CN110255909B - 一种锅体用珐琅涂层及其制备方法 - Google Patents

一种锅体用珐琅涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锅体用珐琅涂层，所述珐琅涂层由以下重量份数的原料组成：100～150份搪瓷熔块、4～10份钛白粉、0.8～1.2份联苯胺黄、1.5～3.5份笼型聚倍半硅氧烷、1～3份无机酸、0.3～0.8份钛酸钾、10～30份N,N,N',N'‑四甲基对苯二胺二盐酸盐、5～15份离子液体和30～50份去离子水。本发明的锅体用珐琅涂层，具有良好的耐高温和耐腐蚀性能，可有效减缓锅体珐琅涂层在高温和酸碱溶液的作用下产生涂层脱落的现象，同时改善了珐琅涂层的烧结条件和烧结质量，使其具有更加优异的装饰效果和综合物理性能。本发明还公开了一种锅体用珐琅涂层的制备方法。

Description

一种锅体用珐琅涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及珐琅涂层的技术领域，尤其涉及一种锅体用珐琅涂层及其制备方法。
背景技术
珐琅锅，又名珐琅涂层铸铁锅。珐琅涂层是指涂烧在金属底坯表面上的无机玻璃瓷釉，主要由高强度石英和长石等组成的硅酸盐矿物质，对人体无任何毒副作用。在金属表面进行瓷釉搪可以防止金属生锈，使金属在受热时不至于在表面形成氧化层，并且能抵抗各种液体的侵蚀，所以在使用珐琅锅烹煮食物的过程中，不会因为高温而产生有害溶出物，而且抗酸碱能力好，不会和食物起化学反应。铸铁锅是由铁和碳组成，天然的铸铁材料比一般金属材料要重，是公认的最优质的锅具材料，具有导热快而均匀、保温好的优点。而珐琅锅就是天然铸铁材料与高品位优质珐琅的完美结合。
现有技术的珐琅涂层，烧结温度高、成品率低，烧结质量差；珐琅涂层的耐高温性能和耐腐蚀性能差，与锅体的结合牢度低，容易脱落，造成锅体重金属在高温条件下析出，严重威胁人们的食品健康安全。
鉴于此，亟需提供一种锅体用的珐琅涂层，使其不仅满足高温和酸碱条件下的使用需求，同时使其与金属锅体具有更佳的结合牢度。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明要解决的技术问题就是针对锅体珐琅涂层耐高温和耐腐蚀性能的不足，及烧结条件严苛、烧结质量差的问题，提供一种锅体用珐琅涂层及其制备方法，即提高了珐琅涂层的耐高温和耐腐蚀性能，减缓锅体珐琅涂层在高温和酸碱溶液的作用下产生涂层脱落的现象，同时改善了珐琅涂层的烧结条件和烧结质量，使其具有更加优异的装饰效果和综合物理性能。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种锅体用珐琅涂层，所述珐琅涂层由以下重量份数的原料组成：100～150份搪瓷熔块、4～10份钛白粉、0.8～1.2份联苯胺黄、1.5～3.5份笼型聚倍半硅氧烷、1～3份无机酸、0.3～0.8份钛酸钾、10～30份N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、5～15份离子液体和30～50份去离子水。
优选的，所述搪瓷熔块由以下组分的釉料组成：长石粉20～22份、石英砂5～8份、硼砂24～26份、氟硅酸钠0.1～0.3份、冰晶石3～5份、氟铝酸铵2～4份、硝酸钴3～4份、硝酸铅1～2份、硝酸铋1～2份、稀土氧化物0.5～1.5份和碱金属氧化物1～5份。
优选的，所述碱金属氧化物为氧化钠、氧化钾、氧化锂中的至少一种。
优选的，所述稀土氧化物为氧化铈或氧化镧中的至少一种。
优选的，所述笼型聚倍半硅氧烷为单官能团POSS，其活性反应基团为羟基。
优选的，所述无机酸为硼酸、磷酸、硅酸中的至少一种。
优选的，所述离子液体的阳离子为季铵盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子中的至少一种。
优选的，所述季铵盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子分别为聚醚型季铵盐离子、聚醚型咪唑盐离子和聚醚型吡咯盐离子。
优选的，所述离子液体的阴离子为四氟硼酸根离子和/或六氟磷酸根离子。
相应的、一种如上述的锅体用珐琅涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将搪瓷熔块研磨至100～200目，取100～150份搪瓷熔块、4～10份钛白粉、0.8～1.2份联苯胺黄、1～3份无机酸、0.3～0.8份钛酸钾、5～15份离子液体和20～30份去离子水，在行星球磨机中加入氧化铈或氧化镧微球，球磨12～24h；
S2、转移至搅拌釜中，加入10～30份N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、10～20份去离子水和1.5～3.5份笼型聚倍半硅氧烷，搅拌混合均匀后，得到搪瓷釉浆，将其浸涂在锅体表面；
S3、将锅体放入高温电炉中，程序升温进行高温烧结，烧结反应完成后，冷却降温，最终得到所述锅体用珐琅涂层。
进一步地，所述程序升温先以3～5℃/min的升温速率升温至450～560℃，停留6～12h后，继续以1～2℃/min的升温速率升温至750～850℃，停留1～8h。
本发明的有益效果：
本发明通过在珐琅涂层中添加笼型聚倍半硅氧烷，降低搪瓷釉浆的高温烧结条件，提高了烧结质量，使珐琅涂层更加致密，具有更强的耐高温、耐热冲击和耐腐蚀性能。
本发明添加的离子液体，使涂层原料混合更加均匀，提高了珐琅涂层与金属基体的密着性和结合力，避免珐琅涂层表面缺陷的产生。
本发明添加的钛白粉和联苯胺黄改善了珐琅涂层的装饰效果，使其更加符合人们的审美标准。
本发明的珐琅涂层应用在锅体上，具有良好的耐热、耐酸碱腐蚀性能，同时锅体重金属析出微弱、导热均匀，装饰效果美观。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
一种锅体用珐琅涂层，所述珐琅涂层由以下重量份数的原料组成：100～150份搪瓷熔块、4～10份钛白粉、0.8～1.2份联苯胺黄、1.5～3.5份笼型聚倍半硅氧烷、1～3份无机酸、0.3～0.8份钛酸钾、10～30份N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、5～15份离子液体和30～50份去离子水。
优选的，所述搪瓷熔块由以下组分的釉料组成：长石粉20～22份、石英砂5～8份、硼砂24～26份、氟硅酸钠0.1～0.3份、冰晶石3～5份、氟铝酸铵2～4份、硝酸钴3～4份、硝酸铅1～2份、硝酸铋1～2份、稀土氧化物0.5～1.5份和碱金属氧化物1～5份。
将上述原料混合均匀后，放入高温炉中进行1500℃熔融，取出后进行激冷，得到所述搪瓷熔块。所述搪瓷熔块使制备得到的珐琅涂层具有较强的耐腐蚀和耐热性能，且珐琅涂层光泽性好，具有更强的装饰效果。
优选的，所述碱金属氧化物为氧化钠、氧化钾、氧化锂中的至少一种。
当碱金属氧化物含量较少时，少量添加的氧化硼即可有强助熔效果，通过降低硼硅酸盐玻璃相温度，使原料熔化时间得到大幅缩短。
优选的，所述稀土氧化物为氧化铈或氧化镧中的至少一种。
氧化铈在搪瓷熔块熔制过程中，可以消除搪瓷熔块的色泽，提高涂层透明度。氧化镧可以提高涂层的光泽度。
通过稀土氧化物的添加，可以使配制搪瓷釉浆时具有更好的悬浮性，防止悬浊液下沉或板结，最终使制得的涂层避免开裂，并且利于改善涂层的色泽度。
添加稀土，使涂层光度增加30～50度，从130度增加至160～180度。
优选的，所述笼型聚倍半硅氧烷为单官能团POSS，其活性反应基团为羟基。
笼型聚倍半硅氧烷，简称POSS，通式(RSiO3/2)n，其中R为八个顶角Si原子所连接基团。本发明的单官能团POSS，指的是八个顶角的基团中只有一个是活性反应基团，且该基团为羟基，其余七个均为惰性基团。通过该活性反应基团的作用，形成线形的吊坠POSS，该线型的吊坠POSS提高了搪瓷釉料的氧渗透性和玻璃化转变温度，从而更加利于搪瓷釉浆的高温烧结，提高了烧结质量，使珐琅涂层更加致密，具有更强的耐热耐腐蚀性能。
优选的，所述无机酸为硼酸、磷酸、硅酸中的至少一种。
优选的，所述离子液体的阳离子为季铵盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子中的至少一种。
离子液体是一种绿色溶剂，对无机物和有机物均具有良好的溶解性能，从而有助于提高搪瓷熔块、钛白粉及联苯胺黄等原料在涂层中分散均匀，缩短了珐琅涂层中原料的研磨时间，节约生产制造成本。
由于离子液体具有不挥发、高耐热性和不燃性等优异特性，搪瓷釉浆在高温条件下进行喷涂操作，省略了涂层表干过程，提高了珐琅涂层与金属基体的密着性和结合力，同时可以有效防止搪瓷釉浆在被涂表面产生流挂现象；减少挥发性溶剂的大量使用，避免挥发性溶剂的瞬时大量挥发，使涂层表面产生缺陷。
本发明的珐琅涂层的喷涂效果在机械强度、附着力、耐腐蚀、耐老化等方面优于传统喷涂工艺，并具有良好的装饰效果。
优选的，所述季铵盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子分别为聚醚型季铵盐离子、聚醚型咪唑盐离子和聚醚型吡咯盐离子。
通过在离子液体阳离子上引入聚醚侧链，通过聚醚侧链所具有的柔性特点，及醚键与无机金属离子络合作用，降低珐琅涂层的玻璃化温度，使搪瓷釉浆可施工性能得以增强。
优选的，所述离子液体的阴离子为四氟硼酸根离子和/或六氟磷酸根离子。
选用四氟硼酸根离子和/或六氟磷酸根离子作为离子液体的阴离子，通过高温氧化烧结后，阴离子中的氟元素对玻璃网络起断网作用，氟元素取代硅-硼-氧网络体系中的氧位点，从而降低玻璃相的熔化温度和黏度，促进微晶析出。硼和磷元素则转化为氧化硼和氧化磷，补充搪瓷釉中氧化硼和五氧化二磷的添加量，增强搪瓷釉料的助熔作用。
相应的、一种如上述的锅体用珐琅涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将搪瓷熔块研磨至100～200目，取100～150份搪瓷熔块、4～10份钛白粉、0.8～1.2份联苯胺黄、1～3份无机酸、0.3～0.8份钛酸钾、5～15份离子液体和20～30份去离子水，在行星球磨机中加入氧化铈或氧化镧微球，球磨12～24h；
S2、转移至搅拌釜中，加入10～30份N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、10～20份去离子水和1.5～3.5份笼型聚倍半硅氧烷，搅拌混合均匀后，得到搪瓷釉浆，将其浸涂在锅体表面；
S3、将锅体放入高温电炉中，程序升温进行高温烧结，烧结反应完成后，冷却降温，最终得到所述锅体用珐琅涂层。
进一步地，所述程序升温先以3～5℃/min的升温速率升温至450～560℃，停留6～12h后，继续以1～2℃/min的升温速率升温至750～850℃，停留1～8h。
将本发明制备得到的珐琅涂层涂覆在锅体上，使其具有良好的耐热、耐酸碱腐蚀性能，同时锅体重金属析出微弱、导热均匀，装饰效果美观。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
一种锅体用珐琅涂层，所述珐琅涂层由以下重量份数的原料组成：120份搪瓷熔块、7份钛白粉、1份联苯胺黄、2.5份笼型聚倍半硅氧烷、2份硼酸、0.5份钛酸钾、20份N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、10份离子液体和40份去离子水。
所述搪瓷熔块由以下组分的釉料组成：长石粉21份、石英砂6份、硼砂25份、氟硅酸钠0.2份、冰晶石4份、氟铝酸铵3份、硝酸钴3.5份、硝酸铅1.5份、硝酸铋1.5份、氧化铈1份和氧化钠3份。
所述离子液体的阳离子为季铵盐离子。
所述离子液体的阴离子为四氟硼酸根离子。
实施例2
一种锅体用珐琅涂层，所述珐琅涂层由以下重量份数的原料组成：100份搪瓷熔块、4份钛白粉、0.8份联苯胺黄、1.5份笼型聚倍半硅氧烷、1份磷酸、0.3份钛酸钾、10份N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、5份离子液体和30份去离子水。
所述搪瓷熔块由以下组分的釉料组成：长石粉20份、石英砂5份、硼砂24份、氟硅酸钠0.1份、冰晶石3份、氟铝酸铵2份、硝酸钴3份、硝酸铅1份、硝酸铋1份、氧化镧0.5份和氧化钾1份。
所述离子液体的阳离子为聚醚型咪唑盐离子。
所述离子液体的阴离子为六氟磷酸根离子。
实施例3
一种锅体用珐琅涂层，所述珐琅涂层由以下重量份数的原料组成：150份搪瓷熔块、10份钛白粉、1.2份联苯胺黄、3.5份笼型聚倍半硅氧烷、3份硅酸、0.8份钛酸钾、30份N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、15份离子液体和50份去离子水。
所述搪瓷熔块由以下组分的釉料组成：长石粉22份、石英砂8份、硼砂26份、氟硅酸钠0.3份、冰晶石5份、氟铝酸铵4份、硝酸钴4份、硝酸铅2份、硝酸铋2份、氧化铈1.5份和氧化锂5份。
所述离子液体的阳离子为聚醚型吡咯盐离子。
所述离子液体的阴离子由摩尔比为1：1的四氟硼酸根离子和六氟磷酸根离子组成。
实施例4
本实施例锅体用珐琅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述珐琅涂层由以下重量份数的原料组成：110份搪瓷熔块、6份钛白粉、0.9份联苯胺黄、1.8份笼型聚倍半硅氧烷、1.3份磷酸、0.5份钛酸钾、15份N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、8份离子液体和35份去离子水。
所述搪瓷熔块由以下组分的釉料组成：长石粉22份、石英砂5份、硼砂24份、氟硅酸钠0.3份、冰晶石5份、氟铝酸铵2份、硝酸钴3份、硝酸铅1.5份、硝酸铋2份、氧化镧0.5份和氧化锂3份。
所述离子液体的阳离子为聚醚型季铵盐离子。
实施例5
本实施例锅体用珐琅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述珐琅涂层由以下重量份数的原料组成：140份搪瓷熔块、8份钛白粉、1.1份联苯胺黄、3.3份笼型聚倍半硅氧烷、1.5份硼酸、0.3份钛酸钾、10份N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、15份离子液体和50份去离子水。
所述搪瓷熔块由以下组分的釉料组成：长石粉20份、石英砂5份、硼砂25份、氟硅酸钠0.1份、冰晶石3.5份、氟铝酸铵2.5份、硝酸钴4份、硝酸铅1份、硝酸铋2份、氧化镧1.5份和氧化钾1份。
对比例1
本对比例锅体用珐琅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述珐琅涂层中未添加笼型聚倍半硅氧烷。
对比例2
本对比例锅体用珐琅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述珐琅涂层中未添加离子液体。
对比例3
本对比例锅体用珐琅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述搪瓷熔块中未添加氧化镧。
将实施例1～5和对比例1～3的珐琅涂层进行性能测试，其性能结果如表1所示：
表1
结合强度，MPa 耐高温 耐热冲击性 耐腐蚀性 重金属析出量 光泽度
实施例1 51 优异 优异 1.2 未检出 156
实施例2 48 优异 优异 1.5 未检出 154
实施例3 47 优异 优异 1.6 未检出 153
实施例4 54 优异 优异 1.1 未检出 157
实施例5 57 优异 优异 1.4 未检出 160
对比例1 41 开裂 开裂 2.3 0.0012ug/g 157
对比例2 43 开裂 开裂 2.7 未检出 153
对比例3 47 优异 优异 2.6 0.0014ug/g 123
涂层的结合强度测试方法为GB8642-2002。
涂层的耐高温性能测试方法，通过将涂层加热至300±5℃，并恒温10min，观察涂层开裂情况，未开裂则表明涂层耐高温性能优异。
耐热冲击性能的测试方法，通过将涂层快速加热至400±5℃，再迅速降温至5±1℃，循环操作50次后，观察涂层开裂情况，未开裂则表明涂层耐高温性能优异。
耐腐蚀性能的测试方法，根据GB/T1771，将涂层于35℃，相对湿度为100％的5％盐溶液雾中暴露50h；再在pH为3.1～3.3的醋酸溶液中进行连续50h盐雾试验,以单位面积增重为耐腐蚀性能的评价标准，mg/cm2。
涂层光泽度采用OU4200智能型光泽仪进行测试。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种锅体用珐琅涂层，其特征在于：所述珐琅涂层由以下重量份数的原料组成：100～150份搪瓷熔块、4～10份钛白粉、0.8～1.2份联苯胺黄、1.5～3.5份笼型聚倍半硅氧烷、1～3份无机酸、0.3～0.8份钛酸钾、10～30份N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、5～15份离子液体和30～50份去离子水。
2.如权利要求1所述的锅体用珐琅涂层，其特征在于，所述搪瓷熔块由以下组分的釉料组成：长石粉20～22份、石英砂5～8份、硼砂24～26份、氟硅酸钠0.1～0.3份、冰晶石3～5份、氟铝酸铵2～4份、硝酸钴3～4份、硝酸铅1～2份、硝酸铋1～2份、稀土氧化物0.5～1.5份和碱金属氧化物1～5份。
3.如权利要求2所述的锅体用珐琅涂层，其特征在于，所述碱金属氧化物为氧化钠、氧化钾、氧化锂中的至少一种。
4.如权利要求2所述的锅体用珐琅涂层，其特征在于，所述稀土氧化物为氧化铈或氧化镧中的至少一种。
5.如权利要求1所述的锅体用珐琅涂层，其特征在于，所述笼型聚倍半硅氧烷为单官能团POSS，其活性反应基团为羟基。
6.如权利要求1所述的锅体用珐琅涂层，其特征在于，所述无机酸为硼酸、磷酸、硅酸中的至少一种。
7.如权利要求1所述的锅体用珐琅涂层，其特征在于，所述离子液体的阳离子为季铵盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子中的至少一种。
8.如权利要求7所述的锅体用珐琅涂层，其特征在于，所述季铵盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子分别为聚醚型季铵盐离子、聚醚型咪唑盐离子和聚醚型吡咯盐离子。
9.如权利要求1所述的锅体用珐琅涂层，其特征在于，所述离子液体的阴离子为四氟硼酸根离子和/或六氟磷酸根离子。
10.一种如权利要求1所述的锅体用珐琅涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将搪瓷熔块研磨至100～200目，取100～150份搪瓷熔块、4～10份钛白粉、0.8～1.2份联苯胺黄、1～3份无机酸、0.3～0.8份钛酸钾、5～15份离子液体和20～30份去离子水，在行星球磨机中加入氧化铈或氧化镧微球，球磨12～24h；
S2、转移至搅拌釜中，加入10～30份N,N,N',N'-四甲基对苯二胺二盐酸盐、10～20份去离子水和1.5～3.5份笼型聚倍半硅氧烷，搅拌混合均匀后，得到搪瓷釉浆，将其浸涂在锅体表面；
S3、将锅体放入高温电炉中，程序升温进行高温烧结，烧结反应完成后，冷却降温，最终得到所述锅体用珐琅涂层。
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