CN101556837B

CN101556837B - 高温无铅碳浆

Info

Publication number: CN101556837B
Application number: CN2009100395039A
Authority: CN
Inventors: 吴胜红; 邓泰均; 张宁; 李京章; 刘卫东; 李鹏
Original assignee: Taiyang Electronic (Dongguan) Co Ltd
Current assignee: Taiyang Electronic (Dongguan) Co Ltd
Priority date: 2009-05-15
Filing date: 2009-05-15
Publication date: 2011-11-30
Anticipated expiration: 2029-05-15
Also published as: CN101556837A

Abstract

本发明涉及一种高温无铅碳浆及其制备方法，提供一种无铅环保、使用温度高、方阻可调且烧成特性优良的高温无铅碳浆制备工艺。本发明由固相成份和有机粘结剂组合，固相成份包括石墨碳粉和高温无铅稀土玻璃粉，固相成份与有机粘结剂的重量百分比为30～60∶70～40，固相成份中高温无铅稀土玻璃粉与石墨碳粉的重量百分比为30～70∶70～30，高温无铅稀土玻璃粉与石墨碳粉的粒径均小于1μm。

Description

高温无铅碳浆

技术领域

本发明涉及一种基于陶瓷、云母、玻璃等耐高温材料上用的厚膜电阻浆料，尤其涉及一种耐高温的无铅稀土碳浆的电阻浆料及其制备方法。

背景技术

在电加热领域中，新型的加热元件要求体积要小，功率要大，表面热负荷要大，热情性要小，热效率要高，耗电要低，热启动要快，温度场要均匀，无电磁污染，绿色、环保、安全可靠。电子浆料是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机粘结剂经过三辊轧制混合均匀的膏状物。在厚膜电路技术领域，传统的基板有陶瓷基板和金属基板，二者均有其局限性。目前国内外采用的碳浆做为厚膜电阻用，其含铅量很高，有的甚至高达70％，对环境造成极大的污染；而且使用温度比校低，在200℃以下，超过200℃后容易老化，使寿命发生衰减，影响产品的广泛应用。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种无铅环保、使用温度高、方阻可调，特性优良的高温无铅碳浆及制备工艺。

为达上述目的，本发明高温无铅碳浆通过下述技术方案予以实现：

一种高温无铅碳浆，由固相成份和有机粘结剂组合，固相成份与有机粘结剂的重量百分比为(30～60)∶(40～70)，固相成份包括石墨碳粉和高温无铅稀土玻璃粉，固相成份中高温无铅稀土玻璃粉与石墨碳粉的重量百分比为(30～70)∶(30～70)，高温无铅稀土玻璃粉与石墨碳粉的粒径均小于1μm，有机粘结剂中各组分重量百分比是：

松油醇：90～98％，乙基纤维素：1～8％，

丁基卡必醇：0～15％，蓖麻油：0.1～3％，

大豆卵磷脂：0～0.1％，甲基纤维素：0～5％；

高温无铅稀土玻璃粉为Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂-La₂O₃，系高温无铅稀土封接玻璃，各类原料重量比为：

Bi₂O₃：60～90，B₂O₃：5～15，

SiO₂：0.5～8， La₂O₃：0.1～5。

本发明的基于高温无铅碳浆的制备方法，包括下述步骤：

①、首先制备高温无铅稀土玻璃粉：分别引入化学纯Bi₂O₃、分析纯SiO₂、分析纯La₂O₃、分析纯B₂O₃，按重量比为：

Bi₂O₃：60～90，B₂O₃：5～15，

SiO₂：0.5～8， La₂O₃：0.1～5，

配好料，混合均匀，用刚玉坩埚在高温炉中于1100～1350℃下熔化，保温1小时，水淬，得到高温无铅稀土玻璃粉微渣，然后将其放入行星球磨机中研磨，磨到粒度不大于1μm的无铅稀土玻璃粉；

②、再制备有机粘结剂，按重量百分比为：

松油醇：90～98％，乙基纤维素：1～8％，

丁基卡必醇：0～15％，蓖麻油：0.1～3％，

大豆卵磷脂：0～0.1％，甲基纤维素：0～5％，

调节各组分重量百分比，使粘度在100～200mPas；

③、浆料的调试：按高温无铅稀土玻璃粉与石墨碳粉的重量百分比为(30～70)∶(30～70)，进行调试，得到固相成份；再按固相成份与有机粘结剂的重量百分比为(30～60)∶(40～70)进行调试，得到不同方阻的电阻浆料，玻璃含量越高，烧结时粘结性能越好，附着力也强，但方阻越大。

本发明优点：采用无机非金属复合材料，无铅无毒、环保，而且使用温度比传统的高出100℃。另外，由于采用具有封接力强的玻璃做为固相成份，粘着力强，附着强度高，使用寿命长。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

本发明的高温无铅稀土碳浆，其特点由固相成份(石墨碳粉+高温无铅稀土玻璃粉)和有机粘结剂组合，固相成份与有机粘结剂的重量百分比为(30～60)∶(40～70)，所述固相成份中高温无铅稀土玻璃粉与石墨碳粉的重量百分比为(30～70)∶(30～70)，固相成份的粒径均小于1μm，经过高温烧结后，做为厚膜电阻用，使用温度能达到300℃，提高了产品的使用寿命，给社会带来良好的经济效益。

作为本发明的进一步改进，所述的高温无铅稀土玻璃粉为Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂-La₂O₃，系高温无铅稀土封接玻璃，各类原料重量比为：

Bi₂O₃(60～90)，B₂O₃(5～15)，

SiO₂(0.5～8)，La₂O₃(0.1～5)；

陶瓷、玻璃等基材具有良好的封接特性，烧结过程中流动能力强，不会过早析晶，通常情况下其转变温度在400℃左右，其膨胀系数在(60～80)×10^-7/℃之间。由于掺杂稀土La₂O₃，可极大地提高浆料的导电性、抗氧化能力，增加在玻璃烧结过程中的流动性及润湿性，而且无铅又环保。

所述有机粘结剂中各组分重量百分比是：

松油醇(90～98％)，乙基纤维素(1～8％)，

丁基卡必醇(0～15％)，蓖麻油(0.1～3％)，

大豆卵磷脂(0～0.1％)，甲基纤维素(0～5％)。

本发明的高温无铅碳浆的制备方法，包括下述步骤：

A：制备高温无铅稀土玻璃粉：分别引入化学纯Bi₂O₃、分析纯SiO₂、分析纯La₂O₃、分析纯B₂O₃，按重量比为：

Bi₂O₃(60～90)，B₂O₃(5～15)，

SiO₂(0.5～8)， La₂O₃(0.1～5)；

B：配制有机粘结剂，各组分重量百分比：

松油醇(90～98％) 乙基纤维素(1～8％)

丁基卡必醇(0～15％) 蓖麻油(0.1～3％)

大豆卵磷脂(0～0.1％)甲基纤维素(0～5％)；

调节各组分重量百分比，使粘度在100～200mPas；

C：浆料的调试：按高温无铅稀土玻璃粉与石墨碳粉的重量百分比为(30～70)∶(30～70)，进行调试，得到固相成份；再按固相成份与有机粘结剂的重量百分比为(30～60)∶(40～70)进行调试，得到不同方阻的电阻浆料，玻璃含量越高，烧结时粘结性能越好，附着力也强，但方阻越大。

举例说明：

1、配制高温无铅稀土玻璃粉：

Bi₂O₃：80％，B₂O₃：15％，

SiO₂：4.5％，La₂O₃：0.5％，

按重量百分比配好，在1200℃熔化，水淬得到玻璃渣，球磨到1μm；

2、配制固相成份：石墨碳粉：40％，玻璃粉：60％；

3、配制有机熔剂：松油醇：96％，乙基纤维素：3％，丁基卡必醇：0.2％，蓖麻油：0.2％，大豆卵磷脂：0.1％，甲基纤维素：0.5％；

4、浆料特性：

方阻：1KΩ/□，粘度150Pas；

5、使用温度

将浆料用150目的丝网印刷，在600℃下进行烧结，然后在320℃的工作温度下工作1000小时，功率变化2.5％。

Claims

1.一种高温无铅碳浆，其特征是：由固相成份和有机粘结剂组合，所述固相成份与有机粘结剂的重量百分比为30～60∶40～70，所述固相成份包括石墨碳粉和高温无铅稀土玻璃粉，所述固相成份中高温无铅稀土玻璃粉与石墨碳粉的重量百分比为30～70∶30～70，所述高温无铅稀土玻璃粉与石墨碳粉的粒径均小于1μm，所述有机粘结剂中各组分重量百分比是：

松油醇：90～98％，乙基纤维素：1～8％，

丁基卡必醇：0～15％，蓖麻油：0.1～3％，

大豆卵磷脂：0～0.1％，甲基纤维素：0～5％；

所述高温无铅稀土玻璃粉为Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂-La₂O₃，系高温无铅稀土封接玻璃，各类原料重量比为：

Bi₂O₃：60～90，B₂O₃：5～15，

SiO₂：0.5～8， La₂O₃：0.1～5。