粉和40～48wt％的有机载体；其中，所述的包封玻璃粉，以质量百分比计，包括以下组分：SiO2 48～54％、B2O3 14～21％、CaO 6～9％、WO3 3～5％、Al2O3 3～6％、Na2O 3～6％、K2O 3～6％和ZnO 6～12％。
本发明实施方式的包封微晶玻璃浆料在920～950℃包封烧结后，形成以钨酸钙(CaWO4)为晶相的包封微晶玻璃，且在烧结过程中其与氧化铝基板形成良好润湿粘接。该包封微晶玻璃具有化学稳定性好，绝缘电阻高，抗热震性优良，软化温度高的特点，能够很好满足诸如薄膜铂电阻温度传感器等对环境温度适应性及安全可靠性要求高的电子元器件的包封保护。
根据包封玻璃的通用性能要求，结合薄膜铂电阻温度传感器的具体应用，本发明实施方式的包封玻璃在成分设计上兼顾了以下性能要求，包封玻璃的膨胀系数要与氧化铝基板形成良好的匹配，烧结流动性好，绝缘电阻高，化学稳定性、抗热震性优良，软化温度高。本实施方式采用了理化性能优异的硼硅酸盐玻璃系统，在成分中引入CaO、WO3，通过成分配比调整在玻璃包封烧结中析出CaWO4晶相，利用玻璃微晶化保证包封玻璃的理化性能；同时成分中引入适量的Al2O3、ZnO，通过形成稳定的锌铝尖晶石结构，强化玻璃结构强度；此外，成分中通过对Na2O、K2O含量的调整，保证玻璃膨胀系数与氧化铝基板形成良好匹配并改善玻璃的烧结浸润性。
在一些实施方式中，CaO和WO3的质量比为1.5～2.4，CaO和WO3的质量之和占所述的包封玻璃粉总质量的9～13％。
在本实施方式中，若包封玻璃中CaO和WO3的质量比过高，CaO/WO3>2.4时，玻璃封接封接浸润性变差，粘度增加，不利于玻璃与基板的紧密粘接。而若CaO和WO3的质量比过低，CaO/WO3<1.5时，析晶倾向弱，玻璃熔制时WO3过高对坩埚侵蚀严重；包封玻璃中若CaO和WO3的质量占比过高，在大于13％时，玻璃浸润流动性变差，不利于密封粘接，而若二者的质量占比过低，在低于9％时，玻璃晶化减弱，理化性能下降。
在一些实施方式中，Na2O和K2O的质量比为0.6～2，Na2O和K2O的质量之和占包封玻璃粉总质量的8～10％。
在本实施方式中，若包封玻璃中Na2O和K2O的质量比过高，当Na2O/K2O>2时，绝缘电阻下降，而若Na2O和K2O的质量比过低Na2O/K2O<0.6时，玻璃浸润性降低。同时，包封玻璃中若Na2O和K2O的质量占比过高，在大于10％时，会降低玻璃的电绝缘性，同时导致玻璃膨胀系数偏大，影响与氧化铝基板的匹配，而若二者的质量占比过低，在低于8％时，玻璃浸润流动性减弱，玻璃膨胀系数偏小，降低与氧化铝基板的匹配性。
在一些实施方式中，所述的有机载体，以质量百分比计，包括85～92wt％的有机溶剂和8～15wt％的有机助剂；其中，所述的有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇醋酸酯和邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；所述的有机助剂包括触变剂、分散剂和粘结剂。进一步的，所述的触变剂为1,4-丁内酯；所述的分散剂为司班85；所述的粘结剂为乙基纤维素。
本发明的实施方式中，所述的包封玻璃浆料中有机载体的作用是：均匀分散玻璃粉，将包封玻璃粉通过有机载体调制成具有一定粘度的浆料状，以便能通过印刷、涂覆等方式在基板表面形成一定厚度包封覆层。在配制有机载体时，要保证玻璃浆料兼具适宜的粘度、可塑性、触变性、分散性，同时，在烧结低温阶段，浆料中的有机载体要易于挥发、分解、排出包封涂覆层，保证有机载体的成分在烧结至包封烧结温度前挥发干净，否则，包封烧结后，玻璃内部会残留碳渣、气孔，严重影响玻璃包封质量。
在一些优选实施方式中，所述的有机载体，以质量百分比计，包括：松油醇，50～60％；丁基卡必醇醋酸酯，20～30％；邻苯二甲酸二丁酯，6～12％；1,4-丁内酯，1～3％；司班85，2～5％；和乙基纤维素，3～5％。
本实施方式的有机载体在包封烧结时，在低温阶段(100～400℃)有机载体成分可充分挥发、排出，继续升温至包封温度(920～950℃)，包封玻璃实现对氧化铝基板的浸润熔封，在玻璃浸润熔封期间，玻璃内部析出钨酸钙晶相(CaWO4)形成包封微晶玻璃，利用包封玻璃微晶化确保包封玻璃理化性能的提高。
本发明的另一个实施方式提出一种包封微晶玻璃浆料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、包封玻璃粉的制备：以质量百分比计，将SiO2 48～54％、B2O3 14～21％、CaO 6～9％、WO3 3～5％、Al2O3 3～6％、Na2O 3～6％、K2O 3～6％和ZnO 6～12％混合，然后在1450～1480℃的温度下熔制2～3h，经水淬、干燥、研磨和过筛，得到粒径小于20μm的包封玻璃粉；
具体的，将这些原料混合均匀后，在1450～1480℃电炉熔制2～3小时，期间，在加完料后1～1.5小时左右用石英棒搅拌1～2分钟；熔制完成后，将熔化后的玻璃用去离子水进行水淬，将水淬后的玻璃在140～160℃烘箱内烘5～8小时，冷却后，用刚玉球磨罐研磨36～48小时，其中，玻璃料与刚玉磨球质量比为1:1.5～2，控制粉体粒径小于20μm，得到包封玻璃粉。
S2、有机载体的制备：将有机载体的各组分混合，在60～80℃的水浴容器中搅拌直至清澈透明，得到有机载体；
具体的，按照质量百分比称取松油醇50～60％；丁基卡必醇醋酸酯20～30％；邻苯二甲酸二丁酯6～12％；1,4-丁内酯1～3％；司班85，2～5％和乙基纤维素，3～5％，首先将粘结剂(乙基纤维素)加入有机溶剂松油醇中，在60～80℃水浴容器内用不锈钢搅拌浆进行混合搅拌，搅拌浆转速控制在300～800rpm，直至乙基纤维素完全溶解于松油醇中，然后再依次加入邻苯二甲酸二丁酯和丁基卡必醇醋酸酯，继续混合搅拌，待粘结剂(乙基纤维素)在有机熔剂中完全溶解均化后，再依次加入分散剂(司班85)，触变剂(1,4-丁内酯)，继续在60～80℃的水浴烧杯中搅拌至有机载体清澈透明，得到有机载体。
S3、包封微晶玻璃浆料的制备：按质量百分比，将步骤S1制得的包封玻璃粉和步骤S2制得的有机载体在搅拌机里混合搅拌，经三辊机研磨，得到包封微晶玻璃浆料；
具体的，以质量百分比计，将制得的包封玻璃粉52～60wt％加入到配制好的有机载体40～48wt％中，用不锈钢搅拌浆进行混合搅拌，搅拌浆位置处在浆料高度1/3～1/2处，搅拌浆转速300～800rpm，搅拌1～3小时后，用三辊研磨机研磨4～6次，制得包封玻璃浆料粘度控制在150～250Pa·s，得到包封微晶玻璃浆料。
玻璃体磨粉后加入有机载体是为了制成浆料以便于印刷，在丝网印刷时先形成一定图形的覆盖浆料层，烧结时，在低温阶段浆料层中的有机载体部分先挥发、排出干净，再继续升温，剩下的玻璃粉体经高温烧结，最后形成一层起保护作用的包封玻璃釉。
本发明的一个实施方式提出了一种包封微晶玻璃的制备方法，其包括：将前述的包封微晶玻璃浆料在920～950℃下烧结，形成以钨酸钙为晶相的包封微晶玻璃。
前述的包封微晶玻璃浆料在920～950℃完成包封烧结的同时，形成以钨酸钙为晶相的包封微晶玻璃，其能与氧化铝陶瓷形成良好浸润粘接。
本发明的一个实施方式还提出了一种包封微晶玻璃，其由前述的制备方法制得，以钨酸钙为晶相，膨胀系数为(65～70)×10-7/℃(20～400℃)，可与氧化铝陶瓷形成良好的匹配，二者膨胀系数偏差小于10％，绝缘电阻率大于1014Ω.cm，软化温度大于670℃，耐水性为I级。
上述实施方式提供的包封玻璃浆料在高温烧结后形成以钨酸钙为晶相的包封微晶玻璃，该包封微晶玻璃的膨胀系数与氧化铝基板的膨胀系数相差小于10％，二者间形成很好的匹配；电绝缘性优越，体积电阻率大于1014Ω·cm；玻璃软化温度不低于670℃，高于薄膜铂电阻温度传感器工作上限(500℃)，确保证在薄膜铂电阻温度传感器工作范围内玻璃不发生形变；包封微晶玻璃与氧化铝基板能形成良好的浸润粘接；耐水性达到I级。
本发明的又一个实施方式提出一种薄膜铂电阻温度传感器，其包括氧化铝基板、沉积在氧化铝基板上的铂电阻薄膜和包封微晶玻璃，所述的包封微晶玻璃包覆在沉积有铂电阻薄膜的氧化铝基板上；其中所述的包封微晶玻璃为前述实施方式的包封微晶玻璃。所述的包封微晶玻璃以钨酸钙(CaWO4)为晶相，所述的包封微晶玻璃浆料的烧结温度为920～950℃，所述的包封微晶玻璃的膨胀系数为(65～70)×10-7/℃，绝缘电阻率大于1014Ω·cm，软化温度大于670℃，耐水性为I级。
本发明的另一个实施方式提出一种包封微晶玻璃的制备方法，其包括：
采用丝网印刷的方式，将前述实施方式的包封微晶玻璃浆料涂覆在沉积有铂电阻薄膜的氧化铝基板上，在920～950℃的温度下烧结后，在沉积有铂电阻薄膜的氧化铝基板上形成以钨酸钙为晶相且与氧化铝基板形成良好润湿粘接的包封微晶玻璃，得到薄膜铂电阻温度传感器。
本发明包封玻璃浆料具有适宜的粘度，在氧化铝基板表面通过涂覆或丝网印刷形成一定厚度的涂覆层，包封烧结时，在低温阶段(100～400℃)，浆料涂层中的有机成分从涂覆层挥发、排出，升温至包封温度(920～950℃)烧结，包封玻璃实现对氧化铝基板的浸润熔封，在玻璃浸润熔封期间，玻璃内部析出钨酸钙晶相(CaWO4)，最终在沉积铂电阻薄膜的氧化铝基板上形成一层以钨酸钙为晶相且能与氧化铝基板形成良好润湿粘接的包封微晶玻璃，利用包封玻璃微晶化确保包封玻璃理化性能的提高。
本实施方式提供的包封微晶玻璃浆料经丝网印刷后表面光滑平整、铺展均匀，烧结后得到的包封微晶玻璃与氧化铝陶瓷基片润湿良好。本实施方式的包封玻璃浆料制得的微晶玻璃满足以下性能要求：
①适宜的软化温度和烧结温度，包封微晶玻璃软化温度高于元器件应用的温度上限，烧结温度低于被包封材料所能承受的最高温度。
②抗热震性好，包封玻璃微晶化增强了抵抗环境温度波动大的能力。
③膨胀系数与被包封材料相匹配，两者的膨胀系数相差不超过10％，消除了包封玻璃与包封材料界面因应力过大造成玻璃开裂而导致包封失效的隐患。
④应用稳定性好，表现在工艺稳定性和化学稳定性两方面，工艺稳定性体现在包封玻璃在烧结过程中不与元件发生化学反应，确保元件的性能稳定。化学稳定性体现在包封玻璃有良好的抗化学侵蚀能力。
⑤烧结流动性好，包封温度下，玻璃的浸润铺展性好，与元件的表面粘接紧密、气密性好、结合力强。
⑥电绝缘性高，包封玻璃具有较高的绝缘电阻率。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
在本发明以下实施例中，若无特殊说明，所涉及的组分均为本领域技术人员熟知的市售商品，若没有特殊说明，所涉及的方法皆为常规方法。
实施例1
一种包封微晶玻璃浆料的制备方法，其包括以下具体步骤：
步骤1、包封玻璃粉的制备：按质量百分比称取SiO2 48％、B2O3 16％、CaO 9％、WO34％、Al2O3 6％、Na2O 5％、K2O 3％和ZnO 9％，混合均匀后，用粘土坩埚在1470℃温度下熔化3小时，期间，在加完料后1.5小时用石英棒搅拌1分钟，熔化后，将熔化后的玻璃倒入去离子水中进行水淬，将水淬后的玻璃料放入烘箱在160℃烘6小时，冷却后称取3.5公斤玻璃料，外加5毫升无水乙醇用6升刚玉罐在球磨机上研磨38小时，玻璃料与刚玉球质量比为1:1.8，球磨后过150目筛去掉未磨碎的颗粒，得到包封玻璃粉。
步骤2、有机载体的制备：按照质量百分比称取如下原料：松油醇55％；丁基卡必醇醋酸酯27％；邻苯二甲酸二丁酯9％；1,4-丁内酯1.2％；司班85，3.6％；乙基纤维素4.2％；先将乙基纤维素加入松油醇中，在80℃水浴烧杯内混合，快速搅拌至乙基纤维素完全溶解于松油醇中，依次加入邻苯二甲酸二丁酯和丁基卡必醇醋酸酯，继续混合搅拌，待乙基纤维素在有机熔剂完全溶解均匀后，再依次加入司班85，触变剂1,4-丁内酯，继续在70℃的水浴烧杯内搅拌2小时直至清澈透明，得到有机载体。
步骤3、包封微晶玻璃浆料的制备：按包封玻璃粉与有机载体重量比1.1:1的比例将步骤1制得的包封玻璃粉660克加入到步骤2制得的有机载体中，加入包封玻璃粉的同时转动不锈钢搅拌浆进行混合搅拌，搅拌浆转速为800rpm，搅拌时间为2小时，搅拌后用三辊研磨机进行研磨4次，得到包封微晶玻璃浆料。
本实施例1制得的包封微晶玻璃浆料的黏度为198Pa·s。
该包封微晶玻璃浆料的封接温度为950℃。该包封微晶玻璃浆料在950℃烧结后，如图1所示为本发明实施例1包封微晶玻璃浆料经烧结后得到的包封微晶玻璃的XRD图谱，由图1可见，本实施例的包封微晶玻璃浆料经烧结后形成了以钨酸钙(CaWO4)为晶相的包封微晶玻璃，包封微晶玻璃组成及性能见表1。
实施例2
一种包封微晶玻璃浆料的制备方法，其包括以下具体步骤：
步骤1、包封玻璃粉的制备：按质量百分比称取SiO2 50％、B2O3 19％、CaO 8％、WO34.4％、Al2O3 3.5％、Na2O 3.6％、K2O 4.5％和ZnO 7％，混合均匀后用粘土坩埚在1480℃温度下熔化3小时，期间，在加完料后1.5小时用石英棒搅拌半分钟，熔化后倒入去离子水中进行水淬，将水淬后的玻璃料放入烘箱在160℃烘6小时，冷却后称取3.5公斤玻璃料，外加6毫升无水乙醇用6升刚玉罐在球磨机上研磨36小时，玻璃料与刚玉球质量比为1:1.7，球磨后过150目筛去掉未磨碎的颗粒，得到包封玻璃粉。
步骤2、有机载体的制备：按照质量百分比称取如下原料：松油醇58％；丁基卡必醇醋酸酯25％；邻苯二甲酸二丁酯6.7％；1,4-丁内酯1.5％；司班85，4％；乙基纤维素4.8％；先将乙基纤维素加入松油醇中，在80℃水浴烧杯内混合，快速搅拌至乙基纤维素完全溶解于松油醇中，然后依次加入邻苯二甲酸二丁酯和丁基卡必醇醋酸酯，继续混合搅拌，待乙基纤维素在有机熔剂完全溶解均匀后，再依次加入司班85，1,4-丁内酯，继续在60℃的水浴烧杯内搅拌2.5小时，直至清澈透明，得到有机载体。
步骤3、包封微晶玻璃浆料的制备：按包封玻璃粉与有机载体重量比1.3:1的比例将步骤1制得的包封玻璃粉780克加入到步骤2制得的有机载体中，加入包封玻璃粉的同时转动不锈钢搅拌浆进行混合搅拌，搅拌浆转速为600rpm，搅拌时间为3小时，搅拌后用三辊研磨机进行研磨5次，得到包封微晶玻璃浆料。
本实施例2制得的包封微晶玻璃浆料的黏度为232Pa·s。
该包封微晶玻璃浆料的封接温度为950℃。该包封微晶玻璃浆料在950℃烧结后，形成以钨酸钙(CaWO4)为晶相的包封微晶玻璃，包封微晶玻璃组成及性能见表1。
实施例3
一种包封微晶玻璃浆料的制备方法，其包括以下具体步骤：
步骤1、包封玻璃粉的制备：按质量百分比称取SiO2 51％、B2O3 14％、CaO 7％、WO34％、Al2O3 3％、Na2O 3％、K2O 6％和ZnO 12％，混合均匀后用粘土坩埚在1460℃温度下熔化3小时，期间，在加完料后1.5小时用石英棒搅拌1分钟，熔化后倒入去离子水中进行水淬，将水淬后的玻璃料放入烘箱在160℃烘7小时，冷却后称取3.5公斤玻璃料，外加6毫升无水乙醇用6升刚玉罐在球磨机上研磨40小时，玻璃料与刚玉球质量比为1:1.8，球磨后过150目筛去掉未磨碎的颗粒，得到包封玻璃粉。
步骤2、有机载体的制备：按照质量百分比称取如下原料：松油醇56％；丁基卡必醇醋酸酯28％；邻苯二甲酸二丁酯6.2％；1,4-丁内酯2％；司班85 3.4％；乙基纤维素4.4％；先将乙基纤维素加入松油醇中，在80℃水浴烧杯内混合，快速搅拌至乙基纤维素完全溶解于松油醇中，然后依次加入邻苯二甲酸二丁酯和丁基卡必醇醋酸酯，继续混合搅拌，待乙基纤维素在有机熔剂完全溶解均匀后，再依次加入司班85，1,4-丁内酯，继续在80℃的水浴烧杯内搅拌1.5小时，直至清澈透明，得到有机载体。
步骤3、包封微晶玻璃浆料的制备：按包封玻璃粉与有机载体重量比1.2:1的比例将步骤1制得的包封玻璃粉720克加入到步骤2制得的有机载体中，加入包封玻璃粉的同时转动不锈钢搅拌浆进行混合搅拌，搅拌浆转速为800rpm，搅拌时间为2.5小时，搅拌后用三辊研磨机进行研磨5次，得到包封微晶玻璃浆料。
本实施例3制得的包封微晶玻璃浆料的黏度为218Pa·s。
该包封微晶玻璃浆料的封接温度为940℃。该包封微晶玻璃浆料在940℃烧结后，形成以钨酸钙(CaWO4)为晶相的包封微晶玻璃，包封微晶玻璃组成及性能见表1。
实施例4
一种包封微晶玻璃浆料的制备方法，其包括以下具体步骤：
步骤1、包封玻璃粉的制备：按质量百分比称取SiO2 52％、B2O3 17％、CaO 6.8％、WO3 3％、Al2O3 4％、Na2O 4.2％、K2O 5％和ZnO 8％，混合均匀后用粘土坩埚在1460℃温度下熔化3小时，期间，在加完料后1.5小时用石英棒搅拌半分钟，熔化后倒入去离子水中进行水淬，将水淬后的玻璃料放入烘箱在160℃烘6小时，冷却后称取3.5公斤玻璃料，外加6毫升无水乙醇用6升刚玉罐在球磨机上研磨40小时，玻璃料与刚玉球质量比为1:1.7，球磨后过150目筛去掉未磨碎的颗粒，得到包封玻璃粉；
步骤2、有机载体的制备：按照质量百分比称取如下原料：松油醇54％；丁基卡必醇醋酸酯26％；邻苯二甲酸二丁酯10％；1,4-丁内酯2.3％；司班85 3.1％；乙基纤维素4.6％；先将乙基纤维素加入松油醇中，在80℃水浴烧杯内混合，快速搅拌至乙基纤维素完全溶解于松油醇中，然后依次加入邻苯二甲酸二丁酯和丁基卡必醇醋酸酯，继续混合搅拌，待乙基纤维素在有机熔剂完全溶解均匀后，再依次加入司班85，1,4-丁内酯，继续在70℃的水浴烧杯内搅拌1.5小时，直至清澈透明，得到有机载体。
步骤3、包封微晶玻璃浆料的制备：按包封玻璃粉与有机载体重量比1.3:1的比例将步骤1制得的包封玻璃粉780克加入到步骤2制得的有机载体中，加入包封玻璃粉的同时转动不锈钢搅拌浆进行混合搅拌，搅拌浆转速为700rpm，搅拌时间为3小时，搅拌后用三辊研磨机进行研磨6次，得到包封微晶玻璃浆料。
本实施例4制得的包封微晶玻璃浆料的黏度为227Pa·s。
该包封微晶玻璃浆料的封接温度为940℃。该包封微晶玻璃浆料在940℃烧结后，形成以钨酸钙(CaWO4)为晶相的包封微晶玻璃，包封微晶玻璃组成及性能见表1。
实施例5
一种包封微晶玻璃浆料的制备方法，其包括以下具体步骤：
步骤1、包封玻璃粉的制备：按质量百分比称取SiO2 53％、B2O3 20％、CaO 5％、WO33％、Al2O3 4％、Na2O 6％、K2O 3％和ZnO 6％，混合均匀后，用粘土坩埚在1460℃温度下熔化3小时，期间，在加完料后1.5小时用石英棒搅拌1分钟，熔化后倒入去离子水中进行水淬，将水淬后的玻璃料放入烘箱在160℃烘7小时，冷却后称取3.5公斤玻璃料，外加6毫升无水乙醇用6升刚玉罐在球磨机上研磨38小时，玻璃料与刚玉球质量比为1:1.8，球磨后过150目筛去掉未磨碎的颗粒，得到包封玻璃粉。
步骤2、有机载体的制备：按照质量百分比称取如下原料：松油醇59％；丁基卡必醇醋酸酯22％；邻苯二甲酸二丁酯7％；1,4-丁内酯2.7％；司班85 4.3％；乙基纤维素5％；先将乙基纤维素加入松油醇中，在80℃水浴烧杯内混合，快速搅拌至乙基纤维素完全溶解于松油醇中，然后依次加入邻苯二甲酸二丁酯和丁基卡必醇醋酸酯，继续混合搅拌，待乙基纤维素在有机熔剂完全溶解均匀后，再依次加入司班85，1,4-丁内酯，继续在60℃的水浴烧杯内搅拌3小时，直至清澈透明，得到有机载体。
步骤3、包封微晶玻璃浆料制备：按包封玻璃粉与有机载体重量比1.4:1的比例将步骤1制得的包封玻璃粉840克加入到步骤2制得的有机载体中，加入包封玻璃粉的同时转动不锈钢搅拌浆进行混合搅拌，搅拌浆转速为700rpm，搅拌时间为2小时，搅拌后用三辊研磨机进行研磨6次，得到包封微晶玻璃浆料。
本实施例5制得的包封微晶玻璃浆料的黏度为236Pa·s。
该包封微晶玻璃浆料的封接温度为940℃。该包封微晶玻璃浆料在940℃烧结后，形成以钨酸钙(CaWO4)为晶相的包封微晶玻璃，包封微晶玻璃组成及性能见表1。
实施例6
一种包封微晶玻璃浆料的制备方法，其包括以下具体步骤：
步骤1、包封玻璃粉的制备：按质量百分比称取SiO2 54％、B2O3 15％、CaO 7％、WO33.2％、Al2O3 4％、Na2O 4％、K2O 4.8％和ZnO 8％，混合均匀后用粘土坩埚在1480℃温度下熔化3小时，期间，在加完料后1.5小时用石英棒搅拌1分钟，熔化后倒入去离子水中进行水淬，将水淬后的玻璃料放入烘箱在150℃烘8小时，冷却后称取3.5公斤玻璃料，外加6毫升无水乙醇用6升刚玉罐在球磨机上研磨42小时，玻璃料与刚玉球质量比为1:1.7，球磨后过150目筛去掉未磨碎的颗粒，得到包封玻璃粉。
步骤2、有机载体的制备：按照质量百分比称取如下原料：松油醇53％；丁基卡必醇醋酸酯28％；邻苯二甲酸二丁酯9.3％；1,4-丁内酯1.8％；司班85 4％；乙基纤维素3.9％；先将乙基纤维素加入松油醇中，在80℃水浴烧杯内混合，快速搅拌至乙基纤维素完全溶解于松油醇中，然后依次加入邻苯二甲酸二丁酯和丁基卡必醇醋酸酯，继续混合搅拌，待乙基纤维素在有机熔剂完全溶解均匀后，再依次加入司班85，1,4-丁内酯，继续在80℃的水浴烧杯内搅拌1.5小时，直至清澈透明，得到有机载体。
步骤3、包封微晶玻璃浆料的制备：按包封玻璃粉与有机载体重量比1.3:1的比例将步骤1制得的包封玻璃粉780克加入到步骤2制得的有机载体中，加入包封玻璃粉的同时转动不锈钢搅拌浆进行混合搅拌，搅拌浆转速为800rpm，搅拌时间为2小时，搅拌后用三辊研磨机进行研磨4次，得到包封微晶玻璃浆料。
本实施例6制得的包封微晶玻璃浆料的黏度为190Pa·s。
该包封微晶玻璃浆料的封接温度为950℃。该包封微晶玻璃浆料在950℃烧结后，形成以钨酸钙(CaWO4)为晶相的包封微晶玻璃，包封微晶玻璃组成及性能见表1。
表1实施例1-6及对比例的玻璃组成配方及性能
Figure BDA0003258908050000161
从表1中的性能数据可见，实施例1-6所制备的包封微晶玻璃浆料高温烧结后，膨胀系数均能与氧化铝基板形成良好的匹配。实施例1-6得到的包封微晶玻璃的绝缘电阻率均达到1014Ω.cm，软化温度均大于670℃，耐水均为I级。表1中的对比例为一种膨胀系数与本专利近似的普通非结晶包封玻璃，通过对比可以看出，该玻璃虽然膨胀系数与实施例相近，但耐水性较差、绝缘电阻和软化温度偏低，难以保证薄膜铂电阻温度传感器环境适应性及安全可靠性的要求。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (11)

1.一种包封微晶玻璃浆料，其特征在于，所述的包封微晶玻璃浆料包括52～60wt％的包封玻璃粉和40～48wt％的有机载体；其中，所述的包封玻璃粉，以质量百分比计，包括以下组分：SiO2 48～54％、B2O3 14～21％、CaO 6～9％、WO3 3～5％、Al2O3 3～6％、Na2O 3～6％、K2O 3～6％和ZnO 6～12％。
2.根据权利要求1所述的包封微晶玻璃浆料，其特征在于，
CaO和WO3的质量比为1.5～2.4；
CaO和WO3的质量之和占所述的包封玻璃粉总质量的9～13％。
3.根据权利要求1或2所述的包封微晶玻璃浆料，其特征在于，
Na2O和K2O的质量比为0.6～2；
Na2O和K2O的质量之和占包封玻璃粉总质量的8～10％。
4.根据权利要求1所述的包封微晶玻璃浆料，其特征在于，
所述的有机载体，以质量百分比计，包括85～92wt％的有机溶剂和8～15wt％的有机助剂；其中，所述的有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇醋酸酯和邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；所述的有机助剂包括触变剂、分散剂和粘结剂。
5.根据权利要求4所述的包封微晶玻璃浆料，其特征在于，
所述的有机载体，以质量百分比计，包括：松油醇，50～60％；丁基卡必醇醋酸酯，20～30％；邻苯二甲酸二丁酯，6～12％；1,4-丁内酯，1～3％；司班85，2～5％；乙基纤维素，3～5％。
6.一种包封微晶玻璃浆料的制备方法，其特征在于，包括：
包封玻璃粉的制备：以质量百分比计，将SiO2 48～54％、B2O3 14～21％、CaO 6～9％、WO3 3～5％、Al2O3 3～6％、Na2O 3～6％、K2O 3～6％和ZnO 6～12％混合，然后在1450～1480℃的温度下熔制2～3h，经水淬、干燥、研磨和过筛，得到粒径小于20μm的包封玻璃粉；
有机载体的制备：将有机载体的各组分混合，在60～80℃的水浴中搅拌直至清澈透明，得到有机载体；
包封微晶玻璃浆料的制备：以质量百分比计，将所述的包封玻璃粉52～60wt％与所述的有机载体40～48wt％混合、搅拌，研磨，并将粘度控制在150～250Pa·s，得到包封微晶玻璃浆料。
7.根据权利要求6所述的包封微晶玻璃浆料的制备方法，其特征在于，
所述的有机载体，以质量百分比计，包括：松油醇，50～60％；丁基卡必醇醋酸酯，20～30％；邻苯二甲酸二丁酯，6～12％；1,4-丁内酯，1～3％；司班85，2～5％；乙基纤维素，3～5％。
8.一种包封微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括：将权利要求1-5任一项所述的包封微晶玻璃浆料在920～950℃下烧结，形成以钨酸钙为晶相的包封微晶玻璃。
9.一种包封微晶玻璃，其特征在于，其由权利要求8所述的制备方法制备得到，以钨酸钙为晶相，所述的包封微晶玻璃的膨胀系数为(65～70)×10-7/℃，绝缘电阻率大于1014Ω·cm，软化温度大于670℃，耐水性为I级。
10.一种薄膜铂电阻温度传感器，其特征在于，包括：氧化铝基板、沉积在氧化铝基板上的铂电阻薄膜和包封微晶玻璃，所述的包封微晶玻璃包覆在沉积有铂电阻薄膜的氧化铝基板上；其中所述的包封微晶玻璃为权利要求9所述的包封微晶玻璃。
11.一种薄膜铂电阻温度传感器的制备方法，其特征在于，采用丝网印刷的方式，将权利要求1-5任一项所述的包封微晶玻璃浆料涂覆在沉积有铂电阻薄膜的氧化铝基板上，在920～950℃的温度下烧结后，在沉积有铂电阻薄膜的氧化铝基板上形成以钨酸钙为晶相的包封微晶玻璃，得到薄膜铂电阻温度传感器。
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