CN112028471B - 用于高温陶瓷的无机抗菌材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高温陶瓷的无机抗菌材料及其制备方法，原料包括质量分数为32‑38％的石英、14‑16％的氧化铝、8‑12％的三氧化二镧、8‑10％的电气石、9‑11％的氧化锌和18‑22％的二氧化钍；以水为介质，按比例将所述原料和陶瓷用CMC混合球磨至80‑120目，干燥，然后进行煅烧，煅烧温度为1000‑1100℃，时间5‑6h，冷却后进行粉碎。无机抗菌材料通过氧化锌、二氧化钍、三氧化二镧和电气石实现联合抗菌的作用，应用于卫生陶瓷釉，适用于卫生陶瓷的高温烧结过程，成本低；可以实现非接触式的抗菌过程，对不直接接触釉面的细菌实现杀菌，抗菌效果好，持久性强，实现超耐磨的效果；产品安全性达到A类标准，适于实际应用。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌材料技术领域，尤其涉及一种用于高温陶瓷的无机抗菌材料及其制备方法和应用。
背景技术
抗菌材料是健康生活的重要组成部分，具体到卫浴行业，卫生洁具以其美观、实用等优点广泛应用于日常生活中，但是在人们使用坐便器时，大量细菌滋生，如果不进行处理，或者处理不当，很容易导致疾病发生。因此，抗菌陶瓷逐渐在卫浴市场流行。
卫生陶瓷用抗菌技术主要有以下几种：1)Ag+型掺杂无机抗菌材料。用Ag+做抗菌剂，当釉面与水接触时可析出Ag+，Ag+直接进入细菌体内，破坏细菌的生长；其贵金属含量多，抗菌剂添加量在3％-5％，成本极其昂贵，同时由于银离子容易被氧化，造成的抗菌剂变色变黄；另一方面抗菌成分在载体中的自迁移、缓释及载银量不足都会影响抗菌率；此外，Ag+必须接触细菌才具有抗菌作用，一旦有细菌通过灰尘、污渍等与陶瓷釉面隔离，该技术便失去杀菌作用；2)纳米Ti系光催化无机抗菌材料。利用溶胶-凝胶等方法将纳米TiO2以薄膜的形式附着于陶瓷的釉表面，然后经低温(800℃左右)烧烤，制成有抗菌作用的陶瓷制品；但是TiO2在黑暗中将降低或丧失抗菌效应，同时在经受磨损或长期人工刷洗后，抗菌持久性存在不足；另一方面在烧成过程中薄膜中大量有机物的挥发加重了环境负荷等等；3)外置杀菌光源方案。比如采用长寿命的UVC波段灯管，光波UV杀菌技术是基于防疫学、医学和光动力学的基础上，利用特殊设计的高效率、波长为253.7nm的光波UV光照射，对细菌等病原体在数秒内直接杀死；其优点在于抗菌装置肉眼可识别、抗菌速率高；缺点为UV伤害人体隐患、降低产品盖板寿命、成本高等。上述技术的缺陷限制了抗菌陶瓷的发展和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种用于高温陶瓷的无机抗菌材料及其制备方法和应用。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种用于高温陶瓷的无机抗菌材料，原料包括质量分数为32-38％的石英、14-16％的氧化铝、8-12％的三氧化二镧、8-10％的电气石、9-11％的氧化锌和18-22％的二氧化钍。
可选的，还包括质量分数0.5-2％的氯化钴。
可选的，原料组成为质量分数35％的石英、15％的氧化铝、10％的三氧化二镧、9％的电气石、10％的氧化锌、20％的二氧化钍和1％的氯化钴。
一种上述用于高温陶瓷的无机抗菌材料的制备方法包括以下步骤：
1)以水为介质，按比例将所述原料和陶瓷用CMC混合球磨至80-120目，干燥；
2)进行煅烧，煅烧温度为1000-1100℃，时间5-6h；
3)冷却后进行粉碎。
可选的，所述陶瓷用CMC的添加量是所述原料质量的0.05％-0.2％。
一种抗菌卫生陶瓷釉的制备方法包括以下步骤：
1)向基础釉浆中加入上述无机抗菌材料得到抗菌釉浆，所述无机抗菌材料的添加量为所述基础釉浆的0.5-2wt％；
2)将抗菌釉浆喷涂于卫生陶瓷坯体表面，于1200-1300℃温度下烧结14-16h。
可选的，所述无机抗菌材料的添加量为1％。
可选的，釉层厚度为0.5-0.8mm。
可选的，按照质量分数，所述基础釉浆的组分包括55％～65％SiO2、7％～24％Al2O3、1％～6％K2O、0.1％～4％Na2O、0.7％～6％CaO和0.5％～3％MgO。
一种上述制备方法制备的抗菌卫生陶瓷釉。
其中，
二氧化硅的作用是作为整体的骨架，使得该抗菌材料在加入卫生陶瓷的基础釉以后，在高温下，能够与釉中的溶剂氧化物(CaO、MgO、Na2O)等反应，与基础釉形成良好的整体，从而保证最终产品的釉面的稳定性；
氧化铝的作用是提高配方体系的耐热温度，避免材料在烧制过程中过度熔融导致的抗菌效果低效；
氧化锌的作用，一方面作为溶剂，增加材料的熔融性能；另一方面增加产品对接触的细菌的抗菌功能。其抗菌机理为：表面釉层可以释放Zn+，Zn+游离出来，因为Zn+具有氧化还原性，当Zn+和细胞膜相接触，与有机物发生反应，攻击膜蛋白结构，完成杀菌过程。所以，需要锌离子与细菌直接接触，当细菌被杀死后，Zn+又会从菌体中游离出来，再与其他细菌接触，完成持续杀菌；
二氧化钍和三氧化二镧的作用是用来抗菌，其作用机理为：Th、La元素的原子序数高、原子半径大。具有未充满的电子层结构，电子能级多样，很容易失去外层电子，具有特殊的变价特性和化学活性，因此其辐射能高，半衰期时间长。因此在釉面附近产生高浓度的负离子，可以完成以下作用：a.作用于细胞壁，细胞膜系统；b.作用于反应酶，或其他活性物质；c.作用于遗传物质或遗传微粒结构；因此，对于没有直接接触釉面的细菌，或者由于灰尘污渍等隔离的细菌，依然具有良好的抗菌作用；
电气石：电气石有很强的氧化还原作用，可以攻击有害微生物的细胞膜、细胞活性酶的活性，从而达到抗菌杀菌的目的；
本发明的有益效果为：
无机抗菌材料通过氧化锌、二氧化钍、三氧化二镧和电气石实现联合抗菌的作用，应用于卫生陶瓷釉，适用于卫生陶瓷的高温烧结过程，成本低；可以实现非接触式的抗菌过程，对不直接接触釉面的细菌实现杀菌，抗菌效果好，持久性强，实现超耐磨的效果。产品安全性达到A类标准，添加量少，成本低，适于实际应用。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明做进一步解释。
实施例
一种无机抗菌材料，其原料组成如下：35％的石英、15％的氧化铝、10％的三氧化二镧、9％的电气石、10％的氧化锌、20％的二氧化钍和1％的氯化钴。制备方法为：以水为介质，将上述比例原料和原料总质量的0.1％的陶瓷用CMC进行混合球磨至100目左右，烘干备用；将上述材料置于坩埚炉中，进行煅烧，煅烧温度控制在1060℃，时间为6h；冷却后进行对辊机粉碎。CoCl2的作用：使釉面呈现淡蓝色，增加抗菌产品的可视化和辨识度。
将上述无机抗菌材料加入基础釉浆中得到抗菌釉浆，加入量为基础釉浆质量的1％。基础釉浆的组成按质量分数为62.7％SiO2、23.1％Al2O3、3.04％K2O、0.1％Na2O、0.86％CaO和0.57％MgO、1.12％Fe2O3、0.01％TiO2、烧失8.5％。将抗菌釉浆加水进行球磨，球磨至浆料粒度小于10μm占比59～63％时结束球磨，过100目筛，除铁，调整釉浆性能使釉浆浓度达到1.76±0.02g/cm3，将抗菌釉浆喷涂于卫生陶瓷坯体表面，釉层厚度为0.65mm；将施釉后的卫生陶瓷生坯送入干燥窑干燥至含水率<1％，入窑一次烧成抗菌卫生陶瓷制品，烧成温度为1250℃下烧结15h。
对烧制的抗菌卫生陶瓷按照GB 6566-2010《建筑材料放射性核素限量》进行检测，结果为内、外照射指数符合GB 6566-2010标准中A类装饰装修材料要求。
对烧制的抗菌卫生陶瓷进行抗菌测试，结果为：
对抗菌陶瓷进行耐磨擦试验，采用5％的84消毒液浓度，洗刷500次，试验后进行抗菌测试，结果为：
本实施例得到的抗菌卫生陶瓷，抗菌效果好，细菌不必接触釉面也可完成一定的抗菌效果，经第三方权威机构检测，抗菌率大于99％，摩擦500次后抗菌率依然高达90％以上，具有超耐磨的特点；安全性为A类(国标最高值)，安全健康，适于日常使用；抗菌材料添加量低，成本低。
上述基础釉浆的组分仅为示例，此外，其他常规的卫生陶瓷釉浆配方，例如包括石英、钾长石、氧化铝、方解石、白云石、氧化锌、硅酸锆或釉用高岭土等原料的不同配比的基础釉浆也同样适用，具体施釉工艺参数可根据实际需求进行调整，并不对此进行限制。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种用于高温陶瓷的无机抗菌材料及其制备方法和应用，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种抗菌卫生陶瓷釉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以水为介质，按比例将原料和陶瓷用CMC混合球磨至80-120目，干燥；进行煅烧，煅烧温度为1000-1100℃，时间5-6h；冷却后进行粉碎得到无机抗菌材料；原料包括质量分数为32-38％的石英、14-16％的氧化铝、8-12％的三氧化二镧、8-10％的电气石、9-11％的氧化锌和18-22％的二氧化钍；
2)向基础釉浆中加入无机抗菌材料得到抗菌釉浆，所述无机抗菌材料的添加量为所述基础釉浆的0.5-2wt％；
3)将抗菌釉浆喷涂于卫生陶瓷坯体表面，于1200-1300℃温度下烧结14-16h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机抗菌材料的添加量为1wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：釉层厚度为0.5-0.8mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：按照质量分数，所述基础釉浆的组分包括55％-65％SiO2、7％-24％Al2O3、1％-6％K2O、0.1％-4％Na2O、0.7％-6％CaO和0.5％-3％MgO。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机抗菌材料的原料还包括质量分数0.5-2％的氯化钴。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述无机抗菌材料的原料组成为质量分数35％的石英、15％的氧化铝、10％的三氧化二镧、9％的电气石、10％的氧化锌、20％的二氧化钍和1％的氯化钴。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述陶瓷用CMC的添加量是所述原料质量的0.05％-0.2％。
8.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的抗菌卫生陶瓷釉。
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