CN101840744B - 环保型无铅铝浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种环保型无铅铝浆及其制备方法,其组分包括:抗氧化超细铝合金微粉、硅钡硼酸盐复合玻璃料和复合有机载体。其优点是:本发明制备的无铅铝浆为无铅、镉、汞、六价铬等有害物质的环保型电子浆料,作为功能材料,完全取代了有铅铝浆,性能优异、稳定可靠,欧姆接触性好,烧结温度宽,方阻低,耐水煮,耐高压,老化寿命长,对贵金属也有良好的取代性。

Description

环保型无铅铝浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保型新材料技术领域,具体的说是一种环保型无铅铝浆及其制备方法。
背景技术
贱金属铝浆作为电子浆料在国外80年代已有使用,改革开放后引入我国并得到了较快发展。目前我国已能生产出各种功能性的铝浆产品,已广泛使用在各种电子元器件、微电子、光电子和各种耐高温PTC发热陶瓷基体上,通过将铝浆印制在陶瓷体上,高温共烧后铝浆料渗入陶瓷表层,实现陶瓷体及其芯片的欧姆接触和导电导热的功能,性能安全可靠,使用寿命长。尤其是用在硅太阳能电池上作背电极,能大幅提高光电转换效率,为硅太阳能电池的工业化生产铺平了道路。
但是,国内铝浆产品无论从技术、产品的种类和质量与国外先进技术相比都有很大的差距;国外铝浆产品的研发起步较早,八十年代后期日本、德国等相继研制成功贱金属铝浆料,并在较短时间内得到应用,九十年代中期电子浆料铝浆技术在国外迅速普及。我国在贵金属电子浆料上的消化引进较快,但还存在诸多技术质量问题。对贱金属的铝浆的应用目前尚停留在传统的有铅铝浆水平上,有铅铝浆从生产制造到使用报废整个过程均存在铅的污染问题,因此发展环保型无铅铝浆是人们的目标和方向。
发明内容
本发明的目的是研制一种无铅、无毒、无害的环境友好型环保型无铅铝浆及其制备方法,这种铝电极功能浆料在制造过程、印烧过程、使用过程和报废处理整个链条中对人和环境友好无害,同时确保其各项性能优于传统的含铅铝浆。
本发明环保型无铅铝浆及其制备方法的原理在于:研制适合的无铅低熔玻璃,使其转变点、软化点、膨胀系数、耐水性与Al的亲和浸润性达到与硼硅酸铅玻璃相近的性能;选择适合的抗氧化材料,通过特殊工艺方法完成与Al的合金化,制成多元超细铝合金微粉,达到高温抗氧化、厚膜致密化、附着力大、欧姆接触性小的综合性能;选择适合的有机载体及助剂,实现无铅铝浆的稳定性、印刷性和储藏性。
一种环保型无铅铝浆,包括:抗氧化超细铝合金微粉、硅钡硼酸盐复合玻璃料和复合有机载体,其组分重量百分比如下:
抗氧化超细铝合金微粉    60-75
硅钡硼酸盐复合玻璃料    7.5-15.8
复合有机载体            13.5-27.2。
一种环保型无铅铝浆的制备方法,其步骤如下:
(1)制备硅钡硼酸盐复合玻璃料;
(2)制备抗氧化超细铝合金微粉;
(3)制备复合有机载体;
(4)按混合物组分重量百分比取硅钡硼酸盐复合玻璃料7.5%-15.8%、抗氧化超细铝合金微粉60%-75%和复合有机载体13.5%-27.2%,充分混合,置于三辊研磨机上进行精细研磨,制成环保型无铅铝浆。
所述硅钡硼酸盐复合玻璃料,其组分重量百分比如下:
BaCO3        40.5-50.5
SiO2         13.2-23.2
B2O3         10-20
Al2O3        3.5-7.5
ZnO          3-7
CaO          1-5
调节剂       3-10
稳定剂       0.02-0.5
所述调节剂为Li2O。
所述稳定剂为Y2O3
将上述组分按比例称重,将混合物放入混料机中,混合均匀,然后放入刚玉坩埚中,在1300℃下烧制1-2小时,采用水淬成细玻璃沙状物,再放入球磨罐中球磨20-30小时,制成粒度为3-5μm的玻璃粉备用;
或者,其组分重量百分比如下:
BaO         30-40
SiO2        23.5-33.5
B2O3        13.2-23.2
MgO         3.8-9.8
Bi2O3       3-7
调节剂      2.5-10.8
稳定剂      0.01-0.8
所述调节剂为Li2O和Na2O,Li2O和Na2O的混合重量比为3∶2-3∶1,最佳重量比为2∶1。
所述稳定剂为Ce2O3和Pr2O3,Ce2O3和Pr2O3的混合重量比为1∶1。
将上述组分按比例称重,将混合物放入混料机中,混合均匀,然后放入刚玉坩埚中,在1200℃下烧制1-2小时,采用水淬成细玻璃沙状物,再放入球磨罐中球磨20-30小时,制成粒度为3-5μm的玻璃粉备用;
或者,其组分重量百分比如下:
BaO      27.5-37.5
SiO2     15.3-25.3
B2O3     10.5-20.5
Al2O3    2.1-6.1
Bi2O3    15.2-25.2
ZnO      3.3-7.3
调节剂   1.5-7.8
稳定剂   0.01-0.8
所述调节剂为K2O、Na2O,K2O和Na2O的混合重量比为3∶8。
所述稳定剂为Ce2O3、La2O3、Y2O3,Ce2O3、La2O3和Y2O3的混合重量比为1∶1∶2。
将上述组分按比例称重,将混合物放入混料机中,混合均匀,然后放入刚玉坩埚中,在1200℃下烧制1-2小时,采用水淬成细玻璃沙状物,再放入球磨罐中球磨20-30小时,制成粒度为3-5μm的玻璃粉备用。
所述抗氧化超细铝合金微粉,包括:抗氧化金属粉、铝粉和合金强化剂,其组分重量百分比如下:
抗氧化金属粉    5-32
铝粉            60-90
合金强化剂      1-10
所述铝粉选用1-6μm粒径高纯超细铝粉;
所述抗氧化金属粉选用细度为1-5μm的In和Zn,In和Zn的混合重量比为1∶10;或者Ga和Sn,Ga和Sn的混合重量比为1∶6;或者Bi、Zn和Ti,Bi、Zn和Ti的混合重量比为1∶10∶2。
所述合金强化剂选用细度为1-3μm的Ni、Cu、Fe中的一种。
其制备方法步骤如下:
①将上述各金属粉末按比例称重后放入玛瑙球磨罐中,料、球重量比为1∶3-1∶4,进行机械球磨合金10-20h;
②将合金粉末过500目筛网,制成抗氧化超细铝合金微粉备用。
所述复合有机载体,其组分重量百分比如下:
乙基纤维素            5-20
丁基卡必醇或萜品醇    65-75
有机改性助剂          5-20
所述有机改性助剂,其组分重量百分比为:
防沉剂                10-25
抗氧化剂              35-55
分散剂        10-25
消泡剂        5-15
所述防沉剂为华夏助剂有限公司生产并对外销售的LICOWAXHX-301、302高分子蜡分散体。
所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚(试剂级)。
所述分散剂为华夏助剂有限公司生产并对外销售的HX-4015低分子量羟基官能团的羟酸酯。
所述消泡剂为华夏助剂有限公司生产并对外销售的HX-2080、HX-2090消泡物质和聚硅氧烷。
其制备方法步骤如下:
①按上述比例将乙基纤维素溶化于加热的丁基卡必醇或萜品醇溶液中;
②按上述比例向步骤①的混合溶液中一次性加入有机改性助剂,充分混合,搅拌均匀;
③加1%左右棒状活性碳搅拌吸附,对液体中的无机盐沉淀物和不溶性有机物等杂质进行净化脱除;加入调节酸碱性的有机成分(当pH值>7时,加适量油酸调整;当pH值<7时,加适量三乙醇胺调整),调节有机载体pH值=7,并保持在中性值不变;
④用300目不锈钢网趁热过滤复合有机载体备用。
将上述无铅铝浆用200目丝网,印制到PTC陶瓷芯片上,于150℃烘干5min,然后置于链式烧结窑炉中,加热烧结,传送速度为30mm/min,峰值烧结温度设定为640±5℃,峰值温区保持时间8-10min,烧成后的铝电极,用刮刀刮不脱落,有金属划痕,附着力强。
本发明环保型无铅铝浆及其制备方法的优点是:本发明制备的无铅铝浆为无铅、镉、汞、六价铬等有害物质的环保型电子浆料,作为功能材料,完全取代了有铅铝浆,性能优异、稳定可靠,欧姆接触性好,烧结温度宽,方阻低,耐水煮,耐高压,老化寿命长,对贵金属也有良好的取代性。
附图说明
图1为环保型无铅铝浆的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一
根据图1所示,一种环保型无铅铝浆,包括:抗氧化超细铝合金微粉、硅钡硼酸盐复合玻璃料和复合有机载体,其组分重量百分比如下:
抗氧化超细铝合金微粉    69
硅钡硼酸盐复合玻璃料    10.5
复合有机载体            20.5。
一种环保型无铅铝浆的制备方法,其步骤如下:
(1)硅钡硼酸盐复合玻璃料的制备:
其组分重量百分比如下:
BaCO3                   45.5
SiO2                    18.2
B2O3                    15
Al2O3                   5.5
ZnO               5
CaO               3
Li2O              7.5
Y2O3              0.3
将上述组分按比例称重,将混合物放入混料机中,混合均匀,然后放入刚玉坩埚中,在1300℃下烧制1.5小时,采用水淬成细玻璃沙状物,再放入球磨罐中球磨25小时,制成粒度为4μm的玻璃粉备用;
(2)机械合成制备抗氧化超细铝合金微粉
所述抗氧化超细铝合金微粉,包括:抗氧化金属粉、铝粉和合金强化剂,其组分重量百分比如下:
抗氧化金属粉      17
铝粉              80
合金强化剂        3
所述铝粉选用3μm粒径高纯超细铝粉;
所述抗氧化金属粉选用细度为3μm的In和Zn,In和Zn的混合重量比为1∶10;
所述合金强化剂选用细度为3μm的Ni粉;
其制备方法步骤如下:
①将上述各金属粉末按比例称重后放入玛瑙球磨罐中,料、球重量比为2∶7,进行机械球磨合金15h;
②将合金粉末过500目筛网,制成抗氧化超细铝合金微粉备用;
(3)复合有机载体的制备
其组分重量百分比如下:
乙基纤维素         15
丁基卡必醇         75
有机改性助剂       10
所述有机改性助剂,其组分重量百分比为:
防沉剂             20
抗氧化剂           45
分散剂             20
消泡剂             15
所述防沉剂为华夏助剂有限公司生产并对外销售的LICOWAXHX-301高分子蜡分散体。
所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚(试剂级)。
所述分散剂为华夏助剂有限公司生产并对外销售的HX-4015低分子量羟基官能团的羟酸酯。
所述消泡剂为华夏助剂有限公司生产并对外销售的HX-2080消泡物质和聚硅氧烷;
其制备方法步骤如下:
①按上述比例将乙基纤维素溶化于加热的丁基卡必醇溶液中;
②按上述比例向步骤①的混合溶液中一次性加入防沉剂、抗氧化剂、分散剂和消泡剂,充分混合,搅拌均匀;
③加1%左右棒状活性碳搅拌吸附,对液体中的无机盐沉淀物和不溶性有机物等杂质进行净化脱除;加入调节酸碱性的有机成分(当pH值>7时,加适量油酸调整;当pH值<7时,加适量三乙醇胺调整),调节有机载体pH值=7,并保持在中性值不变;
④用300目不锈钢网趁热过滤复合有机载体备用;
(4)制备环保型无铅铝浆
其组分重量百分比如下:
抗氧化超细铝合金微粉    69
硅钡硼酸盐复合玻璃料    10.5
复合有机载体            20.5
按上述比例分别取步骤(1)制得的硅钡硼酸盐复合玻璃料、步骤(2)制得的抗氧化超细铝合金微粉和步骤(3)制得的复合有机载体,充分混合,置于三辊研磨机上进行精细研磨,制成环保型无铅铝浆。
实施例二
根据图1所示,一种环保型无铅铝浆,包括:抗氧化超细铝合金微粉、硅钡硼酸盐复合玻璃料和复合有机载体,其组分重量百分比如下:
抗氧化超细铝合金微粉    65
硅钡硼酸盐复合玻璃料    12.8
复合有机载体            22.2。
一种环保型无铅铝浆的制备方法,其步骤如下:
(1)硅钡硼酸盐复合玻璃料的制备:
其组分重量百分比如下:
BaO           35
SiO2          28.5
B2O3          18.2
MgO           6.8
Bi2O3         5
稳定剂        6
调节剂        0.5
所述调节剂为Li2O和Na2O,Li2O和Na2O的混合重量比为2∶1;
所述稳定剂为Ce2O3和Pr2O3,Ce2O3和Pr2O3的混合重量比为1∶1;
将上述组分按比例称重,将混合物放入混料机中,混合均匀,然后放入刚玉坩埚中,在1200℃下烧制1小时,采用水淬成细玻璃沙状物,再放入球磨罐中球磨20小时,制成粒度为3μm的玻璃粉备用;
(2)机械合成制备抗氧化超细铝合金微粉
所述抗氧化超细铝合金微粉,包括:抗氧化金属粉、铝粉和合金强化剂,其组分重量百分比如下:
抗氧化金属粉       5
铝粉               90
合金强化剂         5
所述铝粉选用1μm粒径高纯超细铝粉;
所述抗氧化金属粉选用细度为5μm的Ga和Sn,Ga和Sn的混合重量比为1∶6;
所述合金强化剂选用细度为3μm的Cu粉;
其制备方法步骤如下:
①将上述各金属粉末按比例称重后放入玛瑙球磨罐中,料、球重量比为1∶3,进行机械球磨合金1Oh;
②将合金粉末过500目筛网,制成抗氧化超细铝合金微粉备用;
(3)复合有机载体的制备
其组分重量百分比如下:
乙基纤维素        20
萜品醇            65
有机改性助剂      15
所述有机改性助剂,其组分重量百分比为:
防沉剂            10
抗氧化剂          55
分散剂            25
消泡剂            10
所述防沉剂为华夏助剂有限公司生产并对外销售的LICOWAXHX-302高分子蜡分散体;
所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚(试剂级);
所述分散剂为华夏助剂有限公司生产并对外销售的HX-4015低分子量羟基官能团的羟酸酯;
所述消泡剂为华夏助剂有限公司生产并对外销售的HX-2090消泡物质和聚硅氧烷;
其制备方法步骤如下:
①按上述比例将乙基纤维素溶化于加热的萜品醇溶液中;
②按上述比例向步骤①的混合溶液中一次性加入防沉剂、抗氧化剂、分散剂和消泡剂,充分混合,搅拌均匀;
③加1%左右棒状活性碳搅拌吸附,对液体中的无机盐沉淀物和不溶性有机物等杂质进行净化脱除;加入调节酸碱性的有机成分(当pH值>7时,加适量油酸调整;当pH值<7时,加适量三乙醇胺调整),调节有机载体pH值=7,并保持在中性值不变;
④用300目不锈钢网趁热过滤复合有机载体备用;
(4)制备环保型无铅铝浆
其组分重量百分比如下:
抗氧化超细铝合金微粉      65
硅钡硼酸盐复合玻璃料      12.8
复合有机载体              22.2
按上述比例分别取步骤(1)制得的硅钡硼酸盐复合玻璃料、步骤(2)制得的抗氧化超细铝合金微粉和步骤(3)制得的复合有机载体,充分混合,置于三辊研磨机上进行精细研磨,制成环保型无铅铝浆。
实施例三
根据图1所示,一种环保型无铅铝浆,包括:抗氧化超细铝合金微粉、硅钡硼酸盐复合玻璃料和复合有机载体,其组分重量百分比如下:
抗氧化超细铝合金微粉    70
硅钡硼酸盐复合玻璃料    11.5
复合有机载体            18.5。
一种环保型无铅铝浆的制备方法,其步骤如下:
(1)硅钡硼酸盐复合玻璃料的制备:
其组分重量百分比如下:
BaO                     32.5
SiO2                    20.3
B2O3                    15.5
Al2O3                   4.1
Bi2O3                   20.2
ZnO                     5.3
调节剂                  1.9
稳定剂                  0.2
所述调节剂为K2O、Na2O,K2O和Na2O的混合重量比为3∶8。
所述稳定剂为Ce2O3、La2O3、Y2O3,Ce2O3、La2O3和Y2O3的混合重量比为1∶1∶2。
将上述组分按比例称重,将混合物放入混料机中,混合均匀,然后放入刚玉坩埚中,在1200℃下烧制2小时,采用水淬成细玻璃沙状物,再放入球磨罐中球磨30小时,制成粒度为5μm的玻璃粉备用;
(2)机械合成制备抗氧化超细铝合金微粉
所述抗氧化超细铝合金微粉,包括:抗氧化金属粉、铝粉和合金强化剂,其组分重量百分比如下:
抗氧化金属粉    32
铝粉            60
合金强化剂      8
所述铝粉选用6μm粒径高纯超细铝粉;
所述抗氧化金属粉选用细度为1μm的Bi、Zn和Ti,Bi、Zn和Ti的混合重量比为1∶10∶2;
所述所述合金强化剂选用细度为3μm的Fe粉;
其制备方法步骤如下:
①将上述金属粉末按比例称重后放入玛瑙球磨罐中,料、球重量比为1∶4,进行机械球磨合金20h;
②将合金粉末过500目筛网,制成抗氧化超细铝合金微粉备用;
(3)复合有机载体的制备
所述复合有机载体,其组分重量百分比如下:
乙基纤维素    10
丁基卡必醇    70
有机改性助剂    20
所述有机改性助剂,其组分重量百分比为:
防沉剂          25
抗氧化剂        49
分散剂          13
消泡剂          13
所述防沉剂为LICOWAXHX-302高分子蜡分散体;
所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚;
所述分散剂为HX-4015低分子量羟基官能团的羟酸酯;
所述消泡剂为HX-2080消泡物质和聚硅氧烷;
其步骤如下:
①按上述比例将乙基纤维素溶化于加热的丁基卡必醇溶液中;
②按上述比例向步骤①的混合溶液中一次性加入防沉剂、抗氧化剂、分散剂和消泡剂,充分混合,搅拌均匀;
③加1%左右棒状活性碳搅拌吸附,对液体中的无机盐沉淀物和不溶性有机物等杂质进行净化脱除;加入调节酸碱性的有机成分(当pH值>7时,加适量油酸调整;当pH值<7时,加适量三乙醇胺调整),调节有机载体pH值=7,并保持在中性值不变;
④用300目不锈钢网趁热过滤复合有机载体备用;
(4)制备环保型无铅铝浆
其组分重量百分比如下:
抗氧化超细铝合金微粉    70
硅钡硼酸盐复合玻璃料    11.5
复合有机载体            18.5
按上述比例分别取步骤(1)制得的硅钡硼酸盐复合玻璃料、步骤(2)制得的抗氧化超细铝合金微粉和步骤(3)制得的复合有机载体,充分混合,置于三辊研磨机上进行精细研磨,制成环保型无铅铝浆。
将上述实施例1-3所制无铅铝浆用200目丝网,分别印制到PTC陶瓷芯片上,每种印20-30片,于150℃烘干5min,然后置于链式烧结窑炉中,加热烧结,传送速度为30mm/min,峰值烧结温度设定为640±5℃,峰值温区保持时间8-10min,烧成后的铝电极,用刮刀刮不脱落,有金属划痕,附着力强。每种取10-20片印烧无铅铝电极的PTC芯片,测试欧姆接触电阻与In-Ga电极对比率平均值<2%。
上述实施例1-3的制备方法的步骤(1)-(3)可任意调换制备顺序。
本发明可以根据组分不同或添加改性金属、非金属、有机助剂、无机助剂的不同产生多个实施例,而不限于以上实施例。

Claims (8)

1.一种环保型无铅铝浆,包括:抗氧化超细铝合金微粉、硅钡硼酸盐复合玻璃料和复合有机载体,其组分重量百分比如下:
抗氧化超细铝合金微粉    60-75
硅钡硼酸盐复合玻璃料    7.5-15.8
复合有机载体            13.5-27.2;
其特征在于:所述抗氧化超细铝合金微粉,包括:抗氧化金属粉、铝粉和合金强化剂,其组分重量百分比如下:抗氧化金属粉5-32;铝粉60-90;合金强化剂1-10,所述铝粉选用1-6μm粒径高纯超细铝粉;所述抗氧化金属粉选用细度为1-5μm的In和Zn,In和Zn的混合重量比为1∶10;或者Ga和Sn,Ga和Sn的混合重量比为1∶6;或者Bi、Zn和Ti,Bi、Zn和Ti的混合重量比为1∶10∶2;所述合金强化剂选用细度为1-3μm的Ni、Cu、Fe中的一种。
2.根据权利要求1所述的环保型无铅铝浆,其特征在于:所述硅钡硼酸盐复合玻璃料,其组分重量百分比如下:BaCO3 40.5-50.5;SiO2 13.2-23.2;B2O3 10-20;Al2O3 3.5-7.5;ZnO 3-7;CaO 1-5;调节剂3-10;稳定剂0.02-0.5。
3.根据权利要求1所述的环保型无铅铝浆,其特征在于:所述硅钡硼酸盐复合玻璃料,其组分重量百分比如下:BaO 30-40;SiO2 23.5-33.5;B2O313.2-23.2;MgO 3.8-9,8;Bi2O3 3-7;调节剂2.5-10.8;稳定剂0.01-0.8。
4.根据权利要求1所述的环保型无铅铝浆,其特征在于:所述硅钡硼酸盐复合玻璃料,其组分重量百分比如下:BaO 27.5-37.5;SiO2 15.3-25.3;B2O3 10.5-20.5;Al2O3 2.1-6.1;Bi2O3 15.2-25.2;ZnO 3.3-7.3;调节剂1.5-7.8;稳定剂0.01-0.8。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的环保型无铅铝浆,其特征在于:所述复合有机载体,其组分重量百分比如下:乙基纤维素5-20;丁基卡必醇或萜品醇65-75;有机改性助剂5-20。
6.根据权利要求5所述的环保型无铅铝浆,其特征在于:所述复合有机载体中的有机改性助剂,其组分重量百分比为:防沉剂10-25;抗氧化剂35-55;分散剂10-25;消泡剂5-15。
7.根据权利要求2所述的环保型无铅铝浆,其特征在于:所述调节剂为Li2O;所述稳定剂为Y2O3
8.根据权利要求1所述的环保型无铅铝浆的制备方法,其特征在于:其步骤如下:
(1)制备硅钡硼酸盐复合玻璃料,其步骤如下:将下列组分按BaCO340.5-50.5;SiO2 13.2-23.2;B2O3 10-20;Al2O3 3.5-7.5;ZnO 3-7;CaO 1-5;调节剂3-10;稳定剂0.02-0.5的比例称重,将混合物放入混料机中,混合均匀,然后放入刚玉坩埚中,在1300℃下烧制1-2小时,采用水淬成细玻璃沙状物,再放入球磨罐中球磨20-30小时,制成粒度为3-5μm的玻璃粉备用;
或者,将下列组分按BaO 30-40;SiO2 23.5-33.5;B2O3 13.2-23.2;MgO3.8-9.8;Bi2O3 3-7;调节剂2.5-10.8;稳定剂0.01-0.8的比例称重,将混合物放入混料机中,混合均匀,然后放入刚玉坩埚中,在1200℃下烧制1-2小时,采用水淬成细玻璃沙状物,再放入球磨罐中球磨20-30小时,制成粒度为3-5μm的玻璃粉备用;
再或者,将下列组分按BaO 27.5-37.5;SiO2 15.3-25.3;B2O3 10.5-20.5;Al2O3 2.1-6.1;Bi2O3 15.2-25.2;ZnO 3.3-7.3;调节剂1.5-7.8;稳定剂0.01-0.8的比例称重,将混合物放入混料机中,混合均匀,然后放入刚玉坩埚中,在1200℃下烧制1-2小时,采用水淬成细玻璃沙状物,再放入球磨罐中球磨20-30小时,制成粒度为3-5μm的玻璃粉备用;
(2)制备抗氧化超细铝合金微粉,所述抗氧化超细铝合金微粉包括:抗氧化金属粉、铝粉和合金强化剂,各组分重量百分比如下:
抗氧化金属粉     5-32
铝粉             60-90
合金强化剂       1-10
所述铝粉选用1-6μm粒径高纯超细铝粉;
所述抗氧化金属粉选用细度为1-5μm的In和Zn,In和Zn的混合重量比为1∶10;或者Ga和Sn,Ga和Sn的混合重量比为1∶6;或者Bi、Zn和Ti,Bi、Zn和Ti的混合重量比为1∶10∶2;所述合金强化剂选用细度为1-3μm的Ni、Cu、Fe中的一种;
制备抗氧化超细铝合金微粉的具体步骤如下:①将上述各金属粉末按比例称重后放入玛瑙球磨罐中,料、球重量比为1∶3-1∶4,进行机械球磨合金10-20h;②将合金粉末过500目筛网,制成抗氧化超细铝合金微粉备用;
(3)制备复合有机载体,所述复合有机载体的各组分重量百分比如下:
乙基纤维素           5-20
丁基卡必醇或萜品醇   65-75
有机改性助剂         5-20
所述有机改性助剂,其组分重量百分比为:
Figure FSB00000681079100041
制备复合有机载体的具体步骤如下:①按上述比例将乙基纤维素溶化于加热的丁基卡必醇或萜品醇溶液中;②按上述比例向步骤①的混合溶液中一次性加入有机改性助剂,充分混合,搅拌均匀;③加1%左右棒状活性碳搅拌吸附,对液体中的无机盐沉淀物和不溶性有机物等杂质进行净化脱除;加入调节酸碱性的有机成分,调节有机载体pH值=7,并保持在中性值不变;④用300目不锈钢网趁热过滤复合有机载体备用;
(4)按混合物组分重量百分比取上述制得的硅钡硼酸盐复合玻璃料7.5%-15.8%、上述制得的抗氧化超细铝合金微粉60%-75%和上述制得复合有机载体13.5%-27.2%,充分混合,置于三辊研磨机上进行精细研磨,制成环保型无铅铝浆。
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