CN112216422A - 一种高绝缘性低热膨胀系数介质浆料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种高绝缘性低热膨胀系数介质浆料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子材料技术领域，特别涉及一种高绝缘性低热膨胀系数介质浆料及其制备方法和用途。所述介质浆料包括以下质量份组分：溶剂：20～30份；粘结剂：0.3～1份；增稠剂：0.5～2份；增塑剂：0.2～1份；微晶玻璃粉：70～80份；其中，所述微晶玻璃粉包含：质量百分比为30％～50％的CaO、35％～50％的SiO2、10％～30％的Al2O3、1％～5％的MgO、0.1％～2％的ZnO、0.01％～5％的K2O、稀土氧化物；所述稀土氧化物为Gd2O3和/或Eu2O3，添加含量为0.3‑1.0％；以所述微晶玻璃粉的质量为基准。本发明采用无硼、钡微晶玻璃粉制备了一种与低热膨胀系数高温合金基体相匹配的浆料，获得的介质浆料具有高绝缘性、高触变性、低热膨胀系数，满足介质浆料的使用要求。

Description

一种高绝缘性低热膨胀系数介质浆料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，特别涉及一种高绝缘性低热膨胀系数介质浆料及其制备方法和用途。
背景技术
随着厚膜电路技术的发展，厚膜发热元件得到了越来越广泛的应用，所以人们对厚膜发热元件各方面的性能要求也越来越高。传统的厚膜发热元件的基板主要以陶瓷作为基板，但是陶瓷基板面临着脆性大的问题，在使用和安装过程中容易断裂，使得厚膜发热元件的寿命大大降低。相较于陶瓷材料，使用金属材料作为厚膜发热元件的基板，具有优良的力学性能，使用过程中不容易断裂，提高服役寿命。但是使用金属材料作为厚膜发热元件的基板，需要在金属基板表面烧结一层介质浆料作为绝缘层，由此又带来膨胀系数不匹配性、绝缘性能难调控等需要解决的问题。
采用金属材料作为厚膜发热元件的基板，所用的介质浆料的技术要求如下：1、绝缘性能：作为厚膜电路与金属基体之间的绝缘层，介质浆料经丝网印刷、烧结后应具有较高的界面结合强度和优良的绝缘性能；2、触变性能：介质浆料一般要求有良好的触变性，即浆料在外力的剪切作用下粘度下降，外力作用消失后粘度恢复的一种可逆现象。良好的触变性能有助于浆料印刷之后外形饱满，并保持一定的厚度，边缘界面清晰，不易流淌。
此外，在实现本发明的过程中，发明人发现：
镍基高温合金因其优异的支撑性能，可以作为发热元件基体材料使用。相比于铝、钢、不锈钢等金属材料(不锈钢热膨胀系数为14.4～16×10-6/K)，镍基高温合金的特殊之处在于低热膨胀系数较低，比如GH783，随标准热处理和时效温度、时效时间的不同，GH783热膨胀系数仅在7～10×10-6/℃之间变化，
现有的绝缘浆料热膨胀系数大多为12～18×10-6/℃，与镍基高温合金这种低热膨胀系数的基底材料匹配性较差。因此，期待开发一种与这类低热膨胀系数镍基高温合金基体相匹配的绝缘浆料，且同时具有良好的绝缘性能、触变性能。
发明内容
为了解决上述问题中的至少一个，提出本发明。
本发明第一方面提供一种高绝缘性低热膨胀系数介质浆料，所述介质浆料包括以下质量份组分：
溶剂：20～30份；
粘结剂：0.3～1份；
增稠剂：0.5～2份；
增塑剂：0.2～1份；
微晶玻璃粉：70～80份；
其中，所述微晶玻璃粉包含：
质量百分比为30％～50％的CaO、35％～50％的SiO2、10％～30％的Al2O3、1％～5％的MgO、0.1％～2％的ZnO、0.01％～5％的K2O、稀土氧化物；所述稀土氧化物为Gd2O3和/或Eu2O3，添加含量为0.3-1.0％；以所述微晶玻璃粉的质量为基准。
优选地，所述溶剂选自：醇酯十二、松油醇、柠檬酸三丁酯、醋酸丁基卡必醇；
所述粘结剂选自：聚乙烯醇缩丁醛；
所述增稠剂选自：乙基纤维素、硝化纤维素、聚异乙烯、聚甲基乙烯；
所述增塑剂选自：2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯；
优选地，所述介质浆料包含：着色剂钴蓝：3～5份，质量份。
本发明第二方面提供第一方面所述的高绝缘性低热膨胀系数介质浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
①、制备有机载体：按照相应的质量份数，先将增稠剂加入到溶剂中，在水浴中加热、搅拌直到增稠剂溶解；
然后再加入粘结剂、增塑剂和着色剂并搅拌至溶解，然后再保温搅拌，制备得到有机载体；
②、制备微晶玻璃粉：称取微晶玻璃粉原料放入混料机中混合均匀，在1200℃～1500℃下烧结，之后进行水淬，水淬后的玻璃块球磨，球磨完毕后得到粒径不大于5μm的微晶玻璃粉；
微晶玻璃原料包含：
重量百分比为30％～50％的CaO、35％～50％的SiO2、10％～30％的Al2O3、1％～5％的MgO、0.1％～2％的ZnO、0.01％～5％的K2O、稀土氧化物；
所述稀土氧化物为Gd2O3和/或Eu2O3，添加含量为0.3-1.0％。
③、制备介质浆料：将步骤②制得的微晶玻璃粉加入到步骤①制得的有机载体中，搅拌，然后研磨得到权利要求3所述的高绝缘性低热膨胀系数介质浆料。
优选地，步骤①中，所述的制备有机载体时保温搅拌时的时间为1～3小时；步骤②中，制备微晶玻璃粉时，球磨时间为10～60h，转速为100～300rpm。
本发明第三方面提供一种第一方面任一项所述的高绝缘性低热膨胀系数介质浆料的烧结工艺，所述介质浆料的烧结在马弗炉里进行，烧结温度为700℃～950℃，峰值温度的保温时间为10～20min，总的烧结时间(升温时间、温度峰值时间、降温时间)为1～2h。
本发明第四方面提供第一方面任一项所述的高绝缘性低热膨胀系数介质浆料用作镍基高温合金绝缘层浆料的用途。
上述技术方案在不矛盾的前提下，可自由组合。
本发明具有以下有益效果：
1、一般的绝缘浆料中需要添加氧化硼或碱土金属氧化物氧化钡等来调节其膨胀系数。本发明采用无硼、钡微晶玻璃粉制备了一种与低热膨胀系数高温合金基体相匹配的浆料，获得的介质浆料具有高绝缘性、高触变性、低热膨胀系数，满足介质浆料的使用要求。本发明制备的介质浆料膨胀系数可控制在8-10×10-6/℃之间，完全匹配镍基高温合金这种低热膨胀系数的基底材料。
2、本发明在微晶玻璃粉中上添加了特定微量的稀土氧化物，该稀土氧化物是氧化钆(Gd2O3)、氧化铕(Eu2O3)或氧化钆(Gd2O3)与氧化铕(Eu2O3)的混合物，添加含量为0.3-1.0％，从而大幅度改善了绝缘浆料的热膨胀性能。
3、本发明制备方法简单、原料成本低，满足工业化生产要求。
附图说明
图1是实施例1样品THF可溶物的红外匹配谱图。
图2是实施例2样品烘干样的气相色谱质谱(GC-MS)测试谱图。
图3是实施例2样品烘干样的热重分析(TGA)测试谱图。
图4是实施例3样品烘干样的差示扫描量热(DSC)测试谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步说明本发明的内容。
实施例1
一种高绝缘性高触变性的介质浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
①、制备有机载体：在500ml的烧杯中，倒入45g醇酯十二(1.5g每份)，加入3g的乙基纤维素在水浴中加热、搅拌直到乙基纤维素溶解，水浴温度为70℃。然后再依次加入2g的聚乙烯醇缩丁醛、0.5g的2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯和5g的钴蓝并搅拌至溶解，然后再保温搅拌2小时，冷却至室温备用，制备得到有机载体；
②、制备微晶玻璃粉：称取质量为30g的CaO、45g的SiO2、21g的Al2O3、1g的MgO、1.5g的ZnO以及3g的K2O、0.5g的Gd2O3放入混料机中混合均匀，装入坩埚，再用箱式电阻炉烧结，烧结温度为1500℃，保温时间为100min，烧结完毕后再通过球磨机进行水淬，水淬后的玻璃块放入球磨机中进行球磨，并以无水乙醇作为球磨介质，球磨完毕后得到粒径不大于5μm的微晶玻璃粉，球磨时间为30h，转速为150rpm；
③、制备介质浆料：将70g的微晶玻璃粉和30g的有机载体，搅拌均匀，然后在三辊研磨机上研磨成浆料。
将所制样品通过傅立叶变换红外光谱仪和X射线荧光仪进行检测。图1是样品THF可溶物的红外匹配谱图，从图1中可以看出，介质浆料的红外谱图在1051.71cm-1处为乙基纤维素中的-C-O-C-的特征峰，1006.94cm-1为聚乙烯醇缩丁醛中环状-C-O-C-的特征峰，1735.87cm-1为聚乙烯醇缩丁醛中-C＝O的特征峰。表1为样品烘干样的X射线荧光(XRF)测试结果，显示介质浆料中的微晶玻璃粉中各成分所占的百分比为36.37％的CaO、42.78％的SiO2、19.95％的Al2O3、0.32％的MgO、0.11％的ZnO和0.06％的K2O、0.41％Gd2O3。
表1实施例1样品烘干样的X射线荧光(XRF)测试结果
Figure BDA0002717795510000041
Figure BDA0002717795510000051
对比实施例1
按实施例1的配方(微晶玻璃粉区别在于：未加Gd2O3)及操作过程，在制备有机载体过程中加入1g乙基纤维素，制得有机载体，向有机载体中倒入70g的微晶玻璃粉，搅拌均匀，在三辊研磨机上研磨成浆料。通过黏度测试仪测试样品的黏度，样品的触变性能用转速为1r/s与10r/s的黏度比表征。
对比实施例2
按实施例1的配方(微晶玻璃粉区别在于：未加Gd2O3)及操作过程，在制备有机载体过程中加入6g乙基纤维素，制得有机载体，向有机载体中倒入70g的微晶玻璃粉，搅拌均匀，在三辊研磨机上研磨成浆料。通过黏度测试仪测试样品的黏度，样品的触变性能用转速为1r/s与10r/s的黏度比表征。
实施例2
一种高绝缘性高触变性的介质浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
①、制备有机载体：在500ml的烧杯中，倒入30g醇酯十二，加入2g的乙基纤维素在水浴中加热、搅拌直到乙基纤维素溶解，水浴温度为65℃。然后再依次加入1g的聚乙烯醇缩丁醛、0.5g的2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯和4g的钴蓝并搅拌至溶解，然后再保温搅拌1.5小时，冷却至室温备用，制备得到有机载体；
②、制备微晶玻璃粉：称取质量为60g的CaO、90g的SiO2、45g的Al2O3、5g的MgO、2g的ZnO、4.5g的K2O、1.6g的Eu2O3放入混料机中混合均匀，装入坩埚，再用箱式电阻炉烧结，烧结温度为1200℃，保温时间为150min，烧结完毕后再通过球磨机进行水淬，水淬后的玻璃块放入球磨机中进行球磨，并以无水乙醇作为球磨介质，球磨完毕后得到粒径不大于5μm的微晶玻璃粉，球磨时间为25h，转速为200rpm；
③、制备介质浆料：将75g的微晶玻璃粉和25g的有机载体，搅拌均匀，然后在三辊研磨机上研磨成浆料。
将所制样品通过气相色谱质谱联用仪和热重分析仪进行检测。图2为样品烘干样的气相色谱质谱(GC-MS)测试谱图，从谱图中可以看到在13.257min处的峰为醇酯十二，14.247min处的峰为2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯。图3为样品烘干样的热重分析(TGA)测试谱图，图中绿色曲线代表样品质量与温度的关系，蓝色曲线表示质量变化率与温度的关系。从图中可以看出，在120℃～430℃之间，样品的挥发分布均匀，曲线光滑平整，这能有效避免介质浆料在烧结过程中在同一温度下挥发引起膜层内部气泡等缺陷。样品的失重温度为348.94℃，失重率为1.501％，挥发的物质主要为乙基纤维素和聚乙烯醇缩丁醛。
对比实施例3
按实施例2的配方(微晶玻璃粉区别在于：未加Eu2O3)及操作过程，在制备介质浆料的过程中向20g的有机载体中加入40g的微晶玻璃粉，搅拌均匀，然后在三辊研磨机上研磨成浆料。将介质浆料烧结在金属基体上，测试绝缘层的绝缘性能。
对比实施例4
按实施例2的配方(微晶玻璃粉区别在于：未加Eu2O3)及操作过程，在制备介质浆料的过程中向20g的有机载体中加入120g的微晶玻璃粉，搅拌均匀，然后在三辊研磨机上研磨成浆料。将介质浆料烧结在金属基体上，测试绝缘层的绝缘性能。
实施例3
一种高绝缘性高触变性的介质浆料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
①、制备有机载体：在500ml的烧杯中，倒入100g醇酯十二，加入5g的乙基纤维素在水浴中加热、搅拌直到乙基纤维素溶解，水浴温度为70℃。然后再依次加入4g的聚乙烯醇缩丁醛、3g的2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯和15g的钴蓝并搅拌至溶解，然后再保温搅拌3小时，冷却至室温备用，制备得到有机载体；
②、制备微晶玻璃粉：称取质量为75g的CaO、98g的SiO2、53g的Al2O3、3g的MgO、2.5g的ZnO、6g的K2O、0.9g的Gd2O3、0.9g的Eu2O3放入混料机中混合均匀，装入坩埚，再用箱式电阻炉烧结，烧结温度为1400℃，保温时间为200min，烧结完毕后再通过球磨机进行水淬，水淬后的玻璃块放入球磨机中进行球磨，并以无水乙醇作为球磨介质，球磨完毕后得到粒径不大于5μm的微晶玻璃粉，球磨时间为45h，转速为220rpm；
③、制备介质浆料：将50g的微晶玻璃粉和15g的有机载体，搅拌均匀，然后在三辊研磨机上研磨成浆料。
将所制样品通过差示扫描量热仪进行检测，检测结果如图4所示。从图中可以看出，样品烘干样的玻璃化转变温度约为90℃，通过分析，可知聚乙烯醇缩丁醛在90℃发生了玻璃化转变。
将实施例1～3所得的高绝缘性高触变性介质浆料与对比实施例1～4所得的介质浆料进行触变性能和绝缘性能测试，结果如表2和表3所示。
实施例1～3和对比实施例3～4介质浆料的烧结方法均为：
将介质浆料涂覆在镍基高温合金金属基体上，实施例和对比例均均匀涂覆2次，保持涂层厚度基本一致，然后将其放置在马弗炉里进行烧结，烧结温度为700℃，保温时间为15min，总的烧结时间(升温时间、保温时间)为2h。
表2不同转速下浆料的粘度 Pa·s
Figure BDA0002717795510000071
表3绝缘性能测试
Figure BDA0002717795510000072
由表2可知，实施例1～3所制备的介质浆料的触变指数都较高，表明采用本发明制备的介质浆料具有优良的触变性能。对比实施例1～2的触变指数大约为实施例1的1/2，表明过多或过少的乙基纤维素都会导致介质浆料的触变性变差。
由表2可知，实施例1～3所制备的介质浆料的热膨胀系数都较低，处于8-10×10-6/℃之间，表明采用本发明制备的介质浆料具有优良的热膨胀性能，与镍基高温合金基底的热膨胀系数匹配性良好。对比实施例1～2的热膨胀系数均高于实施例，表明微量Gd2O3的加入能明显改善介质浆料的热膨胀性能。
表3可知，实施例1～3的介质浆料所制备的绝缘层具有较高的电阻值和击穿电压，泄露电流很小，表明本发明制备的介质浆料具有优良的绝缘性能。相较于实施例2，对比实施例3的电阻值和击穿电压大幅降低，泄露电流也增大，表明过少的微晶玻璃粉会导致介质浆料的绝缘性能变差，对比实施例4的电阻值和击穿电压虽然较大，但是在制备绝缘层时，发现绝缘层会产生脱落的现象。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种高绝缘性低热膨胀系数介质浆料，其特征在于，所述介质浆料包括以下质量份组分：
溶剂：20～30份；
粘结剂：0.3～1份；
增稠剂：0.5～2份；
增塑剂：0.2～1份；
微晶玻璃粉：70～80份；
其中，所述微晶玻璃粉包含：
质量百分比为30％～50％的CaO、35％～50％的SiO2、10％～30％的Al2O3、1％～5％的MgO、0.1％～2％的ZnO、0.01％～5％的K2O、稀土氧化物；所述稀土氧化物为Gd2O3和/或Eu2O3，添加含量为0.3-1.0％；以所述微晶玻璃粉的质量为基准。
2.根据权利要求1所述的高绝缘性低热膨胀系数介质浆料，其特征在于，
所述溶剂选自：醇酯十二、松油醇、柠檬酸三丁酯、醋酸丁基卡必醇；
所述粘结剂选自：聚乙烯醇缩丁醛；
所述增稠剂选自：乙基纤维素、硝化纤维素、聚异乙烯、聚甲基乙烯；
所述增塑剂选自：2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯；
3.根据权利要求1所述的高绝缘性低热膨胀系数介质浆料，其特征在于，所述介质浆料包含：着色剂钴蓝：3～5份，质量份。
4.根据权利要求3所述的高绝缘性低热膨胀系数介质浆料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
①、制备有机载体：按照相应的质量份数，先将增稠剂加入到溶剂中，在水浴中加热、搅拌直到增稠剂溶解；
然后再加入粘结剂、增塑剂和着色剂并搅拌至溶解，然后再保温搅拌，制备得到有机载体；
②、制备微晶玻璃粉：称取微晶玻璃粉原料放入混料机中混合均匀，在1200℃～1500℃下烧结，之后进行水淬，水淬后的玻璃块球磨，球磨完毕后得到粒径不大于5μm的微晶玻璃粉；
微晶玻璃原料包含：
重量百分比为30％～50％的CaO、35％～50％的SiO2、10％～30％的Al2O3、1％～5％的MgO、0.1％～2％的ZnO、0.01％～5％的K2O、稀土氧化物；
所述稀土氧化物为Gd2O3和/或Eu2O3，添加含量为0.3-1.0％。
③、制备介质浆料：将步骤②制得的微晶玻璃粉加入到步骤①制得的有机载体中，搅拌，然后研磨得到权利要求3所述的高绝缘性低热膨胀系数介质浆料。
5.根据权利要求3所述的高绝缘性低热膨胀系数介质浆料的制备方法，其特征在于：步骤①中，所述的制备有机载体时保温搅拌时的时间为1～3小时；步骤②中，制备微晶玻璃粉时，球磨时间为10～60h，转速为100～300rpm。
6.一种权利要求1-3任一项所述的高绝缘性低热膨胀系数介质浆料的烧结工艺，其特征在于：所述介质浆料的烧结在马弗炉里进行，烧结温度为700℃～950℃，保温时间为10～20min，总的烧结时间为2～4h，随后自然冷却即可。
7.权利要求1-3任一项所述的高绝缘性低热膨胀系数介质浆料用作镍基高温合金绝缘层浆料的用途。
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