CN101556837A - 高温无铅碳浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温无铅碳浆及其制备方法，提供一种无铅环保的、使用温度高的、方阻可调且烧成特性优良的高温无铅碳浆的制备工艺。本发明由固相组分包括石墨碳粉加高温无铅玻璃粉，和有机粘结剂组合，固相成份与有机溶剂的重量百分比为30～60∶70～40，固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分比为30～70∶70～30，粒径均小于1μm。

Description

高温无铅碳浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于陶瓷、云母、玻璃等耐高温材料上用的厚膜电阻浆料，尤其涉及一种耐高温的无铅稀土碳浆的电阻浆料及其制备方法。
背景技术
在电加热领域中，新型的加热元件要求体积要小，功率要大，表面热负荷要大，热情性要小，热效率要高，耗电要低，热启动要快，温度场要均匀，无电磁污染，绿色、环保、安全可靠。电子浆料是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制混合均匀的膏状物。在厚膜电路技术领域，传统的基板有陶瓷基板和金属，二者均有其局限性。目前国内外采用的碳浆做为厚膜电阻用的含铅里很高，有的甚至高达70％对环境造成极大的污染，而且使用温度比校低，在200℃以下，超过200℃或老化，使寿命发生衰减，影响产品的广泛应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明所要解决的技术问题之一是要提供一种，本发明所要解决的问题是提供一种无铅环保的、使用温度高的、方阻可调且烧成特性优良的高温无铅碳浆的制备工艺。
为达上述目的，本发明高温无铅碳浆通过下述技术方案予以实现：
一种高温无铅碳浆，由固相组分包括石墨碳粉加高温无铅玻璃粉，和有机粘结剂组合，固相成份与有机溶剂的重量百分比为(30～60)∶(70～40)，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分比为(30～70)∶(70～30)，粒径均小于1цm。
进一步地，所述高温无铅玻璃粉为Bi2O3-B2O3-SiO2-La2O3系高温无铅稀土封接玻璃，各类原料及其重量比为：
Bi2O3：60～90，B2O3：5～15，
SiO2：0.5～8，La2O3：0.1～5；
有机溶剂中各组重量百分比是：
松油醇：90～98％，乙基纤维素：1～8％，
丁基卡必醇：0～15％，蓖麻油：0.1～3％，
大豆卵磷脂：0～0.1％，甲基纤维素：0～5％。
本发明的基于高温无铅碳浆的制备方法，包括下述步骤：
①、首先制备高温无铅稀土玻璃粉：分别以化学纯Bi2O3、由分析纯分引入SiO2，由分析纯硼酸引入B2O3，由分析纯引入La2O3，按重量百分比为：
Bi2O3：60～90，B2O3：5～15，
SiO2：0.5～8，La2O3：0.1～5，
配好料，混合均匀，用刚玉坩埚在高温炉中于1100～1350℃下熔化，保温1小时，水淬，得到高温无铅稀土玻璃微渣，玻璃放用行星球磨机中磨到粒度不大于1цm的玻璃粉；
②、再制备有机溶剂，按重量百分比为：
松油醇：90～98％，乙基纤维素：1～8％，
丁基卡必醇：0～15％，蓖麻油：0.1～3％，
大豆卵磷脂：0～0.1％，甲基纤维素：0～5％，
调节各种重量百分比使粘度在100～200mPas；
③、浆料的调试：按固相成份与有机溶剂的重量百分比为30～60∶70～40，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分比为30～70∶70～30进行重量百分比调试，得到不同方阻的电阻浆料，玻璃含量越高，烧结时粘结性能越好，附着力也强，但方阻越大。
本发明优点：采用无机非金属复合材料，无铅无毒、环保，而且使用温度比传统的高出100℃，另外由于采用具有封接力强的玻璃做为固相成分，粘着力强，附着强度高，使用寿命长。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
本发明高温无铅稀土碳浆的制备，其特点由固相组分(石墨碳粉+高温无铅玻璃粉)和有机粘结剂组合，固相成份与有机溶剂的重量百分比为(30～60)∶(70～40)，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分比为(30～70)∶(70～30)，粒径均小于1цm。经过高温烧结，使用温度能达到300℃，大大地提高产品的使用，给社会带来良好的经济效益。
作为本发明的进一步改进，所述的玻璃为Bi2O3-B2O3-SiO2-La2O3系高温无铅稀土封接玻璃，各类原料及其重量百分比(重量比)为：
Bi2O3(60～90)，B2O3(5～15)，
SiO2(0.5～8)，La2O3(0.1～5)，
与陶瓷、玻璃等基材具有良好的封接特性，烧结过程中流动能力强，不会过早析晶，通常情况下其转变温度在400℃左右，其膨胀系数在(60～80)×10-7/℃之间。由于掺杂稀土La2O3可大大地浆料的导电性，抗氧化能力，增加在玻玻烧结过程中的流动性及润湿性。而且无铅又环保。
所述有机溶剂中各组重量百分比是：
松油醇(90～98％)，乙基纤维素(1～8％)，
丁基卡必醇(0～15)，蓖麻油(0.1～3％)，
大豆卵磷脂(0～0.1％)，甲基纤维素(0～5％)。
本发明的高温无铅碳浆的制备方法，包括下述步骤：
A：制备高温无铅稀土玻璃粉：分别以化学纯Bi2O3、由分析纯分引入SiO2，由分析纯硼酸引入B2O3，由分析纯引入La2O3，按重量百分比为：
Bi2O3(60～90)，B2O3(5～15)，
SiO2(0.5～8)，La2O3(0.1～5)，
配好料，混合均匀，用刚玉坩埚在高温炉中于1100～1350℃下熔化，保温1小时，水淬，得到高温无铅稀土玻璃微渣，玻璃放用行星球磨机中磨到粒度不大于1цm的玻璃粉；
B：配制有机溶剂，松油醇(90～98％)，乙基纤维素(1～8％)，丁基卡必醇(0～15)，蓖麻油(0.1～3％)，大豆卵磷脂(0～0.1％)，甲基纤维素(0～5％).调节各种重量百分比使粘度在100～200mPas；
C：浆料的调试：按固相成份与有机溶剂的重量百分比为(30～60)∶(70～40)，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分比为(30～70)∶(70～30)进行重量百分比调试，得到不同方阻的电阻浆料，玻璃含量越高，烧结时粘结性能越好，附着力也强，但方阻越大。
举例说明：
1、玻璃相制得：Bi2O380％，B2O315％，SiO24.5％，La2O30.5％，按重量百分比配好，在1200℃熔化，水淬得到玻璃渣，球磨到1цm；
2、固相成分：石墨碳粉40％，玻璃粉：60％；
3、有机熔剂：松油醇96％，乙基纤维素3％，丁基卡必醇0.2％，蓖麻油0.2％，大豆卵磷脂0.1％，甲基纤维素(0.5％)；
4、浆料特性：
方阻：1KΩ/□，粘度150Pas；
5、使用温度
将浆料用150目的丝网印刷，在600℃下进行烧结，然后在320℃的工作温度下工作1000小时功率变化2.5％。
以上所举实施例仅用为方便举例说明本发明，仅为本发明之较佳实施例而已，并非对本发明作实施任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容做出局部更改均等变化、或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的涵盖范围内。

Claims (4)

1、一种高温无铅碳浆，其特征是：由固相组分包括石墨碳粉加高温无铅玻璃粉，和有机粘结剂组合，固相成份与有机溶剂的重量百分比为30～60∶70～40，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分比为30～70∶70～30，粒径小于1цm。
2、根据权利要求1所述的高温无铅碳浆，其特征在于：所述高温无铅玻璃粉为Bi2O3-B2O3-SiO2-La2O3系高温无铅稀土封接玻璃，各类原料重量比为：
Bi2O3：60～90，       B2O3：5～15，
SiO2：0.5～8，        La2O3：0.1～5。
3、根据权利要求1所述的高温无铅碳浆，其特征在于：所述有机溶剂中各组重量百分比是：
松油醇：90～98％，        乙基纤维素：1～8％，
丁基卡必醇：0～15％，     蓖麻油：0.1～3％，
大豆卵磷脂：0～0.1％，    甲基纤维素：0～5％。
4、一种高温无铅碳浆的制备方法，其特征是，包括下述步骤：
①、首先制备高温无铅稀土玻璃粉：分别以化学纯Bi2O3、由分析纯分引入SiO2，由分析纯硼酸引入B2O3，由分析纯引入La2O3，按重量百分比为：
Bi2O3：60～90，    B2O3：5～15，
SiO2：0.5～8，     La2O3：0.1～5，
配好料，混合均匀，用刚玉坩埚在高温炉中于1100～1350℃下熔化，保温1小时，水淬，得到高温无铅稀土玻璃微渣，玻璃放用行星球磨机中磨到粒度不大于1цm的玻璃粉；
②、再制备有机溶剂，按重量百分比为：
松油醇：90～98％，        乙基纤维素：1～8％，
丁基卡必醇：0～15％，     蓖麻油：0.1～3％，
大豆卵磷脂：0～0.1％，    甲基纤维素：0～5％，
调节各种重量百分比使粘度在100～200mPas；
③、浆料的调试：按固相成份与有机溶剂的重量百分比为30～60∶70～40，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分比为30～70∶70～30进行重量百分比调试，得到电阻浆料。
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