CN114315138B - 一种抗菌陶瓷、抗菌陶瓷釉浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗菌陶瓷、抗菌陶瓷釉浆及其制备方法，该方法通过S1，在重镁水溶液中加入活性改性剂和分散剂得混合溶液；S2，将所述混合溶液进行雾化并闪蒸干燥后得到复合粉体材料；S3，对所述复合粉体材料进行煅烧，并对煅烧后的产物研磨得到纳米镁基活性因子抗菌材料；S4，将基础釉浆与所述纳米镁基活性因子抗菌材料混合均匀，得到所述抗菌陶瓷釉浆；S20将所述抗菌陶瓷釉浆喷涂于陶瓷坯体表面，在1100‑1300℃下烧成得到所述抗菌陶瓷。所制备的抗菌陶瓷和抗菌陶瓷釉浆，纳米镁基活性因子抗菌材料掺量少且均匀，性质稳定，适应陶瓷高温烧结过程，用于陶瓷釉中可改善陶瓷本身的色泽和强度，且抗菌效果优异。

Description

一种抗菌陶瓷、抗菌陶瓷釉浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种抗菌陶瓷、抗菌陶瓷釉及其制备方法。
背景技术
学校、医院、餐厅、公共卫生间等是微生物生长和繁殖的理想场所，仅凭日常的消杀不能获得持续的抗菌、抑菌效果。一些具有致病性的病原微生物在建筑室内环境中滋生传播，不仅对人体健康构成威胁，还会增加传染性疾病肆虐的风险。陶瓷制品具有强度高，使用寿命长，装饰效果丰富等特点，一直是人们最为常用的建筑材料，也是人们日常接触最多的材料之一。因此，若能使陶瓷砖产品具有抗菌功能，无疑是为人体健康增添一份保障。
目前陶瓷的抑菌方式通常是在材料中加入具有抑制细菌生长繁殖或破坏细菌细胞组织结构作用的金属离子，常用的有银离子、铜离子、锌离子和稀土金属或者是在材料表面添加可在紫外线作用下具有杀菌作用的涂料。但是这些金属离子抗菌剂组分较为复杂，成本较高，在高温烧成过程中容易发生结构破坏从而降低其抗菌能力，且会影响产品原有的性状，如常用的银离子抗菌剂容易被氧化从而变色。紫外线作用下具有杀菌作用的涂料由于需要紫外光照射，可能对人体产生伤害，成本也较高。
鉴于此，有必要提供一种抗菌陶瓷、抗菌陶瓷釉浆及其制备方法，以解决或至少缓解上述技术缺陷。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种抗菌陶瓷、抗菌陶瓷釉浆及其制备方法，旨在解决现有技术中的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种抗菌陶瓷釉浆的制备方法，包括步骤；
S1，在重镁水溶液中加入活性改性剂和分散剂，得混合溶液；
S2，将所述混合溶液进行雾化和闪蒸干燥后，得复合粉体材料；
S3，对所述复合粉体材料进行煅烧，并对煅烧后的产物研磨得到纳米镁基活性因子抗菌材料；
S4，将基础釉浆与所述纳米镁基活性因子抗菌材料混合均匀，得到所述抗菌陶瓷釉浆。
进一步地，所述活性改性剂为硝酸铝、硝酸钙、硝酸镧、硝酸铈、醋酸铈、醋酸镧中的一种或多种；
所述活性改性剂的添加量为所述重镁水溶液质量份数的0.5-5％；
所述分散剂为聚丙烯酰胺、纤维素衍生物、硅酸钠中的一种或多种；
所述分散剂的添加量为所述重镁水溶液质量份数的0.1-2％；
所述重镁水溶液中的碳酸氢镁浓度为20-60g/L。
进一步地，所述步骤S3中的煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为1-3h。
进一步地，所述纳米镁基活性因子抗菌材料粒径小于50纳米。
进一步地，所述纳米镁基活性因子抗菌材料的添加量为所述基础釉浆质量份数的0.1-1％。
本发明还提供一种抗菌陶瓷釉浆，采用如上述任一项所述抗菌陶瓷釉浆的制备方法制备。
本发明还提供一种抗菌陶瓷的制备方法，包括步骤：
S10，提供如上述任意一项所述的抗菌陶瓷釉浆；
S20，将所述抗菌陶瓷釉浆喷涂于陶瓷坯体的表面，在1100-1300℃下烧成得到所述抗菌陶瓷。
进一步地，所述基础釉浆的含水率为30-75％，所述抗菌陶瓷釉浆的喷涂厚度为0.1-1.2mm，所述烧成的时间为40min-16h。
进一步地，在所述抗菌陶瓷为陶瓷砖时，所述基础釉浆的含水率为67-75％，所述抗菌陶瓷釉浆的喷涂厚度为0.1-0.3mm，所述烧成的时间为40-100min；
在所述抗菌陶瓷为卫生陶瓷时，所述基础釉浆的含水率为30-35％，所述抗菌陶瓷釉浆的喷涂厚度为0.8-1.0mm，所述烧成的时间为12-16h。
本发明还提供一种抗菌陶瓷，采用如上述任一项所述抗菌陶瓷的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种抗菌陶瓷、抗菌陶瓷釉浆及其制备方法，该方法通过S1，在重镁水溶液中加入活性改性剂和分散剂得混合溶液；S2，将所述混合溶液进行雾化并闪蒸干燥后得到复合粉体材料；S3，对所述复合粉体材料进行煅烧，并对煅烧后的产物研磨得到纳米镁基活性因子抗菌材料；S4，将基础釉浆与所述纳米镁基活性因子抗菌材料混合均匀，得到所述抗菌陶瓷釉浆；S20将所述釉浆喷涂于陶瓷坯体表面，在1100-1300℃下烧成得到所述抗菌陶瓷。所制备的抗菌陶瓷釉浆，纳米镁基活性因子抗菌材料掺量少且均匀，性质稳定，适应陶瓷高温烧结过程，用于陶瓷釉浆中可改善陶瓷本身的色泽和强度，且抗菌效果优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例4中抗菌陶瓷的表面放大图；
图2为实施例4中纳米镁基活性因子抗菌材料放大10000倍的SEM图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
抗菌陶瓷釉浆的制备方法，包括步骤；
S1，在重镁水溶液中加入活性改性剂和分散剂，得混合溶液；
S2，将所述混合溶液进行雾化并闪蒸干燥后得到复合粉体材料；
S3，对所述复合粉体材料进行煅烧，并对煅烧后的产物研磨得到纳米镁基活性因子抗菌材料；
S4，将基础釉浆与所述纳米镁基活性因子抗菌材料混合均匀，得到所述抗菌陶瓷釉浆。
本发明提供了一种抗菌陶瓷制备方法，该方法通过S1，在重镁水溶液中加入活性改性剂和分散剂得混合溶液；S2，将所述混合溶液进行雾化并闪蒸干燥后得到复合粉体材料；S3，对所述复合粉体材料进行煅烧，并对煅烧后的产物研磨得到纳米镁基活性因子抗菌材料；S4，将基础釉浆与所述纳米镁基活性因子抗菌材料混合均匀，得到所述抗菌陶瓷釉浆。所制备的抗菌陶瓷釉浆，纳米镁基活性因子抗菌材料掺量少且均匀，性质稳定，适应陶瓷高温烧结过程，用于陶瓷釉中可改善陶瓷本身的色泽和强度；并且，纳米镁基活性因子抗菌材料的制备过程可以增加纳米颗粒的晶格畸变，从而引入更多氧空位，使得抗菌效果优异。
进一步的，所述活性改性剂为硝酸铝、硝酸钙、硝酸镧、硝酸铈、醋酸铈、醋酸镧中的一种或多种；所述活性改性剂在所述重镁水溶液中的添加量为0.5-5％(质量比)；所述分散剂为聚丙烯酰胺、纤维素衍生物、硅酸钠中的一种或多种；所述分散剂在所述重镁水溶液中的添加量为0.1-2％(质量比)；所述重镁水溶液中的碳酸氢镁浓度为20-60g/L。
其中，活性改性剂主要作用是掺杂进入到氧化镁晶体中改变其内部结构，增加其晶体缺陷，或者形成多组分材料协同抗菌，从而提高其抗菌性能；加入分散剂主要是用于使活性改性剂均匀分布且与镁基材料充分接触，促进纳米氧化镁均匀改性。
进一步的，所述步骤S4中的煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为1-3h。
进一步的，所述纳米镁基活性因子抗菌材料粒径小于50纳米。
进一步的，所述纳米镁基活性因子抗菌材料在所述基础釉浆中添加量为0.1-1％(质量比)。
本发明还提供一种抗菌陶瓷釉浆，采用如上任一项所述抗菌陶瓷釉浆的制备方法制备。
本发明还提供一种抗菌陶瓷的制备方法，包括步骤：
S10，提供如上任一项所述的抗菌陶瓷釉浆；
S20，将所述抗菌陶瓷釉浆喷涂于陶瓷坯体表面，在1100-1300℃下烧成得到所述抗菌陶瓷。
进一步的，所述基础釉浆的含水率为30-75％，所述抗菌陶瓷釉浆的喷涂厚度为0.1-1.2mm，所述烧成时间为40min-16h。
进一步的，在所述抗菌陶瓷为陶瓷砖时，所述基础釉浆的含水率为67-75％，所述抗菌陶瓷釉浆的喷涂厚度为0.1-0.3mm，烧成时间为40-100min；在所述抗菌陶瓷为卫生陶瓷时，所述基础釉浆的含水率为30-35％，所述抗菌陶瓷釉浆的喷涂厚度为0.8-1.0mm，烧成的时间为12-16h。
本发明还提供一种抗菌陶瓷，采用如上任一项所述抗菌陶瓷的制备方法制备。
为了便于对本发明进行理解，现举例说明：
实施例1
取白云石(氧化镁含量20％)，通过煅烧、消解，采用二氧化碳碳化实现钙镁分离得到重镁水(含碳酸氢镁30g/L)，在重镁水中投加1.5％的硝酸铝(质量比)和1％的聚丙烯酰胺(质量比)，搅拌均匀，通过泵打入闪蒸槽中，在高速旋转的作用下，混合液雾化，与加热至200℃的热空气逆向接触，迅速干燥，得到复合粉体。复合粉体在电炉中煅烧1h，煅烧温度600℃，煅烧过程中产生的二氧化碳进一步回收。煅烧得到的抗菌粉体通过在刚玉球磨罐中以400r/min的转速进行1h时长的球磨即可得到50纳米以下的纳米镁基活性因子抗菌材料。
将上述纳米镁基活性因子抗菌材料加入基础釉浆中，加入量为基础釉浆的1％(质量比)，搅拌混匀，基础釉浆含水70％。通过淋釉过程将釉浆喷涂于瓷砖生坯表面，厚度为0.1mm，得到的施釉产品在90℃烘干后装入窑炉中，1200℃下烧结60min，得抗菌陶瓷。
将上述抗菌陶瓷裁切成尺寸为50mm×50mm×10mm的片状进行抗菌测试，结果如下：
Figure BDA0003469015210000061
上述陶瓷的防霉等级为0级[不长，即显微镜(放大50倍)下观察未见生长]。
试验的霉菌为：黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC16404，球毛壳霉(Chaetomiumglobosum)AS 3.3601，桔青霉(Penicillium citrinum)ATCC9849，米根霉(Rhizopusoryzae)AS3.866，芽枝状支孢(Cladosporium cladosporioides)ATCC11277。
由表中数据可以看出，本实施例得到的抗菌陶瓷具有优异的抗菌效果。
实施例2
取白云石(氧化镁含量20％)，通过煅烧、消解，采用二氧化碳碳化实现钙镁分离得到重镁水(含碳酸氢镁30g/L)，在重镁水中投加0.7％的硝酸铈(质量比)和1％的硅酸钠(质量比)，搅拌均匀，通过泵打入闪蒸槽中，在高速旋转的作用下，混合液雾化，与加热至200℃的热空气逆向接触，迅速干燥，得到复合粉体。复合粉体在电炉中煅烧2h，煅烧温度550℃，煅烧过程中产生的二氧化碳进一步回收。煅烧得到的抗菌粉体通过在刚玉球磨罐中以400r/min的转速进行2h的球磨即可得到50纳米以下的纳米镁基活性因子抗菌材料。
将上述纳米镁基活性因子抗菌材料加入基础釉浆中，加入量为基础釉浆的0.6％(质量比)，搅拌混匀，基础釉浆含水70％。通过淋釉过程将釉浆喷涂于瓷砖生坯表面，厚度为0.2mm，得到的施釉产品在90℃烘干后装入窑炉中，1200℃下烧结60min，得抗菌陶瓷。
将上述抗菌陶瓷裁切成尺寸为50mm×50mm×10mm的片状进行抗菌测试，结果如下：
Figure BDA0003469015210000071
上述陶瓷的防霉等级为0级[不长，即显微镜(放大50倍)下观察未见生长]。
试验的霉菌为：黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC16404，球毛壳霉(Chaetomiumglobosum)AS 3.3601，桔青霉(Penicillium citrinum)ATCC9849，米根霉(Rhizopusoryzae)AS3.866，芽枝状支孢(Cladosporium cladosporioides)ATCC11277。
由表中数据可以看出，本实施例得到的抗菌陶瓷具有优异的抗菌效果。
实施例3
取白云石(氧化镁含量20％)，通过煅烧、消解，采用二氧化碳碳化实现钙镁分离得到重镁水(含碳酸氢镁30g/L)，在重镁水中投加0.5％的硝酸镧(质量比)和1％的硅酸钠(质量比)，搅拌均匀，通过泵打入闪蒸槽中，在高速旋转的作用下，混合液雾化，与加热至200℃的热空气逆向接触，迅速干燥，得到复合粉体。复合粉体在电炉中煅烧1h，煅烧温度600℃，煅烧过程中产生的二氧化碳进一步回收。煅烧得到的抗菌粉体通过在刚玉球磨罐中以400r/min的转速进行2h的球磨即可得到50纳米以下的纳米镁基活性因子抗菌材料。
将上述纳米镁基活性因子抗菌材料加入基础釉浆中，加入量为基础釉浆的0.6％(质量比)，搅拌混匀，基础釉浆含水70％。通过淋釉过程将釉浆喷涂于瓷砖生坯表面，厚度为0.2mm，得到的施釉产品在90℃烘干后装入窑炉中，1200℃下烧结60min，得抗菌陶瓷。
将上述抗菌陶瓷裁切成尺寸为50mm×50mm×10mm的片状进行抗菌测试，结果如下：
Figure BDA0003469015210000081
上述陶瓷的防霉等级为0级[不长，即显微镜(放大50倍)下观察未见生长]。
试验的霉菌为：黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC16404，球毛壳霉(Chaetomiumglobosum)AS 3.3601，桔青霉(Penicillium citrinum)ATCC9849，米根霉(Rhizopusoryzae)AS3.866，芽枝状支孢(Cladosporium cladosporioides)ATCC11277。
由表中数据可以看出，本实施例得到的抗菌陶瓷具有优异的抗菌效果。
实施例4
取白云石(氧化镁含量20％)，通过煅烧、消解，采用二氧化碳碳化实现钙镁分离得到重镁水(含碳酸氢镁30g/L)，在重镁水中投加1％的硝酸钙(质量比)和1％的纤维素衍生物(质量比)，搅拌均匀，通过泵打入闪蒸槽中，在高速旋转的作用下，混合液雾化，与加热至200℃的热空气逆向接触，迅速干燥，得到复合粉体。复合粉体在电炉中煅烧1h，煅烧温度600℃，煅烧过程中产生的二氧化碳进一步回收。煅烧得到的抗菌粉体通过在刚玉球磨罐中以400r/min的转速进行0.5h的球磨即可得到50纳米以下的纳米镁基活性因子抗菌材料，其SEM图如图2所示。
将上述纳米镁基活性因子抗菌材料加入基础釉浆中，加入量为基础釉浆的0.6％(质量比)，搅拌混匀，基础釉浆含水70％。通过淋釉过程将釉浆喷涂于瓷砖生坯表面，厚度为0.2mm，得到的施釉产品在90℃烘干后装入窑炉中，1200℃下烧结60min，得抗菌陶瓷，其表面放大图如图1所示。
将上述抗菌陶瓷裁切成尺寸为50mm×50mm×10mm的片状进行抗菌测试，结果如下：
Figure BDA0003469015210000091
Figure BDA0003469015210000101
上述陶瓷的防霉等级为0级[不长，即显微镜(放大50倍)下观察未见生长]。
试验的霉菌为：黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC16404，球毛壳霉(Chaetomiumglobosum)AS 3.3601，桔青霉(Penicillium citrinum)ATCC9849，米根霉(Rhizopusoryzae)AS3.866，芽枝状支孢(Cladosporium cladosporioides)ATCC11277。
由表中数据可以看出，本实施例得到的抗菌陶瓷具有优异的抗菌效果。
本发明的上述技术方案中，以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的技术构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种抗菌陶瓷釉浆的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，在重镁水溶液中加入活性改性剂和分散剂，得混合溶液；
所述活性改性剂为硝酸铝、硝酸钙、硝酸镧、硝酸铈、醋酸铈、醋酸镧中的一种或多种；
所述活性改性剂的添加量为所述重镁水溶液质量份数的0.5-5%；
所述分散剂为聚丙烯酰胺、纤维素衍生物、硅酸钠中的一种或多种；
所述分散剂的添加量为所述重镁水溶液质量份数的0.1-2%；
所述重镁水溶液中的碳酸氢镁浓度为20-60g/L；
S2，将所述混合溶液进行雾化和闪蒸干燥后，得复合粉体材料；
S3，对所述复合粉体材料进行煅烧，并对煅烧后的产物研磨得到纳米镁基活性因子抗菌材料，所述纳米镁基活性因子抗菌材料粒径小于50纳米；
S4，将基础釉浆与所述纳米镁基活性因子抗菌材料混合均匀，得到所述抗菌陶瓷釉浆。
2.根据权利要求1所述的抗菌陶瓷釉浆的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的抗菌陶瓷釉浆的制备方法，其特征在于，所述纳米镁基活性因子抗菌材料的添加量为所述基础釉浆质量份数的0.1-1%。
4.一种抗菌陶瓷釉浆，其特征在于，采用如权利要求1-3中任一项所述抗菌陶瓷釉浆的制备方法制备。
5.一种抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S10，提供如权利要求4所述的抗菌陶瓷釉浆；
S20，将所述抗菌陶瓷釉浆喷涂于陶瓷坯体的表面，在1100-1300℃下烧成得到所述抗菌陶瓷。
6.根据权利要求5所述的抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于，所述基础釉浆的含水率为30-75%，所述抗菌陶瓷釉浆的喷涂厚度为0.1-1.2mm，所述烧成的时间为40min-16h。
7.根据权利要求6所述的抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述抗菌陶瓷为陶瓷砖时，所述基础釉浆的含水率为67-75%，所述抗菌陶瓷釉浆的喷涂厚度为0.1-0.3mm，所述烧成的时间为40-100min；
在所述抗菌陶瓷为卫生陶瓷时，所述基础釉浆的含水率为30-35%，所述抗菌陶瓷釉浆的喷涂厚度为0.8-1.0mm，所述烧成的时间为12-16h。
8.一种抗菌陶瓷，其特征在于，采用如权利要求5-7中任一项所述抗菌陶瓷的制备方法制备。
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纳米抗菌粉体材料的制备与应用;张文毓;《中国粉体工业》;20161215(第06期);26-30 *

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