CN107705879A - 一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料及其制备方法，该介质浆料，包括重量百分比为70％～90％的固相成分和30％～10％的有机粘结剂；所述有机粘结剂包括重量百分比为80％～98％的柠檬酸三丁酯、0.1％～5％的氢化蓖麻油、0.5％～10％的乙基纤维素、0.1％～10％的松油醇以及0.1％～5％的卵磷脂。该制备方法包括如下步骤：制备微晶玻璃粉；B、制备有机粘结剂；C、制备介质浆料。本发明击穿强度高、绝缘性能好、印刷特性烧结特性及环保性能优良，具有优良的触变性及防沉效果。

Description

一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种介质浆料及其制备方法，特别涉及一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料及其制备方法。
背景技术
特殊不锈钢厚膜电路元件具有的：功率密度大、机械强度高、抗热冲击强、抗振动等特性，对不锈钢基板提出相应的力学及热学性能要求。
传统基板材料如陶瓷材料类、高分子材料等有良好的介电性能，与之相匹配的系列电子浆料早已商品化，但是作为新型特殊厚膜电路元件，以脆性陶瓷材料为基板无法满足其基本使用要求，其中最重的问题是安装及使用过程中易碎。高分子材料基板无法满足新型特殊厚膜电路产生的热性能要求。金属具有的优良力学和物理性能使其有可能作为基板材料使用。但是由此又带来膨胀系数与常用电子浆料的不匹配，以及厚膜烧结工艺产生的氧化等问题。
用特殊不锈钢基体材料对制作厚膜电路的介质浆料提出不同于一般介质浆料的技术要求。1、制作方法及工艺性能：由于产品功率较大，该类元件的工作温度一般较高，因此元件制作时多选用850℃标准高温烧结工艺，另外为满足元件电气性能要求，需要在基板上多次丝网印刷、烘干、烧结等以获得足够的厚度。由此对浆料提出更为复杂的技术要求，包括：丝网印刷特性和多次重烧性850℃。2、物理性能：介质浆料在不锈钢表面通过丝网印刷，烧结等工艺获得绝缘层，理想绝缘层的获得显然与介质浆料的功能相相关物理性能有关，这些性能包括：热膨胀性能、热导热性能、耐热性能与不锈钢基板的结合力。3、电气性能：作为不锈钢与电阻轨迹及电极之间的绝缘层，介质浆料经丝网印刷烧结后应具备良好的电气性能，包括：击穿强度、绝缘强度、泄露电流。4、环保要求：当新型特殊厚膜电路作为电热元件使用时，还应提出不含有毒物质的要求，对介质浆料就是不含重金属如隔、铅、钡等元素。
在介质浆料的上述诸多要求中，基于陶瓷基板的厚膜电路用介质浆料大多无法满足要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种击穿强度高、绝缘性能好、印刷特性烧结特性及环保性能优良，具有优良的触变性及防沉效果的用于不锈钢厚膜电路的介质浆料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料，包括重量百分比为70％～90％的固相成分和30％～10％的有机粘结剂。
所述固相成分为TiO2-B2O3-AI2O3-CaO系微晶玻璃粉，所述微晶玻璃粉包括重量百分比为30％～70％的TiO2、1％～15％的B2O3、5％～30％的AI2O3、10％～40％的BaO、2％～20％的H3BO3、1％～10％的ZrO2以及1％～10％的Co3O4。
所述有机粘结剂包括重量百分比为80％～98％的柠檬酸三丁酯、0.1％～5％的氢化蓖麻油、0.5％～10％的乙基纤维素、0.1％～10％的松油醇以及0.1％～5％的卵磷脂。
一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A、制备微晶玻璃粉：将重量百分比为30％～70％的TiO2、1％～15％的B2O3、5％～30％的AI2O3、10％～40％的BaO、2％～20％的H3BO3、1％～10％的ZrO2以及1％～10％的Co3O4放入混料机中混合均匀，混合均匀后再放入高温电炉中熔炼，熔炼温度为1200～1600℃，保温时间为2～6小时，熔炼完毕后再通过行星式球磨机进行水萃，水碎完毕后得到玻璃微渣，将玻璃微渣放入球磨机中粉碎，粉碎完毕后得到粒径不大于5微米的微晶玻璃粉。
B、制备有机粘结剂：将重量百分比为80％～98％的柠檬酸三丁酯、0.1％～5％的氢化蓖麻油、0.5％～10％的乙基纤维素、0.1％～10％的松油醇以及0.1％～5％的卵磷脂倒入动力混合机中，于80～100℃溶解数小时，制备得到有机粘结剂；通过调整硝基纤维素的含量可以使有机粘结剂的粘度控制在150～250mPas范围之间。
C、制备介质浆料：将重量百分比为70％～90％的微晶玻璃粉和30％～10％的有机粘结剂倒入搅拌分散机内搅拌均匀，搅拌分散后再经过三辊轧机的扎制，从而制备得到介质浆料。
采用上述技术方案的用于不锈钢厚膜电路的介质浆料及其制备方法，通过对介质浆料的物理、化学性能及工艺性能以及环保等基本要求的合理分析，选用微晶玻璃作为介质相；通过对TiO2-B2O3-AI2O3-CaO系微晶玻璃膨胀系数、玻璃化温度、软化温度、微晶形核长大动力学等系统研究，确定微晶玻璃配方及熔炼、球磨工艺、使之满足与不锈刚基板相匹配及良好结合的基本要求。针对于浆料各种有机成分作用机制的合理认识，选用多组分酯主溶剂代替传统的单组分酯主溶剂，将不同沸点及挥发速度的主溶剂合理配比以更好的满足浆料在存放、印刷、烘干、烧结等制作方法及工艺流程中的基本要求。选用氢化蓖麻油作为触变剂，在有机粘结剂体系中形成良好的胶体结构，使浆料具有优良的触变性及防沉效果。该介质浆料印刷特性和烧结特性优良，该介质浆料制作的介质层具有击穿强度大、绝缘电阻高、与新型特殊不锈钢厚膜电路使用电阻浆料及导体浆料相容等优点。
具体实施方式
一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料，包括重量百分比为70％～90％的固相成分和30％～10％的有机粘结剂；所述固相成分为TiO2-B2O3-AI2O3-CaO系微晶玻璃粉，所述微晶玻璃粉包括重量百分比为30％～70％的TiO2、1％～15％的B2O3、5％～30％的AI2O3、10％～40％的BaO、2％～20％的H3BO3、1％～10％的ZrO2以及1％～10％的Co3O4；所述有机粘结剂包括重量百分比为80％～98％的柠檬酸三丁酯、0.1％～5％的氢化蓖麻油、0.5％～10％的乙基纤维素、0.1％～10％的松油醇以及0.1％～5％的卵磷脂。
实施例一
一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A、制备微晶玻璃粉：将30kg的TiO2、1kg的B2O3、5kg的AI2O3、10kg的BaO、2kg的H3BO3、1kg的ZrO2以及1kg的Co3O4放入混料机中混合均匀，混合均匀后再放入高温电炉中熔炼，熔炼温度为1200℃，保温时间为2小时，熔炼完毕后再通过行星式球磨机进行水萃，水碎完毕后得到玻璃微渣，将玻璃微渣放入球磨机中粉碎，粉碎完毕后得到粒径不大于5微米的微晶玻璃粉。
B、制备有机粘结剂：将80kg的柠檬酸三丁酯、0.1kg的氢化蓖麻油、0.5kg的乙基纤维素、0.1kg的松油醇以及0.1kg的卵磷脂倒入动力混合机中，于80℃溶解数小时，制备得到有机粘结剂。
C、制备介质浆料：将70kg的微晶玻璃粉和30kg的有机粘结剂倒入搅拌分散机内搅拌均匀，搅拌分散后再经过三辊轧机的扎制，从而制备得到介质浆料。
实施例二
一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A、制备微晶玻璃粉：将70kg的TiO2、15kg的B2O3、30kg的AI2O3、40kg的BaO、20kg的H3BO3、10kg的ZrO2以及10kg的Co3O4放入混料机中混合均匀，混合均匀后再放入高温电炉中熔炼，熔炼温度为1600℃，保温时间为6小时，熔炼完毕后再通过行星式球磨机进行水萃，水碎完毕后得到玻璃微渣，将玻璃微渣放入球磨机中粉碎，粉碎完毕后得到粒径不大于5微米的微晶玻璃粉。
B、制备有机粘结剂：将98kg的柠檬酸三丁酯、0.5kg的氢化蓖麻油、0.10kg的乙基纤维素、0.10kg的松油醇以及0.5kg的卵磷脂倒入动力混合机中，于100℃溶解数小时，制备得到有机粘结剂。
C、制备介质浆料：将90kg的微晶玻璃粉和10kg的有机粘结剂倒入搅拌分散机内搅拌均匀，搅拌分散后再经过三辊轧机的扎制，从而制备得到介质浆料。
实施例三
一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A、制备微晶玻璃粉：将50kg的TiO2、8kg的B2O3、17kgAI2O3、25kg的BaO、11kg的H3BO3、15kg的ZrO2以及6kg的Co3O4放入混料机中混合均匀，混合均匀后再放入高温电炉中熔炼，熔炼温度为1400℃，保温时间为4小时，熔炼完毕后再通过行星式球磨机进行水萃，水碎完毕后得到玻璃微渣，将玻璃微渣放入球磨机中粉碎，粉碎完毕后得到粒径不大于5微米的微晶玻璃粉。
B、制备有机粘结剂：将89kg的柠檬酸三丁酯、3kg的氢化蓖麻油、5kg的乙基纤维素、5kg的松油醇以及2.5kg的卵磷脂倒入动力混合机中，于90℃溶解数小时，制备得到有机粘结剂。
C、制备介质浆料：将80kg的微晶玻璃粉和20kg的有机粘结剂倒入搅拌分散机内搅拌均匀，搅拌分散后再经过三辊轧机的扎制，从而制备得到介质浆料。
实施例四
一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A、制备微晶玻璃粉：将30kg的TiO2、1kg的B2O3、5kg的AI2O3、10kg的BaO、2kg的H3BO3、1kg的ZrO2以及1kg的Co3O4放入混料机中混合均匀，混合均匀后再放入高温电炉中熔炼，熔炼温度为1200℃，保温时间为2小时，熔炼完毕后再通过行星式球磨机进行水萃，水碎完毕后得到玻璃微渣，将玻璃微渣放入球磨机中粉碎，粉碎完毕后得到粒径不大于5微米的微晶玻璃粉。
B、制备有机粘结剂：将98kg的柠檬酸三丁酯、0.5kg的氢化蓖麻油、0.10kg的乙基纤维素、0.10kg的松油醇以及0.5kg的卵磷脂倒入动力混合机中，于100℃溶解数小时，制备得到有机粘结剂。
C、制备介质浆料：将70kg的微晶玻璃粉和30kg的有机粘结剂倒入搅拌分散机内搅拌均匀，搅拌分散后再经过三辊轧机的扎制，从而制备得到介质浆料。
实施例五
一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A、制备微晶玻璃粉：将70kg的TiO2、15kg的B2O3、30kg的AI2O3、40kg的BaO、20kg的H3BO3、10kg的ZrO2以及10kg的Co3O4放入混料机中混合均匀，混合均匀后再放入高温电炉中熔炼，熔炼温度为1600℃，保温时间为6小时，熔炼完毕后再通过行星式球磨机进行水萃，水碎完毕后得到玻璃微渣，将玻璃微渣放入球磨机中粉碎，粉碎完毕后得到粒径不大于5微米的微晶玻璃粉。
B、制备有机粘结剂：将98kg的柠檬酸三丁酯、0.5kg的氢化蓖麻油、0.10kg的乙基纤维素、0.10kg的松油醇以及0.5kg的卵磷脂倒入动力混合机中，于100℃溶解数小时，制备得到有机粘结剂。
C、制备介质浆料：将70kg的微晶玻璃粉和30kg的有机粘结剂倒入搅拌分散机内搅拌均匀，搅拌分散后再经过三辊轧机的扎制，从而制备得到介质浆料。
实施例六
一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A、制备微晶玻璃粉：将50kg的TiO2、8kg的B2O3、17kgAI2O3、25kg的BaO、11kg的H3BO3、15kg的ZrO2以及6kg的Co3O4放入混料机中混合均匀，混合均匀后再放入高温电炉中熔炼，熔炼温度为1400℃，保温时间为4小时，熔炼完毕后再通过行星式球磨机进行水萃，水碎完毕后得到玻璃微渣，将玻璃微渣放入球磨机中粉碎，粉碎完毕后得到粒径不大于5微米的微晶玻璃粉。
B、制备有机粘结剂：将89kg的柠檬酸三丁酯、3kg的氢化蓖麻油、5kg的乙基纤维素、5kg的松油醇以及2.5kg的卵磷脂倒入动力混合机中，于90℃溶解数小时，制备得到有机粘结剂。
C、制备介质浆料：将90kg的微晶玻璃粉和10kg的有机粘结剂倒入搅拌分散机内搅拌均匀，搅拌分散后再经过三辊轧机的扎制，从而制备得到介质浆料。
本发明用于不锈钢厚膜电路的介质浆料及其制备方法通过对介质浆料的物理、化学性能及工艺性能以及环保等基本要求的合理分析，选用微晶玻璃作为介质相；通过对TiO2-B2O3-AI2O3-CaO系微晶玻璃膨胀系数、玻璃化温度、软化温度、微晶形核长大动力学等系统研究，确定微晶玻璃配方及熔炼、球磨工艺、使之满足与不锈刚基板相匹配及良好结合的基本要求。针对于浆料各种有机成分作用机制的合理认识，选用多组分酯主溶剂代替传统的单组分酯主溶剂，将不同沸点及挥发速度的主溶剂合理配比以更好的满足浆料在存放、印刷、烘干、烧结等制作方法及工艺流程中的基本要求。选用氢化蓖麻油作为触变剂，在有机粘结剂体系中形成良好的胶体结构，使浆料具有优良的触变性及防沉效果。该介质浆料印刷特性和烧结特性优良，该介质浆料制作的介质层具有击穿强度大、绝缘电阻高、与新型特殊不锈钢厚膜电路使用电阻浆料及导体浆料相容等优点。
本发明用于不锈钢厚膜电路的介质浆料及其制备方法，浆料中加入TiO2，在烧结过程中随着温度的升高结晶度增强，在500℃就开始出现锐钛矿向金红石相转变，掺杂二氧化钛形成的PN结在光照下有光电效应的产生，形成的PN结的正向电阻比单掺杂的电阻要小。在浆料中加入B2O3，以降低玻璃温度的熔炼温度并调整玻璃的软化温度；B2O3可以降低粘度，控制热膨胀，阻止失透，提高化学稳定性，提高抗机械冲击和热冲击能力。浆料中加入AI2O3，是为了降低介质浆料的烧结温度，且在烧结过程中连接，拉紧，固定陶瓷粉末；形成连续的膜层以提供一定的绝缘性能。柠檬酸三丁酯，柠檬酸三丁酯适用于聚氯乙烯，氯化烯共聚物，纤维素树脂的增塑剂。氢化蓖麻油可以用作片剂的润滑剂，其润滑作用虽然不及硬脂酸镁，乙基纤维素主要用作片粘合剂和薄膜覆盖材料，有机载体制备电子浆料等。卵磷脂在浆料中可以当做表面活性剂使用。

Claims (2)

1.一种用于不锈钢厚膜电路的介质浆料，其特征在于：其包括重量百分比为70％～90％的固相成分和30％～10％的有机粘结剂；
所述固相成分为TiO2-B2O3-AI2O3-CaO系微晶玻璃粉，所述微晶玻璃粉包括重量百分比为30％～70％的TiO2、1％～15％的B2O3、5％～30％的AI2O3、10％～40％的BaO、2％～20％的H3BO3、1％～10％的ZrO2以及1％～10％的Co3O4；所述有机粘结剂包括重量百分比为80％～98％的柠檬酸三丁酯、0.1％～5％的氢化蓖麻油、0.5％～10％的乙基纤维素、0.1％～10％的松油醇以及0.1％～5％的卵磷脂。
2.一种制备权利要求1所述介质浆料的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
A、制备微晶玻璃粉：将重量百分比为30％～70％的TiO2、1％～15％的B2O3、5％～30％的AI2O3、10％～40％的BaO、2％～20％的H3BO3、1％～10％的ZrO2以及1％～10％的Co3O4放入混料机中混合均匀，混合均匀后再放入高温电炉中熔炼，熔炼温度为1200～1600℃，保温时间为2～6小时，熔炼完毕后再通过行星式球磨机进行水萃，水碎完毕后得到玻璃微渣，将玻璃微渣放入球磨机中粉碎，粉碎完毕后得到粒径不大于5微米的微晶玻璃粉；
B、制备有机粘结剂：将重量百分比为80％～98％的柠檬酸三丁酯、0.1％～5％的氢化蓖麻油、0.5％～10％的乙基纤维素、0.1％～10％的松油醇以及0.1％～5％的卵磷脂倒入动力混合机中，于80～100℃溶解数小时，制备得到有机粘结剂；
C、制备介质浆料：将重量百分比为70％～90％的微晶玻璃粉和30％～10％的有机粘结剂倒入搅拌分散机内搅拌均匀，搅拌分散后再经过三辊轧机的扎制，从而制备得到介质浆料。
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