CN114255908A - 一种耐酸碱盐雾性介质浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐酸碱盐雾性介质浆料及其制备方法,按照质量百分比计,制备原料包括:60%~80%的改性玻璃粉、5%~15%的氧化物添加剂和15%~25%的有机载体;所述改性玻璃粉是Ca‑Si‑B系玻璃粉经N,N‑二甲基甲酰胺改性得到;按照质量百分比计,所述有机载体包括60%~80%的四氢呋喃、10%~20%的聚酰胺和10%~20%的聚乙烯醇缩丁醛。本发明介质浆料具有高绝缘性的同时具备较优的耐酸碱盐雾性。
Description
技术领域
本发明属于介质浆料技术领域,具体涉及一种耐酸碱盐雾性介质浆料及其制备方法。
背景技术
近年来,厚膜电子浆料在市场上得到了广泛的应用,主要应用于电子封装、互连以及无源组件中。
在电子浆料中,起主要绝缘作用的为介质浆料。介质浆料涂覆于基板表面提供绝缘层,其基本组成为玻璃相和有机溶剂,而且要求其烧结后膨胀系数与基板材料相匹配,与基板结合强度高,能承受多次烧结工艺且性质不受影响。
随着厚膜电子浆料的广泛应用,越来越多的问题也暴露出来,对绝缘介质浆料的要求也越来越高:介质浆料必须具备较好的致密性、硬度和柔韧性;同时在极端使用环境中还要确保不被击穿;在基板弯曲时不脱落不开裂。随着介质浆料应用的多元化,要求介质浆料保证绝缘的同时还要有较优的耐腐蚀能力,以适应更加恶劣的使用环境并且高度匹配基板,否则在使用过程中介质层很容易被击穿甚至导致短路等现象,存在一定的安全和经济隐患。
如今市场现有的介质浆料经酸碱盐雾性测试后,表层会出现不同程度的脱落现象,使用寿命较低的同时有较大的不确定性。介质浆料耐酸碱烟雾性的好坏决定着其推广速度,随着介质浆料应用的多元化,对介质浆料提出更高的要求,保证绝缘的同时要求有较优的耐酸碱盐雾性,以适应更加恶劣的使用环境。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足,而提供一种耐酸碱盐雾性介质浆料及其制备方法,本发明介质浆料具有高绝缘性的同时具备较优的耐酸碱盐雾性。
本发明通过以下技术方案实现:
一种耐酸碱盐雾性介质浆料,按照质量百分比计,制备原料包括:60%~80%的改性玻璃粉、5%~15%的氧化物添加剂和15%~25%的有机载体;
所述改性玻璃粉是Ca-Si-B系玻璃粉经N,N-二甲基甲酰胺改性得到;
按照质量百分比计,所述有机载体包括60%~80%的四氢呋喃、10%~20%的聚酰胺和10%~20%的聚乙烯醇缩丁醛。
优选的,按照质量百分比计,所述Ca-Si-B系玻璃粉的制备原料包括:50%~75%的氧化钙、20%~30%的二氧化硅、2%~5%的氧化铝、2%~10%的硼酸和1%~5%的二氧化碲。
优选的,所述改性玻璃粉是Ca-Si-B系玻璃粉与N,N-二甲基甲酰胺混料后干燥得到。
进一步的,所述Ca-Si-B系玻璃粉和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(1~3)。
优选的,所述氧化物添加剂为五氧化二钽、二氧化钛、三氧化二镉、三氧化钨和氧化锆中任意一种或多种。
所述的耐酸碱盐雾性介质浆料的制备方法,将改性玻璃粉、有机载体和氧化物添加剂进行混料、辊轧,得到耐酸碱盐雾性介质浆料。
优选的,所述改性玻璃粉的制备方法为:将Ca-Si-B系玻璃粉和N,N-二甲基甲酰胺通过球磨进行混料,然后过筛、干燥,得到改性玻璃粉。
优选的,所述Ca-Si-B系玻璃粉的制备方法为:将氧化钙、二氧化硅、氧化铝、硼酸和二氧化碲混合均匀,所得混合物在1300~1500℃熔炼1~2小时,所得玻璃熔液水淬后得到玻璃渣,将玻璃渣细化至粒度D50≤1.0μm后,过600目筛网、干燥,得到Ca-Si-B系玻璃粉。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明介质浆料中的改性玻璃粉是Ca-Si-B系玻璃粉经N,N-二甲基甲酰胺改性得到,N,N-二甲基甲酰胺会对有机载体中所含的聚酰胺表面形貌进行分离,搭配有机载体中所加的聚乙烯醇缩丁醛可在介质浆料表面形成薄膜,起到保护作用,使得介质浆料具有高绝缘性的同时具备较优的耐酸碱盐雾性,延长了使用寿命的同时节约成本。并且,本发明介质浆料的有机载体中包含溶剂四氢呋喃,四氢呋喃可在强酸强碱环境中自行发生聚合反应,生成聚四氢呋喃,一种类似纤维状的物质,对介质浆料有很好的保护作用。本发明介质浆料具有较高耐酸碱盐雾性,经过960小时酸碱盐雾试验后表面无腐蚀,相应的延长了其使用寿命,缩小了其使用局限性,具有明显的经济效益。
本发明制作方法简单,且材料易获得,绿色安全、应用成本低等优点。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明进行描述,这些描述只是进一步解释本发明的特征和优点,并非用于限制本发明的权利要求。
本发明所述的耐酸碱盐雾性介质浆料,按照质量百分比计,制备原料包括:60%~80%的改性玻璃粉、5%~15%的氧化物添加剂和15%~25%的有机载体。
上述改性玻璃粉是Ca-Si-B系玻璃粉使用N,N-二甲基甲酰胺进行混料后干燥所得;按照质量百分比计,所述Ca-Si-B系玻璃粉的制备原料包括:50%~75%的氧化钙、20%~30%的二氧化硅、2%~5%的氧化铝、2%~10%的硼酸和1%~5%的二氧化碲。所述Ca-Si-B系玻璃粉的制备方法为:将氧化钙、二氧化硅、氧化铝、硼酸和二氧化碲按照质量百分比混合均匀后,所得混合物置于熔炼炉中1300~1500℃熔炼1~2小时,所得玻璃熔液水淬后得到玻璃渣,玻璃渣细化至粒度D50≤1.0μm后,过600目筛网、干燥。
所述氧化物添加剂为五氧化二钽、二氧化钛、三氧化二镉、三氧化钨和氧化锆中任意一种或多种。
按照质量百分比计,所述有机载体包括60%~80%的四氢呋喃、10%~20%的聚酰胺和10%~20%的聚乙烯醇缩丁醛。
改性玻璃粉的制备方法为:在聚四氟乙烯球磨罐中,按照1:(1~3)的质量比加入Ca-Si-B系玻璃粉和N,N-二甲基甲酰胺,置于球磨机上混料3小时后过筛、干燥,得到改性玻璃粉。
所述耐酸碱盐雾性介质浆料的制备方法为:将改性玻璃粉、有机载体、氧化物添加剂进行配料,配料后使用辊轧机进行混料、辊轧至细度达到6μm以下,得到介质浆料。
实施例1
Ca-Si-B系玻璃粉的制备:在混料罐内按照质量百分比组成为氧化钙62%、二氧化硅25%、氧化铝4%、硼酸7%、二氧化碲2%进行精准配料700g,然后密封混料罐,置于八辊球磨机上进行混料1小时;混料完成后所得混合物装入石英坩埚内,置于1400℃电阻炉中保温熔炼1.5小时,所得玻璃熔液水淬后得到玻璃渣,将玻璃渣装入氧化锆球磨罐中,并按照1:1的料水质量比加入去离子水,置于八辊球磨机上球磨至粒度D50≤1.0μm后倒出,并使用600目筛网进行过筛,将过筛后的液体放入烘箱中120℃干燥24小时,得到Ca-Si-B系玻璃粉。
改性玻璃粉的制备:在聚四氟乙烯球磨罐中,按照1:1的质量比加入Ca-Si-B系玻璃粉和N,N-二甲基甲酰胺,置于球磨机上混料3小时后过筛、干燥,得到改性玻璃粉。
有机载体的制备:按照质量百分比组成为四氢呋喃70%、聚酰胺15%、聚乙烯醇缩丁醛15%,先将四氢呋喃加入不锈钢桶中,在搅拌速率40r/min下加热至60℃,然后加入聚酰胺搅拌1小时,再加入聚乙烯醇缩丁醛继续搅拌2小时,得到有机载体。
介质浆料的制备:按照质量百分比组成为改性玻璃粉70%、有机载体为20%、五氧化二钽10%进行配料,配料后使用辊轧机进行混料、辊轧至细度达到6μm以下得到介质浆料100g,标记为1#浆料。
实施例2
Ca-Si-B系玻璃粉的制备:在混料罐内按照质量百分比组成为氧化钙50%、二氧化硅30%、氧化铝5%、硼酸10%、二氧化碲5%进行精准配料700g,然后密封混料罐,置于八辊球磨机上进行混料1小时;混料完成后所得混合物装入石英坩埚内,置于1300℃电阻炉中保温熔炼1小时,所得玻璃熔液水淬后得到玻璃渣,将玻璃渣装入氧化锆球磨罐中,并按照1:1的料水质量比加入纯水,置于八辊球磨机上球磨至粒度D50≤1.0μm后倒出,并使用600目筛网进行过筛,将过筛后的液体放入烘箱中120℃干燥24小时,得到Ca-Si-B系玻璃粉。
改性玻璃粉的制备:在聚四氟乙烯球磨罐中,按照1:2的质量比加入Ca-Si-B系玻璃粉和N,N-二甲基甲酰胺,置于球磨机上混料3小时后过筛、干燥,得到改性玻璃粉。
有机载体的制备:按照质量百分比组成为四氢呋喃60%、聚酰胺20%、聚乙烯醇缩丁醛20%。先将四氢呋喃加入不锈钢桶中,在搅拌速率40r/min下加热至60℃,然后加入聚酰胺搅拌1小时,再加入聚乙烯醇缩丁醛继续搅拌2小时,得到有机载体。
介质浆料的制备:按照质量百分比组成为改性玻璃粉60%、有机载体为25%、五氧化二钽15%进行配料,配料后使用辊轧机进行混料、辊轧至细度达到6μm以下,得到介质浆料100g,标记为2#浆料。
实施例3
Ca-Si-B系玻璃粉的制备:在混料罐内按照质量百分比组成为氧化钙75%、二氧化硅20%、氧化铝2%、硼酸2%、二氧化碲1%进行精准配料700g,然后密封混料罐,置于八辊球磨机上进行混料1小时;混料完成后所得混合物装入石英坩埚内,置于1500℃电阻炉中保温熔炼1小时,所得玻璃熔液水淬后得到玻璃渣,将玻璃渣装入氧化锆球磨罐中,并按照1:1的料水质量比加入纯水,置于八辊球磨机上球磨至粒度D50≤1.0μm后倒出,并使用600目筛网进行过筛,将过筛后的液体放入烘箱中120℃干燥24小时,得到Ca-Si-B系玻璃粉。
改性玻璃粉的制备:在聚四氟乙烯球磨罐中,按照1:3的质量比加入Ca-Si-B系玻璃粉和N,N-二甲基甲酰胺,置于球磨机上混料3小时后过筛、干燥,得到改性玻璃粉。
有机载体的制备:按照质量百分比组成为四氢呋喃80%、聚酰胺10%、聚乙烯醇缩丁醛10%。先将四氢呋喃加入不锈钢桶中,在搅拌速率40r/min下加热至60℃,然后加入聚酰胺搅拌1小时,再加入聚乙烯醇缩丁醛继续搅拌2小时,得到有机载体。
介质浆料的制备:按照质量百分比组成为改性玻璃粉80%、有机载体为15%、五氧化二钽5%进行配料,配料后使用辊轧机进行混料、辊轧至细度达到6μm以下,得到介质浆料100g,标记为3#浆料。
实施例4
Ca-Si-B系玻璃粉的制备:在混料罐内按照质量百分比组成为氧化钙55%、二氧化硅25%、氧化铝5%、硼酸8%、二氧化碲5%进行精准配料700g,然后密封混料罐,置于八辊球磨机上进行混料1小时;混料完成后所得混合物装入石英坩埚内,置于1450℃电阻炉中保温熔炼1小时,所得玻璃熔液水淬后得到玻璃渣,将玻璃渣装入氧化锆球磨罐中,并按照1:1的料水质量比加入纯水,置于八辊球磨机上球磨至粒度D50≤1.0μm后倒出,并使用600目筛网进行过筛,将过筛后的液体放入烘箱中120℃干燥24小时,得到Ca-Si-B系玻璃粉。
改性玻璃粉的制备:在聚四氟乙烯球磨罐中,按照1:1的质量比加入Ca-Si-B系玻璃粉和N,N-二甲基甲酰胺,置于球磨机上混料3小时后过筛、干燥,得到改性玻璃粉。
有机载体的制备:按照质量百分比组成为四氢呋喃66%、聚酰胺24%、聚乙烯醇缩丁醛10%。先将四氢呋喃加入不锈钢桶中,在搅拌速率40r/min下加热至60℃,然后加入聚酰胺搅拌1小时,再加入聚乙烯醇缩丁醛继续搅拌2小时,得到有机载体。
介质浆料的制备:按照质量百分比组成为改性玻璃粉72%、有机载体为18%、五氧化二钽10%进行配料,配料后使用辊轧机进行混料、辊轧至细度达到6μm以下,得到介质浆料100g,标记为4#浆料。
对比例1
在实施例1中,制备介质浆料使用的玻璃粉为Ca-Si-B系玻璃粉而非改性玻璃粉,其他步骤与实施例1相同,制备成介质浆料,标记为5#浆料。
对比例2
在实施例1中,改性玻璃粉制备过程中使用异丙醇进行混料,其他步骤与实施例1相同,制备成介质浆料,标记为6#浆料。
对比例3
在实施例2中,改性玻璃粉制备过程中使用乙醇进行混料,其他步骤与实施例1相同,制备成介质浆料,标记为7#浆料。
对比例4
在实施例1中,改性玻璃粉制备过程中使用四氯化碳进行混料,其他步骤与实施例1相同,制备成介质浆料标,记为8#浆料。
对比例5
在实施例1中,有机载体的制备过程中溶剂使用常规的松油醇,其他步骤与实施例1相同,制备成介质浆料,标记为9#浆料。
对比例6
在实施例1中,制备介质浆料使用的玻璃粉为Ca-Si-B系玻璃粉而非改性玻璃粉,且载体制备所用溶剂为常规松油醇,其他步骤与实施例1相同,制备成介质浆料,标记为10#浆料。
将所得的10种浆料进行人工加速模拟盐雾试验,即在盐雾试验箱容积空间内用人工的办法,造成盐雾环境来对产品的耐酸碱盐雾性进行测评。酸碱盐雾试验箱参数:温度为35±2℃、碱雾(盐雾沉降的速度为经24h喷雾后,每次收集的溶液,就80cm而言应为1-2ml/h;含氯化钠浓度为50±10g/L,盐溶液pH值为6.5-7.2)、酸雾(盐雾沉降的速度同碱雾;含氯化钠浓度为50±10g/L,盐溶液pH值为3.0-3.1),酸雾与碱雾每24小时更替一次,一次持续时间24小时。不同浆料耐酸碱盐雾性测试数据如表1所示。
表1 不同浆料耐酸碱盐雾性测试数据
介质浆料 | 48小时 | 96小时 | 240小时 | 480小时 | 720小时 | 840小时 | 960小时 |
1#浆料 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 |
2#浆料 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 已腐蚀 |
3#浆料 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 已腐蚀 |
4#浆料 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 已腐蚀 |
5#浆料 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 已腐蚀 | 已腐蚀 | 已腐蚀 |
6#浆料 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 已腐蚀 | 已腐蚀 |
7#浆料 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 已腐蚀 | 已腐蚀 |
8#浆料 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 已腐蚀 | 已腐蚀 |
9#浆料 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 已腐蚀 | 已腐蚀 | 已腐蚀 |
10#浆料 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 未腐蚀 | 已腐蚀 | 已腐蚀 | 已腐蚀 | 已腐蚀 |
由表1,综合对比1#、5#、6#、7#、8#、9#、10#浆料实验结果,得出以下结论:相比于不改性和采用异丙醇、四氯化碳等改性,Ca-Si-B系玻璃粉使用N,N-二甲基甲酰胺进行改性处理所得浆料的耐酸碱盐雾性更好,并且在Ca-Si-B系玻璃粉使用N,N-二甲基甲酰胺进行改性处理的同时,载体更换溶剂为四氢呋喃后所得介质浆料拥有最优的耐酸碱盐雾性。而对比例所呈现的其他实验结果表明:对Ca-Si-B系玻璃粉改性处理的溶剂、载体溶剂的使用等,均会对浆料耐酸碱盐雾性产生不同程度的影响。
Claims (8)
1.一种耐酸碱盐雾性介质浆料,其特征在于,按照质量百分比计,制备原料包括:60%~80%的改性玻璃粉、5%~15%的氧化物添加剂和15%~25%的有机载体;
所述改性玻璃粉是Ca-Si-B系玻璃粉经N,N-二甲基甲酰胺改性得到;
按照质量百分比计,所述有机载体包括60%~80%的四氢呋喃、10%~20%的聚酰胺和10%~20%的聚乙烯醇缩丁醛。
2.根据权利要求1所述的耐酸碱盐雾性介质浆料,其特征在于,按照质量百分比计,所述Ca-Si-B系玻璃粉的制备原料包括:50%~75%的氧化钙、20%~30%的二氧化硅、2%~5%的氧化铝、2%~10%的硼酸和1%~5%的二氧化碲。
3.根据权利要求1所述的耐酸碱盐雾性介质浆料,其特征在于,所述改性玻璃粉是Ca-Si-B系玻璃粉与N,N-二甲基甲酰胺混料后干燥得到。
4.根据权利要求3所述的耐酸碱盐雾性介质浆料,其特征在于,所述Ca-Si-B系玻璃粉和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(1~3)。
5.根据权利要求1所述的耐酸碱盐雾性介质浆料,其特征在于,所述氧化物添加剂为五氧化二钽、二氧化钛、三氧化二镉、三氧化钨和氧化锆中任意一种或多种。
6.权利要求1-5任一项所述的耐酸碱盐雾性介质浆料的制备方法,其特征在于,将改性玻璃粉、有机载体和氧化物添加剂进行混料、辊轧,得到耐酸碱盐雾性介质浆料。
7.根据权利要求6所述的耐酸碱盐雾性介质浆料的制备方法,其特征在于,所述改性玻璃粉的制备方法为:将Ca-Si-B系玻璃粉和N,N-二甲基甲酰胺通过球磨进行混料,然后过筛、干燥,得到改性玻璃粉。
8.根据权利要求7所述的耐酸碱盐雾性介质浆料的制备方法,其特征在于,所述Ca-Si-B系玻璃粉的制备方法为:将氧化钙、二氧化硅、氧化铝、硼酸和二氧化碲混合均匀,所得混合物在1300~1500℃熔炼1~2小时,所得玻璃熔液水淬后得到玻璃渣,将玻璃渣细化至粒度D50≤1.0μm后,过600目筛网、干燥,得到Ca-Si-B系玻璃粉。
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