CN106879087A - 一种可中温烧结的无铅碳浆及其制备方法 - Google Patents
一种可中温烧结的无铅碳浆及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106879087A CN106879087A CN201611174817.6A CN201611174817A CN106879087A CN 106879087 A CN106879087 A CN 106879087A CN 201611174817 A CN201611174817 A CN 201611174817A CN 106879087 A CN106879087 A CN 106879087A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- organic phase
- glass dust
- oxide
- sintering temperature
- lead
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 137
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 115
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 73
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 65
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims abstract description 59
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 34
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 27
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229910000416 bismuth oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N dibismuth;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Bi+3].[Bi+3] TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- DQMUQFUTDWISTM-UHFFFAOYSA-N O.[O-2].[Fe+2].[Fe+2].[O-2] Chemical compound O.[O-2].[Fe+2].[Fe+2].[O-2] DQMUQFUTDWISTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 23
- QZCLKYGREBVARF-UHFFFAOYSA-N Acetyl tributyl citrate Chemical compound CCCCOC(=O)CC(C(=O)OCCCC)(OC(C)=O)CC(=O)OCCCC QZCLKYGREBVARF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229960004643 cupric oxide Drugs 0.000 claims abstract description 21
- RBNWAMSGVWEHFP-UHFFFAOYSA-N trans-p-Menthane-1,8-diol Chemical compound CC(C)(O)C1CCC(C)(O)CC1 RBNWAMSGVWEHFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- VXQBJTKSVGFQOL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-butoxyethoxy)ethyl acetate Chemical compound CCCCOCCOCCOC(C)=O VXQBJTKSVGFQOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 claims abstract description 20
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 20
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 20
- 238000003303 reheating Methods 0.000 claims abstract description 10
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N diphosphonate Chemical compound O=P(=O)OP(=O)=O YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 21
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 19
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 11
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 7
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 7
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 229910003978 SiClx Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000009738 saturating Methods 0.000 claims description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical group CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011297 pine tar Substances 0.000 claims 1
- 229940068124 pine tar Drugs 0.000 claims 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims 1
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 5
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 abstract description 2
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 239000002305 electric material Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/10—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
- H05B3/12—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
- H05B3/14—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B2203/00—Aspects relating to Ohmic resistive heating covered by group H05B3/00
- H05B2203/017—Manufacturing methods or apparatus for heaters
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种可中温烧结的无铅碳浆及其制备方法,该无铅碳浆包括以下重量份的物料:高纯石墨碳晶20%‑35%、玻璃粉35%‑55%、有机相24%‑29%、助剂1%‑3%;玻璃粉由氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜、五氧化二磷组成;有机相由松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素组成;该无铅碳浆电阻适中、可中温烧结、含铅量为0,且使用玻璃粉作为结合剂,进而实现了在中温区的烧结,从而极大稳定了碳浆的发热效率并延长使用寿命。该制备方法包括:制备玻璃粉、制备有机相、制备碳浆、碳浆丝印烧结、测定电阻层的方阻和重烧变化率;该制备方法能够有效生产制备上述无铅碳浆。
Description
技术领域
本发明涉及电热材料技术领域,尤其涉及一种可中温烧结的无铅碳浆及其制备方法。
背景技术
碳浆通常主要由碳和有机粘结剂组成,经过80-150℃低温固化后,作为发热材料用于电热供暖。碳浆在使用一段时间后,会出现粘结剂老化和碳氧化等现象,导致发热层与基材的结合力下降,发热效率降低的同时使用寿命也会缩短。
此外,低温固化工艺必然导致高电阻,这也局限了碳浆的使用范围。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种可中温烧结的无铅碳浆,该无铅碳浆电阻适中且可中温烧结,该碳浆含铅量为0且使用玻璃粉作为结合剂,进而实现了在中温区的烧结,摈弃了结合剂老化的缺陷,从而极大稳定了碳浆的发热效率并延长使用寿命。
本发明的另一目的在于提供一种可中温烧结的无铅碳浆的制备方法,该制备方法能够有效地生产制备上述可中温烧结的无铅碳浆。
为达到上述目的,本发明通过以下技术方案来实现。
一种可中温烧结的无铅碳浆,包括有以下重量份的物料,具体为:
高纯石墨碳晶 20%-35%
玻璃粉 35%-55%
有机相 24%-29%
助剂 1%-3%;
其中,玻璃粉由氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜、五氧化二磷组成;有机相由松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素组成。
其中,所述高纯石墨碳晶的粒径值为0.5-1.5μm。
其中,所述玻璃粉中氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜、五氧化二磷六种物料的重量份依次为:15%-25%、13%-19%、28%-50%、12%-20%、5%-12%、9%-19%。
其中,所述玻璃粉的粒径值小于5μm。
其中,所述有机相中松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素五种物料的重量份依次为:20%-35%、30%-55%、4%-8%、13%-20%、5%-8%。
其中,所述有机相的粘度为20dps -50dps。
其中,该碳浆的含铅量为0,固含量为60%-70%,烧结温度为450℃-460℃。
一种可中温烧结的无铅碳浆的制备方法,包括有以下工艺步骤,具体为:
a、制备玻璃粉:称取氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷,而后将称取好的氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷进行搅拌混合,待氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷混合均匀后,将氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷所组成的混合料转移至铂金坩埚内并将混合料随铂金坩埚放入至箱式电阻炉中,箱式电阻炉程序升温至1000℃-1050℃并保温60min,以使得混合料熔化成玻璃液;待箱式电阻炉保温完毕后,将玻璃液从箱式电阻炉中取出并进行水淬,水淬后的玻璃料依次进行粉碎、球磨加工以获得粒度小于5μm的玻璃粉;其中,玻璃粉中氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷六种物料的重量份依次为:15%-25%、13%-19%、28%-50%、12%-20%、5%-12%、 9%-19%;
b、制备有机相:称取松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素,而后将松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素置于分散罐中搅拌分散8h,以获得有机相,而后于有机相中添加助剂,搅拌后获得均匀透明的有机相、助剂混合溶液;其中,有机相中松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素五种物料的重量份依次为:20%-35%、30%-55%、4%-8%、13%-20%、5%-8%;
c、制备碳浆:称取高纯石墨碳晶、玻璃粉、有机相以及助剂混合溶液,而后对高纯石墨碳晶、玻璃粉、有机相以及助剂混合溶液进行混合搅拌、三辊研磨、过滤、脱泡处理,以获得碳浆;其中,碳浆中高纯石墨碳晶、玻璃粉、有机相、助剂四种物料的重量份依次为:20%-35%、35%-55%、24%-29%和1%-3%;
d、将碳浆丝印于氧化铝陶瓷基材上,经过460℃烧结12min,得到发热电阻层;
e、测定电阻层的方阻和重烧变化率。
本发明的有益效果为:本发明所述的一种可中温烧结的无铅碳浆,其包括以下重量份的物料:高纯石墨碳晶20%-35%、玻璃粉35%-55%、有机相24%-29%、助剂1%-3%;玻璃粉由氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜、五氧化二磷组成;有机相由松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素组成。通过上述物料配比,该无铅碳浆电阻适中且可中温烧结,该碳浆含铅量为0且使用玻璃粉作为结合剂,进而实现了在中温区的烧结,摈弃了结合剂老化的缺陷,从而极大稳定了碳浆的发热效率并延长使用寿命。
本发明的另一有益效果为:本发明所述的一种可中温烧结的无铅碳浆的制备方法,其包括有以下工艺步骤,具体为:a、制备玻璃粉;b、制备有机相;c、制备碳浆;d、碳浆丝印烧结;e、测定电阻层的方阻和重烧变化率。通过上述工艺步骤,该制备方法能够有效地生产制备上述可中温烧结的无铅碳浆。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,所描述的实施例仅为本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1,一种可中温烧结的无铅碳浆,包括有以下重量份的物料,具体为:
高纯石墨碳晶 20%
玻璃粉 55%
有机相 24%
助剂 1%。
其中,玻璃粉包括以下重量份的物料,具体为:
氧化硅 20%
三氧化二铁 15%
氧化铋 30%
氧化硼 20%
氧化铜 5%
五氧化二磷 10%。
另外,有机相包括有以下重量份的物料,具体为:
松油醇 20%
丁基卡必醇醋酸酯 50%
邻苯二甲酸二丁酯 5%
柠檬酸三丁酯 20%
乙基纤维素组成 5%。
其中,高纯石墨碳晶的粒径值为0.5-1.5μm;玻璃粉的粒径值小于5μm;有机相的粘度为20dps -50dps;该碳浆的含铅量为0,固含量为60%-70%,烧结温度为450℃-460℃。
需进一步指出,本实施例1的无铅碳浆可以采用以下制备方法制备而成,具体的,一种可中温烧结的无铅碳浆的制备方法,其包括有以下工艺步骤:
a、制备玻璃粉:按照本实施例1的质量配比将氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷进行搅拌混合,而后将搅拌混合所得的氧化物混合料转移至铂金坩埚内并将氧化物混合料随铂金坩埚放入至箱式电阻炉中,箱式电阻炉程序升温至1000℃-1050℃并保温60min,以使得氧化物混合料熔化成玻璃液;待箱式电阻炉保温完毕后,将玻璃液从箱式电阻炉中取出并进行水淬,水淬后的玻璃料依次进行粉碎、球磨加工以获得粒度小于5μm的玻璃粉;
b、制备有机相:按照本实施例1的质量配比将松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素置于分散罐中搅拌分散8h,以获得有机相,而后于有机相中添加助剂,搅拌后获得均匀透明的有机相、助剂混合溶液;
c、制备碳浆:按照本实施例1的质量配比将高纯石墨碳晶、玻璃粉、有机相以及助剂依次进行混合搅拌、三辊研磨、过滤、脱泡处理,以获得碳浆;
d、将碳浆丝印于氧化铝陶瓷基材上,经过460℃烧结12min,得到发热电阻层;
e、测定电阻层的方阻和重烧变化率。
实施例2,一种可中温烧结的无铅碳浆,包括有以下重量份的物料,具体为:
高纯石墨碳晶 25%
玻璃粉 50%
有机相 24%
助剂 1%。
其中,玻璃粉包括以下重量份的物料,具体为:
氧化硅 25%
三氧化二铁 10%
氧化铋 30%
氧化硼 15%
氧化铜 10%
五氧化二磷 10%。
另外,有机相包括有以下重量份的物料,具体为:
松油醇 35%
丁基卡必醇醋酸酯 30%
邻苯二甲酸二丁酯 8%
柠檬酸三丁酯 20%
乙基纤维素组成 7%。
其中,高纯石墨碳晶的粒径值为0.5-1.5μm;玻璃粉的粒径值小于5μm;有机相的粘度为20dps -50dps;该碳浆的含铅量为0,固含量为60%-70%,烧结温度为450℃-460℃。
需进一步指出,本实施例2的无铅碳浆可以采用以下制备方法制备而成,具体的,一种可中温烧结的无铅碳浆的制备方法,其包括有以下工艺步骤:
a、制备玻璃粉:按照本实施例2的质量配比将氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷进行搅拌混合,而后将搅拌混合所得的氧化物混合料转移至铂金坩埚内并将氧化物混合料随铂金坩埚放入至箱式电阻炉中,箱式电阻炉程序升温至1000℃-1050℃并保温60min,以使得氧化物混合料熔化成玻璃液;待箱式电阻炉保温完毕后,将玻璃液从箱式电阻炉中取出并进行水淬,水淬后的玻璃料依次进行粉碎、球磨加工以获得粒度小于5μm的玻璃粉;
b、制备有机相:按照本实施例2的质量配比将松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素置于分散罐中搅拌分散8h,以获得有机相,而后于有机相中添加助剂,搅拌后获得均匀透明的有机相、助剂混合溶液;
c、制备碳浆:按照本实施例2的质量配比将高纯石墨碳晶、玻璃粉、有机相以及助剂依次进行混合搅拌、三辊研磨、过滤、脱泡处理,以获得碳浆;
d、将碳浆丝印于氧化铝陶瓷基材上,经过460℃烧结12min,得到发热电阻层;
e、测定电阻层的方阻和重烧变化率。
实施例3,一种可中温烧结的无铅碳浆,包括有以下重量份的物料,具体为:
高纯石墨碳晶 28%
玻璃粉 46%
有机相 25%
助剂 1%。
其中,玻璃粉包括以下重量份的物料,具体为:
氧化硅 15%
三氧化二铁 10%
氧化铋 40%
氧化硼 12%
氧化铜 12%
五氧化二磷 11%。
另外,有机相包括有以下重量份的物料,具体为:
松油醇 30%
丁基卡必醇醋酸酯 40%
邻苯二甲酸二丁酯 5%
柠檬酸三丁酯 20%
乙基纤维素组成 5%。
其中,高纯石墨碳晶的粒径值为0.5-1.5μm;玻璃粉的粒径值小于5μm;有机相的粘度为20dps -50dps;该碳浆的含铅量为0,固含量为60%-70%,烧结温度为450℃-460℃。
需进一步指出,本实施例3的无铅碳浆可以采用以下制备方法制备而成,具体的,一种可中温烧结的无铅碳浆的制备方法,其包括有以下工艺步骤:
a、制备玻璃粉:按照本实施例3的质量配比将氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷进行搅拌混合,而后将搅拌混合所得的氧化物混合料转移至铂金坩埚内并将氧化物混合料随铂金坩埚放入至箱式电阻炉中,箱式电阻炉程序升温至1000℃-1050℃并保温60min,以使得氧化物混合料熔化成玻璃液;待箱式电阻炉保温完毕后,将玻璃液从箱式电阻炉中取出并进行水淬,水淬后的玻璃料依次进行粉碎、球磨加工以获得粒度小于5μm的玻璃粉;
b、制备有机相:按照本实施例3的质量配比将松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素置于分散罐中搅拌分散8h,以获得有机相,而后于有机相中添加助剂,搅拌后获得均匀透明的有机相、助剂混合溶液;
c、制备碳浆:按照本实施例3的质量配比将高纯石墨碳晶、玻璃粉、有机相以及助剂依次进行混合搅拌、三辊研磨、过滤、脱泡处理,以获得碳浆;
d、将碳浆丝印于氧化铝陶瓷基材上,经过460℃烧结12min,得到发热电阻层;
e、测定电阻层的方阻和重烧变化率。
实施例4,一种可中温烧结的无铅碳浆,包括有以下重量份的物料,具体为:
高纯石墨碳晶 32%
玻璃粉 41%
有机相 26%
助剂 1%。
其中,玻璃粉包括以下重量份的物料,具体为:
氧化硅 15%
三氧化二铁 10%
氧化铋 40%
氧化硼 12%
氧化铜 12%
五氧化二磷 11%。
另外,有机相包括有以下重量份的物料,具体为:
松油醇 20%
丁基卡必醇醋酸酯 50%
邻苯二甲酸二丁酯 5%
柠檬酸三丁酯 20%
乙基纤维素组成 5%。
其中,高纯石墨碳晶的粒径值为0.5-1.5μm;玻璃粉的粒径值小于5μm;有机相的粘度为20dps -50dps;该碳浆的含铅量为0,固含量为60%-70%,烧结温度为450℃-460℃。
需进一步指出,本实施例4的无铅碳浆可以采用以下制备方法制备而成,具体的,一种可中温烧结的无铅碳浆的制备方法,其包括有以下工艺步骤:
a、制备玻璃粉:按照本实施例4的质量配比将氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷进行搅拌混合,而后将搅拌混合所得的氧化物混合料转移至铂金坩埚内并将氧化物混合料随铂金坩埚放入至箱式电阻炉中,箱式电阻炉程序升温至1000℃-1050℃并保温60min,以使得氧化物混合料熔化成玻璃液;待箱式电阻炉保温完毕后,将玻璃液从箱式电阻炉中取出并进行水淬,水淬后的玻璃料依次进行粉碎、球磨加工以获得粒度小于5μm的玻璃粉;
b、制备有机相:按照本实施例4的质量配比将松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素置于分散罐中搅拌分散8h,以获得有机相,而后于有机相中添加助剂,搅拌后获得均匀透明的有机相、助剂混合溶液;
c、制备碳浆:按照本实施例4的质量配比将高纯石墨碳晶、玻璃粉、有机相以及助剂依次进行混合搅拌、三辊研磨、过滤、脱泡处理,以获得碳浆;
d、将碳浆丝印于氧化铝陶瓷基材上,经过460℃烧结12min,得到发热电阻层;
e、测定电阻层的方阻和重烧变化率。
实施例5,一种可中温烧结的无铅碳浆,包括有以下重量份的物料,具体为:
高纯石墨碳晶 35%
玻璃粉 40%
有机相 24%
助剂 1%。
其中,玻璃粉包括以下重量份的物料,具体为:
氧化硅 20%
三氧化二铁 15%
氧化铋 30%
氧化硼 20%
氧化铜 5%
五氧化二磷 10%。
另外,有机相包括有以下重量份的物料,具体为:
松油醇 30%
丁基卡必醇醋酸酯 40%
邻苯二甲酸二丁酯 5%
柠檬酸三丁酯 20%
乙基纤维素组成 5%。
其中,高纯石墨碳晶的粒径值为0.5-1.5μm;玻璃粉的粒径值小于5μm;有机相的粘度为20dps -50dps;该碳浆的含铅量为0,固含量为60%-70%,烧结温度为450℃-460℃。
需进一步指出,本实施例5的无铅碳浆可以采用以下制备方法制备而成,具体的,一种可中温烧结的无铅碳浆的制备方法,其包括有以下工艺步骤:
a、制备玻璃粉:按照本实施例5的质量配比将氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷进行搅拌混合,而后将搅拌混合所得的氧化物混合料转移至铂金坩埚内并将氧化物混合料随铂金坩埚放入至箱式电阻炉中,箱式电阻炉程序升温至1000℃-1050℃并保温60min,以使得氧化物混合料熔化成玻璃液;待箱式电阻炉保温完毕后,将玻璃液从箱式电阻炉中取出并进行水淬,水淬后的玻璃料依次进行粉碎、球磨加工以获得粒度小于5μm的玻璃粉;
b、制备有机相:按照本实施例5的质量配比将松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素置于分散罐中搅拌分散8h,以获得有机相,而后于有机相中添加助剂,搅拌后获得均匀透明的有机相、助剂混合溶液;
c、制备碳浆:按照本实施例5的质量配比将高纯石墨碳晶、玻璃粉、有机相以及助剂依次进行混合搅拌、三辊研磨、过滤、脱泡处理,以获得碳浆;
d、将碳浆丝印于氧化铝陶瓷基材上,经过460℃烧结12min,得到发热电阻层;
e、测定电阻层的方阻和重烧变化率。
下表为各实施例的方阻、重烧变化率数据,具体为:
以上内容仅为本发明的较佳实施例,对于本领域的普通技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种可中温烧结的无铅碳浆,其特征在于,包括有以下重量份的物料,具体为:
高纯石墨碳晶 20%-35%
玻璃粉 35%-55%
有机相 24%-29%
助剂 1%-3%;
其中,玻璃粉由氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜、五氧化二磷组成;有机相由松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素组成。
2.根据权利要求1所述的一种可中温烧结的无铅碳浆,其特征在于:所述高纯石墨碳晶的粒径值为0.5-1.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种可中温烧结的无铅碳浆,其特征在于:所述玻璃粉中氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜、五氧化二磷六种物料的重量份依次为:15%-25%、13%-19%、28%-50%、12%-20%、5%-12%、9%-19%。
4.根据权利要求1所述的一种可中温烧结的无铅碳浆,其特征在于:所述玻璃粉的粒径值小于5μm。
5.根据权利要求1所述的一种可中温烧结的无铅碳浆,其特征在于:所述有机相中松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素五种物料的重量份依次为:20%-35%、30%-55%、4%-8%、13%-20%、5%-8%。
6.根据权利要求1所述的一种可中温烧结的无铅碳浆,其特征在于:所述有机相的粘度为20dps -50dps。
7.根据权利要求1所述的一种可中温烧结的无铅碳浆,其特征在于:该碳浆的含铅量为0,固含量为60%-70%,烧结温度为450℃-460℃。
8.一种可中温烧结的无铅碳浆的制备方法,其特征在于,包括有以下工艺步骤,具体为:
a、制备玻璃粉:称取氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷,而后将称取好的氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷进行搅拌混合,待氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷混合均匀后,将氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷所组成的混合料转移至铂金坩埚内并将混合料随铂金坩埚放入至箱式电阻炉中,箱式电阻炉程序升温至1000℃-1050℃并保温60min,以使得混合料熔化成玻璃液;待箱式电阻炉保温完毕后,将玻璃液从箱式电阻炉中取出并进行水淬,水淬后的玻璃料依次进行粉碎、球磨加工以获得粒度小于5μm的玻璃粉;其中,玻璃粉中氧化硅、三氧化二铁、氧化铋、氧化硼、氧化铜和五氧化二磷六种物料的重量份依次为:15%-25%、13%-19%、28%-50%、12%-20%、5%-12%、 9%-19%;
b、制备有机相:称取松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素,而后将松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素置于分散罐中搅拌分散8h,以获得有机相,而后于有机相中添加助剂,搅拌后获得均匀透明的有机相、助剂混合溶液;其中,有机相中松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素五种物料的重量份依次为:20%-35%、30%-55%、4%-8%、13%-20%、5%-8%;
c、制备碳浆:称取高纯石墨碳晶、玻璃粉、有机相以及助剂混合溶液,而后对高纯石墨碳晶、玻璃粉、有机相以及助剂混合溶液进行混合搅拌、三辊研磨、过滤、脱泡处理,以获得碳浆;其中,碳浆中高纯石墨碳晶、玻璃粉、有机相、助剂四种物料的重量份依次为:20%-35%、35%-55%、24%-29%和1%-3%;
d、将碳浆丝印于氧化铝陶瓷基材上,经过460℃烧结12min,得到发热电阻层;
e、测定电阻层的方阻和重烧变化率。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611174817.6A CN106879087A (zh) | 2016-12-19 | 2016-12-19 | 一种可中温烧结的无铅碳浆及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611174817.6A CN106879087A (zh) | 2016-12-19 | 2016-12-19 | 一种可中温烧结的无铅碳浆及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106879087A true CN106879087A (zh) | 2017-06-20 |
Family
ID=59164660
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611174817.6A Pending CN106879087A (zh) | 2016-12-19 | 2016-12-19 | 一种可中温烧结的无铅碳浆及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106879087A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111935857A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-11-13 | 联想万像(深圳)科技有限公司 | 一种电阻浆料及其应用的陶瓷加热片 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004288622A (ja) * | 2003-03-03 | 2004-10-14 | Osaki Industry Co Ltd | 導電性ペーストおよび導電層付き基板製造方法 |
CN101556837A (zh) * | 2009-05-15 | 2009-10-14 | 泰阳电子(东莞)有限公司 | 高温无铅碳浆及其制备方法 |
CN101868064A (zh) * | 2010-06-21 | 2010-10-20 | 陕西科技大学 | 环保型石墨电阻浆料及其制备方法 |
CN103281813A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-09-04 | Kmt纳米科技(香港)有限公司 | 一种纳米复合微晶电热膜及其制备方法 |
CN105976894A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-09-28 | 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 | 基于耐高温柔性基材的中温烧结厚膜电阻浆料及制备方法 |
-
2016
- 2016-12-19 CN CN201611174817.6A patent/CN106879087A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004288622A (ja) * | 2003-03-03 | 2004-10-14 | Osaki Industry Co Ltd | 導電性ペーストおよび導電層付き基板製造方法 |
CN101556837A (zh) * | 2009-05-15 | 2009-10-14 | 泰阳电子(东莞)有限公司 | 高温无铅碳浆及其制备方法 |
CN101868064A (zh) * | 2010-06-21 | 2010-10-20 | 陕西科技大学 | 环保型石墨电阻浆料及其制备方法 |
CN103281813A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-09-04 | Kmt纳米科技(香港)有限公司 | 一种纳米复合微晶电热膜及其制备方法 |
CN105976894A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-09-28 | 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 | 基于耐高温柔性基材的中温烧结厚膜电阻浆料及制备方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111935857A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-11-13 | 联想万像(深圳)科技有限公司 | 一种电阻浆料及其应用的陶瓷加热片 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101425545B (zh) | 一种环保型硅太阳能电池背电场铝浆及其制造方法 | |
CN100454443C (zh) | 正温度系数陶瓷用环保无铅表层银浆及其制备方法 | |
CN101931014B (zh) | 一种太阳能电池用导电浆料及其制备方法 | |
CN103177791B (zh) | 一种太阳能电池用铝导电浆料及其制备方法 | |
CN103903677A (zh) | 含有无铅玻璃粉的中温烧结型导电浆料及其制备方法 | |
CN109785991B (zh) | 一种客车前挡玻璃用的抗氧化银浆及其制备方法 | |
CN103514973B (zh) | 太阳能电池用导电浆料及其制备方法 | |
CN106782750B (zh) | 一种自促烧型电子浆料及其制备方法 | |
KR101434167B1 (ko) | 태양전지 전극용 은 페이스트 조성물 | |
CN102354545A (zh) | 一种硅太阳能电池背电场用银电极浆料及制备方法 | |
CN104478222A (zh) | 一种适用于晶体硅太阳能电池背银浆料的无铅玻璃粉及其制备方法 | |
CN102855960B (zh) | 一种SrTiO3压敏电阻器用欧姆银浆及其制备方法 | |
CN106098144A (zh) | 一种玻璃粉及用其制备的太阳能电池正面银浆及其制备方法 | |
CN103310871A (zh) | 一种太阳能电池用浆料及其制备方法 | |
CN106601392B (zh) | 一种适配铝碳化硅基材的介质浆料及其制备方法 | |
CN103183474B (zh) | 一种无机玻璃粉及其制备方法、一种导电浆料及其制备方法 | |
CN102332321B (zh) | 低翘曲度太阳能电池无铅铝浆及其制备方法 | |
CN103204632B (zh) | 导电玻璃粉及其制备方法、晶体硅太阳能电池铝导电浆料及制备方法 | |
CN103165220A (zh) | 电热膜石英玻璃管电热件用无铅耐焊导电银浆及制备方法 | |
CN104751937A (zh) | 一种太阳能电池用铝导电浆料及其制备方法 | |
CN106879087A (zh) | 一种可中温烧结的无铅碳浆及其制备方法 | |
CN107567115A (zh) | 一种掺杂型ybco导电陶瓷组合物、电阻浆料、多孔陶瓷基发热体及其应用 | |
CN105810288A (zh) | 一种易烧结的太阳能电池用银铝浆料 | |
CN104751939B (zh) | 一种晶体硅太阳能电池用铝导电浆料 | |
CN103177790A (zh) | 太阳能电池背场过渡浆料及其制备方法和太阳能电池片的制备方法以及太阳能电池片 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170620 |