CN105731801A - 具有复合抗菌性能的陶瓷釉料及其制备方法 - Google Patents

具有复合抗菌性能的陶瓷釉料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，该陶瓷釉料包括以下重量份的组分：水60～120份、SiO2 45～79份、SiO2 15～35份、Al2O3 11～18份、氧化石墨烯0.1～5份、TiO2 2～4份、CaCO3 12～22份、B2O3 4～10份、H3PO4 3～8份、H3BO3 1～3份、Na2SiO3 4～12份、ZnO 1～6份、CuO 1～4份、MnO 1～4份、CeO2 1～6份、La2O3 1～3份、Y2O3 1～3份、Sm2O3 1～3份、BaO 4～12份、Fe2O3 0.5～5份、MgO 1～3份、聚乙烯吡咯烷酮1～3份、聚丙烯酰胺0.1～3份、离子液体0.5～8.4份、表面活性剂0.1～3份。本发明的陶瓷釉料能很快达到抗菌效果，起效快，且抗菌性能够较长时间保持。通过本发明的陶瓷釉料制备的陶瓷样品盛放牛奶的最长耐变质时间也是远远优于市场上的普通陶瓷釉料产品。

Description

具有复合抗菌性能的陶瓷釉料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷釉料，具体涉及一种具有复合抗菌性能的陶瓷釉料及其制备方法。属于陶瓷釉料技术领域。
背景技术
陶瓷是以天然粘土以及各种天然矿物为主要原料经过粉碎混炼、成型和煅烧制得的材料的各种制品。随着经济社会的高速发展，人们的生活质量日益提高，且消费观念也不断转变，在陶瓷制品的选择上，不单单会关注其实用性、艺术性和观赏性，还对其功能性提出了更高的要求，特别是对抗菌性的需求更是越来越高。具有抗菌功能的陶瓷制品，它是在陶瓷制品生产过程中，加入无机抗菌剂，从而使陶瓷表面具有抗菌作用的一种新型功能陶瓷。抗菌陶瓷作为功能性陶瓷产品，能够有效避免各种传染疾病对人类的侵害，特别是公共场所的卫生预防。目前的抗菌陶瓷主要是通过添加氧化钛、银、稀土元素或者麦饭石和远红外材料抗菌剂来实现杀菌作用。但是现有的抗菌陶瓷要么生产成本高不利于大范围推广使用，要么对热和光敏感，容易变黑影响浅色陶瓷的外观，最重要的是，抗菌效果均不够理想。
氧化石墨烯(grapheneoxide)是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色，市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性，但是，相关实验结果显示，氧化石墨烯实际上具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布。因此，氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量。然而将氧化石墨烯应用与陶瓷领域，特别是杀菌技术领域，更为鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种陶瓷釉料。
本发明还提供了该陶瓷釉料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，包括以下重量份的组分：水60～120份、SiO245～79份、SiO215～35份、Al2O311～18份、氧化石墨烯0.1～5份、TiO22～4份、CaCO312～22份、B2O34～10份、H3PO43～8份、H3BO31～3份、Na2SiO34～12份、ZnO1～6份、CuO1～4份、MnO1～4份、CeO21～6份、La2O31～3份、Y2O31～3份、Sm2O31～3份、BaO4～12份、Fe2O30.5～5份、MgO1～3份、聚乙烯吡咯烷酮1～3份、聚丙烯酰胺0.1～3份、离子液体0.5～8.4份、表面活性剂0.1～3份。
所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，包括以下重量份的组分：水80～110份、SiO255～75份、SiO218～30份、Al2O315～17份、氧化石墨烯0.5～4.5份、TiO22.5～3.5份、CaCO314～20份、B2O35～8份、H3PO45～7份、H3BO31.5～2.5份、Na2SiO34.5～10份、ZnO1.5～5.5份、CuO1.5～3.5份、MnO1.5～2.5份、CeO21.5～4.5份、La2O31.5～2.5份、Y2O31.5～2.5份、Sm2O31.5～2.5份、BaO5～10份、Fe2O31.5～3.5份、MgO1.5～2.5份、聚乙烯吡咯烷酮1.5～2.5份、聚丙烯酰胺0.5～2份、离子液体1.5～8.0份、表面活性剂0.5～2.5份。
所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，包括以下重量份的组分：水100份、SiO270份、SiO225份、Al2O316份、氧化石墨烯3.5份、TiO23.0份、CaCO318份、B2O36份、H3PO46份、H3BO32份、Na2SiO35份、ZnO4份、CuO3份、MnO2份、CeO23份、La2O32份、Y2O32份、Sm2O32份、BaO8份、Fe2O32份、MgO2份、聚乙烯吡咯烷酮2份、聚丙烯酰胺1.5份、离子液体5.5份、表面活性剂2份。
所述氧化石墨烯，其纯度≥90％，片层厚度0.1-3nm，片层长度为100-200nm。
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种或几种。
所述表面活性剂为双脂肪烷基酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、双氢化棕榈基二甲基氯化铵、双氢化牛油基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氧化铵中一种或几种。
所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将离子液体、表面活性剂、H3PO4、H3BO3加到去离子水中，再依次加入氧化石墨烯、CeO2、La2O3、Y2O3、Sm2O3，使用电搅拌器剧烈搅拌，得到混合溶液，即可得到抗菌剂；
(2)基料的制备：称取剩余配方比的各组分，混合均匀，得混合料；将混合料在氮气体保护下于600～850℃下熔炼1～1.5小时，接着在1000～1500℃下，熔炼1～2小时，然后水淬，得到块状釉料；
(3)混合制浆：将将配置好的基料与抗菌剂混合经湿法球磨后，过筛除杂得到釉浆，将釉浆施于坯体表面，干燥至釉浆中的水分小于1％后，氮气氛围下分别在1000～1100℃和1200～1250℃下交替烧制2～3次，每次烧制时间为20～30分钟，冷却后，得到陶瓷釉料。
所述釉浆的浓度为0.4～1.5g/mL。
所述的干燥是在60～180℃下烘干或自然晾干。
所述的冷却为随炉自然冷却至室温。
本发明的有益效果：
本发明的陶瓷釉料以SiO2为主，成本低廉，舍弃了含铁或含银的杀菌材料，有效避免了现有抗菌陶瓷对热和光敏感的问题，通过加入极少量的氧化石墨烯，搭配CeO2、La2O3、Y2O3、Sm2O3和BaO，调整各组分的含量，意外发现通过本发明配方的协同作用达到明显优于现有技术的抗菌效果。本发明的陶瓷釉料在制备过程中，熔炼过程采用分段式，烧制过程采用高低温度交替烧制，通过这种形式的熔炼和烧制保证各组分有效结合，进而获得均匀度较好的陶瓷釉料。
本发明的陶瓷釉料能很快达到抗菌效果，起效快，且抗菌性能够较长时间保持。通过本发明的陶瓷釉料制备的陶瓷样品盛放牛奶的最长耐变质时间也是远远优于市场上的普通陶瓷釉料产品(20小时以下)。
氧化石墨烯的杀菌机理：氧化石墨烯杀菌性能卓越，是没有耐药性的物理“抗生素”，氧化石墨烯不但可以通过对细菌细胞膜的插入进行切割，还可以通过对细胞膜上磷脂分子的大规模直接抽取，来破坏细胞膜从而杀死细菌，石墨烯独特的二维结构使其可以与细菌细胞膜上的磷脂分子发生超强的相互作用，从而导致大量磷脂分子脱离细胞膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，包括以下重量份的组分：水60份、SiO245份、SiO215份、Al2O311份、氧化石墨烯0.1份、TiO22份、CaCO312份、B2O34份、H3PO43份、H3BO31份、Na2SiO34份、ZnO1份、CuO1份、MnO1份、CeO21份、La2O31份、Y2O31份、Sm2O31份、BaO4份、Fe2O30.5份、MgO1份、聚乙烯吡咯烷酮1份、聚丙烯酰胺0.1份、离子液体0.5份、表面活性剂0.1份。
所述氧化石墨烯，其纯度90％，片层厚度0.1nm，片层长度为100nm。
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐种。
所述表面活性剂为双脂肪烷基酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵。
所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将离子液体、表面活性剂、H3PO4、H3BO3加到去离子水中，再依次加入氧化石墨烯、CeO2、La2O3、Y2O3、Sm2O3，使用电搅拌器剧烈搅拌，得到混合溶液，即可得到抗菌剂；
(2)基料的制备：称取剩余配方比的各组分，混合均匀，得混合料；将混合料在氮气体保护下于600℃下熔炼1小时，接着在1000℃下，熔炼1小时，然后水淬，得到块状釉料；
(3)混合制浆：将将配置好的基料与抗菌剂混合经湿法球磨后，过筛除杂得到釉浆，将釉浆施于坯体表面，干燥至釉浆中的水分小于1％后，氮气氛围下分别在1000℃和1200℃下交替烧制2～次，每次烧制时间为20分钟，冷却后，得到陶瓷釉料。
所述釉浆的浓度为0.4g/mL。
所述的干燥是在60℃下烘干或自然晾干。
所述的冷却为随炉自然冷却至室温。
实施例2：
具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，包括以下重量份的组分：水120份、SiO279份、SiO235份、Al2O318份、氧化石墨烯5份、TiO24份、CaCO322份、B2O310份、H3PO48份、H3BO33份、Na2SiO312份、ZnO6份、CuO4份、MnO4份、CeO26份、La2O33份、Y2O33份、Sm2O33份、BaO12份、Fe2O35份、MgO3份、聚乙烯吡咯烷酮3份、聚丙烯酰胺3份、离子液体8.4份、表面活性剂3份。
所述氧化石墨烯，其纯度≥92％，片层厚度3nm，片层长度为200nm。
所述离子液体为1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
所述表面活性剂为双氢化棕榈基二甲基氯化铵。
所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将离子液体、表面活性剂、H3PO4、H3BO3加到去离子水中，再依次加入氧化石墨烯、CeO2、La2O3、Y2O3、Sm2O3，使用电搅拌器剧烈搅拌，得到混合溶液，即可得到抗菌剂；
(2)基料的制备：称取剩余配方比的各组分，混合均匀，得混合料；将混合料在氮气体保护下于850℃下熔炼1.5小时，接着在500℃下，熔炼2小时，然后水淬，得到块状釉料；
(3)混合制浆：将将配置好的基料与抗菌剂混合经湿法球磨后，过筛除杂得到釉浆，将釉浆施于坯体表面，干燥至釉浆中的水分小于1％后，氮气氛围下分别在1100℃和1250℃下交替烧制3次，每次烧制时间为30分钟，冷却后，得到陶瓷釉料。
所述釉浆的浓度为1.5g/mL。
所述的干燥是在180℃下烘干或自然晾干。
所述的冷却为随炉自然冷却至室温。
实施例3：
所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，包括以下重量份的组分：水80份、SiO255份、SiO218份、Al2O315份、氧化石墨烯0.5份、TiO22.5份、CaCO314份、B2O35份、H3PO45份、H3BO31.5份、Na2SiO34.5份、ZnO1.5份、CuO1.5份、MnO1.5份、CeO21.54份、La2O31.5份、Y2O31.5份、Sm2O31.5份、BaO5份、Fe2O31.5份、MgO1.5份、聚乙烯吡咯烷酮1.5份、聚丙烯酰胺0.5份、离子液体1.5份、表面活性剂0.5份。
所述氧化石墨烯，其纯度≥94％，片层厚度0.5nm，片层长度为120nm。
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐。
所述表面活性剂为双氢化牛油基二甲基氯化铵。
所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将离子液体、表面活性剂、H3PO4、H3BO3加到去离子水中，再依次加入氧化石墨烯、CeO2、La2O3、Y2O3、Sm2O3，使用电搅拌器剧烈搅拌，得到混合溶液，即可得到抗菌剂；
(2)基料的制备：称取剩余配方比的各组分，混合均匀，得混合料；将混合料在氮气保护下650℃下熔炼1.2小时，接着在1100℃下，熔炼1.5小时，然后水淬，得到块状釉料；
(3)混合制浆：将将配置好的基料与抗菌剂混合经湿法球磨后，过筛除杂得到釉浆，将釉浆施于坯体表面，干燥至釉浆中的水分小于1％后，在氮气氛围下分别在1050℃和1210℃下交替烧制2次，每次烧制时间为25分钟，冷却后，得到陶瓷釉料。
所述釉浆的浓度为0.6g/mL。
所述的干燥是在70℃下烘干或自然晾干。
所述的冷却为随炉自然冷却至室温。
实施例4：
具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，包括以下重量份的组分：水110份、SiO275份、SiO230份、Al2O37份、氧化石墨烯4.5份、TiO22.5份、CaCO320份、B2O38份、H3PO47份、H3BO312.5份、Na2SiO3410份、ZnO5.5份、CuO3.5份、MnO2.5份、CeO24.5份、La2O32.5份、Y2O312.5份、Sm2O32.5份、BaO10份、Fe2O33.5份、MgO2.5份、聚乙烯吡咯烷酮2.5份、聚丙烯酰胺0.2份、离子液体8.0份、表面活性剂2.5份。
所述氧化石墨烯，其纯度≥98％，片层厚度2nm，片层长度为160m。
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中。
所述表面活性剂为双十六烷基二甲基氧化铵。
所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将离子液体、表面活性剂、H3PO4、H3BO3加到去离子水中，再依次加入氧化石墨烯、CeO2、La2O3、Y2O3、Sm2O3，使用电搅拌器剧烈搅拌，得到混合溶液，即可得到抗菌剂；
(2)基料的制备：称取剩余配方比的各组分，混合均匀，得混合料；将混合料在氮气体保护下于820℃下熔炼1.4小时，接着在1400℃下，熔炼1.3小时，然后水淬，得到块状釉料；
(3)混合制浆：将将配置好的基料与抗菌剂混合经湿法球磨后，过筛除杂得到釉浆，将釉浆施于坯体表面，干燥至釉浆中的水分小于1％后，氮气氛围下分别在1080℃和1230℃下交替烧制2次，每次烧制时间为28分钟，冷却后，得到陶瓷釉料。
所述釉浆的浓度为1.2g/mL。
所述的干燥是在120℃下烘干或自然晾干。
所述的冷却为随炉自然冷却至室温。
实施例5：
具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，包括以下重量份的组分：水100份、SiO270份、SiO225份、Al2O316份、氧化石墨烯3.5份、TiO23.0份、CaCO318份、B2O36份、H3PO46份、H3BO32份、Na2SiO35份、ZnO4份、CuO3份、MnO2份、CeO23份、La2O32份、Y2O32份、Sm2O32份、BaO8份、Fe2O32份、MgO2份、聚乙烯吡咯烷酮2份、聚丙烯酰胺1.5份、离子液体5.5份、表面活性剂2份。
所述氧化石墨烯，其纯度≥98％，片层厚度2.5nm，片层长度为180nm。
所述离子液体由1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐1份、1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐0.5份、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐0.4份、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐3.6份混合组成。
所述表面活性剂为双脂肪烷基酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵0.5份、双氢化棕榈基二甲基氯化铵0.5份、双氢化牛油基二甲基氯化铵0.5份、双十六烷基二甲基氧化铵0.5份混合组成。
所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料的制备方法，方法步骤同实施例1。
实施例6：
所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，包括以下重量份的组分：水105份、SiO272份、SiO227份、Al2O316.5份、氧化石墨烯3.55份、TiO23.1份、CaCO318.2份、B2O36.8份、H3PO46.5份、H3BO32.4份、Na2SiO35.2份、ZnO4.4份、CuO3.15份、MnO2.23份、CeO23.25份、La2O32.28份、Y2O32.96份、Sm2O32.41份、BaO8.2份、Fe2O32.4份、MgO2.8份、聚乙烯吡咯烷酮2.62份、聚丙烯酰胺1.56份、离子液体5.59份、表面活性剂2.86份。
所述氧化石墨烯，其纯度98％，片层厚度2nm，片层长度为200nm。
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
所述表面活性剂为双氢化牛油基二甲基氯化铵。
所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料的制备方法，方法步骤同实施例3。
试验例1：
采用实施例1～6制备的陶瓷釉料，对陶瓷进行施釉、干燥、烧结。取尺寸大小为5mm×5mm的陶瓷片作为陶瓷试品。产品完成后，再对产品的抗菌性能做抗菌性能检测。抗菌性能检测采用日本JISZ2801：2006标准，具体检测结果见表1。
表1.2小时、24小时、5天后抗菌性能检测结果
从表1可以看出，利用本发明的陶瓷釉料制备的陶瓷试品，在2小时后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均达到99％以上，24小时后已达到99.99％，5天后抗菌率仍然没有下降，说明本发明的陶瓷釉料能很快达到抗菌效果，起效快，且抗菌性能够较长时间保持。
试验例2：
采用实施例1～6制备的陶瓷釉料制作用于盛放牛奶的陶瓷样品，并将牛奶置于30℃恒温箱中观察乳制品变质情况，分别检测大肠杆菌(检测方法参见国家标准GB/T4789.3)、沙门氏菌(GB/T4789.4)、志贺氏菌(GB/T4789.5)、金黄色葡萄球菌(GB/T4789.10)和霉菌和酵母计数(GB/T4789.15)，超出国家标准即为变质。检测结果见表2。
表2.牛奶变质情况
从表2可以看出，本发明的陶瓷釉料制备的陶瓷样品盛放牛奶的最长耐变质时间达到128小时，所有实施例的耐变质时间均在120小时以上，远远优于市场上的普通陶瓷釉料产品(20小时以下)。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，其特征在于：包括以下重量份的组分：水60～120份、SiO245～79份、SiO215～35份、Al2O311～18份、氧化石墨烯0.1～5份、TiO22～4份、CaCO312～22份、B2O34～10份、H3PO43～8份、H3BO31～3份、Na2SiO34～12份、ZnO1～6份、CuO1～4份、MnO1～4份、CeO21～6份、La2O31～3份、Y2O31～3份、Sm2O31～3份、BaO4～12份、Fe2O30.5～5份、MgO1～3份、聚乙烯吡咯烷酮1～3份、聚丙烯酰胺0.1～3份、离子液体0.5～8.4份、表面活性剂0.1～3份。
2.根据权利要求1所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，其特征在于：包括以下重量份的组分：水80～110份、SiO255～75份、SiO218～30份、Al2O315～17份、氧化石墨烯0.5～4.5份、TiO22.5～3.5份、CaCO314～20份、B2O35～8份、H3PO45～7份、H3BO31.5～2.5份、Na2SiO34.5～10份、ZnO1.5～5.5份、CuO1.5～3.5份、MnO1.5～2.5份、CeO21.5～4.5份、La2O31.5～2.5份、Y2O31.5～2.5份、Sm2O31.5～2.5份、BaO5～10份、Fe2O31.5～3.5份、MgO1.5～2.5份、聚乙烯吡咯烷酮1.5～2.5份、聚丙烯酰胺0.5～2份、离子液体1.5～8.0份、表面活性剂0.5～2.5份。
3.根据权利要求1所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，其特征在于：包括以下重量份的组分：水100份、SiO270份、SiO225份、Al2O316份、氧化石墨烯3.5份、TiO23.0份、CaCO318份、B2O36份、H3PO46份、H3BO32份、Na2SiO35份、ZnO4份、CuO3份、MnO2份、CeO23份、La2O32份、Y2O32份、Sm2O32份、BaO8份、Fe2O32份、MgO2份、聚乙烯吡咯烷酮2份、聚丙烯酰胺1.5份、离子液体5.5份、表面活性剂2份。
4.根据权利要求1所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，其特征在于：所述氧化石墨烯，其纯度≥90％，片层厚度0.1-3nm，片层长度为100-200nm。
5.根据权利要求1所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，其特征在于：所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料，其特征在于：所述表面活性剂为双脂肪烷基酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、双氢化棕榈基二甲基氯化铵、双氢化牛油基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氧化铵中一种或几种。
7.权利要求1～3中任一项所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将离子液体、表面活性剂、H3PO4、H3BO3加到去离子水中，再依次加入氧化石墨烯、CeO2、La2O3、Y2O3、Sm2O3，使用电搅拌器剧烈搅拌，得到混合溶液，即可得到抗菌剂；
(2)基料的制备：称取剩余配方比的各组分，混合均匀，得混合料；将混合料在氮气体保护下于600～850℃下熔炼1～1.5小时，接着在1000～1500℃下，熔炼1～2小时，然后水淬，得到块状釉料；
(3)混合制浆：将将配置好的基料与抗菌剂混合经湿法球磨后，过筛除杂得到釉浆，将釉浆施于坯体表面，干燥至釉浆中的水分小于1％后，在氮气氛围分别在1000～1100℃和1200～1250℃下交替烧制2～3次，每次烧制时间为20～30分钟，冷却后，得到陶瓷釉料。
8.根据权利要求7所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：所述釉浆的浓度为0.4～1.5g/mL。
9.根据权利要求7所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料的制备方法，其特征在于：所述的干燥是在60～180℃下烘干或自然晾干。
10.根据权利要求7所述的具有复合抗菌性能的陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，所述的冷却为随炉自然冷却至室温。
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